一種熱熔膠中1,3-丁二烯的檢測方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于分析化學(xué)【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種專用于熱熔膠中1,3-丁二烯的檢測方法。本發(fā)明采用頂空-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測定熱熔膠中的1,3-丁二烯，屬于一種熱熔膠中1,3-丁二烯的檢測方法。本方法是稱取0.1~0.5g熱熔膠于頂空瓶，加入1~3mL基質(zhì)校正劑三乙酸甘油酯，迅速密封后，經(jīng)頂空-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀分析，外標(biāo)法定量。本發(fā)明的檢測方法可用于檢測熱熔膠中1,3-丁二烯的含量，具有樣品前處理簡單、操作簡便和定量準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)。
【專利說明】-種熱熔膠中1,3- 丁二烯的檢測方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于分析化學(xué)【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種專用于熱熔膠中1，3_ 丁二烯的檢 測方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 1，3- 丁二烯具有微弱芳香氣味的無色氣體，對(duì)皮膚和黏膜的刺激較強(qiáng)，高濃度時(shí) 有麻醉作用。
[0003] 熱熔膠作為煙用材料之一，在卷煙濾棒和包裝盒上均有應(yīng)用，可能與消費(fèi)者產(chǎn)生 直接接觸。雖然熱熔膠在卷煙材料的組成中所占比例相對(duì)較小，但考慮到其中可能含有污 染物殘留，以及其在卷煙生產(chǎn)過程中的使用需經(jīng)加熱過程（130 °C?160 °C)，容易導(dǎo)致?lián)] 發(fā)性物質(zhì)(如1，3-丁二烯)揮發(fā)造成對(duì)環(huán)境和其它煙用材料以及卷煙成品的污染，有必要對(duì) 其中可能含有的揮發(fā)性物質(zhì)1，3- 丁二烯進(jìn)行研究，制定相應(yīng)的檢測方法進(jìn)行控制。
[0004] 目前對(duì)熱熔膠中1，3- 丁二烯的檢測方法未見文獻(xiàn)報(bào)道。因此，開發(fā)樣品前處理簡 單、操作簡便和定量準(zhǔn)確的熱熔膠中1，3- 丁二烯的檢測方法非常迫切。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的在于針對(duì)目前缺乏熱熔膠中1，3- 丁二烯的檢測方法的現(xiàn)狀，提供 一種熱熔膠中1，3- 丁二烯的檢測方法，該方法具有樣品前處理簡單、操作簡便和定量準(zhǔn)確 等優(yōu)點(diǎn)。
[0006] 為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的一種熱熔膠中1，3- 丁二烯的檢測方法技術(shù)方案為： 稱取0.1-0. 5 g熱熔膠樣品于頂空瓶，加入廣3 mL基質(zhì)校正劑三乙酸甘油酯，迅速密封后， 經(jīng)頂空-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀分析，外標(biāo)法定量。
[0007] 所述的頂空進(jìn)樣器條件如下：熱熔膠樣品平衡溫度為12(T140 °C，環(huán)溫度為 14(Tl60 °C，傳輸線溫度為16(Tl80 °C，熱熔膠樣品平衡時(shí)間為4(T60 min，加壓時(shí)間為 0· 2?0· 4 min，充氣時(shí)間為0· 2?0· 4 min，進(jìn)樣時(shí)間為1?2 min。
[0008] 所述的氣相色譜條件如下：色譜柱為V0C專用毛細(xì)管柱或等效柱，長度60 m、內(nèi)徑 0. 32 mm、膜厚1.8μπι ;載氣為氦氣（He);進(jìn)樣口溫度為16(Tl80 °C;恒流模式，柱流量1?2 mL/min，分流比10:1?15:1;程序升溫為40?60 °C，保持6?10 min，以6?10 °C/min的速率 升溫至200?220 °C，保持10?20 min。
[0009] 所述的質(zhì)譜條件如下：電離方式為電子轟擊源（EI)，離子源溫度為22(T240°C，電 離能量為70 eV，四極桿溫度為13(T150 °C，選擇離子監(jiān)測模式，離子選擇參數(shù)見表1。
[0010] 表1選擇離子參數(shù)

【權(quán)利要求】
1. 一種熱熔膠中1，3-丁二烯的檢測方法，其特征是稱取0.1~0. 5 g熱熔膠于頂空瓶， 加入廣3 mL基質(zhì)校正劑三乙酸甘油酯，迅速密封后，經(jīng)頂空-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀分析， 外標(biāo)法定量。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的熱熔膠中1，3-丁二烯檢測方法，其特征在于頂空瓶進(jìn)樣條件 如下： 熱熔膠樣品平衡溫度為12(Tl40 °C，環(huán)溫度為14(Tl60 °C，傳輸線溫度為16(Tl80 °C， 熱熔膠樣品平衡時(shí)間為4(Γ60 min，加壓時(shí)間為0. 2?0. 4 min，充氣時(shí)間為0. 2?0. 4 min，進(jìn) 樣時(shí)間為1~2 min。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的熱熔膠中1，3-丁二烯檢測方法，其特征在于所述氣相色譜條 件如下：色譜柱為V0C專用毛細(xì)管柱或等效柱，長度60 m、內(nèi)徑0. 32 _、膜厚1. 8 μ m ;載氣 為氦氣（He);進(jìn)樣口溫度為16(Tl80 °C;恒流模式，柱流量廣2 mL/min，分流比10:廣15:1 ; 程序升溫為4(T60 °C，保持6?10 min，以6?10 °C/min的速率升溫至20(T220 °C，保持 10?20 min〇
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的熱熔膠中1，3-丁二烯檢測方法，其特征在于所述質(zhì)譜條件如 下：電離方式為電子轟擊源（EI)，離子源溫度為22(T240°C，電離能量為70 eV，四極桿溫度 為13(T150 °C，選擇離子監(jiān)測模式，離子選擇參數(shù)：定量離子54,定性離子53。
【文檔編號(hào)】G01N30/02GK104090047SQ201410362525
【公開日】2014年10月8日 申請(qǐng)日期:2014年7月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月28日
【發(fā)明者】張鳳梅, 朱瑞芝, 司曉喜, 申欽鵬, 劉春波, 王昆淼, 何沛, 張濤, 楊光宇, 蘇鐘璧, 劉志華 申請(qǐng)人:云南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司