一種用于揮發(fā)性有機物分析儀的自動標(biāo)定設(shè)備及方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種自動標(biāo)定設(shè)備及方法，主要用于環(huán)境監(jiān)測領(lǐng)域，具體涉及一種用于揮發(fā)性有機物分析的自動標(biāo)定設(shè)備及方法。其中設(shè)備包括：包括：六通閥、帶有公共入口端和公共出口端的多位閥、體積依次增大的若干個定量環(huán)、轉(zhuǎn)子流量計、載氣瓶。因此，本發(fā)明具有如下優(yōu)點：1.操作方便，能夠?qū)崿F(xiàn)對揮發(fā)性有機物分析儀的自動標(biāo)定；2.設(shè)備結(jié)構(gòu)簡單，生產(chǎn)和維護(hù)成本較低；3.節(jié)省標(biāo)定成本，標(biāo)定所消耗的標(biāo)準(zhǔn)氣體較少，費用較低。
【專利說明】一種用于揮發(fā)性有機物分析儀的自動標(biāo)定設(shè)備及方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種自動標(biāo)定設(shè)備及方法，主要用于環(huán)境監(jiān)測領(lǐng)域，具體涉及一種用于揮發(fā)性有機物分析的自動標(biāo)定設(shè)備及方法。

【背景技術(shù)】
[0002]環(huán)境樣品中有機化合物通常用氣相色譜法或氣相色譜-質(zhì)譜法分析。有機化合物在色譜或色譜-質(zhì)譜分析儀的檢測器中可以產(chǎn)生電信號，電信號的大小與有機化合物的濃度(或質(zhì)量)成正比，因此可以用檢測到的電信號大小對樣品中有機化合物的濃度(或質(zhì)量)進(jìn)行測定。但是，由于色譜或者色譜-質(zhì)譜對有機化合物的檢測是間接檢測，相同濃度(或質(zhì)量)不同性質(zhì)的有機化合物在同一臺色譜或色譜-質(zhì)譜中產(chǎn)生的電信號不同，相同濃度(或者質(zhì)量)的同一個有機化合物在同一臺色譜或色譜-質(zhì)譜儀器的不同操作條件下以及不同色譜或色譜-質(zhì)譜儀器產(chǎn)生的電信號也不相同。因此，需要用標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行分析，確定在一臺分析儀一定分析條件下的各個有機化合物的濃度(或質(zhì)量)與電信號的線性相關(guān)性，畫出各個有機化合物濃度對電信號的響應(yīng)曲線，用于對各個有機化合物的定量。這個過程被稱為對分析儀的標(biāo)定(或校正)。
[0003]氣體中揮發(fā)性有機化合物(VOCs)在線連續(xù)監(jiān)測通常用吸附濃縮-熱解吸色譜或色譜/質(zhì)譜法進(jìn)行測定，現(xiàn)行標(biāo)定(或校正)方法主要有兩種:一種是使用動態(tài)稀釋儀，將標(biāo)準(zhǔn)氣體稀釋成需要的系列濃度直接進(jìn)入分析系統(tǒng)進(jìn)行分析，這種方法非常浪費昂貴的標(biāo)準(zhǔn)氣體；另一種方法是用動態(tài)稀釋儀把需要濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體配制在采樣罐中，再把采樣罐連接到分析儀上進(jìn)行分析，這種方法需要動態(tài)稀釋儀、清罐儀和采樣罐，費用同樣昂貴，操作復(fù)雜。
[0004]因此，迫切需要開發(fā)一種用于揮發(fā)性有機物分析的造價較低并且能夠節(jié)約標(biāo)準(zhǔn)氣體的自動標(biāo)定設(shè)備及方法。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明主要是解決現(xiàn)有技術(shù)所存在的“設(shè)備及方法成本較高”以及“浪廢標(biāo)準(zhǔn)氣體”等技術(shù)問題，提供了一種用于揮發(fā)性有機物分析的自動標(biāo)定設(shè)備及方法。采用該設(shè)備及方法能夠?qū)崿F(xiàn)對揮發(fā)性有機物分析儀的自動標(biāo)定，該標(biāo)定設(shè)備結(jié)構(gòu)簡單，該標(biāo)定方法操作方便，并且使用該設(shè)備及方法所消耗標(biāo)準(zhǔn)氣體較少，費用較低。
[0006]本發(fā)明的上述技術(shù)問題主要是通過下述技術(shù)方案得以解決的:
[0007]—種用于揮發(fā)性有機物分析儀的自動標(biāo)定設(shè)備，包括:六通閥、帶有公共入口端和公共出口端的多位閥、體積依次增大的若干個定量環(huán)、轉(zhuǎn)子流量計、載氣瓶，其中:
[0008]所述六通閥的6個閥位依次順序連接待測氣體的標(biāo)準(zhǔn)氣瓶、轉(zhuǎn)子流量計、多位閥的公共出口端、揮發(fā)性有機物分析儀進(jìn)樣口、載氣瓶、多位閥的公共入口端；
[0009]所述多位閥分別與體積依次增大的所述若干個定量環(huán)相連接。
[0010]優(yōu)化的，上述的一種用于揮發(fā)性有機物分析儀的自動標(biāo)定設(shè)備，所述多位閥為十二位閥，所述十二位閥包括:公共循環(huán)氣路C和公共循環(huán)氣路D，所述公共循環(huán)氣路C上設(shè)有公共入口端A和6個低位端口，所述循環(huán)氣路D上設(shè)有公共出口端B和6個高位端口，所述定量環(huán)的入口端口分別與所述低位端口相連，所述定量環(huán)的出口端口分別與所述高位端口相連接。
[0011]優(yōu)化的，上述的一種用于揮發(fā)性有機物分析儀的自動標(biāo)定設(shè)備，所述定量環(huán)為6個，所述定量環(huán)的各個入口端按照所屬定量環(huán)的體積由小到大的順序依次順時針連接于6個低位端口，所述定量環(huán)的各個出口端按照所屬定量環(huán)的體積由小到大的順序依次順時針連接于6個高位端口，
[0012]一種利用權(quán)利要求1所述自動標(biāo)定設(shè)備進(jìn)行標(biāo)定的方法，包括:
[0013]步驟401，通過六通閥和十二位閥的切換將標(biāo)準(zhǔn)氣體送入若干個定量環(huán)中的一個后再通過轉(zhuǎn)子流量計放空；
[0014]步驟402，通過六通閥、十二閥的自動切換將載氣送入步驟401所用的定量環(huán)中并與該定量環(huán)內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)氣體混合后產(chǎn)生混合氣體，再將所述混合氣體送入揮發(fā)性有機物分析儀，記錄分析儀的響應(yīng)信號；
[0015]步驟403，根據(jù)步驟401中所用標(biāo)準(zhǔn)氣體的濃度及定量環(huán)的體積、步驟402中所用載氣的體積計算進(jìn)入分析儀的混合氣體的濃度；
[0016]步驟404，根據(jù)步驟402中的所述響應(yīng)信號和步驟403中的所述混合氣體濃度構(gòu)建包括所述響應(yīng)信號信息和所述混合氣體濃度的濃度信號對，根據(jù)所述濃度信號對用于構(gòu)建所述響應(yīng)信號和所述混合氣體濃度的相關(guān)性；
[0017]步驟405，對下一個定量環(huán)重復(fù)進(jìn)行步驟401-404的操作，直至獲得所有定量環(huán)對應(yīng)的濃度信號對；
[0018]步驟406，根據(jù)步驟405獲得的多個濃度信號對制備響應(yīng)與濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線。
[0019]優(yōu)化的，上述的利用自動標(biāo)定設(shè)備進(jìn)行標(biāo)定的方法，所述步驟401中的標(biāo)準(zhǔn)氣體的流向依次為:六通閥的I號位、六通閥的6號位、十二位閥的公共入口端A、循環(huán)氣路C、定量環(huán)、循環(huán)氣路D、十二位閥的公共出口端B、六通閥的3號位、六通閥的2號位、轉(zhuǎn)子流量計。
[0020]優(yōu)化的，上述的利用自動標(biāo)定設(shè)備進(jìn)行標(biāo)定的方法，所述步驟402中的載氣流向依次為:六通閥的5號位、六通閥的6號位、十二位閥的公共入口端A、循環(huán)氣路C、定量環(huán)；所述步驟402中的混合氣體流向依次為:定量環(huán)、循環(huán)氣路D、十二位閥的公共出口端B、六通閥的3號位、六通閥的4號位、揮發(fā)性有機物分析儀進(jìn)樣口。
[0021]優(yōu)化的，上述的利用自動標(biāo)定設(shè)備進(jìn)行標(biāo)定的方法，所述步驟402中的所述響應(yīng)信號為電信號的色譜峰的峰面積或電信號的色譜峰的峰高度。
