用原子熒光光度計(jì)間接測(cè)定海水中金的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了用原子熒光光度計(jì)間接測(cè)定海水中金的方法。通過(guò)海綿吸附海水中的Au，經(jīng)質(zhì)量濃度為1％的硫脲處理后，金與硫脲形成配合物，和Hg、KI在質(zhì)量濃度為1％的硝酸條件下生成穩(wěn)定的化合物Au2HgI4，它可以被萃取率較高的甲基異丁酮萃取，用原子熒光光譜法測(cè)出有機(jī)溶劑中Hg的熒光強(qiáng)度，對(duì)比標(biāo)準(zhǔn)工作曲線間接算出Au的濃度。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)：本發(fā)明方法具有靈敏度高、線性好、方法檢出限低、精密度高、且操作簡(jiǎn)便、快速，結(jié)果準(zhǔn)確，可用于海水中金含量測(cè)定。
【專利說(shuō)明】用原子熒光光度計(jì)間接測(cè)定海水中金的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬金的測(cè)定方法，具體是用原子熒光光度計(jì)間接測(cè)定海水中金的方法。

【背景技術(shù)】
[0002]金是一種貴重的金屬元素，廣泛存在于巖石和海水等自然環(huán)境中。地殼中的黃金總量高達(dá)215億噸，但可直接開(kāi)采的確很少，迄今為止，人類已開(kāi)采了黃金總量的一半，隨著黃金在世界上的地位和利用價(jià)值不斷增長(zhǎng)，陸地上的黃金資源急劇下降，開(kāi)采難上加難。目前世界上已探明的黃金儲(chǔ)量在20年內(nèi)即可開(kāi)采完，這就迫使人們?nèi)ふ液桶l(fā)現(xiàn)新的黃金資源。而海洋是藍(lán)色寶庫(kù)，是我們首先考慮到的資源，同時(shí)，海洋中有豐富的礦物、化學(xué)、動(dòng)力資源，是個(gè)巨大的天然資源寶庫(kù)。海水中有Cl、Na、Mg、S、Ca、K、Br、C、Sr、B、F、Au和Ag等十三種元素，其中Au和Ag的含量小于lmg/L，其他元素的含量則大于lmg/L。
[0003]目前金的主要測(cè)定方法有容量法、分光光度法、發(fā)射光譜法及熒光光度法等。容量法處理樣品過(guò)程復(fù)雜，分析時(shí)間較長(zhǎng)。分光光度法靈敏度較低，準(zhǔn)確度較差，一般用于定量或半定量化學(xué)分析，不適用于痕量分析。發(fā)射光譜法的方法檢出限較低。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供用原子熒光光度計(jì)間接測(cè)定海水中金的方法。
[0005]本發(fā)明解決上述技術(shù)問(wèn)題的技術(shù)方案是:
[0006]用原子熒光光度計(jì)間接測(cè)定海水中金的方法是通過(guò)海綿吸附海水中的Au，經(jīng)質(zhì)量濃度為I %的硫脲處理后，金與硫脲形成配合物，和Hg、KI在質(zhì)量濃度為I %的硝酸條件下生成穩(wěn)定的化合物Au2HgI4，它可以被萃取率較高的甲基異丁酮萃取，用原子熒光光譜儀測(cè)出有機(jī)溶劑中Hg的熒光強(qiáng)度，對(duì)比標(biāo)準(zhǔn)工作曲線間接算出Au的濃度。具體操作步驟如下:
[0007]I)海水前處理
[0008]取30.0mL海水樣品于錐形瓶中，并加入剪成小塊的海綿，用超聲振蕩儀振蕩20min，然后取出海綿轉(zhuǎn)移到另一個(gè)錐形瓶中，并加入0.13mol/L硫脲溶液10mL，用玻璃棒擠壓海綿中的溶液，并將溶液轉(zhuǎn)入試管，在80°C恒溫水浴加熱30min，得到處理好的海水樣品O
[0009]2)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線
