用于確定液體樣品的化學(xué)需氧量的分析機構(gòu)的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明描述了用于確定液體樣品的化學(xué)需氧量的分析機構(gòu)，其包括：分離罐，其具有用于液體樣品的和用于將氯從液體樣品分離的第一試劑的至少一個液體供應(yīng)管路；通過液體管路與分離罐連接的分解罐；用于調(diào)節(jié)包含在分解罐中的、由液體樣品和至少一種第二試劑形成的反應(yīng)混合物的溫度而設(shè)計的調(diào)溫設(shè)備；其特征在于，分解罐抗壓地能關(guān)閉地設(shè)計。
【專利說明】用于確定液體樣品的化學(xué)需氧量的分析機構(gòu)

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及用于確定液體樣品的化學(xué)需氧量的分析機構(gòu)

【背景技術(shù)】
[0002]化學(xué)需氧量,簡稱CSB (英語:Chemical Oxygen Demand, COD)是化學(xué)化合物(通常為強氧化劑)的以氧等價物來說明的量，其在規(guī)定的方法的反應(yīng)條件下被包含在液體樣品的特定容量中的、可氧化的內(nèi)含物所消耗。在此，重鉻酸鉀經(jīng)常用作氧化劑。CSB值是重要的參數(shù)，用以在活水中以及在污水凈化設(shè)施中尤其是以有機污染物來分類污染度。
[0003]在用于確定化學(xué)需氧量的大多數(shù)方法中，樣品以公知的過量氧化劑來處理，并且隨后氧化劑的消耗例如通過回滴定未消耗的剩余量來確定。消耗的氧化劑的量換算為等價的氧含量。
[0004]由現(xiàn)有技術(shù)公知的是用于借助自動分析機構(gòu)來自動化地確定液體樣品的化學(xué)需氧量的方法。在德國專利申請DE 103 60 066 Al中例如描述了用于光度測量地確定液體樣品的CSB值的分析機構(gòu)，其中，容納在器皿中的、包含液體樣品和作為氧化劑的重鉻酸鉀的反應(yīng)混合物在切斷壓力的情況下，在分解時間期間加熱至高于反應(yīng)混合物的大氣沸騰溫度的溫度。同時，在至少一個確定的波長的情況下確定器皿中的反應(yīng)混合物在整個分解期間的消失。消失方面的變化用作針對濃度變化和進(jìn)而氧化劑消耗的程度。
[0005]反應(yīng)混合物中的氯離子會干擾根據(jù)該方法的化學(xué)需氧量的確定。基于該原因，在DE 103 60 066 Al中描述的方法中，給反應(yīng)混合物添加硫酸汞(II) (HgSO4)，用以遮蔽液體樣品中的氯離子。然而汞(II )鹽是劇毒的，從而這樣處理的反應(yīng)混合物不能毫無問題地送回水循環(huán)回路中。替代地，其必須耗費地以高成本來清理和/或加工。此外，由于在自動分析系統(tǒng)的運行期間需要比較高的汞(II )鹽量，所以會存在對操作人員和環(huán)境的危害。
[0006]德國專利申請DE 10 2009 028 165 Al因此提出了用于確定液體樣品的化學(xué)需氧量的方法和自動分析機構(gòu)，其中，液體樣品在輸送氧化劑之前混以硫酸，以便使液體樣品中存在的氯離子作為氯化氫氣體排出。為此，載體氣體(例如空氣)引導(dǎo)通過混以硫酸的液體樣品，從而能夠?qū)⒙然瘹錃怏w從液體樣品中基本上完全排出。為了確定化學(xué)需氧量，將重鉻酸鉀輸送至無氯的液體樣品中，并且分解罐中的這樣形成的反應(yīng)混合物通過預(yù)先給定的分解時間在大氣壓的情況下尤其是以回流方式加熱到沸騰溫度。類似于像在DE 103 60 066Al中那樣，在預(yù)先給定的波長的情況下，化學(xué)需氧量的確定借助光度測量反應(yīng)混合物的消失或吸收來實現(xiàn)。
