用于檢測工業(yè)四氯化鍺的前期處理、取樣裝置和方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種用于檢測工業(yè)四氯化鍺的前期處理、取樣裝置，包括四氯化鍺物料瓶和樣品池，處理瓶、接收瓶和氮氣管道，所述四氯化鍺物料瓶、處理瓶、樣品池、接收瓶依次與氮氣管道聯(lián)通。采用本發(fā)明的裝置，可以使四氯化鍺樣品中游離的氯氣及鹽酸等雜質(zhì)氣體進入尾氣，其紅外光譜2985cm-1及2835cm-1的連接飽和峰被分開，3322cm-1峰清晰可見；同時樣品池中留存的氮氣可有效的避免空氣的進入，使樣品池中的四氯化鍺不易產(chǎn)生水解反應(yīng)，更加有利于得到正確的四氯化鍺液相紅外譜圖，提高了檢測數(shù)據(jù)的準確性。本發(fā)明還具有操作簡單、快速等特點，能完全避免樣品池、氮氣管道、處理瓶中的雜質(zhì)或殘留物對檢測結(jié)果的干擾。
【專利說明】用于檢測工業(yè)四氯化鍺的前期處理、取樣裝置和方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種用于檢測工業(yè)四氯化鍺的前期處理、取樣裝置，本發(fā)明還涉及一種檢測工業(yè)四氯化鍺的前期處理、取樣方法。

【背景技術(shù)】
[0002]四氯化鍺易與水發(fā)生水解反應(yīng)，遇到濕空氣立即發(fā)煙產(chǎn)生水解反應(yīng)并放出鹽酸氣體。
[0003]GeCl4+4H20 — Ge (OH) 4+4HCl ?
[0004]在對工業(yè)四氯化鍺的質(zhì)量進行檢測時，由于四氯化鍺物料中存在少量游離的氯氣及鹽酸等氣體，在采用液相紅外光譜法測定四氯化鍺時，如果用樣品池直接從物料瓶取樣，就會對檢測結(jié)果產(chǎn)生嚴重的干擾，特別是在波數(shù)2985CHT1及2835CHT1連接形成一個飽和透過峰，在波數(shù)3322(^,3301(^-1透過峰不太明顯，致使無法讀出四氯化鍺物料檢測樣品中波數(shù)2985(^^2835(?!'及3322CHT1的峰值，得不到四氯化鍺物料的正確檢測數(shù)據(jù)。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是為了除去工業(yè)四氯化鍺物料中的雜質(zhì)對檢測結(jié)果的干擾，得到正確的工業(yè)四氯化鍺液相紅外譜圖，從而提高檢測數(shù)據(jù)的準確性。為此我們提供一種用于檢測工業(yè)四氯化鍺的前期處理、取樣裝置和方法。
[0006]上述目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的:
[0007]—種用于檢測工業(yè)四氯化鍺的前期處理、取樣裝置，包括四氯化鍺物料瓶和樣品池，還包括處理瓶、接收瓶和氮氣管道，所述四氯化鍺物料瓶、處理瓶、樣品池、接收瓶依次與氮氣管道聯(lián)通，
[0008]所述四氯化鍺物料瓶與氮氣管道并聯(lián)，四氯化鍺物料瓶內(nèi)設(shè)有進氣管和出液管，所述出液管的管口位于四氯化鍺物料瓶的底部，所述進氣管和出液管上均設(shè)有用于與氮氣管道并聯(lián)的二通閥；
[0009]所述接收瓶與氮氣管道并聯(lián)，接收瓶內(nèi)設(shè)有進液管和出氣管，所述出氣管的管口位于接收瓶的頂部，所述進液管和出氣管上均設(shè)有用于與氮氣管道并聯(lián)的二通閥；
[0010]所述樣品池與氮氣管道并聯(lián)，樣品池設(shè)有進料管和出料管，所述進料管和出料管上均設(shè)有用于與氮氣管道并聯(lián)的二通閥；
