一種谷物類農(nóng)作物中鎘元素快速測定方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種谷物類農(nóng)作物中鎘元素快速測定方法，包括步驟一、粉末處理：將谷物類農(nóng)作物處理成粉末樣品；步驟二、混合處理：取定量粉末樣品稱量并加入萃取液中，充分混合；步驟三、離心分離處理：進行離心操作，取上清液；步驟四、測定計算處理：采用標準物質標定儀器進行測定，并計算出鎘元素的含量；其中，所述萃取液包括由濃度為大于1%且小于5%的無機酸溶液和濃度為大于10g/L且小于40g/L的緩沖鹽溶液構成的混合溶液;本發(fā)明快速簡單（樣品處理時間小于10min）、無需加熱和使用強酸、環(huán)保無廢氣，同時解決了陽極溶出伏安法受“酸度、有機物”等基體干擾問題，測試結果更加穩(wěn)定可靠。
【專利說明】一種谷物類農(nóng)作物中鎘元素快速測定方法

【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及食品安全，具體來說，涉及一種農(nóng)作物重金屬測定方法。

【背景技術】
[0002]隨著中國的經(jīng)濟迅猛發(fā)展，由于多方面的原因，導致國家經(jīng)濟導向更注重數(shù)字經(jīng)濟，從而引發(fā)了大量的問題，而食品安全問題也日益嚴重。雖然國家在經(jīng)濟快速增長方面多有建樹，但由于以往的粗放經(jīng)濟政策導致國內自然環(huán)境急劇惡化，大氣污染、水污染、土壤污染也到了一個非常嚴重的程度，中國素有“民以食為天”的謗語，而土壤則是食品來源的重要根基，隨著土壤污染的日益嚴重，從土壤中生長出的谷物也不可避免的帶有各類污染元素，其中重金屬污染則成為一個尤為突出的問題。
[0003]重金屬在大氣、水體、土壤、生物體中廣泛分布，重金屬不能被生物降解，但具有生物累積性，可以直接威脅高等生物包括人類，有關專家指出，重金屬對土壤的污染具有不可逆轉性，已受污染土壤沒有治理價值，只能調整種植品種來加以回避。因此，重金屬污染問題日益受到人們的重視。重金屬可以被受污染的谷物吸收，進而進入人體，重金屬對人體的傷害極大。常見的有:汞:食入后直接沉入肝臟，對大腦、神經(jīng)、視力破壞極大。天然水每升水中含0.01毫克，就會導致人中毒；鎘:導致高血壓，引起心腦血管疾病；破壞骨骼和肝腎，并引起腎衰竭；鉛:是重金屬污染中毒性較大的一種，一旦進入人體將很難排除。能直接傷害人的腦細胞，特別是胎兒的神經(jīng)系統(tǒng)，可造成先天智力低下；鈷:能對皮膚有放射性損傷；釩:傷人的心、肺，導致膽固醇代謝異常；銻:與砷能使銀手飾變成磚紅色，對皮膚有放射性損傷；鉈:會使人多發(fā)性神經(jīng)炎；錳:超量時會使人甲狀腺機能亢進。也能傷害重要器官；砷:是砒霜的組分之一，有劇毒，會致人迅速死亡。長期接觸少量，會導致慢性中毒。另外還有致癌性；這些重金屬中任何一種都能引起人的頭痛、頭暈、失眠、健忘、神精錯亂、關節(jié)疼痛、結石、癌癥。因此，對食品重金屬含量的檢測尤為重要。
[0004]通常認可的重金屬分析方法有:紫外可分光光度法(UV)、原子吸收法(AAS)、原子熒光法(AFS)、電感耦合等離子體法(ICP)、X熒光光譜(XRF)、電感耦合等離子質譜法(ICP-MS)。除上述方法外，更引入光譜法來進行檢測，精密度更高，更為準確。
[0005]日本和歐盟國家有的采用電感耦合等離子質譜法(ICP-MS )分析，但對國內用戶而言，儀器成本高。也有的采用X熒光光譜(XRF)分析，優(yōu)點是無損檢測，可直接分析成品，但檢測精度和重復性不如光譜法。最新流行的檢測方法一陽極溶出法，檢測速度快，數(shù)值準確，可用于現(xiàn)場等環(huán)境應急檢測。
