分光器所用的波長校準方法以及分光光度計的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種分光器所用的波長校準方法以及分光光度計。提供一種用于通過將來自發(fā)光強度包含預定周期的變化的標準光源的光照射到分光器的衍射光柵上并且測量該衍射光柵所反射的光的強度來進行具有衍射光柵的分光器的波長校準的方法。該方法包括以下步驟：在與包括標準光源所生成的亮線光譜光的峰值波長的范圍的各波長相對應的衍射光柵的各轉動位置處，在該周期內(nèi)至少兩次測量來自衍射光柵的反射光的強度；基于該轉動位置處所獲得的所有測量值來確定該轉動位置處的強度值(201)；以及將強度值(201)最大的波長確定為亮線光譜光的峰值波長。
【專利說明】分光器所用的波長校準方法以及分光光度計

【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及具有衍射光柵的分光器所用的波長校準方法和具有這種波長校準功能的分光光度計。

【背景技術】
[0002]具有衍射光柵的分光器用在諸如分光光度計或色譜儀所用的檢測器等的各種裝置中(參見專利文獻I)。作為常用的分光光度計的一個示例，在圖1中示出熒光分光光度計的示意結構(參見專利文獻2)。熒光分光光度計100包括光源單元10、激勵分光單元20、監(jiān)視器單元30、試樣室40和熒光分光單元50。
[0003]光源單兀10包括聚光鏡12,其中該聚光鏡12用于會聚從光源11 (例如，氣氣燈)所出射的光。聚光鏡12所會聚的光經(jīng)由第一狹縫13行進至激勵分光單元20內(nèi)。
[0004]進入激勵分光單元20的光被反射鏡21反射至第一衍射光柵22并且經(jīng)由該光柵22在波長方向上分散。經(jīng)由衍射光柵22發(fā)生分散的光的一部分作為激勵光穿過第二狹縫23并且進入監(jiān)視器單元30。激勵分光單元20還包括光柵驅動機構24，其中該光柵驅動機構24用于使衍射光柵22繞轉動軸22a轉動。可以通過經(jīng)由光柵驅動機構24使衍射光柵22轉動來將激勵光的波長任意設置在預定波長范圍內(nèi)。
[0005]在監(jiān)視器單元30中，在激勵光的路徑上配置分束器31，由此將該激勵光分離成兩個方向。也就是說，該激勵光的一部分穿過分束器31，并且在被第一透鏡32會聚之后到達試樣室40內(nèi)的試樣池41。該激勵光的其它部分被分束器31反射并且被第二透鏡33會聚，從而最終被控制光檢測器34(例如，光電二極管)檢測到。
[0006]已到達試樣池41的激勵光使該池41中的試樣發(fā)出熒光。該熒光的一部分被第三透鏡42會聚并且進入熒光分光單元50。
[0007]進入熒光分光單元50的熒光的一部分穿過第三狹縫51并且到達第二衍射光柵52，以經(jīng)由光柵52在波長方向上發(fā)生分散。具有特定波長的分散光的成分穿過第四狹縫53，從而最終被熒光檢測器54(例如，光電倍增器)檢測到。熒光分光單元50還包括光柵驅動機構55，其中該光柵驅動機構55用于使衍射光柵52繞轉動軸52a轉動?？梢酝ㄟ^經(jīng)由光柵驅動機構55使衍射光柵52轉動來將利用突光檢測器54要檢測的光的波長任意設置在預定波長范圍內(nèi)。
[0008]為了使用這種熒光分光光度計來正確地進行試樣的分析，需要將穿過第二狹縫23的激勵光的波長和穿過第四狹縫53的檢測光的波長這兩者分別設置為正確值。為此，需要進行“校準”、即需要進行用于對這些波長值進行校正的任務。