[0011 ] 所述處理瓶與氮氣管道串聯(lián)，處理瓶上設(shè)有進料口和出料口，所述進料口位于處理瓶的底部，所述出料口位于處理瓶的頂部。
[0012]優(yōu)選的，所述氮氣管道的進氣端設(shè)有用于控制氮氣流量的閥門。
[0013]優(yōu)選的，所述四氯化鍺物料瓶內(nèi)的進氣管的管口位于四氯化鍺物料瓶的頂部。
[0014]優(yōu)選的，所述接收瓶內(nèi)的進液管的管口位于接收瓶的底部。
[0015]本發(fā)明進一步提供一種用于檢測工業(yè)四氯化鍺的前期處理、取樣方法，它包括以下步驟:
[0016]I)管道的連接:將四氯化鍺物料瓶、處理瓶、樣品池、接收瓶依次與氮氣管道聯(lián)通，其中，
[0017]所述四氯化鍺物料瓶與氮氣管道并聯(lián)，四氯化鍺物料瓶內(nèi)設(shè)有進氣管和出液管，所述出液管的管口位于四氯化鍺物料瓶的底部，所述進氣管和出液管上均設(shè)有用于與氮氣管道并聯(lián)的二通閥；
[0018]所述接收瓶與氮氣管道并聯(lián)，接收瓶內(nèi)設(shè)有進液管和出氣管，所述出氣管的管口位于接收瓶的頂部，所述進液管和出氣管上均設(shè)有用于與氮氣管道并聯(lián)的二通閥；
[0019]所述樣品池與氮氣管道并聯(lián)，樣品池設(shè)有進料管和出料管，所述進料管和出料管上均設(shè)有用于與氮氣管道并聯(lián)的二通閥；
[0020]所述處理瓶與氮氣管道串聯(lián)，處理瓶上設(shè)有進料口和出料口，所述進料口位于處理瓶的底部，所述出料口位于處理瓶的頂部；
[0021]2)四氯化鍺物料瓶充氮加壓:將四氯化鍺物料瓶出液管上的二通閥設(shè)置在短路狀態(tài)，進氣管上的二通閥設(shè)置在通路狀態(tài)，打開氮氣對四氯化鍺物料瓶充氮10?15s，使四氯化鍺物料瓶內(nèi)的氮氣壓力為I?2Bar ；
[0022]3)將四氯化鍺物料壓到處理瓶:關(guān)閉氮氣，將四氯化鍺物料瓶進氣管上的二通閥切換到短路狀態(tài)，將四氯化鍺物料瓶出液管上的二通閥慢慢打開，使四氯化鍺物料瓶內(nèi)的四氯化鍺原料在壓差的作用下進入處理瓶；
[0023]4)對四氯化鍺物料進行吹氮處理:當四氯化鍺樣品壓入處理瓶體積的50?80%后，將四氯化鍺物料瓶出液管上的二通閥切換至短路狀態(tài)，開啟氮氣，使處理瓶內(nèi)的四氯化鍺物料始終保持微沸狀態(tài)，通氣時間為30?60min，在處理瓶3內(nèi)實現(xiàn)對四氯化鍺物料的吹氮處理；
[0024]5)樣品池的潤洗:將四氯化鍺物料瓶、接收瓶上的二通閥均設(shè)置在短路狀態(tài)，將樣品池進料管和出料管上的二通閥設(shè)置在通路狀態(tài)，開啟氮氣，將處理瓶傾斜，使處理瓶內(nèi)的四氯化鍺物料淹沒出料口，待樣品池裝滿四氯化鍺物料后，將接收瓶進液管和出氣管上的二通閥切換到通路狀態(tài)，將樣品池中的四氯化鍺物料全部壓入接收瓶后關(guān)閉氮氣，將接收瓶進液管和出氣管上的二通閥再切換到短路狀態(tài)；
[0025]6)樣品池取樣:再次開啟氮氣，將處理瓶傾斜，使處理瓶內(nèi)的四氯化鍺物料淹沒出料口，待樣品池內(nèi)裝滿四氯化鍺物料后，將樣品池進料管和出料管上的二通閥均設(shè)置在短路狀態(tài)，用氮氣將處理瓶和氮氣管道內(nèi)剩余的四氯化鍺物料壓入接收瓶中，關(guān)閉氮氣。
[0026]優(yōu)選的，所述方法還包括對氮氣管道及處理瓶進行吹氮和潤洗的預處理步驟，該步驟的具體方法如下:
