Icp-oes有機進樣法測定金屬有機物中雜質元素含量方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種ICP-OES有機進樣法測定金屬有機物中雜質元素含量方法,采用有機溶劑正己烷與樣品配制成待測溶液,并且采用正己烷溶液配制成梯度濃度進樣測試繪制標準曲線,并且采用有機進樣系統(tǒng)在配制完溶液后立即進入ICP-OES設備中檢測,此方法可以有效縮短MO源檢測時間,提高檢測精度,降低樣品處理過程中的風險。本發(fā)明樣品經過溶解后立即進入檢測系統(tǒng),樣品準備時間短,測樣效率高;樣品經過有機溶劑處理后,不再具有自燃性質,安全穩(wěn)定;樣品溶液濃度提高,方法檢測限將進一步提升。
【專利說明】ICP-OES有機進樣法測定金屬有機物中雜質元素含量方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及金屬有機物中雜質含量的測定領域,尤其涉及一種ICP-OES有機進樣法測定金屬有機物中雜質元素含量方法。
【背景技術】
[0002]MO源即高純金屬有機化合物,或叫化合物半導體微結構材料,是先進的金屬有機化學氣相沉積(簡稱M0CVD)等技術生長半導體微結構材料的支撐材料,其優(yōu)異的電學、光學和磁學等性能,可將半導體和集成電路推向更高的頻率、更快的速度、更低的噪音和更大的功率。半導體微結構材料技術的發(fā)展狀況是衡量一個國家電子信息技術發(fā)展水平的重要標志。在我國MO源已被大量用于LED、太陽能電池、航空航天技術等多個領域,是一項高新材料生產技術。
[0003]MO源由于自身具有易燃和自燃的特性,因此無法直接用酸溶液溶解處理?,F有技術是將樣品放置在低溫環(huán)境中(-10°C ),經過48小時緩慢氧化,然后用5%的稀硝酸定容成1%濃度的樣品溶液。處理過程緩慢,且處理過程易發(fā)生樣品自燃危險。
[0004]MO源的質量要求非常高,現有的MOCVD工藝要求MO源中雜質的總含量小于lppm,特別是S1、Zn等元素要求小于0.2ppm。常規(guī)的分析方法是將樣品處理后用稀酸溶解稀釋到1%,再進入ICP-OES進行檢測,結果是測量的方法檢測限高,如Si的檢測限將大于0.3ppm,對現有MO源檢測已經比較吃力。隨著MOCVD技術進步,MO源的質量要求雜質含量小于
0.2ppm,現有方法將無法勝任。因此解決上述問題就顯得十分必要了。
【發(fā)明內容】
[0005]本發(fā)明提供了一種ICP-OES有機進樣法測定金屬有機物中雜質元素含量方法,是一種快速安全的樣品處理和檢測方法,解決了【背景技術】中出現的問題。
[0006]為解決上述問題,本發(fā)明提供一種ICP-OES有機進樣法測定金屬有機物中雜質元素含量方法,包括以下步驟:
步驟一:在惰性手套箱內用移液槍取0.5mLM0源,放入取樣瓶中;
步驟二:取純化后的正己烷溶液5mL,加入取樣瓶中,充分震蕩,使MO源和正己烷溶液完全互溶;
步驟三:準備待測元素的正己烷溶液,分別取采購的23種標準元素混合有機溶液(10ppm規(guī)格)lmL、2mL、5mL、10mL,加入10mL容量瓶,用正己烷溶液定容到10mL備用。得到濃度分別為lppm、2ppm、5ppm、1ppm標準溶液;
步驟四:ICP-0ES開機,選擇有機進樣系統(tǒng)和測試條件;
