頂空氣相色譜分析外標(biāo)法定量用大粘度標(biāo)準(zhǔn)溶液配制方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種頂空氣相色譜分析外標(biāo)法定量用大粘度標(biāo)準(zhǔn)溶液配制方法。操作步驟如下：在比色管中預(yù)先加入一顆鋼球或玻璃球，稱量，再加入聚合物多元醇，蓋塞，再根據(jù)配制質(zhì)量濃度為0.01％分別準(zhǔn)確稱量加入丙烯腈或苯乙烯，翻轉(zhuǎn)比色管，使鋼球或玻璃球在比色管內(nèi)沿比色管軸向往返運(yùn)動(dòng)，混勻。本發(fā)明配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液最大限度的減少揮發(fā)化合物的揮發(fā)損失，溶液濃度準(zhǔn)確、均勻，能夠滿足頂空氣相色譜分析的要求，無(wú)需使用特殊儀器。
【專利說(shuō)明】頂空氣相色譜分析外標(biāo)法定量用大粘度標(biāo)準(zhǔn)溶液配制方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法，具體涉及一種頂空氣相色譜分析外標(biāo)法定 量用大粘度標(biāo)準(zhǔn)溶液配制方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 頂空氣相色譜分析技術(shù)：對(duì)固體、液體中的揮發(fā)組分進(jìn)行氣相色譜檢測(cè)使用的一 種方法。常用于酒類、化妝品的香味分析，聚合物中殘留單體分析等。應(yīng)用時(shí)把樣品定量加 入到專用的頂空瓶中密閉，在一定溫度下加熱，使瓶?jī)?nèi)氣液兩相達(dá)到平衡，定量抽取瓶中的 氣相進(jìn)行氣相色譜分析。從而得到樣品中揮發(fā)組分的含量，據(jù)此施質(zhì)量控制。
[0003] 標(biāo)準(zhǔn)溶液：就是指已知準(zhǔn)確濃度的溶液。在檢測(cè)分析中用作基準(zhǔn)或者對(duì)檢測(cè)過程 考核。
[0004] 標(biāo)準(zhǔn)溶液的屬性之一是要求均勻。用于頂空色譜分析的大粘度標(biāo)準(zhǔn)溶液在配制 時(shí)，是把定量的易揮發(fā)組分加入到預(yù)先定量的溶劑中，在容器中不能有氣泡；另外也不能敞 口。其目的都是減少易揮發(fā)組分的損失。為避免揮發(fā)損失也不能使用加熱的手段。使用常 用的磁力攪拌因?yàn)槿芤旱恼扯忍笠矝]有好的混勻效果。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的是提供一種頂空氣相色譜分析外標(biāo)法定量用大粘度標(biāo)準(zhǔn)溶液配制 方法，解決對(duì)聚合物多元醇的殘留單體含量檢測(cè)時(shí)遇到的問題，溶液濃度準(zhǔn)確、均勻，能夠 滿足頂空氣相色譜分析的要求，無(wú)需使用特殊儀器。
[0006] 本發(fā)明頂空氣相色譜分析外標(biāo)法定量用大粘度標(biāo)準(zhǔn)溶液配制方法，操作步驟如 下：
[0007] 在比色管中預(yù)先加入一顆鋼球或玻璃球，稱量，再加入聚合物多元醇，蓋塞，再根 據(jù)配制質(zhì)量濃度為〇. 01%分別準(zhǔn)確稱量加入丙烯腈或苯乙烯，翻轉(zhuǎn)比色管，使鋼球或玻璃 球在比色管內(nèi)沿比色管軸向往返運(yùn)動(dòng)，混勻。
[0008] 聚合物多元醇粘度為lOOOmpa · S - 12000mpa · S。聚合物多元醇優(yōu)選粘度為 lOOOmpa · S - 9000mpa · S〇
[0009] 聚合物多元醇為 P0P36/28、P0P93/28、P0P13A、P0P13B、P0P40 或 P0P45 中的一種， P0P36/28、P0P93/28、P0P13A、P0P13B、P0P40或P0P45的生產(chǎn)廠家為山東藍(lán)星東大化工有限 責(zé)任公司。
[0010] 鋼球或玻璃球的往復(fù)時(shí)間為0. 5 - 1小時(shí)。優(yōu)選1小時(shí)。
[0011] 溶液配制過程中的溫度為10 - 25°C。
[0012] 溶液配制過程中的溫度優(yōu)選為10 - 20°C。
[0013] 當(dāng)需要標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度低于0. 01%時(shí)，稀釋該標(biāo)準(zhǔn)溶液即可。
[0014] 配制溶液的量為120g，配置容器選用100ml具塞比色管。
[0015] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果：
【權(quán)利要求】
1. 一種頂空氣相色譜分析外標(biāo)法定量用大粘度標(biāo)準(zhǔn)溶液配制方法，其特征在于，在 比色管中預(yù)先加入一顆鋼球或玻璃球，稱量，再加入聚合物多元醇，蓋塞，根據(jù)質(zhì)量濃度為 0. 01%的溶液，分別準(zhǔn)確稱量丙烯腈和/或苯乙烯加入比色管中，翻轉(zhuǎn)比色管，使鋼球或玻 璃球在比色管內(nèi)沿比色管軸向往返運(yùn)動(dòng)，混勻。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的頂空氣相色譜分析外標(biāo)法定量用大粘度標(biāo)準(zhǔn)溶液配制方法， 其特征在于，聚合物多元醇粘度為lOOOmpa · S-12000mpa · S。
3. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的頂空氣相色譜分析外標(biāo)法定量用大粘度標(biāo)準(zhǔn)溶液配制方法， 其特征在于，聚合物多元醇為 P0P36/28、P0P93/28、P0P13A、P0P13B、P0P40 或 P0P45。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的頂空氣相色譜分析外標(biāo)法定量用大粘度標(biāo)準(zhǔn)溶液配制方法， 其特征在于，鋼球或玻璃球的往復(fù)時(shí)間為0. 5-1小時(shí)。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的頂空氣相色譜分析外標(biāo)法定量用大粘度標(biāo)準(zhǔn)溶液配制方法， 其特征在于，溶液配制過程中的溫度為10-25°C。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的頂空氣相色譜分析外標(biāo)法定量用大粘度標(biāo)準(zhǔn)溶液配制方法， 其特征在于，溶液配制過程中，溫度為10-20°C。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的頂空氣相色譜分析外標(biāo)法定量用大粘度標(biāo)準(zhǔn)溶液配制方法， 其特征在于，當(dāng)需要標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度低于0. 01 %時(shí)，稀釋該標(biāo)準(zhǔn)溶液即可。
【文檔編號(hào)】G01N30/06GK104122348SQ201410385479
【公開日】2014年10月29日 申請(qǐng)日期:2014年8月6日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月6日
【發(fā)明者】高旭平, 扈秀芹, 董立紅 申請(qǐng)人:山東藍(lán)星東大化工有限責(zé)任公司