[0027]I)氮氣管道和處理瓶的吹掃:將四氯化鍺物料瓶、樣品池、接收瓶上的二通閥均設(shè)置在短路狀態(tài)，開啟氮氣，對氮氣管道和處理瓶吹掃1min ；
[0028]2)四氯化鍺物料瓶充氮加壓:將四氯化鍺物料瓶出液管上的二通閥設(shè)置在短路狀態(tài)，進氣管上的二通閥設(shè)置在通路狀態(tài)，打開氮氣對四氯化鍺物料瓶充氮10?15s，使四氯化鍺物料瓶內(nèi)的氮氣壓力為I?2Bar ；
[0029]3)將四氯化鍺物料壓到處理瓶:關(guān)閉氮氣，將四氯化鍺物料瓶進氣管上的二通閥切換到短路狀態(tài)，將四氯化鍺物料瓶出液管上的二通閥慢慢打開，使四氯化鍺物料瓶內(nèi)的四氯化鍺物料在壓差的作用下進入處理瓶；
[0030]4)處理瓶的潤洗:四氯化鍺物料壓入處理瓶體積的10?50%處時，將四氯化鍺物料瓶出液管上的二通閥切換到短路狀態(tài)，開啟氮氣，將氮氣管道內(nèi)殘留的四氯化鍺物料全部壓入處理瓶后，關(guān)閉氮氣，將處理瓶輕輕晃搖進行潤洗，潤洗完成后，將接收瓶進液管和出氣管上的二通閥切換至通路狀態(tài)，開啟氮氣，將處理瓶傾斜，使處理瓶內(nèi)的四氯化鍺物料淹沒出料口，將處理瓶內(nèi)的四氯化鍺物料潤洗液全部壓入接收瓶，再將接收瓶進液管和出氣管上的二通閥切換至短路狀態(tài)，繼續(xù)開啟氮氣對氮氣管道進行吹掃，關(guān)閉氮氣。
[0031]本發(fā)明的有益效果是:
[0032]為了保證四氯化鍺的紅外檢測數(shù)據(jù)的準確性，采用本發(fā)明的裝置和方法，可以對工業(yè)四氯化鍺物料的檢測樣品通入高純氮氣進行吹掃(簡稱為吹氮)，使四氯化鍺樣品中游離的氯氣及鹽酸等雜質(zhì)氣體進入尾氣，四氯化鍺樣品經(jīng)過吹氮的前期處理后，其紅外光譜2985cm—1及2835cm—1的連接飽和峰被分開，3322cm—1峰清晰可見；同時樣品池中留存的氮氣可有效的避免空氣的進入，使樣品池中的四氯化鍺不易產(chǎn)生水解反應(yīng)，更加有利于得到正確的四氯化鍺液相紅外譜圖，提高了檢測數(shù)據(jù)的準確性。
[0033]本發(fā)明中的裝置和方法還具有操作簡單、快速等特點，能完全避免樣品池、氮氣管道、處理瓶中的雜質(zhì)或殘留物對檢測結(jié)果的干擾。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0034]圖1是本發(fā)明裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0035]圖2是未進行工業(yè)四氯化鍺取樣前期處理的紅外譜圖。
[0036]圖3是進行工業(yè)四氯化鍺取樣前期處理后的紅外譜圖。
[0037]圖中:1 一四氯化鍺物料瓶，2 —樣品池，3 —處理瓶，4 一接收瓶，5 —氮氣管道，6 —閥門。

【具體實施方式】
[0038]以下結(jié)合附圖與實施例對本發(fā)明進行詳細地說明。
[0039]實施例1
[0040]如圖1所示，一種用于檢測工業(yè)四氯化鍺的前期處理、取樣裝置，包括四氯化鍺物料瓶I和樣品池2，處理瓶3、接收瓶4和氮氣管道5，所述四氯化鍺物料瓶1、處理瓶3、樣品池2、接收瓶4依次與氮氣管道5聯(lián)通。
[0041]所述四氯化鍺物料瓶I與氮氣管道5并聯(lián)，四氯化鍺物料瓶I內(nèi)設(shè)有進氣管和出液管，所述出液管的管口位于四氯化鍺物料瓶I的底部，進氣管的管口位于四氯化鍺物料瓶I的頂部，所述進氣管和出液管上均設(shè)有用于與氮氣管道5并聯(lián)的二通閥。
