碳酸鋇電解溶解裝置制造方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種碳酸鋇電解溶解裝置，通過(guò)電解實(shí)現(xiàn)對(duì)碳酸鋇的溶解，從而能夠與離子色譜聯(lián)用進(jìn)行痕量陰離子測(cè)定的裝置，包括一臺(tái)蠕動(dòng)和一個(gè)電解池，電解池包括陰陽(yáng)兩電極室和陽(yáng)離子交換膜，陰陽(yáng)兩室由兩片耐腐蝕薄膜和陽(yáng)離子交換膜間空隙構(gòu)成，陽(yáng)極室有樣品池。本發(fā)明還公開(kāi)了一種碳酸鋇電解溶解裝置的檢測(cè)方法。本發(fā)明不用常規(guī)酸溶而直接電解避免了雜質(zhì)離子的引入，樣品溶解后即可直接進(jìn)樣，能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)碳酸鋇中痕量陰離子的檢測(cè)，從而擴(kuò)大了離子色譜的應(yīng)用范圍。并且利用水作為電解質(zhì)溶液更為清潔無(wú)污染，后處理也更為方便。
【專利說(shuō)明】碳酸鋇電解溶解裝置

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及對(duì)非水溶性固體化合物碳酸鋇的處理裝置，更具體地說(shuō)是通過(guò)電解實(shí)現(xiàn)對(duì)碳酸鋇的溶解，從而能夠與離子色譜聯(lián)用進(jìn)行痕量陰離子測(cè)定的裝置。

【背景技術(shù)】
[0002]電解技術(shù)是利用電池原理的電化學(xué)反應(yīng)來(lái)進(jìn)行處理的技術(shù)，它在加工方面有效率高、表面質(zhì)量好的優(yōu)點(diǎn)，電解目前多用于冶金工業(yè)、污水處理、電鍍拋光等領(lǐng)域，也有與離子色譜領(lǐng)域聯(lián)用，如淋洗液發(fā)生器以及和柱后衍生裝置的聯(lián)用，但尚未應(yīng)用于前處理部分。
[0003]離子色譜是當(dāng)前檢測(cè)痕量陰離子的常規(guī)方法，具有分析速度快、分離能力高、方法簡(jiǎn)便、能實(shí)現(xiàn)多成分同時(shí)分析等優(yōu)點(diǎn)，但其只能用于測(cè)定水溶液和水溶性有機(jī)物中的痕量陰離子，不能檢測(cè)如碳酸鋇這種非水溶性固體化合物中的痕量陰離子。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是設(shè)計(jì)一種碳酸鋇電解溶解裝置，不同于一般酸溶和超聲震蕩萃取容易引入雜質(zhì)離子和提取不完全的缺點(diǎn)，溶解后能夠直接進(jìn)樣檢測(cè)痕量陰離子，利用電解水清潔無(wú)污染并且不引入雜質(zhì)離子，從而擴(kuò)大離子色譜的應(yīng)用范圍。
[0005]本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的:
[0006]本發(fā)明公開(kāi)了一種碳酸鋇電解溶解裝置，包括一臺(tái)蠕動(dòng)和一個(gè)電解池，電解池包括陰陽(yáng)兩電極室和陽(yáng)離子交換膜，所述的陰陽(yáng)兩室由兩片耐腐蝕薄膜和陽(yáng)離子交換膜間空隙構(gòu)成，所述的陽(yáng)極室有樣品池。
[0007]作為進(jìn)一步地改進(jìn)，本發(fā)明所述蠕動(dòng)泵與陽(yáng)極室通過(guò)一個(gè)外路溶液收集裝置實(shí)現(xiàn)循環(huán)輸水，陰極室與液相泵相連正常輸水，正常輸水。
[0008]本發(fā)明還公開(kāi)了一種碳酸鋇電解溶解裝置的檢測(cè)方法，具體制備步驟如下:
[0009]I)、裝樣品高純碳酸鋇適量于陽(yáng)極室中，組裝電解池后啟動(dòng)泵輸水，同時(shí)開(kāi)電源電解；
[0010]2)、陰極室正常輸水，也可進(jìn)檢測(cè)器流出液，輸出液進(jìn)廢液；
[0011]3)、陽(yáng)極室用蠕動(dòng)泵輸水，經(jīng)外路一盛有一定量水的燒杯形成回路循環(huán)輸水，保證溶液量不會(huì)過(guò)多同時(shí)起到排氣泡的作用；