[0009]使用生成要用作基準的亮線光譜光的諸如鈉燈或水銀燈等的標準光源來進行分光器的波長校準(參見專利文獻3和4)。在前述的熒光分光光度計的情況下，按照如下進行波長校準。最初，光源單元10被配置成可以將要用作基準的亮線光譜光供給至分光器。例如，這通過利用標準光源替代光源U、或者通過使用鏡或相似元件將光路切換至波長校準所用的內(nèi)置標準光源(在熒光分光光度計具有這種光源的情況下)來實現(xiàn)。隨后，在分光器中的衍射光柵(第一衍射光柵22或第二衍射光柵52)在轉動中的同時,監(jiān)視來自控制光檢測器34或突光檢測器54的輸出，從而確定衍射光的強度最大的衍射光柵(第一衍射光柵22或第二衍射光柵52)的轉動位置。然后，使給出最大強度的轉動位置與標準光源的波長相關。因而，實現(xiàn)了波長校準。
[0010]在前述的波長校準方法中，在使衍射光柵以預設的波長分辨率為單位逐漸轉動的同時，在各轉動位置處檢測分光器的衍射光接收器(例如，光電二極管或光電倍增器)處所接收到的光的強度，并且在預定范圍的轉動位置內(nèi)確定接收光的強度最大的衍射光柵的轉動位置。該方法存在如下問題:如果波長校準所用的標準光源的發(fā)光強度改變，則各轉動位置處所檢測到的接收光的強度改變，這樣使得無法正確地確定接收光的強度最大的轉動位置，由此無法正確地進行波長校準。
[0011]現(xiàn)有技術文獻
[0012]專利文獻
[0013]專利文獻1:日本特開2006-194812A
[0014]專利文獻2:日本特開2009-074877A
[0015]專利文獻3:日本特開2000-074820A
[0016]專利文獻4:日本特開2002-202189A


【發(fā)明內(nèi)容】

[0017]發(fā)明要解決的問題
[0018]本發(fā)明要解決的問題是提供一種即使波長校準所用的標準光源的發(fā)光強度改變、也可以正確地進行波長校準的波長校準方法。
[0019]用于解決問題的方案
[0020]本發(fā)明人已發(fā)現(xiàn)，在使用商用電源作為波長校準所用的標準光源的電源的情況下，標準光源的發(fā)光強度可能改變，這樣妨礙了正確的波長校準。也就是說，假定Ts表示商用AC (交流)電源交替改變的周期(Ts在日本東部為1/50秒并且在日本西部為1/60秒)，貝U商用電源的瞬時電力水平以等于Ts的1/2的周期T改變(T在日本東部為1ms并且在日本西部為8.3ms)。該變化在利用商用電源進行通電的標準光源的發(fā)光強度中表現(xiàn)為周期T的成分。該發(fā)現(xiàn)促成了本發(fā)明。
[0021]根據(jù)目的在于解決上述問題的本發(fā)明的分光器所用的波長校準方法是一種用于通過將來自發(fā)光強度包含預定周期的變化的標準光源的光照射到分光器的衍射光柵上、并且測量所述衍射光柵所反射的光的強度來進行波長校準的方法，所述方法包括以下步驟:
[0022]a)在與包括所述標準光源所生成的亮線光譜光的峰值波長的范圍的各波長相對應的所述衍射光柵的各轉動位置處，在所述周期內(nèi)至少兩次測量來自所述衍射光柵的反射光的強度；
[0023]b)基于該轉動位置處所獲得的所有測量值來確定該轉動位置處的強度值；以及
[0024]c)將所述強度值最大的波長確定為所述亮線光譜光的峰值波長。
[0025]根據(jù)目的在于解決上述問題的本發(fā)明的一種分光光度計包括:
[0026]a)分光器，其具有:衍射光柵，用于接收并衍射來自發(fā)光強度包含預定周期的變化的、用于生成已知的亮線光譜光的標準光源的光；以及光柵驅動機構，用于使所述衍射光柵轉動；
[0027]b)測光器，用于測量來自所述分光器的光的強度；