[0042]所述接收瓶4與氮氣管道5并聯(lián)，接收瓶4內(nèi)設(shè)有進液管和出氣管，所述出氣管的管口位于接收瓶4的頂部，進液管的管口位于接收瓶4的底部，所述進液管和出氣管上均設(shè)有用于與氮氣管道5并聯(lián)的二通閥。
[0043]所述樣品池2與氮氣管道5并聯(lián)，樣品池2設(shè)有進料管和出料管，所述進料管和出料管上均設(shè)有用于與氮氣管道5并聯(lián)的二通閥。
[0044]所述處理瓶3與氮氣管道5串聯(lián)，處理瓶3上設(shè)有進料口和出料口，所述進料口位于處理瓶3的底部，所述出料口位于處理瓶3的頂部。
[0045]所述氮氣管道5的進氣端設(shè)有用于控制氮氣流量的閥門6。
[0046]實施例2
[0047]檢測工業(yè)四氯化鍺的前期處理、取樣方法是:
[0048]1.氮氣管道及處理瓶的預處理
[0049]為排除氮氣管道5及處理瓶3中的空氣及污染物，避免其在取樣時進入樣品池2對檢測結(jié)果產(chǎn)生干擾，需在取樣前先對氮氣管道5及處理瓶3進行吹氮和潤洗的預處理，處理方法如下:
[0050]1.1氮氣管道和處理瓶的吹掃
[0051]清洗前，需對氮氣管道5進行吹掃。將四氯化鍺物料瓶1、樣品池2、接收瓶4上的二通閥均設(shè)置在短路狀態(tài)(即二通閥向氮氣管道5的方向開啟，使氮氣管道5直接聯(lián)通，氮氣不通過四氯化鍺物料瓶1、樣品池2和接收瓶4)，開啟氮氣并通過閥門6控制氮氣流量，對氮氣管道5吹掃1min。
[0052]1.2四氯化鍺物料瓶充氮加壓
[0053]管道吹掃結(jié)束后，關(guān)閉氮氣，接收瓶4泄壓30s，然后將四氯化鍺物料瓶I出液管上的二通閥設(shè)置在短路狀態(tài)，進氣管上的二通閥設(shè)置在通路狀態(tài)(即二通閥向四氯化鍺物料瓶I的方向開啟，使氮氣管道3不能直接聯(lián)通，氮氣進入四氯化鍺物料瓶I)，打開氮氣對四氯化鍺物料瓶I補氮10?15s，使四氯化鍺物料瓶I內(nèi)的氮氣壓力為I?2Bar，壓力過大易導致后期的壓料速度過快，一方面會浪費更多的四氯化鍺物料，另一方面在向處理瓶3轉(zhuǎn)移四氯化鍺物料時會使得處理瓶3受到?jīng)_擊而破裂，危及人身安全。
[0054]1.3將四氯化鍺物料壓到處理瓶
[0055]四氯化鍺物料瓶I補氮結(jié)束后，通過閥門6關(guān)閉氮氣，將四氯化鍺物料瓶I進氣管上的二通閥切換到短路狀態(tài)，將四氯化鍺物料瓶I出液管上的二通閥慢慢打開，使四氯化鍺物料瓶I內(nèi)的四氯化鍺物料在壓差的作用下進入處理瓶3。
[0056]1.4處理瓶的潤洗
[0057]四氯化鍺物料壓入處理瓶3體積的20%處時，進行處理瓶3的清洗。將四氯化鍺物料瓶進氣管和出液管上的二通閥均設(shè)為短路狀態(tài)，緩慢開啟閥門6，將氮氣管道5內(nèi)殘留的四氯化鍺物料全部壓入處理瓶3后，關(guān)閉氮氣，將處理瓶3輕輕晃搖進行潤洗。
[0058]潤洗完成后，將接收瓶4進液管和出氣管上的二通閥均切換至通路狀態(tài)，開啟氮氣，將處理瓶3傾斜，使處理瓶3內(nèi)的四氯化鍺物料淹沒處理瓶3的出料口，將清洗處理瓶3的四氯化鍺物料潤洗液全部壓入接收瓶4內(nèi)，關(guān)閉氮氣，接收瓶4泄壓30s后，再將接收瓶4進液管和出氣管上的二通閥切換至短路狀態(tài)，開啟氮氣，對氮氣管道5進行吹掃，再關(guān)閉氮氣。
[0059]2.四氯化鍺的前期處理、取樣
[0060]為保證四氯化鍺物料樣品檢測結(jié)果的準確性，需對四氯化鍺物料的檢測樣品進行前期吹氮處理，處理的操作步驟是:
[0061]2.1將四氯化鍺物料壓到處理瓶