[0012]4)、電解一段時(shí)間后陽(yáng)極產(chǎn)生足夠氫離子將樣品溶解，則陽(yáng)極室循環(huán)流動(dòng)液體為所需樣液，可收集后直接進(jìn)樣離子色譜進(jìn)行分離測(cè)定。
[0013]本發(fā)明提供的碳酸鋇電解溶解裝置，主要由兩臺(tái)蠕動(dòng)泵、一個(gè)電解池組成。所述的電解池包括陰陽(yáng)兩電極、陽(yáng)離子交換膜、陰陽(yáng)兩室由兩片耐腐蝕薄膜和陽(yáng)離子交換膜間空隙構(gòu)成，樣品池位于陽(yáng)極室中。一臺(tái)蠕動(dòng)泵與陽(yáng)極室相連輸水，通過(guò)一個(gè)外路溶液收集裝置實(shí)現(xiàn)循環(huán)輸水。另一臺(tái)液相泵與陰極室相連，正常輸水。
[0014]本發(fā)明的提供的碳酸鋇電解溶解裝置檢測(cè)方法主要基于電解原理，利用外加電壓發(fā)生的電化學(xué)反應(yīng)，有益效果如下:
[0015]1.電解水，保證無(wú)雜質(zhì)離子的引入；
[0016]2.采用陽(yáng)離子交換膜提高水中離子濃度，同樣電場(chǎng)條件下電解效率更高；
[0017]3.陽(yáng)極電解產(chǎn)生的氫離子直接與樣品接觸反應(yīng)，從而溶解非水溶性固體化合物，利用蠕動(dòng)泵使得陽(yáng)極室所進(jìn)液體為循環(huán)水，保證水溶劑體積不過(guò)大，能夠利用離子色譜進(jìn)行測(cè)定，陰極室正常輸入水或檢測(cè)器流出液，輸出廢液；
[0018]4.反應(yīng)完全后收集陽(yáng)極室液體可直接進(jìn)樣，避免了復(fù)雜的前處理過(guò)程，效率更聞;
[0019]本發(fā)明不用常規(guī)酸溶而直接電解避免了雜質(zhì)離子的引入，樣品溶解后即可直接進(jìn)樣，能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)碳酸鋇中痕量陰離子的檢測(cè)，從而擴(kuò)大了離子色譜的應(yīng)用范圍。并且利用水作為電解質(zhì)溶液更為清潔無(wú)污染，后處理也更為方便。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0020]圖1是碳酸鋇電解溶解裝置結(jié)構(gòu)示意圖；
[0021]其中1、2為中間挖有矩形孔徑的耐腐蝕薄膜，3為陽(yáng)離子交換膜，4為陰極室，5為陽(yáng)極室，6為陰極電極，7為陽(yáng)極電極，8為蠕動(dòng)泵。
[0022]圖2為裝置工作時(shí)，水的具體流路和電極上所發(fā)生反應(yīng)的示意圖；
[0023]其中9為H2O, 10為樣品，11為H+和O2,12為OH-和H2,13為樣品中陰離子Y、14為陽(yáng)離子X(jué)+，15為水或檢測(cè)器流出液，16為廢液。
[0024]圖3為電解一段時(shí)間后收集陽(yáng)極流出液進(jìn)樣測(cè)定所得色譜圖；
[0025]其中17為氟離子峰，18為氯離子峰，19為溴離子峰，20為碳酸根離子峰，21為硝酸根峰，22為磷酸根峰。

【具體實(shí)施方式】
[0026]下面通過(guò)具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步地詳細(xì)說(shuō)明:
[0027]實(shí)施例1
[0028]圖1為碳酸鋇電解溶解裝置結(jié)構(gòu)示意圖；包括為中間挖有矩形孔徑的耐腐蝕薄膜
1、2，陽(yáng)離子交換膜3，陰極室4，陽(yáng)極室5，陰極電極6，陽(yáng)極7，蠕動(dòng)泵8。該裝置可從中間通過(guò)螺釘拆卸，通過(guò)兩個(gè)外模塊構(gòu)成兩極室結(jié)構(gòu)，兩模塊之間夾有一張陽(yáng)離子交換膜3，其中耐腐蝕薄膜2緊貼陽(yáng)離子交換膜3，與裝置中陰極室4外模塊部分固定好，不可拆卸；而耐腐蝕薄膜I緊貼陽(yáng)極，陽(yáng)極室5外模塊部分可拆卸組裝，便于拆裝后在電極和模塊間槽口(即陽(yáng)極室5)裝少量固體樣品，樣品直接裝載于陽(yáng)極室5，陽(yáng)極和陰極與電源連接，陰陽(yáng)兩室都設(shè)有入口和出口，其中陽(yáng)極室5入口與出口均與蠕動(dòng)泵8連接，保證定量水循環(huán)輸入與輸出。
[0029]檢測(cè)步驟是:
[0030]1.裝樣高純碳酸鋇適量于陽(yáng)極室5中，組裝電解池后開(kāi)啟泵輸水，同時(shí)開(kāi)電源電解；
[0031]2.陰極室4正常輸水，也可進(jìn)檢測(cè)器流出液，輸出液進(jìn)廢液；
[0032]3.陽(yáng)極室5用蠕動(dòng)泵8輸水，經(jīng)外路一盛有一定量水的燒杯形成回路循環(huán)輸水，保證溶液量不會(huì)過(guò)多同時(shí)起到排氣泡的作用；
[0033]4.電解一段時(shí)間后陽(yáng)極產(chǎn)生足夠氫離子將樣品溶解，則陽(yáng)極室循環(huán)流動(dòng)液體為所需樣液，可收集后直接進(jìn)樣離子色譜進(jìn)行分離測(cè)定。
[0034]圖2為裝置工作時(shí)，水的具體流路和電極上所發(fā)生反應(yīng)的示意圖；當(dāng)裝置工作時(shí)，水從陽(yáng)極室通入，陽(yáng)極上發(fā)生電極反應(yīng)，產(chǎn)生H+和0211，H+直接與陽(yáng)極室5所加的樣品碳酸鋇直接反應(yīng)生成H2CO3和Ba2+，H2CO3可分解成H209和CO2帶出。陰極上發(fā)生電極反應(yīng)，產(chǎn)生0!1-和!1212。通過(guò)陽(yáng)離子交換膜3，樣品反應(yīng)產(chǎn)生的Ba2+和一些痕量雜質(zhì)陽(yáng)離子轉(zhuǎn)移到陰極室4，與電源共同構(gòu)成電流回路。
[0035]圖3為電解一段時(shí)間后收集陽(yáng)極流出液進(jìn)樣測(cè)定所得色譜圖；由圖可知高純碳酸鋇樣品中除了大量的碳酸根離子，還存在如上17到22的其他陰離子，其中峰面積大小代表了高純碳酸鋇樣品中各離子含量。
[0036]最后，還需要注意的是，以上列舉的僅是本發(fā)明的具體實(shí)施例子。顯然，本發(fā)明不限于以上實(shí)施例子，還可以有許多變形。本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員能從本發(fā)明公開(kāi)的內(nèi)容直接導(dǎo)出或聯(lián)想到的所有變形，均應(yīng)認(rèn)為是本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種碳酸鋇電解溶解裝置，其特征在于，包括一臺(tái)蠕動(dòng)泵(8)和一個(gè)電解池，所述的電解池包括陰陽(yáng)兩電極室和陽(yáng)離子交換膜(3)，所述的陰陽(yáng)兩室由兩片耐腐蝕薄膜和陽(yáng)離子交換膜(3)間空隙構(gòu)成，所述的陽(yáng)極室(5)有樣品池。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳酸鋇電解溶解裝置，其特征在于，所述蠕動(dòng)泵(8)與陽(yáng)極室(5)通過(guò)一個(gè)外路溶液收集裝置實(shí)現(xiàn)循環(huán)輸水，陰極室(4)與液相泵相連正常輸水，正常輸水。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的碳酸鋇電解溶解裝置的檢測(cè)方法，其特征在于，具體制備步驟如下: 1)、裝樣品高純碳酸鋇適量于陽(yáng)極室(5)中，組裝電解池后啟動(dòng)泵輸水，同時(shí)開(kāi)電源電解； 2)、陰極室(4)正常輸水，也可進(jìn)檢測(cè)器流出液，輸出液進(jìn)廢液； 3)、陽(yáng)極室(5)用蠕動(dòng)泵(8)輸水，經(jīng)外路一盛有一定量水的燒杯形成回路循環(huán)輸水，保證溶液量不會(huì)過(guò)多同時(shí)起到排氣泡的作用； 4)、電解一段時(shí)間后陽(yáng)極產(chǎn)生足夠氫離子將樣品溶解，則陽(yáng)極室(4)循環(huán)流動(dòng)液體為所需樣液，可收集后直接進(jìn)樣離子色譜進(jìn)行分離測(cè)定。
【文檔編號(hào)】G01N30/96GK104237449SQ201410414993
【公開(kāi)日】2014年12月24日 申請(qǐng)日期:2014年8月21日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月21日
【發(fā)明者】陳寧, 朱巖 申請(qǐng)人:浙江大學(xué)