釩鈦磁鐵礦中全鐵含量的快速測定方法
【專利摘要】本發(fā)明提供的一種釩鈦磁鐵礦中全鐵含量的快速測定方法，包括：1)稱取重量為M的待測釩鈦磁鐵礦試樣；2)加足量礦石溶解液對待測釩鈦磁鐵礦試樣進行加熱溶解；3)向反應容器中加入稀鹽酸；4)然后滴加氯化亞錫溶液至淺黃色，再次加熱至微沸，而后冷卻至室溫；5)向反應容器中加鎢酸鈉溶液，用三氯化鈦溶液滴至藍色，并滴加三氯化鈦溶液稍微過量；6)再用重鉻酸鉀溶液滴至無色，并滴加二苯胺磺酸鈉指示劑；7)采用重鉻酸鉀標準滴定溶液滴定至紫色；8)對滴定至紫色后的溶液取樣測定其中釩重量百分含量；9)計算的步驟。該方法操作簡單，測定速度快，檢測結(jié)果與國家標準方法相當，可較好地滿足現(xiàn)場快速分析的需要。
【專利說明】釩鈦磁鐵礦中全鐵含量的快速測定方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于鐵礦成分分析【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種釩鈦磁鐵礦中全鐵含量的快速測定方法。

【背景技術(shù)】
[0002]釩鈦磁鐵礦不僅是鐵的重要來源，而且伴生的釩、鈦、鉻、鈷、鎳、鉬族和鈧等多種組份，具有重要的綜合利用價值。全鐵是釩鈦磁鐵礦品位質(zhì)量的重要指標，因此無論是釩鈦磁鐵礦的貿(mào)易和工藝應用研究，全鐵的含量是必檢項目之一。
[0003]目前釩鈦磁鐵礦中全鐵的測定方法都是采用試樣堿熔后分離釩測定，此方法工序長，增加了分析成本，不符合生產(chǎn)現(xiàn)場對分析快速的要求。另外，張玉濱、杜春萍等在《江西冶金》，2007，27 (6) =39-40,43上發(fā)表了《釩鈦鐵礦中全鐵的快速分析》文章，介紹了在溶樣后加入氟化銨，使用氟化銨消除釩鈦的干擾，此過程中釩不是全部還原為三價的釩與氟絡合的，有一部分可能還原為四價釩也會消耗重鉻酸鉀標準滴定溶液，使分析結(jié)果偏高，它往往與分析方法中的負誤差累計，對低含量釩的試樣形成了一個假象的準確結(jié)果，且部分鐵離子也會被氟離子絡合，不被還原，形成負誤差，這樣對于含釩高的釩鈦磁鐵礦樣品，對全鐵分析的準確度影響較大。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種釩鈦磁鐵礦中全鐵含量的快速測定方法，該方法操作簡單，測定速度快，檢測結(jié)果與國家標準方法相當，可較好地滿足現(xiàn)場快速分析的需要。
[0005]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的釩鈦磁鐵礦中全鐵含量的快速測定方法，其特殊之處在于，它依次包括以下步驟:
[0006]I)稱取重量為M的待測釩鈦磁鐵礦試樣，置于反應容器中，其中0.1g彡M彡0.5g ;
[0007]2)加足量礦石溶解液對待測釩鈦磁鐵礦試樣進行加熱溶解，所述礦石溶解液由濃度為40?60g/L的氟化鉀或氟化鈉溶液、體積比為1:1的硫磷混酸溶液和濃硝酸組成，其中，所述氟化鉀或氟化鈉溶液、硫磷混酸溶液、濃硝酸三者間的體積比為2?5: 6?10:1 ;
[0008]3)向反應容器中加入10?30mL的稀鹽酸；
[0009]4)然后滴加濃度為50?70g/L的氯化亞錫溶液至淺黃色,再次加熱至微沸,而后冷卻至室溫；
[0010]5)向反應容器中加0.5?1.5mL濃度為200?300g/L的鎢酸鈉溶液，用體積比為I: 10?15的三氯化鈦溶液滴至藍色，并滴加三氯化鈦溶液稍微過量；