[0028]c)分光控制器，用于控制所述光柵驅動機構，以使所述衍射光柵在包括所述亮線光譜光的峰值波長的范圍內(nèi)以預定波長為單位進行轉動；
[0029]d)發(fā)光強度確定器，用于在所述衍射光柵的各轉動位置處利用所述測光器在所述周期內(nèi)至少兩次測量來自所述分光器的光的強度，并且基于該轉動位置處所獲得的所有測量值來確定該轉動位置處的強度值；以及
[0030]e)峰值確定器，用于將所述范圍內(nèi)所述強度值最大的波長確定為所述亮線光譜光的峰值波長。
[0031]發(fā)光強度確定器可以通過求出所有測量值的最高測量值或最低測量值、或者通過計算所有測量值的諸如平均值或中間值等的統(tǒng)計量來確定各轉動位置處的強度值。在任何情況下，需要的是基于統(tǒng)一標準在指定范圍內(nèi)的所有轉動位置(波長)處確定強度值。
[0032]盡管在各預定周期內(nèi)僅需進行至少兩次來自分光器的光的強度的測量，但優(yōu)選在各周期內(nèi)進行五次以上的測量，以掌握標準光源的發(fā)光強度的詳細變化。
[0033]發(fā)明的效果
[0034]在包括使分光器的衍射光柵以波長分辨率為單位轉動、并且求出從標準光源生成的并被衍射光柵反射的光的發(fā)光強度最大的光柵的轉動位置的步驟的波長校準方法中，可以通過在各轉動位置處在標準光源的發(fā)光強度的各變化周期內(nèi)至少兩次測量來自光柵的反射光的強度、并且基于該轉動位置處所獲得的所有測量值確定該轉動位置處的強度值，來消除標準光源的發(fā)光強度的周期變化的影響。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0035]圖1是示出傳統(tǒng)的熒光分光光度計的結構的示意圖。
[0036]圖2示出以下:(a)表示與衍射光柵的轉動位置相對應的波長位置和從標準光源發(fā)出的并被衍射光柵反射的光的周期變化強度之間的關系的曲線圖；以及(b)標繪出針對與衍射光柵的各轉動位置相對應的各波長位置所確定的強度值的曲線圖。
[0037]圖3是示出本發(fā)明的熒光分光光度計的結構的示意圖。
[0038]附圖標記說明
[0039]I, 100…熒光分光光度計
[0040]10…光源單元
[0041]11…光源
[0042]12…聚光鏡
[0043]13，23，51，53…狹縫
[0044]20…激勵分光單元
[0045]21…反射鏡
[0046]22, 52…衍射光柵
[0047]22a, 52a…轉動軸
[0048]24, 55…光柵驅動機構
[0049]30…監(jiān)視器單元
[0050]31...分束器
[0051]32，33，42…透鏡
[0052]34…控制光檢測器
[0053]40…試樣室
[0054]41…試樣池
[0055]50…熒光分光單元
[0056]54…熒光檢測器
[0057]60…控制室
[0058]61…分光控制器
[0059]62…發(fā)光強度確定器
[0060]63…峰值確定器

【具體實施方式】
[0061]以下通過實施例來說明用于執(zhí)行本發(fā)明的一個形態(tài)。
[0062]參考圖2和3來說明本發(fā)明的實施例。在圖2中，(a)是示出與衍射光柵的轉動位置相對應的波長位置和從標準光源發(fā)出的并被衍射光柵反射的光的周期變化強度之間的關系的曲線圖，并且(b)是標繪出針對與衍射光柵的各轉動位置相對應的各波長位置所確定的強度值的曲線圖。圖3是示出本實施例的熒光分光光度計的結構的示意圖。應當注意，除添加有包括分光控制器61、發(fā)光強度確定器62和峰值確定器63的控制室60以外，圖3所示的本實施例的熒光分光光度計的結構與圖1所示的傳統(tǒng)熒光分光光度計相同。將不重復說明相同的組件。