[0007]在DE 10 2009 028 165 Al的實施例中描述的分析機構(gòu)的缺點是，在包含難于分解的物質(zhì)的液體樣品的情況中需要比較長的分解時間，以便實現(xiàn)存在于樣品中的可氧化的有機化合物的完全氧化。為了縮短分解時間，在DE 103 60 066 Al中提出在壓力下執(zhí)行分解。然而，壓力加載由DE 10 2009 028 165 Al公知的分析機構(gòu)的分解罐是不可能的，這是因為基于以氯化氫氣體的形式來分離氯的由該機構(gòu)執(zhí)行的方法而設(shè)置有用于載體氣體的氣體接口以及氣體排出口。這使對分解罐的抗壓的密封變得困難。此外，排出氯化氫氣體和在壓力下分解反應(yīng)混合物對分解罐的形狀有不同的要求。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]因此，本發(fā)明的任務(wù)是說明用于確定液體樣品的化學(xué)需氧量的分析機構(gòu)，分析機構(gòu)一方面能夠?qū)崿F(xiàn)加速分解有助于液體樣品的化學(xué)需氧量的化合物，另一方面也不用輸送劇毒的汞(II )鹽。
[0009]該任務(wù)通過根據(jù)權(quán)利要求1的分析機構(gòu)來解決。有利的設(shè)計方案在從屬權(quán)利要求中說明。
[0010]根據(jù)本發(fā)明的用于確定液體樣品的化學(xué)需氧量的分析機構(gòu)，其包括:
[0011]-分離罐，其具有針對液體樣品的和用于將氯與液體樣品分離的第一試劑的至少一個液體供應(yīng)管路；
[0012]-通過液體管路與分離罐連接的分解罐；
[0013]-用于調(diào)節(jié)包含在分解罐中的、由液體樣品和至少一種第二試劑形成的反應(yīng)混合物的溫度而設(shè)計的調(diào)溫設(shè)備；
[0014]其中，分解罐抗壓地可關(guān)閉地設(shè)計。
[0015]通過將分解罐與分離罐借助液體管路連接且抗壓地可關(guān)閉地設(shè)計分解罐而可能的是，一方面最好在所需的罐幾何結(jié)構(gòu)和所需的接口方面設(shè)計用于將氯以氯化氫的形式排出的分離罐，另一方面分解罐具有最少數(shù)目的接口并且可以具有對于壓力加載來說最佳的罐幾何機構(gòu)，而不會因此損害氯從液體樣品中分離。因此，根據(jù)本發(fā)明的分析機構(gòu)一方面放棄以萊(II )鹽來遮蔽(Maskierung)氯,另一方面可加速分解。
[0016]在分析機構(gòu)的有利的設(shè)計方案中，除了液體管路以外，用于液體樣品的第一供應(yīng)管路、與包含第一試劑的儲備容器連接的第二供應(yīng)管路、用于載體氣體的氣體供應(yīng)管路和氣體排出口通入分離罐。這允許供應(yīng)液體樣品和供應(yīng)試劑，試劑基于擠壓反應(yīng)引起氯離子以氯化氫氣體的形式排出液體樣品。為此，例如可以考慮濃縮的硫酸。
[0017]有利地，分離罐具有大于其寬度和深度的高度。如果罐設(shè)計為柱體對稱的，那么其軸向的縱向延伸部優(yōu)選大于其直徑。
[0018]在設(shè)計方案中，液體管路至分離罐的通口與氣體排出口之間的間距可以大于分離罐的垂直于該間距延伸的內(nèi)部凈尺寸。例如，分離罐可至少區(qū)段式地設(shè)計為柱體，其中，液體管路通入分離罐的下部區(qū)域，而氣體排出口布置在分離罐的上部區(qū)域中。在該設(shè)計方案中，垂直于氣體排出口與液體管路的通口之間的間距地延伸的內(nèi)部凈尺寸相應(yīng)于柱體的直徑。優(yōu)選地，該間距是垂直于該間距延伸的內(nèi)部凈尺寸的至少兩倍大，優(yōu)選至少三倍大。以該方式確保的是，在包含在分離罐中的、與第一試劑混合的液體樣品的液位與氣體排出口之間存在比較大的間距。該設(shè)計方案有助于避免通過氣體排出口與氯化氫氣體一起無意地排出容易逃逸的、有助于CSB的物質(zhì)(例如容易逃逸的有機化合物)。作為用于避免排出容易逃逸的有機化合物的附加的措施，可以在氣體排出口的區(qū)域中布置冷卻設(shè)備。