[0062]將四氯化鍺物料瓶I出液管上的二通閥慢慢打開，使四氯化鍺物料瓶I內(nèi)的四氯化鍺物料在壓差的作用下進入處理瓶3。
[0063]2.2對四氯化鍺物料進行吹氮處理
[0064]當四氯化鍺樣品壓入處理瓶3體積的50?80%后，將四氯化鍺物料瓶I進氣管和出液管上的二通閥設(shè)置在短路狀態(tài)。開啟氮氣，根據(jù)氮氣管道5內(nèi)四氯化鍺物料的流速，調(diào)節(jié)閥門6，將管內(nèi)的四氯化鍺物料全部壓入處理瓶3中，并通過調(diào)節(jié)閥門6，使處理瓶3內(nèi)的四氯化鍺物料始終保持微翻騰狀態(tài)，通氣時間為30?60min，在處理瓶3中實現(xiàn)對四氯化鍺物料的吹氮。
[0065]2.3樣品池的潤洗
[0066]為了避免樣品池2內(nèi)的雜質(zhì)或檢測殘留物對檢測結(jié)果的干擾，取樣前需對樣品池2進行潤洗。先將四氯化鍺物料瓶1、接收瓶4上的二通閥均設(shè)置在短路狀態(tài)，然后將樣品池2進料管和出料管上的二通閥設(shè)置在通路狀態(tài)，開啟氮氣，將處理瓶3傾斜，使處理瓶3內(nèi)的四氯化鍺物料淹沒出料口，將處理瓶3中的四氯化鍺物料壓進樣品池2，待樣品池2出料管有四氯化鍺物料流出后，關(guān)閉氮氣，將接收瓶4進液管和出氣管上的二通閥切換到通路狀態(tài)，再開啟氮氣，將樣品池2中的四氯化鍺潤洗液全部壓入接收瓶4后關(guān)閉氮氣，將接收瓶4上的兩個二通閥再切換到短路狀態(tài)。
[0067]2.4樣品池取樣
[0068]再次開啟氮氣，將處理瓶3傾斜，使處理瓶3內(nèi)的四氯化鍺物料淹沒出氣口，將處理瓶3中的四氯化鍺物料壓進樣品池2，待樣品池2的出料管有四氯化鍺物料流出后，將樣品池2進料管和出料管上的二通閥均切換到短路狀態(tài)，用氮氣將處理瓶3和氮氣管道5內(nèi)剩余的四氯化鍺物料壓入接收瓶4中，關(guān)閉氮氣，對接收瓶4泄壓30s后切換至短路狀態(tài)。最后調(diào)節(jié)四氯化鍺物料瓶1、樣品池2、接收瓶4上所有閥門處于短路狀態(tài)，開啟氮氣，對氮氣管道5吹掃15min進行清理。
[0069]檢測結(jié)果如下:
[0070]根據(jù)GB/T 6040紅外光譜分析方法通則，使用傅立葉紅外光譜儀對樣品池2中的四氯化鍺物料進行紅外檢測，檢測譜圖如圖2、3所示。
[0071]其中圖2為未進行四氯化鍺取樣前期處理的紅外譜圖，從圖2中可以看到:波數(shù)2985cm-1至271001^1的峰連接成一個飽和透過峰，波數(shù)3322011^33010^1的透過峰稍有凸顯，致使無法判斷波數(shù)298501^1和2710011^3322011^33010]^1的透過峰的透過率。
[0072]圖3為使用本發(fā)明的裝置和方法對粗四氯化鍺樣品進行過前期處理后的紅外譜圖，波數(shù)2985CHT1，271cnT1連接的飽和透過峰的分開呈兩個明顯的透過峰，3322^1、3301cm-1波數(shù)的透過峰清晰可見，因此可正確的讀出透過峰值，得到樣品準確的檢測數(shù)據(jù)。
[0073]因此，采用通入氮氣的方法對工業(yè)四氯化鍺物料的檢測樣品進行前期處理后，能有效地消除樣品中游離的氯氣和鹽酸等雜質(zhì)氣體對測定的干擾，使得到的檢測數(shù)據(jù)更加準確可靠，從而為工業(yè)四氯化鍺的質(zhì)量檢測分析奠定了良好的基礎(chǔ)。
【權(quán)利要求】