[0010]準(zhǔn)確量取400 μ g/L的汞標(biāo)準(zhǔn)溶液(由國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稀釋而得)2mL于25mL的比色管中，并加入1.0X 10-3mol/L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液2mL，然后再加入金標(biāo)準(zhǔn)溶液，配制成六個(gè)濃度分別為 0.Ομ g/L、8.Ομ g/L、16.Ομ g/L、24.Ομ g/L、32.Ομ g/L、40.Ομ g/L 的金標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，對(duì)六個(gè)金標(biāo)準(zhǔn)系列溶液分別進(jìn)行如下操作。
[0011](I)加入質(zhì)量濃度為20% HNO3L 25mL，使溶液中HNO3的質(zhì)量濃度為1%，定容至25mL。
[0012](2)將定容后的溶液全部轉(zhuǎn)入分液漏斗,在分液漏斗中加入甲基異丁酮5.0mL,振蕩3min后，靜置20min至溶液澄清。
[0013](3)再將澄清后的溶液轉(zhuǎn)入圓底燒瓶，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進(jìn)行減壓蒸餾，(水浴溫度控制在801 )，蒸干有機(jī)相并用水溶解，溶解后的溶液轉(zhuǎn)入10此比色管，定容。
[0014](4)用原子熒光光度計(jì)間接測(cè)出熒光值:
[0015]原子熒光光度計(jì)測(cè)定條件:負(fù)高壓:30(^ ；燈電流:15—；原子化器高度:10臟；載氣流量:30011117111111 ；屏蔽氣流速；測(cè)量時(shí)間:148 ；延遲時(shí)間“8。
[0016]原子熒光光度計(jì)測(cè)量方式:標(biāo)準(zhǔn)曲線法；讀數(shù)方式:峰面積；標(biāo)準(zhǔn)或樣品加入體積:0.5111匕進(jìn)樣測(cè)定時(shí)所用鹽酸質(zhì)量濃度為2%?10%，1(8?濃度為0.5?1.58凡。分別得到六個(gè)濃度 0.0^1 ^/1,8.0^10^1 ^/1,24.0^1 ^/1,32.0^1 ^/1,40.0^1 8/1 的熒光值，以金濃度為橫坐標(biāo)，熒光值為縱坐標(biāo)作圖，得到標(biāo)準(zhǔn)工作曲線和標(biāo)準(zhǔn)曲線方程7 =225.49^+1480.13。
[0017]3)樣品測(cè)定
[0018]取2此步驟1處理好的海水樣品溶液于25此比色管中，加入1.0 X 10—3膨171碘標(biāo)準(zhǔn)溶液2111匕再加入質(zhì)量濃度為20%的順03使溶液中順03的質(zhì)量濃度為1%，用去離子水定容后測(cè)定溶液的熒光值，參照標(biāo)準(zhǔn)曲線方程1 = 225.49^+1480.13計(jì)算出待測(cè)液中金的含量。
[0019]4)金含量計(jì)算
[0020]樣品的金含量=樣品測(cè)得的熒光值代入上述線性方程得到X的值X步驟3中預(yù)處理后溶液定容的體積2511^+步驟3中所取的預(yù)處理后溶液2此\步驟1中加入海綿中的硫脲溶液的體積步驟1中海水的體積301111^ 8/1。
[0021]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn):
[0022]本發(fā)明方法具有靈敏度高、線性好、方法檢出限低、精密度高、且操作簡(jiǎn)便、快速，結(jié)果準(zhǔn)確，可用于海水中金含量測(cè)定。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0023]圖1是本發(fā)明實(shí)施例1的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線圖。
[0024]圖2是本發(fā)明實(shí)施例2的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線圖。