[0019]分解罐可有利地以如下方式設(shè)計，S卩，除了液體管路以外，僅還有尤其是與廢料箱連接的液體導(dǎo)出管路和壓力平衡管路通入分解罐中。因此，在壓力加載分解罐的情況下，僅這些管路必須被密封地關(guān)閉。
[0020]分析機構(gòu)可進(jìn)一步包括光度測量傳感器，該光度測量傳感器具有用于以測量光沿著測量路徑輻射穿過分解罐的光源和用于在穿過測量路徑之后檢測由光源發(fā)射的測量光的強度的光接收器。光度測量傳感器可以以如下方式相對于分解罐布置，即，使測量路徑延伸穿過容納在分解罐中的、包括液體樣品和第二試劑的反應(yīng)混合物。
[0021]分解罐優(yōu)選以如下方式設(shè)計，S卩，測量路徑的在分解罐中延伸的區(qū)段長于分解罐的垂直于該區(qū)段延伸的內(nèi)部凈尺寸。分解罐例如可至少區(qū)段式地設(shè)計為柱體，其中，測量路徑垂直于柱體軸線地延伸。在該情況下，垂直于測量路徑延伸的內(nèi)部凈尺寸相應(yīng)于柱體形的分解罐的高度。有利地，在分解罐的柱體形的設(shè)計方案中，測量路徑可平行于或沿著柱體軸線地延伸。這具有如下優(yōu)點，即，測量路徑穿過代替彎曲的柱體周側(cè)面的平坦的柱體底面。在該設(shè)計方案中，分解罐殼體的垂直于測量路徑延伸的內(nèi)部凈尺寸相應(yīng)于柱體的內(nèi)直徑。
[0022]分解罐和分離罐例如可由對于測量光來說能透射的玻璃構(gòu)成。
[0023]使分解罐和分離罐相互連接的液體管路可具有至少一個分支，液體管路通過該分支至少與包含第二試劑的儲備容器連接。通過分支，液體管路也可與用于其它試劑的其它儲備容器連接。
[0024]第二試劑可包括氧化劑，其適用于氧化有助于液體樣品的化學(xué)需氧量的物質(zhì)。優(yōu)選的這種氧化劑是重鉻酸鉀。該氧化劑例如可使用在硫酸重鉻酸鉀溶液中。尤其是在溶液中存在的硫酸銀(Ag2SO4)可考慮作為其它的、通過分支添加給分解罐中的液體樣品的試齊U，硫酸銀作為催化劑額外地加速分解。
[0025]分析機構(gòu)可進(jìn)一步包括第一閥和第二閥:
[0026]第一閥設(shè)計用于允許或阻斷將液體或氣體通過液體管路選擇性地傳輸至分解罐或從分解罐中傳輸出，第二閥設(shè)計用于允許或阻斷將液體或氣體通過液體導(dǎo)出管路選擇性地傳輸至分解罐或從分解罐中傳輸出。在第一閥和第二閥關(guān)閉的情況下，分解罐相對于外部環(huán)境和液體管路以及液體導(dǎo)出管路抗壓地封閉，尤其是在分解罐中存在4bar至1bar的過壓的情況下封閉。
[0027]在另一設(shè)計方案中，分析機構(gòu)可進(jìn)一步包括運輸和計量裝置，用以將液體樣品和預(yù)先給定量的第一試劑傳輸至分離罐，并且用以將預(yù)先給定量的第二試劑尤其是通過液體管路傳輸至分解罐。運輸和計量裝置例如可相應(yīng)地包括至少一個尤其是設(shè)計為軟管泵或注射泵的泵。
[0028]為了自動化地執(zhí)行確定化學(xué)需氧量，分析機構(gòu)可進(jìn)一步包括:
[0029]評估和控制裝置，其設(shè)計用于尤其是通過控制運輸和計量裝置和閥，將液體樣品和第一試劑運輸至分離罐，并且/或者在分離氯之后將液體樣品從分離罐中傳輸至分解罐，并且將至少一種第二試劑運輸至分解罐，以及借助光度測量傳感器的測量信號來確定液體樣品的化學(xué)需氧量。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0030]隨后，本發(fā)明借助附圖中所示的實施例詳細(xì)闡述。
[0031]圖1示出用于確定液體樣品的化學(xué)需氧量的分析機構(gòu)的示意圖。

【具體實施方式】