1.一種用于檢測工業(yè)四氯化鍺的前期處理、取樣裝置，包括四氯化鍺物料瓶(I)和樣品池(2)，其特征在于:還包括處理瓶(3)、接收瓶(4)和氮氣管道(5)，所述四氯化鍺物料瓶(I)、處理瓶(3)、樣品池(2)、接收瓶(4)依次與氮氣管道(5)聯(lián)通， 所述四氯化鍺物料瓶(I)與氮氣管道(5)并聯(lián)，四氯化鍺物料瓶(I)內(nèi)設(shè)有進氣管和出液管，所述出液管的管口位于四氯化鍺物料瓶(I)的底部，所述進氣管和出液管上均設(shè)有用于與氮氣管道(5)并聯(lián)的二通閥； 所述接收瓶(4)與氮氣管道(5)并聯(lián)，接收瓶(4)內(nèi)設(shè)有進液管和出氣管，所述出氣管的管口位于接收瓶(4)的頂部，所述進液管和出氣管上均設(shè)有用于與氮氣管道(5)并聯(lián)的二通閥； 所述樣品池⑵與氮氣管道(5)并聯(lián)，樣品池(2)設(shè)有進料管和出料管，所述進料管和出料管上均設(shè)有用于與氮氣管道(5)并聯(lián)的二通閥； 所述處理瓶(3)與氮氣管道(5)串聯(lián)，處理瓶(3)上設(shè)有進料口和出料口，所述進料口位于處理瓶(3)的底部，所述出料口位于處理瓶(3)的頂部。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于檢測工業(yè)四氯化鍺的前期處理、取樣裝置，其特征在于:所述氮氣管道(5)的進氣端設(shè)有用于控制氮氣流量的閥門(6)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于檢測工業(yè)四氯化鍺的前期處理、取樣裝置，其特征在于:所述四氯化鍺物料瓶(I)內(nèi)的進氣管的管口位于四氯化鍺物料瓶(I)的頂部。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于檢測工業(yè)四氯化鍺的前期處理、取樣裝置，其特征在于:所述接收瓶(4)內(nèi)的進液管的管口位于接收瓶(4)的底部。
5.一種用于檢測工業(yè)四氯化鍺的前期處理、取樣方法，其特征在于包括以下步驟: 1)管道的連接:將四氯化鍺物料瓶(I)、處理瓶(3)、樣品池(2)、接收瓶(4)依次與氮氣管道(5)聯(lián)通，其中， 所述四氯化鍺物料瓶(I)與氮氣管道(5)并聯(lián)，四氯化鍺物料瓶(I)內(nèi)設(shè)有進氣管和出液管，所述出液管的管口位于四氯化鍺物料瓶(I)的底部，所述進氣管和出液管上均設(shè)有用于與氮氣管道(5)并聯(lián)的二通閥； 所述接收瓶(4)與氮氣管道(5)并聯(lián)，接收瓶(4)內(nèi)設(shè)有進液管和出氣管，所述出氣管的管口位于接收瓶(4)的頂部，所述進液管和出氣管上均設(shè)有用于與氮氣管道(5)并聯(lián)的二通閥； 所述樣品池⑵與氮氣管道(5)并聯(lián)，樣品池(2)設(shè)有進料管和出料管，所述進料管和出料管上均設(shè)有用于與氮氣管道(5)并聯(lián)的二通閥； 所述處理瓶(3)與氮氣管道(5)串聯(lián)，處理瓶(3)上設(shè)有進料口和出料口，所述進料口位于處理瓶(3)的底部，所述出料口位于處理瓶(3)的頂部； 2)四氯化鍺物料瓶充氮加壓:將四氯化鍺物料瓶(I)出液管上的二通閥設(shè)置在短路狀態(tài)，進氣管上的二通閥設(shè)置在通路狀態(tài)，打開氮氣對四氯化鍺物料瓶(I)充氮10?15s，使四氯化鍺物料瓶(I)內(nèi)的氮氣壓力為I?2Bar ； 3)將四氯化鍺物料壓到處理瓶:關(guān)閉氮氣，將四氯化鍺物料瓶(I)進氣管上的二通閥切換到短路狀態(tài)，將四氯化鍺物料瓶(I)出液管上的二通閥慢慢打開，使四氯化鍺物料瓶(I)內(nèi)的四氯化鍺原料在壓差的作用下進入處理瓶(3)； 