[0063]在圖3所示的本實施例的熒光分光光度計I中，在進行波長校準的情況下，利用作為標準光源的水銀燈來替代通常使用的光源11，其中該水銀燈生成峰值波長為253.7nm的亮線光譜光。從商用電源經(jīng)由包括變壓器的電源電路向該標準光源供給電力。因此，標準光源的發(fā)光強度包含以周期T等于商用AC電源的周期Ts的1/2的正弦波形式周期性地改變的成分。
[0064]為了校準的目的，僅需掃描包括標準光源的亮線光譜光的峰值波長(253.7nm)的有限波長范圍。在本實施例中，將包括該峰值波長的范圍204.0nm?303.4nm設置為波長校準的目標范圍。
[0065]突光分光光度計I的分光控制器61控制光柵驅動機構24或55,從而在與上述的波長校準的目標范圍相對應的衍射光柵22或52的轉動位置的預定范圍內(nèi)，以預設的波長分辨率為單位(α = 0.7nm)來分別使衍射光柵22或52繞轉動軸22a或52a逐漸轉動。
[0066]以下參考圖2中的曲線圖(a)來說明衍射光柵22或52在與波長A nm相對應的轉動位置處的特定情況。在衍射光柵22或52保持處于該轉動位置期間，利用測光器、即控制光檢測器34或熒光檢測器54來測量從水銀燈發(fā)出的并被衍射光柵22或52反射的光的強度。
[0067]在變化周期T(在日本東部為1ms且在日本西部為8.3ms)內(nèi)，至少進行兩次測光器的測量。在本實施例中，如圖2的曲線圖(a)所示，在各周期T內(nèi)進行六次測量。為了在各周期T內(nèi)進行至少兩次測量，需要在5ms (或4ms)或者更短的時間段內(nèi)完成測光器的各測量。測量次數(shù)越大，一次測量所用的時間段需要得越短。利用通常的光電檢測器，對于一次測量，僅需多達幾十μ S或幾百μ S的短的時間段。
[0068]在圖2的曲線圖(a)中，存在六個點，其中這六個點表示通過對從水銀燈發(fā)出的并被保持在與波長A nm相對應的轉動位置處的衍射光柵22或52反射的光的強度進行六次測量所獲得的結果。這六個測量結果具有不同的強度值。在圖2的曲線圖(a)所示的示例中，選擇六個測量值的最高測量值作為衍射光柵22或52的當前轉動位置處的強度值。發(fā)光強度確定器62選擇產(chǎn)生了最高強度的第二次測量的結果作為與波長A nm相對應的衍射光柵22或52的轉動位置處的強度值201?？蛇x地，代替選擇測量值的最高測量值作為衍射光柵22或52的轉動位置處的強度值201，發(fā)光強度確定器62可以選擇測量值中的最低強度或者計算測量值的例如平均值或中間值等的統(tǒng)計量。在任何情況下，需要的是基于統(tǒng)一標準來確定強度值。
[0069]接著，光柵驅動機構24或55使衍射光柵22或52轉動至與波長(A+ a ) nm相對應的轉動位置。然后，在使光柵保持于該位置期間，使用測光器、即控制光檢測器34或熒光檢測器54來再次測量從水銀燈發(fā)出的并被衍射光柵22或52反射的光的強度。在圖2的曲線圖(a)中還標繪出該位置處所進行的六次測量的結果。與A nm的情況相同，發(fā)光強度確定器62選擇產(chǎn)生了六個測量值的最高測量值的第二次測量的結果作為與波長A+a nm相對應的衍射光柵22或52的轉動位置處的強度值201。
[0070]通過在波長校準所用的目標范圍內(nèi)重復進行用于測量來自分光器的光的強度并確定衍射光柵22或52的各轉動位置處的強度值201的處理，如圖2的曲線圖(b)所示，獲得了標繪出針對與衍射光柵22或52的各轉動位置相對應的各波長位置所確定的強度值201的曲線圖。