[0022]優(yōu)化的，上述的利用自動標(biāo)定設(shè)備進(jìn)行標(biāo)定的方法，所述步驟406中的響應(yīng)與濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備是通過將多個濃度信號對中的混合氣體濃度以及響應(yīng)信號信息在二維坐標(biāo)系中描點得到。
[0023]因此，本發(fā)明具有如下優(yōu)點:1.操作方便，能夠?qū)崿F(xiàn)對揮發(fā)性有機物分析儀的自動標(biāo)定；2.設(shè)備結(jié)構(gòu)簡單，生產(chǎn)和維護(hù)成本較低；3.節(jié)省標(biāo)定成本，標(biāo)定所消耗的標(biāo)準(zhǔn)氣體較少，費用較低。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0024]圖1為本發(fā)明實施例的自動標(biāo)定設(shè)備的結(jié)構(gòu)圖。
[0025]圖2為本發(fā)明實施例的自動標(biāo)定方法氣體采樣流程。
[0026]圖3為本發(fā)明實施例的自動標(biāo)定方法氣體進(jìn)樣和分析流程。

【具體實施方式】
[0027]下面通過實施例，并結(jié)合附圖，對本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步具體的說明。
[0028]實施例:
[0029]如圖1所示，一種用于揮發(fā)性有機物分析儀的自動標(biāo)定設(shè)備，包括:六通閥、帶有公共入口端和公共出口端的多位閥、體積依次增大的若干個定量環(huán)、轉(zhuǎn)子流量計、載氣瓶，其中:六通閥的6個閥位依次連接待測氣體的標(biāo)準(zhǔn)氣瓶、轉(zhuǎn)子流量計、多位閥的公共出口端、揮發(fā)性有機物分析儀進(jìn)樣口、載氣瓶、多位閥的公共入口端；多位閥的閥位由低到高順序安裝有體積依次增大的所述定量環(huán)。
[0030]在本實施例中多位閥為十二位閥，定量環(huán)為6個。十二位閥包括:公共循環(huán)氣路C和公共循環(huán)氣路D，在公共循環(huán)氣路C上設(shè)有公共入口端A以及按順時針順序依次設(shè)置的低位端口 1、低位端口 2、低位端口 3、低位端口 4、低位端口 5、低位端口 6，相對應(yīng)地，在循環(huán)氣路D設(shè)有公共出口端B和按順時針順序依次設(shè)置的高位端口 7、高位端口 8、高位端口 9、高位端口 10、高位端口 11、高位端口 12。6個定量環(huán)的入口端按照所屬定量環(huán)的體積由小到大的順序依次連接于低位端口 1-6上，定量環(huán)的各個出口端按照所屬定量環(huán)的體積由小到大的順序依次連接于高位端口 7-12。
[0031]如圖2所示，采用上述結(jié)構(gòu)后，本實施例的自動標(biāo)定設(shè)備標(biāo)準(zhǔn)氣體采樣方法和流程為:將標(biāo)準(zhǔn)氣體依次通過六通閥和十二位閥送入若干個定量環(huán)中的一個后再通過轉(zhuǎn)子流量計放空；以定量環(huán)I為例，標(biāo)準(zhǔn)氣體通過六通閥端口 I和6，進(jìn)入十二位閥的循環(huán)氣路C上的公共入口端A進(jìn)入循環(huán)氣路C，然后從循環(huán)氣路C上的端口 I進(jìn)入定量環(huán)I，再從該定量環(huán)出口進(jìn)入循環(huán)氣路D上的端口 7進(jìn)入公共出口端B，進(jìn)而從公共出口 B流出，通過管路進(jìn)入六通閥端口 3和2，最后進(jìn)入流量計放空，完成標(biāo)準(zhǔn)氣體定量環(huán)采樣程序。定量環(huán)2到定量環(huán)6的米樣程序與定量環(huán)I相同。
[0032]如圖3所示，采用上述結(jié)構(gòu)后，本實施例的自動標(biāo)定設(shè)備氣體進(jìn)樣分析方法和流程為:將載氣通過六通閥和十二位閥送入步驟401所用的定量環(huán)中并與該定量環(huán)內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)氣體混合后產(chǎn)生混合氣體，再將所述混合氣體送入揮發(fā)性有機物分析儀，記錄分析儀的響應(yīng)信號；以定量環(huán)I為例，載氣通過六通閥端口 5和6，進(jìn)入十二閥循環(huán)氣路C上的公共入口端A，進(jìn)入定量環(huán)入口 