[0025]圖3是本發(fā)明實(shí)施例3的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線圖。

【具體實(shí)施方式】
[0026]下面結(jié)合實(shí)施例和附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。
[0027]實(shí)施例1
[0028]用原子熒光光度計(jì)間接測(cè)定海水中金的方法
[0029]1.海水前處理
[0030]取30.0111[海水樣品于錐形瓶中，并加入剪成小塊的海綿，用超聲振蕩儀振蕩20111111，然后取出海綿轉(zhuǎn)移到另一個(gè)錐形瓶中，并加入0.1311101/1硫脲溶液10111匕用玻璃棒擠壓海綿中的溶液，并將溶液轉(zhuǎn)入試管，在801恒溫水浴加熱3001??！，得到處理好的海水樣品。
[0031]2.標(biāo)準(zhǔn)工作曲線
[0032]準(zhǔn)確量取400 ^ ^/1的汞標(biāo)準(zhǔn)溶液(由國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稀釋而得)2此于25此的比色管中，并加入1.0父碘標(biāo)準(zhǔn)溶液2此，然后再加入金標(biāo)準(zhǔn)溶液，配制成六個(gè)濃度分別為0.0 9 8凡上0 9 8凡、16丨0 9 8凡、24 0 9 8/1^32.0 9 8凡、肌0 9 的金標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，對(duì)六個(gè)金標(biāo)準(zhǔn)系列溶液分別進(jìn)行如下操作:
[0033](1)加入質(zhì)量濃度為20 %圓0丄25^1,使溶液中順03的質(zhì)量濃度為1 %，定容至25111匕
[0034](2)將定容后的溶液全部轉(zhuǎn)入分液漏斗，在分液漏斗中加入甲基異丁酮5.01111，振蕩3111111后，靜置20111111至溶液澄清。
[0035](3)再將澄清后的溶液轉(zhuǎn)入圓底燒瓶，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進(jìn)行減壓蒸餾，(水浴溫度控制在801 )，蒸干有機(jī)相并用水溶解，溶解后的溶液轉(zhuǎn)入10此比色管，定容。
[0036](4)用原子熒光光度計(jì)間接測(cè)出熒光值:
[0037]原子熒光光度計(jì)測(cè)定條件:負(fù)高壓:30(^ ；燈電流:15—；原子化器高度:10臟；載氣流量:30011117111111 ；屏蔽氣流速；測(cè)量時(shí)間:148 ；延遲時(shí)間“8。
[0038]原子熒光光度計(jì)測(cè)量方式:標(biāo)準(zhǔn)曲線法；讀數(shù)方式:峰面積；標(biāo)準(zhǔn)或樣品加入體積:0.5111匕進(jìn)樣測(cè)定時(shí)所用鹽酸質(zhì)量濃度為2%，1(8?濃度為0.58/1。分別得到六個(gè)濃度
0.0^1 ^/1,8.0^10^1 ^/1,24.0^1 ^/1,32.0^1 ^/1,40.0^1 8/1 的熒光值為 637.860、4219.263,5629.831,7000.280,8835.540,9813.781，以金濃度為橫坐標(biāo)，熒光值為縱坐標(biāo)作圖，得到標(biāo)準(zhǔn)工作曲線和標(biāo)準(zhǔn)曲線方程7 = 218.21^+1658.6。
[0039]3.樣品測(cè)定
[0040]取2此步驟1處理好的海水樣品溶液于25此比色管中，加入1.0 X 10^01/1碘標(biāo)準(zhǔn)溶液2111匕再加入質(zhì)量濃度為20%的順03使溶液中順03的質(zhì)量濃度為1%，用去離子水定容后測(cè)定溶液的熒光值，參照標(biāo)準(zhǔn)曲線方程7 = 218.211+1658.6計(jì)算出待測(cè)液中金的含量。
[0041]4.金含量計(jì)算
[0042]以標(biāo)準(zhǔn)工作曲線方程7 = 218.2^+1658.6計(jì)算:
[0043]樣品的金含量=(6062.396-1658.6) +218.21X0^ 025 + 0.002^0.01 + 0.03 =
84.09 ( 9 ^/1)
[0044]實(shí)施例2
[0045]1.海水前處理
[0046]與實(shí)施例1相同
[0047]2.標(biāo)準(zhǔn)工作曲線
[0048]準(zhǔn)確量取400 ^ ^/1的汞標(biāo)準(zhǔn)溶液(由國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稀釋而得)2此于25此的比色管中，并加入1.0父碘標(biāo)準(zhǔn)溶液2此，然后再加入金標(biāo)準(zhǔn)溶液，配制成六個(gè)濃度分別為0.0 9 8凡上0 9 8凡、16丨0 9 8凡、24 0 9 8/1^32.0 9 8凡、肌0 9 的金標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，對(duì)六個(gè)金標(biāo)準(zhǔn)系列溶液分別進(jìn)行如下操作:
[0049](1)加入質(zhì)量濃度為20%順0山25111匕使溶液中順03的質(zhì)量濃度為1%，定容至25111匕
[0050](2)將定容后的溶液全部轉(zhuǎn)入分液漏斗，在分液漏斗中加入甲基異丁酮5.0111 [，振蕩3111111后，靜置20111111至溶液澄清。
[0051](3)再將澄清后的溶液轉(zhuǎn)入圓底燒瓶，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進(jìn)行減壓蒸餾，(水浴溫度控制在80°C )，蒸干有機(jī)相并用水溶解，溶解后的溶液轉(zhuǎn)入1mL比色管，定容。
[0052](4)用原子熒光光度計(jì)間接測(cè)出熒光值:
[0053]原子熒光光度計(jì)測(cè)定條件:負(fù)高壓:300V ;燈電流:15mA ;原子化器高度:1mm ;載氣流量:300mL/min ;屏蔽氣流速:900mL/min ;測(cè)量時(shí)間:14s ;延遲時(shí)間；ls。
[0054]原子熒光光度計(jì)測(cè)量方式:標(biāo)準(zhǔn)曲線法；讀數(shù)方式:峰面積；標(biāo)準(zhǔn)或樣品加入體積:0.5mL。進(jìn)樣測(cè)定時(shí)所用鹽酸質(zhì)量濃度為5%，KBH4濃度為lg/L。分別得到六個(gè)濃度0.0 μ g/L,8.0 μ g/LU6.0 μ g/L,24.0 μ g/L,32.0 μ g/L,40.0 μ g/L 的熒光值為 702.780、3985.255,5127.811,6980.390,8970.450、10125.801，以金濃度為橫坐標(biāo)，熒光值為縱坐標(biāo)作圖，得到標(biāo)準(zhǔn)工作曲線和標(biāo)準(zhǔn)曲線方程y = 228.3x+1416.2。
[0055]3.樣品測(cè)定
[0056]取2mL步驟I處理好的海水樣品溶液于25mL比色管中，加入1.0X 10^mol/L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液2mL，再加入質(zhì)量濃度為20%的HNO3使溶液中HNO3的質(zhì)量濃度為I %，用去離子水定容后測(cè)定溶液的熒光值，參照標(biāo)準(zhǔn)曲線方程I = 228.3X+1416.2計(jì)算出待測(cè)液中金的含量。
[0057]4.金含量計(jì)算
[0058]以標(biāo)準(zhǔn)工作曲線方程Y = 228.3x+1416.2計(jì)算:
[0059]樣品的金含量=(6062.396-1416.2) +228.3X0.025 + 0.002X0.01 + 0.03 =84.80 ( μ g/L)。
[0060]實(shí)施例3
[0061]1.海水前處理
[0062]與實(shí)施例1相同
[0063]2.標(biāo)準(zhǔn)工作曲線