[0006]但使用陽極溶出伏安法測定稻谷、小麥中鎘元素的含量，現(xiàn)有技術需對樣品進行酸處理，處理方法一般采用灰化法、微波消解法、濕法消解法等。因陽極溶出伏安法對酸度要求較高，消解溶液不可直接測試，需揮發(fā)去酸等步驟，操作繁瑣，同時使用強酸、有大量酸氣產(chǎn)生，整個樣品處理時間長，至少2小時，費時費力。因此有必要尋找一種快速、簡便、污染少的方法進行檢測。


【發(fā)明內容】

[0007]有鑒于此，需要克服現(xiàn)有技術中的上述缺陷中的至少一個。本發(fā)明提供了一種谷物類農(nóng)作物中鎘元素快速測定方法，包括:
步驟一、粉末處理:將谷物類農(nóng)作物處理成粉末樣品；保證樣品均一性；增大單位重量樣品的表面積，保證鎘元素的萃取效率；
步驟二、混合處理:取定量粉末樣品稱量并加入萃取液中，充分混合；保證樣品與萃取液充分接觸，提高萃取效率；
步驟三、離心分離處理:進行離心操作，取上清液；使大米與萃取液分離；
步驟四、測定計算處理:采用標準物質標定儀器進行測定，并計算出鎘元素的含量；其中，其中，所述萃取液包括由濃度為大于1%且小于5%的無機酸溶液和濃度為大于10g/L且小于40g/L的緩沖鹽溶液構成的混合溶液；萃取液可破壞鎘與谷物，(如大米、小麥等)，中有機物的化學結合健，使鎘溶于萃取液。
[0008]通過將所述粉末樣品融入所述萃取液，使其中的重金屬從所述粉末樣品融入到所述萃取液中，經(jīng)一定時間充分混合，使所述樣品粉末中的鎘元素能夠充分融入所述萃取液中，然后進行離心分離處理，選取適合檢測的上述清液，使用標準物質標定儀器進行測定，并計算鎘元素含量。
[0009]根據(jù)本發(fā)明【背景技術】中對現(xiàn)有技術所述，使用陽極溶出伏安法測定稻谷、小麥中鎘元素的含量，現(xiàn)有技術需對樣品進行酸處理，其操作繁瑣，同時處理時間長，并且存在一定的污染和危險性；而本發(fā)明提供的谷物類農(nóng)作物中鎘元素快速測定方法，則具有如下優(yōu)點:快速簡單(樣品處理時間小于lOmin)、無需加熱和使用強酸、環(huán)保無廢氣，同時解決了陽極溶出伏安法受“酸度、有機物”等基體干擾問題，測試結果更加穩(wěn)定可靠。
[0010]另外，根據(jù)本發(fā)明公開的谷物類農(nóng)作物中鎘元素快速測定方法還具有如下附加技術特征:
進一步地，步驟一中，還包括所述粉末樣品為使用目篩進行篩選形成。
[0011]使用目篩一可以使待測粉末樣品顆粒更均勻，二可以使一定顆粒大小的粉末樣品被排除在外，一般情況下，是將尺寸大于某特定尺寸的粉末顆粒排除在外，保證粉末樣品中的鎘元素融入的時間更短。
[0012]更進一步地，所述目篩為大于50目的目篩。
[0013]使用目篩為大于50目的目篩可以保證粉末顆粒小于某一特定的尺寸值，進而保證粉末樣品中的鎘元素融入的時間在一定的允許范圍內。
[0014]進一步地，所述充分混合時間在3分鐘以上。
[0015]更進一步地，所述充分混合時間可以控制在5分鐘以下。
[0016]混合時間的長短可以決定谷物中鎘元素的融入萃取液的充分與否，時間過短，鎘元素不能充分融入，對測量則造成偏差，因此在時間選取上有一個合適的下限值，當然混合時間也不宜過長，以提高效率。
[0017]進一步地，所述離心操作時間大于等于3分鐘。
[0018]更進一步地，所述離心操作時間控制在5分鐘以內。
[0019]離心操作也是為了得到適合的測量樣本，避免對測量結果造成不良影響，離心操作的時間也是保證得到正確測量結果的一個重要特征。
[0020]進一步地，步驟四還包括:
對所述標準物質標定儀器進行測量前的校準，測量標準溶液中的鎘元素相應值A1,用于樣品溶液中鎘元素濃度Ctl的比對定量，測試樣品溶液中鎘元素的響應值Atl，進而進行樣品溶液濃度Ctl計算，計算公式為Cci=AciA^1,再進行鎘元素含量C樣品計算，計算公式為C樣品=Q^V/m，其中，C為標準溶液已知濃度，V為萃取液體積，m為定量粉末樣品。
[0021]進一步地，所述無機酸溶液和所述緩沖鹽溶液的體積配比為1: (0.5?2)。
[0022]進一步地，步驟一中，還包括去除谷物的外皮。