[0032]圖1中示意性地示出的分析機構(gòu)I用于確定存在于樣品提取處2中的、待監(jiān)控的液體3的液體樣品的化學(xué)需氧量。樣品提取處2例如可以是敞開的池或槽或者是封閉的容器，例如管道。液體3例如可以是凈化設(shè)施中待處理的廢水。在此示出的示例中，樣品提取設(shè)備4用于將液體3從樣品提取處2提取出，該樣品提取設(shè)備包括例如設(shè)計為蠕動泵的泵5。泵5將液體3通過液體管路6傳輸至第一儲備容器7，第一儲備容器用作分析機構(gòu)I的樣本。
[0033]第一儲備容器7通過第一液體供應(yīng)管路8與分離罐9連接。分離罐9柱體對稱地設(shè)計，并且具有軸向的縱向延伸部，縱向延伸部是分離罐(垂直于柱體軸線延伸)的直徑的兩倍至四倍大。設(shè)計為軟管泵的第一計量和運輸裝置10.1用于將液體從第一儲備容器7傳輸和計量至分離罐9。
[0034]在替選的設(shè)計方案中也可能的是，將液體樣品引導(dǎo)至分離罐中的液體供應(yīng)管路直接浸入存在于樣品提取處2中的液體3。在該情況下取消樣品提取設(shè)備4和必要時第一儲備容器7。替代地，液體可直接借助第一計量和運輸裝置10.1從樣品提取處2中傳輸至分離罐9。
[0035]第二儲備容器11包含適用于將氯從液體樣品中分離的試劑。在本示例中，試劑在此是濃縮的硫酸。第二儲備容器11通過第二液體供應(yīng)管路12與分離罐9連接。第二計量和運輸裝置10.2用于將液體傳輸通過液體供應(yīng)管路12。計量和運輸裝置10.1和10.2在本示例中設(shè)計為軟管泵。但替選地也可使用隔膜泵或注射泵。
[0036]氣體供應(yīng)管路14通向分離罐9的下部區(qū)域中，下部區(qū)域在分析機構(gòu)I運行時以典型的樣品容量布置在包含于分離罐中的液體樣品的液位13之下。氣體供應(yīng)管路可以利用可調(diào)節(jié)的閥或壓縮空氣管路與處于壓力下的氣瓶連接。氣體供應(yīng)管路14也可與壓縮機聯(lián)接，并且包含額外的閥，以便在壓縮機關(guān)機的情況下阻止管路中的液體通過毛細(xì)作用返流。在上部區(qū)域中，分離罐9具有氣體排出口 15，其可借助閥16關(guān)閉?？蛇x地，冷卻設(shè)備17可布置在分離罐9的上部區(qū)域中，該冷卻設(shè)備相較于氣體供應(yīng)管路14的通口而言布置得更接近于氣體排出口 15。熱電元件或氣體冷卻裝置或水冷卻裝置例如可用作冷卻設(shè)備17。
[0037]分離罐9通過液體管路18與分解罐19連接。液體管路18通入分離罐9的下部區(qū)域中。在本示例中，液體從分離罐9傳輸至分解罐19僅通過重力實現(xiàn)。針對該目的，液體管路18的通口布置在漏斗狀地逐漸變細(xì)的分離罐9的最下方的點處，并且向著布置在分離罐的下方的分解罐19導(dǎo)引。在替選的設(shè)計方案中，穿過液體管路18的液體傳輸也可借助另一個泵來實現(xiàn)。
[0038]液體管路18具有分支20,液體管路18通過該分支與第三液體供應(yīng)管路21和第四液體供應(yīng)管路22連接。第三液體供應(yīng)管路21通入第三儲備容器23，在該第三儲備容器中包含用于氧化包含在液體樣品中的、有助于CSB的、尤其是有機物質(zhì)的試劑。在此，試劑例如可以是具有3g/l至120g/l的重鉻酸鉀濃度的10%至30%的硫酸中的重鉻酸鉀溶液。第四液體供應(yīng)管路22通入第四儲備容器，在第四儲備容器中包含另一試劑，例如是用作針對以第二試劑來分解液體樣品的催化劑的硫酸銀。兩個另外的計量和運輸裝置10.3和10.4用于將試劑傳輸至分解罐19，所述計量和運輸裝置又可設(shè)計為注射泵或軟管泵。在分支20的兩側(cè)分別布置有選擇性地阻斷或釋放液體管路18的液體傳輸?shù)拈y25、26。借助另一閥36可以選擇性地阻斷或釋放將液體從儲備容器23和24傳輸至液體管路18。代替閥25、26和36也可使用三通閥。
[0039]除了液體管路18以外，僅還有液體導(dǎo)出管路27和壓力平衡管路37通入分解罐19，液體導(dǎo)出管路將分解罐19與用于容納所消耗的液體的廢料箱28連接；壓力平衡管路可借助閥38抗壓地關(guān)閉。液體通過液體導(dǎo)出管路27的傳輸可借助閥29選擇性地阻斷或釋放。壓力平衡管路37用于在填充分解罐19時的壓力平衡。