I，將定量環(huán)內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)氣體吹掃進(jìn)入循環(huán)氣路D上的端口 7，然后通過循環(huán)氣路D從公共出口 B進(jìn)入六通閥端口 3和4，最后進(jìn)入分析儀進(jìn)行分析標(biāo)定；步驟402是通過六通閥、十二閥的自動切換，用載氣將定量環(huán)內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)氣體定量吹掃進(jìn)入分析系統(tǒng)，進(jìn)行分析測定，用于標(biāo)定分析系統(tǒng)，完成標(biāo)準(zhǔn)氣體進(jìn)樣和分析程序。定量環(huán)2到定量環(huán)6的進(jìn)樣程序與定量環(huán)I相同。
[0033]通過不同規(guī)格定量環(huán)的轉(zhuǎn)換，可以將同一種濃度不同體積的標(biāo)準(zhǔn)氣體加入到分析儀中進(jìn)行分析，達(dá)到標(biāo)定(校正)分析儀的目的。標(biāo)準(zhǔn)氣體采樣和吹掃進(jìn)樣操作由軟件控制自動完成。
[0034]在采樣和進(jìn)樣之后，需要進(jìn)行自動標(biāo)定儀標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度的換算。以Iml的Ippm濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體為例，如果用500m載氣吹掃進(jìn)入分析儀，相當(dāng)于500ml濃度為2.0Oppb的標(biāo)準(zhǔn)氣體進(jìn)入分析儀；用0.5ml、2ml、5ml和1ml定量環(huán)加入Ippm濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體,用500ml載氣吹掃進(jìn)入分析儀，相當(dāng)于500ml濃度分別為1.0Oppb>4.00ppb、10.0Oppb和20ppb的標(biāo)準(zhǔn)氣體進(jìn)入分析儀。
[0035]在換算之后，可以進(jìn)行自動標(biāo)定儀標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備，用0.5ml、1.0ml,2.0ml,5.0ml和10.0ml定量環(huán)分別加入Ippm濃度標(biāo)準(zhǔn)氣體,用500ml載氣吹掃進(jìn)入分析儀,相當(dāng)于500ml濃度分別為L OOppb>4.00ppb、10.0Oppb和20ppb的標(biāo)準(zhǔn)氣體進(jìn)入分析儀；根據(jù)分析儀的響應(yīng)信號(峰面積或峰高)和相應(yīng)換算后的濃度制備響應(yīng)與濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線。
[0036]其中，響應(yīng)與濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線可以通過將響應(yīng)信號信息和相應(yīng)換算濃度在二維坐標(biāo)系中描點得到。
[0037]本文中所描述的具體實施例僅僅是對本發(fā)明精神作舉例說明。本發(fā)明所屬【技術(shù)領(lǐng)域】的技術(shù)人員可以對所描述的具體實施例做各種各樣的修改或補充或采用類似的方式替代，但并不會偏離本發(fā)明的精神或者超越所附權(quán)利要求書所定義的范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種用于揮發(fā)性有機物分析儀的自動標(biāo)定設(shè)備，其特征在于，包括:六通閥、帶有公共入口端和公共出口端的多位閥、體積依次增大的若干個定量環(huán)、轉(zhuǎn)子流量計、載氣瓶，其中: 所述六通閥的6個閥位依次順序連接待測氣體的標(biāo)準(zhǔn)氣瓶、轉(zhuǎn)子流量計、多位閥的公共出口端、揮發(fā)性有機物分析儀進(jìn)樣口、載氣瓶、多位閥的公共入口端； 所述多位閥分別與體積依次增大的所述若干個定量環(huán)相連接。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于揮發(fā)性有機物分析儀的自動標(biāo)定設(shè)備，其特征在于，所述多位閥為十二位閥，所述十二位閥包括:公共循環(huán)氣路C和公共循環(huán)氣路D，所述公共循環(huán)氣路C上設(shè)有公共入口端A和6個低位端口，所述循環(huán)氣路D上設(shè)有公共出口端B和6個高位端口，所述定量環(huán)的入口端口分別與所述低位端口相連，所述定量環(huán)的出口端口分別與所述高位端口相連接。