[0011]6)再用濃度為0.5?1.5g/L的重鉻酸鉀溶液滴至無色,并滴加4?8滴濃度為
1.5?2.5g/L的二苯胺磺酸鈉指示劑；
[0012]7)采用濃度為0.045?0.1OmoI/L的重鉻酸鉀標準滴定溶液滴定至紫色,所消耗重鉻酸鉀標準滴定溶液的體積為Vml ;所述重鉻酸鉀標準滴定溶液對一個不含釩的鐵礦石標準樣品中鐵的滴定度為Fe/K^2O7 mg/mL ;
[0013]8)對滴定至紫色后的溶液取樣測定其中釩重量百分含量，計為Wv% ；
[0014]9)計算礦石試樣的全鐵重量百分含量WTFe%S:

【權(quán)利要求】
1.一種釩鈦磁鐵礦中全鐵含量的快速測定方法，其特征在于，它依次包括以下步驟: 1)稱取重量為M的待測釩鈦磁鐵礦試樣，置于反應容器中，其中0.1g < M < 0.5g ; 2)加足量礦石溶解液對待測釩鈦磁鐵礦試樣進行加熱溶解，所述礦石溶解液由濃度為40~60g/L的氟化鉀或氟化鈉溶液、體積比為1:1的硫磷混酸溶液和濃硝酸組成，其中，所述氟化鉀或氟化鈉溶液、硫磷混酸溶液、濃硝酸三者間的體積比為2~5: 6~10:1; 3)向反應容器中加入10~30mL的稀鹽酸； 4)然后滴加濃度為50~70g/L的氯化亞錫溶液至淺黃色，再次加熱至微沸，而后冷卻至室溫； 5)向反應容器中加0.5~1.5mL濃度為200~300g/L的鎢酸鈉溶液，用體積比為1:10~15的三氯化鈦溶液滴至藍色,并滴加三氯化鈦溶液稍微過量； 6)再用濃度為0.5~1.5g/L的重鉻酸鉀溶液滴至無色，并滴加4~8滴濃度為1.5~2.5g/L的二苯胺磺酸鈉指示劑； 7)采用濃度為0.045~0.1OmoI/L的重鉻酸鉀標準滴定溶液滴定至紫色,所消耗重鉻酸鉀標準滴定溶液的體積為Vml ;所述重鉻酸鉀標準滴定溶液對一個不含釩的鐵礦石標準樣品中鐵的滴定度為1:陶mg/mL ； 8)對滴定后的溶液取樣 測定其中釩重量百分含量，計為Wv%； 9)計算礦石試樣的全鐵重量百分含量WTFe%為:
2.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的釩鈦磁鐵礦中全鐵含量的快速測定方法，其特征在于:步驟3)中所述稀鹽酸為體積比為1:1~1:3的鹽酸溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的釩鈦磁鐵礦中全鐵含量的快速測定方法，其特征在于:步驟7)中所采用的重鉻酸鉀標準滴定溶液對鐵的滴定度的測定方法，包括以下步驟: 1)選取重量為N的不含鑰;的鐵礦石標準樣品,其中0.1g < NS 0.5g,其全鐵重量百分含量為n% ； 2)接著按照權(quán)利要求1中步驟2)~步驟6)的方法對所述不含釩的鐵礦石標準樣品進行處理； 3)然后采用與權(quán)利要求1中步驟7)相同濃度的重鉻酸鉀標準滴定溶液滴定至穩(wěn)定的紫色，所消耗重鉻酸鉀標準滴定溶液的體積為VnmL ； 4)計算所述重鉻酸鉀標準滴定溶液的滴定度為:
【文檔編號】G01N31/16GK104181272SQ201410368075
【公開日】2014年12月3日 申請日期:2014年7月30日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月30日
【發(fā)明者】聞向東, 邵梅, 周鄭, 賴碧波, 陳士華, 張穗忠, 吳立新, 楊艷, 朱纓 申請人:武漢鋼鐵(集團)公司