[0023]進一步地，所述無機酸溶液為磷酸或硫酸或過氧化氫或硝酸或鹽酸或高氯酸或上述酸的混合溶液。
[0024]進一步地，所述緩沖鹽溶液為磷酸氫二鉀溶液或氯化銨溶液或雙乙酸鈉溶液或碳酸氫鈉溶液或上述緩沖鹽溶液的混合物。
[0025]本發(fā)明附加的方面和優(yōu)點將在下面的描述中部分給出，部分將從下面的描述中變得明顯，或通過本發(fā)明的實踐了解到。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0026]本發(fā)明的上述和/或附加的方面和優(yōu)點從下面結合附圖對實施例的描述中將變得明顯和容易理解，其中:
圖1本發(fā)明的流程圖。

【具體實施方式】
[0027]下面描述的實施例是示例性的，僅用于解釋本發(fā)明，而不能解釋為對本發(fā)明的限制。
[0028]下面將參照附圖來描述本發(fā)明的谷物類農(nóng)作物中鎘元素快速測定方法，其中圖1是本發(fā)明的流程圖。
[0029]根據(jù)本發(fā)明的實施例，如圖1所示，本發(fā)明提供的谷物類農(nóng)作物中鎘元素快速測定方法，包括:
步驟一、粉末處理:將谷物類農(nóng)作物處理成粉末樣品；
步驟二、混合處理:取定量粉末樣品稱量并加入萃取液中，充分混合；
步驟三、離心分離處理:進行離心操作，取上清液；
步驟四、測定計算處理:采用標準物質標定儀器進行測定，并計算出鎘元素的含量；其中，其中，所述萃取液包括由濃度為大于1%且小于5%的無機酸溶液和濃度為大于10g/L且小于40g/L的緩沖鹽溶液構成的混合溶液。
[0030]如技術背景所述，現(xiàn)有技術需對樣品進行酸處理，處理方法一般采用灰化法、微波消解法、濕法消解法等。因陽極溶出伏安法對酸度要求較高，消解溶液不可直接測試，需揮發(fā)去酸等步驟，操作繁瑣，同時使用強酸、有大量酸氣產(chǎn)生，整個樣品處理時間長，至少2小時，費時費力；而本發(fā)明提供的谷物類農(nóng)作物中鎘元素快速測定方法通過萃取液提取谷物中的重金屬，進而分離測量，不僅快速簡單(樣品處理時間小于lOmin)、無需加熱和使用強酸、環(huán)保無廢氣，而且解決了陽極溶出伏安法受“酸度、有機物”等基體干擾問題，使得測試結果更加穩(wěn)定可靠。
[0031]根據(jù)本發(fā)明的一些實施例，步驟一中，還包括所述粉末樣品為使用目篩進行篩選形成。
[0032]優(yōu)選地，所述目篩為大于50目的目篩。
[0033]根據(jù)本發(fā)明的一些實施例，所述充分混合時間在3分鐘以上。
[0034]更進一步地，所述充分混合時間可以控制在5分鐘以下。
[0035]根據(jù)本發(fā)明的一些實施例，所述離心操作時間大于等于3分鐘。
[0036]更進一步地，所述離心操作時間控制在5分鐘以內。
[0037]根據(jù)本發(fā)明的一些實施例，步驟四還包括:
對所述標準物質標定儀器進行測量前的校準，測量標準溶液中的鎘元素相應值A1,用于樣品溶液中鎘元素濃度Ctl的比對定量，測試樣品溶液中鎘元素的響應值Atl，進而進行樣品溶液濃度Ctl計算，計算公式為Cci=AciA^1,再進行鎘元素含量C樣品計算，計算公式為C樣品=Q^V/m，其中，C為標準溶液已知濃度，V為萃取液體積，m為定量粉末樣品。
[0038]根據(jù)本發(fā)明的一些實施例，所述無機酸溶液和所述緩沖鹽溶液的體積配比為1:(0.5 ?2)。
[0039]根據(jù)本發(fā)明的實施例，步驟一中，還包括去除谷物的外皮。
[0040]根據(jù)本發(fā)明的實施例，所述無機酸溶液為磷酸或硫酸或過氧化氫或硝酸或鹽酸或高氯酸或上述酸的混合溶液。
[0041]根據(jù)本發(fā)明的實施例，所述緩沖鹽溶液為磷酸氫二鉀溶液或氯化銨溶液或雙乙酸鈉溶液或碳酸氫鈉溶液或上述緩沖鹽溶液的混合物。
[0042]根據(jù)本發(fā)明的一個實施例，具體步驟與數(shù)據(jù)如下:
取一定量的稻谷或小麥樣品，去皮、粉碎過50目篩；稱取約Ig粉碎后的大米、小麥樣品，記錄稱樣量，置于50ml離心管；加入20ml萃取液中，進行鎘元素的萃??；搖動混均3分鐘以上；離心分離3分鐘，轉速5000轉/分鐘，取上清液待測，采用標準物質標定儀器(標準溶液濃度C1)，進行儀器校準，測量標準溶液中鎘元素響應值A1，用于樣品溶液中鎘元素濃度Ctl的比對定量，測試樣品溶液中鎘元素的響應值A0,進而進行樣品溶液濃度Ctl計算，計算公式為Ctl=AcZAfC1,再進行鎘元素含量C樣品計算，計算公式為C樣品=Q^V/m，其中，C為標準溶液已知濃度，V為萃取液體積，m為定量粉末樣品質量。
[0043]盡管參照本發(fā)明的多個示意性實施例對本發(fā)明的【具體實施方式】進行了詳細的描述，但是必須理解，本領域技術人員可以設計出多種其他的改進和實施例，這些改進和實施例將落在本發(fā)明原理的精神和范圍之內。具體而言，在前述公開、附圖以及權利要求的范圍之內，可以在零部件和/或者從屬組合布局的布置方面作出合理的變型和改進，而不會脫離本發(fā)明的精神。除了零部件和/或布局方面的變型和改進，其范圍由所附權利要求及其等同物限定。
【權利要求】
1.一種谷物類農(nóng)作物中鎘元素快速測定方法，其特征在于，包括: 步驟一、粉末處理:將谷物類農(nóng)作物處理成粉末樣品； 步驟二、混合處理:取定量粉末樣品稱量并加入萃取液中，充分混合； 步驟三、離心分離處理:進行離心操作，取上清液； 步驟四、測定計算處理:采用標準物質標定儀器進行測定，并計算出鎘元素的含量； 其中，所述萃取液包括由濃度為大于1%且小于5%的無機酸溶液和濃度為大于10g/L且小于40g/L的緩沖鹽溶液構成的混合溶液。
2.根據(jù)權利要求1所述的谷物類農(nóng)作物中鎘元素快速測定方法，其特征在于，步驟一中，還包括所述粉末樣品為使用目篩進行篩選形成。
3.根據(jù)權利要求2所述的谷物類農(nóng)作物中鎘元素快速測定方法，，其特征在于，所述目篩為大于50目的目篩。
4.根據(jù)權利要求1所述的谷物類農(nóng)作物中鎘元素快速測定方法，其特征在于，所述充分混合時間在3分鐘以上。
5.根據(jù)權利要求1所述的谷物類農(nóng)作物中鎘元素快速測定方法，其特征在于，所述離心操作時間大于等于3分鐘。
6.根據(jù)權利要求1所述的谷物類農(nóng)作物中鎘元素快速測定方法，其特征在于，步驟四還包括: 對所述標準物質標定儀器進行測量前的校準，測量標準溶液中的鎘元素相應值A1,用于樣品溶液中鎘元素濃度Ctl的比對定量，測試樣品溶液中鎘元素的響應值Atl，進而進行樣品溶液濃度Ctl計算，計算公式為Cci=AciA^1,再進行鎘元素含量C樣品計算，計算公式為C樣品=Q^V/m，其中，C為標準溶液已知濃度，V為萃取液體積，m為定量粉末樣品。
7.根據(jù)權利要求1所述的谷物類農(nóng)作物中鎘元素快速測定方法，其特征在于，所述無機酸溶液和所述緩沖鹽溶液的體積配比為1: (0.5?2)。
8.根據(jù)權利要求1所述的谷物類農(nóng)作物中鎘元素快速測定方法，其特征在于，步驟一中，還包括去除谷物的外皮。
9.根據(jù)權利要求1所述的谷物類農(nóng)作物中鎘元素快速測定方法，其特征在于，所述無機酸溶液為磷酸或硫酸或過氧化氫或硝酸或鹽酸或高氯酸或上述酸的混合溶液。
10.根據(jù)權利要求1所述的谷物類農(nóng)作物中鎘元素快速測定方法，其特征在于，所述緩沖鹽溶液為磷酸氫二鉀溶液或氯化銨溶液或雙乙酸鈉溶液或碳酸氫鈉溶液或上述緩沖鹽溶液的混合物。
【文檔編號】G01N33/02GK104198665SQ201410457550
【公開日】2014年12月10日 申請日期:2014年9月10日 優(yōu)先權日:2014年9月10日
【發(fā)明者】劉召貴, 艾明, 余正東, 舒雨聃, 鄒海洋 申請人:江蘇天瑞儀器股份有限公司