[0064]準(zhǔn)確量取400 μ g/L的汞標(biāo)準(zhǔn)溶液(由國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稀釋而得)2mL于25mL的比色管中，并加入1.0X 10-3mol/L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液2mL，然后再加入金標(biāo)準(zhǔn)溶液，配制成六個(gè)濃度分別為 0.Ομ g/L、8.Ομ g/L、16.Ομ g/L、24.Ομ g/L、32.Ομ g/L、40.Ομ g/L 的金標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，對(duì)六個(gè)金標(biāo)準(zhǔn)系列溶液分別進(jìn)行如下操作:
[0065](I)加入質(zhì)量濃度為20 % HNO3L 25mL,使溶液中HNO3的質(zhì)量濃度為I %，定容至25mL。
[0066](2)將定容后的溶液全部轉(zhuǎn)入分液漏斗,在分液漏斗中加入甲基異丁酮5.0mL,振蕩3min后，靜置20min至溶液澄清。
[0067](3)再將澄清后的溶液轉(zhuǎn)入圓底燒瓶，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進(jìn)行減壓蒸餾，(水浴溫度控制在80°C )，蒸干有機(jī)相并用水溶解，溶解后的溶液轉(zhuǎn)入1mL比色管，定容。
[0068](4)用原子熒光光度計(jì)間接測(cè)出熒光值:
[0069]原子熒光光度計(jì)測(cè)定條件:負(fù)高壓:300V ;燈電流:15mA ;原子化器高度:1mm ;載氣流量:300mL/min ;屏蔽氣流速:900mL/min ;測(cè)量時(shí)間:14s ;延遲時(shí)間；ls。
[0070]原子熒光光度計(jì)測(cè)量方式:標(biāo)準(zhǔn)曲線法；讀數(shù)方式:峰面積；標(biāo)準(zhǔn)或樣品加入體積:0.5mL。進(jìn)樣測(cè)定時(shí)所用鹽酸質(zhì)量濃度為10%，KBH4濃度為1.5g/L。分別得到六個(gè)濃度0.0 μ g/L,8.0 μ g/LU6.0 μ g/L,24.0 μ g/L,32.0 μ g/L,40.0 μ g/L 的熒光值為 526.910、4057.270,4970.798,7245.150,9012.620,9976.792，以金濃度為橫坐標(biāo)，熒光值為縱坐標(biāo)作圖，得到標(biāo)準(zhǔn)工作曲線和標(biāo)準(zhǔn)曲線方程7 = 229.96^+1365.6。
[0071]3.樣品測(cè)定
[0072]取2此步驟1處理好的海水樣品溶液于25此比色管中，加入1.0 X 10^01/1碘標(biāo)準(zhǔn)溶液2111匕再加入質(zhì)量濃度為20%的順03使溶液中順03的質(zhì)量濃度為1%，用去離子水定容后測(cè)定溶液的熒光值，參照標(biāo)準(zhǔn)曲線方程7 = 229.961+1365.6計(jì)算出待測(cè)液中金的含量。
[0073]4.金含量計(jì)算
[0074]以標(biāo)準(zhǔn)工作曲線方程7 = 229.96^+1365.6計(jì)算:
[0075]樣品的金含量=(6062.396-1365.6) +229.96X0^ 025 + 0.002^0.01 + 0.03 =
85.10 (11 ^/1)。
【權(quán)利要求】