[0071]在圖2的曲線圖(b)中所標繪的衍射光柵22或52的各轉動位置處所獲得的強度值201中，存在獲得了最大強度值的點202。用于確定強度值最大的波長的峰值確定器63確定與該點202相對應的波長，并且確定為該波長與用作標準光源的水銀燈所生成的亮線光譜光的峰值波長253.7nm相對應。然后，使與該波長相對應的衍射光柵22或52的轉動位置與用作標準光源的水銀燈所生成的亮線光譜光的峰值波長253.7nm相關，并且基于該關系來進行熒光分光光度計I的校準。
[0072]在本實施例中，使用生成峰值波長為253.7nm的亮線光譜光的水銀燈作為標準光源。本發(fā)明不限于該示例；可以使用諸如鈉燈等的能夠生成具有特定峰值波長的亮線光譜光的任何類型的光源。此外，代替臨時將標準光源置入熒光分光光度計I內(nèi)以替代光源11，可以提供內(nèi)置有波長校準所用的標準光源的熒光分光光度計，以使得可以通過使用鏡或相似元件將光路切換至波長校準所用的標準光源側來進行校準。
[0073]本發(fā)明不僅可應用于前面所述的標準光源的發(fā)光強度以周期T等于商用AC電源的周期Ts的1/2的正弦波形式周期性地改變的情況；本發(fā)明還可應用于發(fā)光強度以三角形或矩形波的形式周期性地改變的情況、或者標準光源的發(fā)光強度由于除商用電源的使用以外的某些原因而周期性地改變的情況。通過在衍射光柵的各轉動位置處在標準光源的變化周期內(nèi)至少兩次測量來自衍射光柵的反射光、并且根據(jù)統(tǒng)一標準基于所有測量值來確定衍射光柵的轉動位置處的強度值，可以消除標準光源的發(fā)光強度的周期變化的影響并且可以正確地確定使標準光源的發(fā)光強度最大的波長。
【權利要求】
1.一種用于通過將來自發(fā)光強度包含預定周期的變化的標準光源的光照射到分光器的衍射光柵上、并且測量所述衍射光柵所反射的光的強度來進行波長校準的方法，所述方法包括以下步驟: a)在與包括所述標準光源所生成的亮線光譜光的峰值波長的范圍的各波長相對應的所述衍射光柵的各轉動位置處，在所述周期內(nèi)至少兩次測量來自所述衍射光柵的反射光的強度； b)基于該轉動位置處所獲得的所有測量值來確定該轉動位置處的強度值；以及 c)將所述強度值最大的波長確定為所述亮線光譜光的峰值波長。
2.根據(jù)權利要求1所述的方法，其中，所述強度值是所有測量值的最高測量值。
3.—種分光光度計,包括: a)分光器，其具有:衍射光柵，用于接收并衍射來自發(fā)光強度包含預定周期的變化的、用于生成已知的亮線光譜光的標準光源的光；以及光柵驅動機構，用于使所述衍射光柵轉動； b)測光器，用于測量來自所述分光器的光的強度； c)分光控制器，用于控制所述光柵驅動機構，以使所述衍射光柵在包括所述亮線光譜光的峰值波長的范圍內(nèi)以預定波長為單位進行轉動； d)發(fā)光強度確定器，用于在所述衍射光柵的各轉動位置處利用所述測光器在所述周期內(nèi)至少兩次測量來自所述分光器的光的強度，并且基于該轉動位置處所獲得的所有測量值來確定該轉動位置處的強度值；以及 e)峰值確定器，用于將所述范圍內(nèi)所述強度值最大的波長確定為所述亮線光譜光的峰值波長。
4.根據(jù)權利要求3所述的分光光度計，所述強度值是所有測量值的最高測量值。
【文檔編號】G01J3/28GK104422516SQ201410454212
【公開日】2015年3月18日 申請日期:2014年9月5日 優(yōu)先權日:2013年9月6日
【發(fā)明者】湊浩之 申請人:株式會社島津制作所