步驟五:儀器穩(wěn)定后,分別進空白正己燒、lppm、2ppm、5ppm、1ppm標準溶液,建立標準工作曲線C=I^RCtl,其中:C為待測溶液濃度,I為待測溶液在ICP-OES中對應元素譜線激發(fā)光強,C0是本底濃度,k是工作曲線斜率;
步驟六:進處理后的樣品樣,儀器根據激發(fā)光強直接計算出對應樣品中元素濃度,乘以稀釋倍數即得到MO源樣品中雜質元素含量。
[0007]進一步改進在于:所述步驟一的有機溶劑正己烷還可選用易提純的有機溶劑,且與ICP-OES設備兼容性較好的溶劑。
[0008]進一步改進在于:所述有機溶劑還可以為甲苯。
[0009]進一步改進在于:所述步驟四的有機進樣系統(tǒng)的激發(fā)功率為1300W?1500W,等離子氣流量為16 mL/min?22mL/min,護套氣流量為0.5 mL/min ^0.9 mL/min,霧化氣流量為
0.2 mL/min ^0.8 mL/min,螺動泵速度為勻速。
[0010]進一步改進在于:所述正己烷溶液用精餾方法進行提純,并用NMR和ICP-OES分析其中雜質總含量小于50ppb。
[0011]本發(fā)明的有益效果:本發(fā)明采用有機溶劑正己烷與樣品配制成待測溶液,并且采用正己烷溶液配制成梯度濃度進樣測試繪制標準曲線,并且采用有機進樣系統(tǒng)在配制完溶液后立即進入ICP-OES設備中檢測,此方法可以有效縮短MO源檢測時間,提高檢測精度,降低樣品處理過程中的風險。本發(fā)明樣品經過溶解后立即進入檢測系統(tǒng),樣品準備時間短,測樣效率高;樣品經過有機溶劑處理后,不再具有自燃性質,安全穩(wěn)定;樣品溶液濃度提高,方法檢測限將進一步提升。
【具體實施方式】
[0012]為了加深對本發(fā)明的理解,下面將結合實施例對本發(fā)明作進一步詳述,該實施例僅用于解釋本發(fā)明,并不構成對本發(fā)明保護范圍的限定。
[0013]本實施例提供一種ICP-OES有機進樣法測定金屬有機物中雜質元素含量方法,包括以下步驟:
步驟一:在惰性手套箱內用移液槍取0.5mLM0源,放入取樣瓶中;
步驟二:取純化后的正己烷溶液5mL,加入取樣瓶中,充分震蕩,使MO源和正己烷溶液完全互溶;
步驟三:準備待測元素的正己烷溶液,分別取采購的23種標準元素混合有機溶液(100ppn^j|^)lmL、2mL、5mL、10mL,W;V 10mL容量瓶,用正己烷溶液定容到10mL備用。得到濃度分別為lppm、2ppm、5ppm、1ppm標準溶液;
步驟四:ICP-0ES開機,選擇有機進樣系統(tǒng)和測試條件;
步驟五:儀器穩(wěn)定后,分別進空白正己燒、lppm、2ppm、5ppm、1ppm標準溶液,建立標準工作曲線C=I^RCtl,其中:C為待測溶液濃度,I為待測溶液在ICP-OES中對應元素譜線激發(fā)光強,C0是本底濃度,k是工作曲線斜率;
步驟六:進處理后的樣品樣,儀器根據激發(fā)光強直接計算出對應樣品中元素濃度,乘以稀釋倍數即得到MO源樣品中雜質元素含量。
[0014]所述步驟一的有機溶劑正己烷還可選用易提純的有機溶劑,且與ICP-OES設備兼容性較好的溶劑;所述有機溶劑還可以為甲苯;所述步驟四的有機進樣系統(tǒng)的激發(fā)功率為1400W,等離子氣流量為18mL/min,護套氣流量為0.7 mL/min,霧化氣流量為0.5 mL/min,螺動泵速度為勻速;所述正己烷溶液用精餾方法進行提純,并用NMR和ICP-OES分析其中雜質總含量小于50ppb。