1.用原子熒光光度計(jì)間接測(cè)定海水中金的方法，其特征在于，通過(guò)海綿吸附海水中的Au,經(jīng)質(zhì)量濃度為I %的硫脲處理后，金與硫脲形成配合物，和Hg、KI在質(zhì)量濃度為I %的硝酸條件下生成穩(wěn)定的化合物Au2HgI4，它可以被萃取率較高的甲基異丁酮萃取，用原子熒光光譜法測(cè)出有機(jī)溶劑中Hg的熒光強(qiáng)度，對(duì)比標(biāo)準(zhǔn)工作曲線間接算出Au的濃度，具體操作步驟如下: .1)海水前處理 取30.0mL海水樣品于錐形瓶中，并加入剪成小塊的海綿，用超聲振蕩儀振蕩20min，然后取出海綿轉(zhuǎn)移到另一個(gè)錐形瓶中，并加入0.13mol/L硫脲溶液10mL，用玻璃棒擠壓海綿中的溶液，并將溶液轉(zhuǎn)入試管，在80°C恒溫水浴加熱30min，得到處理好的海水樣品； . 2)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線 準(zhǔn)確量取^Oyg/L的汞標(biāo)準(zhǔn)溶液2mL于25mL的比色管中，并加入1.0Xl(T3mOl/L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液2mL，然后再加入金標(biāo)準(zhǔn)溶液,配制成六個(gè)濃度分別為0.0 μ g/L、8.0 μ g/L、.16.0 μ g/L,24.0 μ g/L、32.0 μ g/L、40.0 μ g/L的金標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，對(duì)六個(gè)金標(biāo)準(zhǔn)系列溶液分別進(jìn)行如下操作: (1)加入質(zhì)量濃度為20%HNO3L 25mL，使溶液中HNO3的質(zhì)量濃度為1%，定容至25mL ； (2)將定容后的溶液全部轉(zhuǎn)入分液漏斗，在分液漏斗中加入甲基異丁酮5.0mL，振蕩.3min后，靜置20min至溶液澄清； (3)再將澄清后的溶液轉(zhuǎn)入圓底燒瓶，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進(jìn)行減壓蒸餾，水浴溫度控制在.80°C，蒸干有機(jī)相并用水溶解，溶解后的溶液轉(zhuǎn)入1mL比色管，定容； (4)用原子熒光光度計(jì)間接測(cè)出金溶液的熒光值: 原子熒光光度計(jì)測(cè)定條件:負(fù)高壓:300V ;燈電流:15mA ;原子化器高度:10_ ;載氣流量:300mL/min ;屏蔽氣流速:900mL/min ;測(cè)量時(shí)間:14s ;延遲時(shí)間；ls ； 原子熒光光度計(jì)測(cè)量方式:標(biāo)準(zhǔn)曲線法；讀數(shù)方式:峰面積；標(biāo)準(zhǔn)或樣品加入體積:.0.5mL，進(jìn)樣測(cè)定時(shí)所用鹽酸質(zhì)量濃度為2%?10%，KBH4濃度為0.5?1.5g/L，分別得到六個(gè)濃度 0.0 μ g/L,8.0 μ g/LU6.0 μ g/L,24.0 μ g/L,32.0 μ g/L,40.0 μ g/L 的熒光值，以金濃度為橫坐標(biāo)，熒光值為縱坐標(biāo)作圖，得到標(biāo)準(zhǔn)工作曲線和標(biāo)準(zhǔn)曲線方程； . 3)樣品測(cè)定. 取2mL步驟I處理好的海水樣品溶液于25mL比色管中，加入1.0X 10^3mol/L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液2mL，再加入質(zhì)量濃度為20%的HNO3使溶液中HNO3的質(zhì)量濃度為I %，用去離子水定容后測(cè)定溶液的熒光值，參照標(biāo)準(zhǔn)曲線方程計(jì)算出待測(cè)液中金的含量； .4)金含量計(jì)算 樣品的金含量=樣品測(cè)得的熒光值代入上述線性方程得到X的值X步驟3中預(yù)處理后溶液定容的體積25mL+步驟3中所取的預(yù)處理后溶液2mLX步驟I中加入海綿中的硫脲溶液的體積1mL+步驟I中海水的體積30mLl.! g/L。
【文檔編號(hào)】G01N1/28GK104316499SQ201410391685
【公開(kāi)日】2015年1月28日 申請(qǐng)日期:2014年8月11日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月11日
【發(fā)明者】陸健平, 布靜龍, 覃夢(mèng)琳, 尚赟 申請(qǐng)人:廣西大學(xué)