[0040]調(diào)溫設(shè)備35布置在分解罐19的下部區(qū)域中，調(diào)溫設(shè)備設(shè)計用于加熱包含在分解罐19中的反應(yīng)混合物。調(diào)溫設(shè)備35可包括熱電元件、空氣或液體冷卻裝置或熱管。
[0041]為了確定代表液體樣品的化學(xué)需氧量的測量值，分析機構(gòu)I包括光度測量傳感器30，其具有光源31和光接收器32。光源31例如可包括一個或多個LED，光接收器32可具有一個或多個光電二極管。由光源31發(fā)射的測量光沿著穿過包含在分解罐19中的反應(yīng)混合物的測量路徑33地輻射穿過分解罐19，并入射到光接收器32上。像在此示出的示例那樣，分解罐19可由對于測量光來說能透射的材料，例如玻璃形成。容器替選地也可以由對于光源波長來說不能透射的材料構(gòu)成，并且僅具有能透射的窗口，測量路徑33延伸穿過該窗P。
[0042]光度測量傳感器30產(chǎn)生依賴于入射到光接收器上的光強強度的電測量信號，傳感器電路必要時增強和/或數(shù)字化該電測量信號。入射到光接收器上的光強依賴于包含在分解罐19中的反應(yīng)混合物的消失或吸收。光源31以如下方式設(shè)計，即，光源發(fā)射某個波長的光作為測量光，測量光的吸收或消失代表用于氧化液體樣品的可氧化的組成部分的第二試劑的消耗程度。因此，由光度測量傳感器30產(chǎn)生的電測量信號代表液體樣品的化學(xué)氧氣的需求程度。
[0043]分析機構(gòu)I最后包括評估和控制裝置34。評估和控制裝置包括電子數(shù)據(jù)處理裝置，其具有一個或多個處理器和一個或多個數(shù)據(jù)和程序存儲器。評估和控制裝置34與光度測量傳感器30連接，并且由該光度測量傳感器得到必要時被數(shù)字化且增強的測量信號?？捎梢粋€或多個處理器實施的電腦程序存儲在評估和控制裝置34的存儲器中，電腦程序用于借助代表反應(yīng)混合物的消失或吸收的測量信號來確定化學(xué)需氧量。
[0044]此外，評估和控制裝置34與樣品提取設(shè)備4、運輸和計量裝置10.1、10.2、10.3、10.4和閥16、25、26、29、36連接，以便控制預(yù)先給定了量的液體從液體提取處2傳輸至第一儲備容器7，從儲備容器7和11傳輸至分離罐9，從分離罐9和儲備容器23、24傳輸至分解罐19，并且從分解罐19傳輸至廢料箱28。此外，評估和控制裝置34與冷卻設(shè)備17和調(diào)溫設(shè)備35連接，以便引起分離罐9或分解罐19中的液體的相應(yīng)溫度調(diào)節(jié)。評估和控制裝置34此外與用于通過氣體供應(yīng)管路14和氣體排出口 15來控制載體氣體傳輸?shù)拈y連接。此夕卜，電腦程序存儲在評估和控制裝置34的存儲器中，電腦程序用于控制分析機構(gòu)1，尤其是運輸和計量裝置10.1、10.2、10.3、10.4，閥16、25、26、29、36，調(diào)溫設(shè)備35和冷卻設(shè)備17以及必要時光度測量傳感器30，用以執(zhí)行隨后描述的、用于確定液體樣品的化學(xué)需氧量的方法。
[0045]用于借助分析機構(gòu)I以光度測量的方式確定液體樣品的化學(xué)需氧量的方法流程例如是:
[0046]首先，將預(yù)先給定的液體容量作為液體樣品借助第一計量和運輸裝置10.1通過第一液體供應(yīng)管路8從用作樣本的第一儲備容器7中傳輸至分離罐9。液體樣品的容量可以在0.1ml與20ml之間。借助第二計量和運輸裝置10.2，通過液體管路12從第二儲備容器11中提取出的第一試劑(在此是濃縮的硫酸)被添加給預(yù)存在分離罐9中的液體樣品。在此，基于擠壓反應(yīng)，由存在于溶液中的氯形成氯化氫氣體。