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種用于揮發(fā)性有機物分析儀的自動標(biāo)定設(shè)備，其特征在于，所述定量環(huán)為6個，所述定量環(huán)的各個入口端按照所屬定量環(huán)的體積由小到大的順序依次順時針連接于6個低位端口，所述定量環(huán)的各個出口端按照所屬定量環(huán)的體積由小到大的順序依次順時針連接于6個高位端口。
4.一種利用權(quán)利要求1所述自動標(biāo)定設(shè)備進(jìn)行標(biāo)定的方法，其特征在于，包括: 步驟401，通過六通閥和十二位閥的切換將標(biāo)準(zhǔn)氣體送入若干個定量環(huán)中的一個后再通過轉(zhuǎn)子流量計放空； 步驟402，通過六通閥、十二閥的自動切換將載氣送入步驟401所用的定量環(huán)中并與該定量環(huán)內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)氣體混合后產(chǎn)生混合氣體,再將所述混合氣體送入揮發(fā)性有機物分析儀，記錄分析儀的響應(yīng)信號； 步驟403，根據(jù)步驟401中所用標(biāo)準(zhǔn)氣體的濃度及定量環(huán)的體積、步驟402中所用載氣的體積計算進(jìn)入分析儀的混合氣體的濃度； 步驟404，根據(jù)步驟402中的所述響應(yīng)信號和步驟403中的所述混合氣體濃度構(gòu)建包括所述響應(yīng)信號信息和所述混合氣體濃度的濃度信號對，根據(jù)所述濃度信號對用于構(gòu)建所述響應(yīng)信號和所述混合氣體濃度的相關(guān)性； 步驟405，對下一個定量環(huán)重復(fù)進(jìn)行步驟401-404的操作，直至獲得所有定量環(huán)對應(yīng)的濃度信號對； 步驟406，根據(jù)步驟405獲得的多個濃度信號對制備響應(yīng)與濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線。
5.根據(jù)利用權(quán)利要求4所述的利用自動標(biāo)定設(shè)備進(jìn)行標(biāo)定的方法，其特征在于，所述步驟401中的標(biāo)準(zhǔn)氣體的流向依次為:六通閥的I號位、六通閥的6號位、十二位閥的公共入口端A、循環(huán)氣路C、定量環(huán)、循環(huán)氣路D、十二位閥的公共出口端B、六通閥的3號位、六通閥的2號位、轉(zhuǎn)子流量計。
6.根據(jù)利用權(quán)利要求4所述的利用自動標(biāo)定設(shè)備進(jìn)行標(biāo)定的方法，其特征在于，所述步驟402中的載氣流向依次為:六通閥的5號位、六通閥的6號位、十二位閥的公共入口端A、循環(huán)氣路C、定量環(huán)；所述步驟402中的混合氣體流向依次為:定量環(huán)、循環(huán)氣路D、十二位閥的公共出口端B、六通閥的3號位、六通閥的4號位、揮發(fā)性有機物分析儀進(jìn)樣口。
7.根據(jù)利用權(quán)利要求4所述的利用自動標(biāo)定設(shè)備進(jìn)行標(biāo)定的方法，其特征在于，所述步驟402中的所述響應(yīng)信號為電信號的色譜峰的峰面積或電信號的色譜峰的峰高度。
8.根據(jù)利用權(quán)利要求4所述的利用自動標(biāo)定設(shè)備進(jìn)行標(biāo)定的方法，其特征在于，所述步驟406中的響應(yīng)與濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備是通過將多個濃度信號對中的混合氣體濃度以及響應(yīng)信號信息在二維坐標(biāo)系中描點得到。
【文檔編號】G01N35/00GK104267198SQ201410349987
【公開日】2015年1月7日 申請日期:2014年7月22日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月22日
【發(fā)明者】李虹杰, 韓長綿, 范新峰, 李愷驊 申請人:武漢市天虹儀表有限責(zé)任公司