[0015]本實施例采用PE的8000型ICP-0ES,選擇PE公司提供的有機進樣管道和有機霧化器,增加了增氧裝置。
[0016]經過檢測,炬管火焰可以穩(wěn)定,進樣檢測不會熄火。
[0017]經過檢測發(fā)現,本發(fā)明的方法檢測限比原有的水溶液進樣(溶液濃度1%)提高了 5倍以上,具體:Si檢測限0.05ppm (水溶液0.3ppm)
本發(fā)明采用有機溶劑正己烷與樣品配制成待測溶液,并且采用正己烷溶液配制成梯度濃度進樣測試繪制標準曲線,并且采用有機進樣系統(tǒng)在配制完溶液后立即進入ICP-OES設備中檢測,此方法可以有效縮短MO源檢測時間,提高檢測精度,降低樣品處理過程中的風險。
[0018]本發(fā)明樣品經過溶解后立即進入檢測系統(tǒng),樣品準備時間短,測樣效率高;樣品經過有機溶劑處理后,不再具有自燃性質,安全穩(wěn)定;樣品溶液濃度提高,方法檢測限將進一步提升。
【權利要求】
1.一種ICP-OES有機進樣法測定金屬有機物中雜質元素含量方法,其特征在于:包括以下步驟: 步驟一:在惰性手套箱內用移液槍取0.5mLM0源,放入取樣瓶中; 步驟二:取純化后的正己烷溶液5mL,加入取樣瓶中,充分震蕩,使MO源和正己烷溶液完全互溶; 步驟三:準備待測元素的正己烷溶液,分別取采購的23種標準元素混合有機溶液(10ppm規(guī)格)lmL、2mL、5mL、10mL,加入10mL容量瓶,用正己烷溶液定容到10mL備用; 得到濃度分別為lppm、2ppm、5ppm、10ppm標準溶液; 步驟四:ICP-0ES開機,選擇有機進樣系統(tǒng)和測試條件; 步驟五:儀器穩(wěn)定后,分別進空白正己燒、lppm、2ppm、5ppm、1ppm標準溶液,建立標準工作曲線C=I^RCtl,其中:C為待測溶液濃度,I為待測溶液在ICP-OES中對應元素譜線激發(fā)光強,C0是本底濃度,k是工作曲線斜率; 步驟六:進處理后的樣品樣,儀器根據激發(fā)光強直接計算出對應樣品中元素濃度,乘以稀釋倍數即得到MO源樣品中雜質元素含量。
2.如權利要求1所述ICP-OES有機進樣法測定金屬有機物中雜質元素含量方法,其特征在于:所述步驟一的有機溶劑正己烷還可選用易提純的有機溶劑,且與ICP-OES設備兼容性較好的溶劑。
3.如權利要求2所述ICP-OES有機進樣法測定金屬有機物中雜質元素含量方法,其特征在于:所述有機溶劑還可以為甲苯。
4.如權利要求1所述ICP-OES有機進樣法測定金屬有機物中雜質元素含量方法,其特征在于:所述步驟四的有機進樣系統(tǒng)的激發(fā)功率為1300W?1500W,等離子氣流量為16 mL/min?22mL/min,護套氣流量為0.5 ml ,/mi η?0.9 mL/min,霧化氣流量為0.2 ml ,/mi η?0.8mL/min,螺動泵速度為勻速。
5.如權利要求1所述ICP-OES有機進樣法測定金屬有機物中雜質元素含量方法,其特征在于:所述正己烷溶液用精餾方法進行提純,并用NMR和ICP-OES分析其中雜質總含量小于 50ppbo
【文檔編號】G01N21/71GK104181149SQ201410451800
【公開日】2014年12月3日 申請日期:2014年9月5日 優(yōu)先權日:2014年9月5日
【發(fā)明者】俞冬雷, 王雪梅, 徐昕 申請人:安徽亞格盛電子新材料有限公司