[0047]在另一步驟中，通過氣體供應(yīng)管路14導(dǎo)入載體氣體，用以將氯化氫氣體吹出存在于分離罐9中的液體混合物。為了避免將液體樣品的容易逃逸的有機物質(zhì)利用載體氣體排出分離罐9，氣體流可在氣體排出口 15的區(qū)域中借助冷卻設(shè)備17來冷卻。
[0048]這樣排氣的、無氯的、與硫酸混合的液體樣品在下一步驟中轉(zhuǎn)移至分解罐19。為此閥16、25和26打開，而閥29和36保持關(guān)閉。在將從分離罐9中提取出的液體混合物預(yù)存在分解罐19中之后，在閥26、36和38打開的情況下，通過第三液體管路21將重鉻酸鉀溶液從第三儲備容器23中向著計量和運輸裝置10.3運送，并且通過第四液體管路22將硫酸銀溶液從第四儲備容器中向著計量和運輸裝置10.4運送，并且添加給包含液體樣品的液體混合物。在此，閥29保持關(guān)閉。在關(guān)閉閥26后，這樣形成的反應(yīng)混合物在壓力為5bar至1bar的情況下借助調(diào)溫設(shè)備35加熱到大約175°C的溫度。該溫度在15至120分鐘的時間段內(nèi)保持恒定。評估和控制裝置34也可適用于此。分解時間的長短依賴于樣品的種類。也可能的是，代替預(yù)先給定的分解時間，借助光度測量傳感器30連續(xù)確定樣品的消失或吸收。一旦消失或吸收達(dá)到某個恒定值，那么就結(jié)束氧化存在于液體樣品中的、有助于CSB的物質(zhì)，從而可結(jié)束分解。
[0049]在分解結(jié)束后，借助光度測量傳感器30確定保留在反應(yīng)混合物中的重鉻酸鉀的量和/或在氧化包含在液體樣品中的可氧化的物質(zhì)時消耗的重鉻酸鉀的量。針對該目的可以要么確定保留在反應(yīng)混合物中的鉻(VI)的量，要么確定在氧化包含在液體樣品中的可氧化的物質(zhì)時所產(chǎn)生的鉻(III)的量。鉻(VI)在大約430nm時具有最大吸收值。用于確定反應(yīng)混合物中的鉻(VI)含量的適當(dāng)?shù)牟ㄩL相應(yīng)地為390nm至490nm。鉻(III)在大約610nm時具有最大吸收值。用于確定反應(yīng)混合物中的鉻(III)含量的相應(yīng)適當(dāng)?shù)牟ㄩL相應(yīng)地在560nm與660nm之間。根據(jù)是否確定反應(yīng)混合物中的鉻(VI)或鉻(III)來相應(yīng)地選擇由光源31發(fā)射的測量光的波長。
[0050]由光度測量傳感器提供的電測量信號與沿著測量路徑輻射穿過液體混合物的測量光的消失或吸收相關(guān)。根據(jù)通過朗伯-比耳定律描述的關(guān)系，消失或吸收與保留在反應(yīng)混合物中的鉻(VI)的含量或(根據(jù)所使用的測量光的波長)與鉻(III)的含量相關(guān)?？刂坪驮u估裝置34因此借助由光度測量傳感器30提供的測量信號來確定液體樣品的化學(xué)需氧量。
[0051]在確定當(dāng)前的CSB值之后打開閥16、25、26和29，并且所消耗的反應(yīng)混合物通過液體導(dǎo)出管路27排放至廢料箱28。
[0052]在此描述的示例中，所有在此描述的方法步驟由控制和評估裝置34自動化地執(zhí)行。
【權(quán)利要求】
1.用于確定液體樣品的化學(xué)需氧量的分析機構(gòu)(I)，所述分析機構(gòu)包括: -分離罐(9)，所述分離罐具有用于所述液體樣品的和用于將氯從所述液體樣品中分離的第一試劑的至少一個液體供應(yīng)管路(8、12)； -通過液體管路(18)與所述分離罐(9)連接的分解罐(19)； -用于調(diào)節(jié)包含在所述分解罐中的、由所述液體樣品和至少一種第二試劑形成的反應(yīng)混合物的溫度而設(shè)計的調(diào)溫設(shè)備(35)； 其特征在于，所述分解罐(19)耐壓地能關(guān)閉地設(shè)計。