4)對四氯化鍺物料進行吹氮處理:當四氯化鍺樣品壓入處理瓶(3)體積的50?80%后，將四氯化鍺物料瓶(I)出液管上的二通閥切換至短路狀態(tài)，開啟氮氣，使處理瓶(3)內(nèi)的四氯化鍺物料始終保持微沸狀態(tài)，通氣時間為30?60min，在處理瓶3內(nèi)實現(xiàn)對四氯化鍺物料的吹氮處理； 5)樣品池的潤洗:將四氯化鍺物料瓶(I)、接收瓶(4)上的二通閥均設(shè)置在短路狀態(tài)，將樣品池(2)進料管和出料管上的二通閥設(shè)置在通路狀態(tài)，開啟氮氣，將處理瓶(3)傾斜，使處理瓶(3)內(nèi)的四氯化鍺物料淹沒出料口，待樣品池(2)裝滿四氯化鍺物料后，將接收瓶(4)進液管和出氣管上的二通閥切換到通路狀態(tài)，將樣品池(2)中的四氯化鍺物料全部壓入接收瓶(4)后關(guān)閉氮氣，將接收瓶(4)進液管和出氣管上的二通閥再切換到短路狀態(tài)； 6)樣品池取樣:再次開啟氮氣，將處理瓶(3)傾斜，使處理瓶(3)內(nèi)的四氯化鍺物料淹沒出料口，待樣品池(2)內(nèi)裝滿四氯化鍺物料后，將樣品池(2)進料管和出料管上的二通閥均設(shè)置在短路狀態(tài)，用氮氣將處理瓶(3)和氮氣管道(5)內(nèi)剩余的四氯化鍺物料壓入接收瓶⑷中，關(guān)閉氮氣。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的用于檢測工業(yè)四氯化鍺的前期處理、取樣方法，其特征在于還包括對氮氣管道(5)及處理瓶(3)進行吹氮和潤洗的預處理步驟，該步驟的具體方法如下: 1)氮氣管道和處理瓶的吹掃:將四氯化鍺物料瓶(I)、樣品池(2)、接收瓶(4)上的二通閥均設(shè)置在短路狀態(tài)，開啟氮氣，對氮氣管道(5)和處理瓶(3)吹掃1min ； 2)四氯化鍺物料瓶充氮加壓:將四氯化鍺物料瓶(I)出液管上的二通閥設(shè)置在短路狀態(tài)，進氣管上的二通閥設(shè)置在通路狀態(tài)，打開氮氣對四氯化鍺物料瓶(I)充氮10?15s，使四氯化鍺物料瓶⑴內(nèi)的氮氣壓力為I?2Bar ； 3)將四氯化鍺物料壓到處理瓶:關(guān)閉氮氣，將四氯化鍺物料瓶(I)進氣管上的二通閥切換到短路狀態(tài)，將四氯化鍺物料瓶(I)出液管上的二通閥慢慢打開，使四氯化鍺物料瓶(I)內(nèi)的四氯化鍺物料在壓差的作用下進入處理瓶(3)； 4)處理瓶的潤洗:四氯化鍺物料壓入處理瓶(3)體積的10?50%處時，將四氯化鍺物料瓶(I)出液管上的二通閥切換到短路狀態(tài)，開啟氮氣，將氮氣管道(5)內(nèi)殘留的四氯化鍺物料全部壓入處理瓶(3)后，關(guān)閉氮氣，將處理瓶(3)輕輕晃搖進行潤洗，潤洗完成后，將接收瓶(4)進液管和出氣管上的二通閥切換至通路狀態(tài)，開啟氮氣，將處理瓶(3)傾斜，使處理瓶(3)內(nèi)的四氯化鍺物料淹沒出料口，將處理瓶(3)內(nèi)的四氯化鍺物料潤洗液全部壓入接收瓶(4)，再將接收瓶(4)進液管和出氣管上的二通閥切換至短路狀態(tài)，繼續(xù)開啟氮氣對氮氣管道(5)進行吹掃，關(guān)閉氮氣。
【文檔編號】G01N1/22GK104236973SQ201410452349
【公開日】2014年12月24日 申請日期:2014年9月5日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月5日
【發(fā)明者】莫正輝, 張愛華, 祁君芳, 孫凡 申請人:武漢云晶飛光纖材料有限公司