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分析機構(gòu)(I)，其中，除了所述液體管路(18)以外，用于所述液體樣品的第一供應(yīng)管路(8)、與包含所述第一試劑的儲備容器(11)連接的第二供應(yīng)管路(12)、用于載體氣體的氣體供應(yīng)管路(14)和氣體排出口(15)通入所述分離罐(9)。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的分析機構(gòu)(I)，其中，所述液體管路(18)至所述分離罐(9)的通口與所述氣體排出口(15)之間的間距大于所述分離罐(9)的垂直于所述間距延伸的內(nèi)部凈尺寸。
4.根據(jù)權(quán)利要求1至3中任一項所述的分析機構(gòu)(I)，其中，除了所述液體管路(18)以外，僅還有尤其是與廢料箱(28)連接的液體導(dǎo)出管路(27)和壓力平衡管路(37)通入所述分解te (19)中。
5.根據(jù)權(quán)利要求1至4中任一項所述的分析機構(gòu)(I)，所述分析機構(gòu)進(jìn)一步包括光度測量傳感器(30)，所述光度測量傳感器具有用于以測量光沿著測量路徑(33)輻射穿過所述分解罐的光源(31)和用于檢測由所述光源(31)發(fā)射的測量光在穿過所述測量路徑(33)之后的強度的光接收器(32)。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的分析機構(gòu)(I)，其中，所述測量路徑(33)的在所述分解罐(19)中延伸的區(qū)段長于所述分解罐(19)的垂直于所述區(qū)段延伸的內(nèi)部凈尺寸。
7.根據(jù)權(quán)利要求1至6中任一項所述的分析機構(gòu)(I)，其中，所述液體管路(18)具有至少一個分支(20)，所述液體管路(18)通過所述分支至少與包含所述第二試劑的儲備容器(23,24)連接。
8.根據(jù)權(quán)利要求1至7中任一項所述的分析機構(gòu)(I)，所述分析機構(gòu)進(jìn)一步包括第一閥(26)和第二閥(29)， 所述第一閥設(shè)計用于選擇性地允許或阻斷將液體或氣體通過所述液體管路(18)傳輸至所述分解罐(19)或從所述分解罐中傳輸出， 所述第二閥設(shè)計用于選擇性地允許或阻斷將液體或氣體通過所述液體導(dǎo)出管路(27)傳輸至所述分解罐(19)或從所述分解罐中傳輸出。
9.根據(jù)權(quán)利要求1至8中任一項所述的分析機構(gòu)(I)，所述分析機構(gòu)進(jìn)一步包括運輸和計量裝置(10.1、10.2、10.3、10.4)，用以將所述液體樣品和預(yù)先給定量的所述第一試劑傳輸至所述分離罐(9)，并且用以將預(yù)先給定量的所述第二試劑尤其是通過所述液體管路(18)傳輸至所述分解罐(19)。
10.根據(jù)權(quán)利要求1至9中任一項所述的分析機構(gòu)(I)，所述分析機構(gòu)進(jìn)一步包括評估和控制裝置(34)，所述評估和控制裝置設(shè)計用于尤其是通過控制所述運輸和計量裝置(10.1,10.2,10.3,10.4)和閥(16、25、26、29、36)，將所述液體樣品和所述第一試劑運輸至所述分離罐(9)，并且/或者在分離氯之后將所述液體樣品從所述分離罐(9)中傳輸至所述分解罐(19)，并且至少將所述第二試劑運輸至所述分解罐(19)，以及借助所述光度測量傳感器(30)的測量信號來確定所述液體樣品的化學(xué)需氧量。
【文檔編號】G01N21/17GK104422657SQ201410418660
【公開日】2015年3月18日 申請日期:2014年8月22日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月23日
【發(fā)明者】莉迪亞·霍佩 申請人:恩德萊斯和豪瑟爾測量及調(diào)節(jié)技術(shù)分析儀表兩合公司