動(dòng)物源性食品中殘余除害劑的檢測方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于食品檢測【技術(shù)領(lǐng)域】，公開了一種動(dòng)物源性食品中殘余除害劑的檢測方法，步驟包括：將除害劑標(biāo)準(zhǔn)品配制成單標(biāo)溶液，然后根據(jù)測定需要配置成混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，于在線凝膠滲透色譜-氣相質(zhì)譜聯(lián)用儀中進(jìn)行分析測定繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線；取動(dòng)物源性食品樣品勻漿，用乙腈和正己烷混合溶解，超聲提??；將提取液經(jīng)萃取柱，收集凈化液和洗脫液，濃縮過濾得待測樣液；取待測樣液注入在線凝膠滲透色譜-氣相質(zhì)譜聯(lián)用儀，根據(jù)待測樣液中除害劑含量情況選擇標(biāo)準(zhǔn)工作液，對標(biāo)準(zhǔn)工作液和待測樣液等體積參插進(jìn)樣測定，根據(jù)保留時(shí)間對比定性，外標(biāo)法定量。本發(fā)明所述檢測方法可快速分離干擾物質(zhì)，降低檢出限，檢測結(jié)果準(zhǔn)確，適用范圍廣。
【專利說明】動(dòng)物源性食品中殘余除害劑的檢測方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于食品檢測【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種動(dòng)物源性食品中殘余除害劑的檢測 方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 2014年8月1日香港正式實(shí)施的《食物中殘余除害劑規(guī)管方案》是香港為強(qiáng)化食 品中殘留除害劑管理而采取的一項(xiàng)新措施。該規(guī)管方案共涉及到360種除害劑，7086個(gè) 最高殘留限量（MRL)/再殘留限量（EMRL)，1735個(gè)組別最高殘留限量（MRL)/再殘留限量 (EMRL)，未涉及最高殘留限量（MRL)/再殘留限量（EMRL)的除害劑一律執(zhí)行"設(shè)定值"。其 中常見的18種除害劑在動(dòng)物源性食品中的限量如表1所示：
[0003] 表1. 18種除害劑在香港規(guī)管方案中的限量要求
[0004]

【權(quán)利要求】
1. 動(dòng)物源性食品中殘余除害劑的檢測方法，其特征在于包括如下步驟： (1) 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備：移取混合除害劑標(biāo)準(zhǔn)溶液I. OOOmL，用丙酮稀釋并定容至10mL， 搖勻，制備成質(zhì)量濃度為I. 〇〇〇mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液；準(zhǔn)確吸取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液3. 0mL、5. OmU 10. 0mL、30mL、50mL，分別置于IOOmL容量瓶中，用丙酮稀釋至刻度，搖勻，制得質(zhì)量濃度為 0. 03、0. 05、0. 10、0. 30、0. 50mg/L的標(biāo)準(zhǔn)工作液；分別取10 ii L注入在線凝膠滲透色譜-氣 相質(zhì)譜聯(lián)用儀中，進(jìn)行分析測定；以組分的峰面積為縱坐標(biāo)，質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn) 曲線，以外標(biāo)法定量； (2) 提取：取動(dòng)物源性食品樣品，高速攪拌剪切成勻漿；秤取3. Og勻漿樣品至50mL離 心管中，加入5mL水、15mL乙腈和3mL正己燒，高速勻楽2min，混合漩潤Imin,超聲提取 30min，加入4g氯化鈉，混合漩潤lmin，8000rmp離心IOmin,用移液搶移取乙腈層5mL，即為 待凈化液； (3) 凈化：用3mL乙腈活化萃取柱，然后將5mL待凈化液通過萃取柱，再用6mL乙腈洗 脫，收集凈化液和洗脫液于25mL濃縮瓶中，40°C旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，加ImL乙腈溶解殘?jiān)?，溶?過0. 22 y m有機(jī)相濾膜后，得到待測樣液； (4) 樣品測定：取所得待測樣液10 y L，注入在線凝膠滲透色譜-氣相質(zhì)譜聯(lián)用儀，根據(jù) 待測樣液中除害劑含量情況，選擇響應(yīng)值相近的標(biāo)準(zhǔn)工作液，標(biāo)準(zhǔn)工作液和待測樣液中除 害劑含量的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器的線性范圍內(nèi)，對標(biāo)準(zhǔn)工作液和待測樣液等體積參插進(jìn)樣測 定，根據(jù)保留時(shí)間對比定性，外標(biāo)法定量； (5) 空白試驗(yàn)：除不加待測樣液外，按上述測定步驟進(jìn)行空白試驗(yàn)。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的動(dòng)物源性食品中殘余除害劑的檢測方法，其特征在于：步驟 (1)所述混合除害劑標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法為：使用丙酮將除害劑標(biāo)準(zhǔn)品配制成l〇〇mg/L的 單標(biāo)溶液，然后用體積比為丙酮：環(huán)己烷=3:7的混合液配制成所需濃度混合除害劑標(biāo)準(zhǔn) 溶液；配制過程中使用空白樣品處理后配制成基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液，以減少基質(zhì)干擾。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的動(dòng)物源性食品中殘余除害劑的檢測方法，其特征在于：所述 除害劑標(biāo)準(zhǔn)品為環(huán)草敵、克百威、西瑪津、二嗪磷、噻蟲嗪、殺撲磷、乙氧氟草醚、噻嗪酮、唑 草酮、污菌酯、氟草敏、炔螨特、卩比氟甲禾靈、丁硫克百威、谷硫磷、乙基喹禾靈、氟陡草酮或 氰戊菊酯。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的動(dòng)物源性食品中殘余除害劑的檢測方法，其特征在于：步驟 (1) 所述分析測定的條件為： 色譜分離條件：色譜柱：凝膠色譜柱shodex clnpak ev-200 ;流動(dòng)相：體積比為丙酮：環(huán)己燒=3:7的混合液；流速：0. lmL/min ;進(jìn)樣量：10 ii L ;柱溫：40°C ; GC-MS 分離條件：分析柱：Rxi-5sil MS(30mX0. 25mmX0. 25um);色譜柱溫度：82°C保 持5min，然后以8°C /min程序升溫至300°C，保持7. 75min ;進(jìn)樣口溫度：120°C保持5min， 然后以80°C /min程序升溫至250°C，保持33. 7min ;程序升溫大體積進(jìn)樣；載氣：氦氣，純 度彡99. 999%，流速I. 75mL/min ;電子轟擊源：70eV ;離子源溫度：200°C ;GC-MS接口溫度： 300°C ;質(zhì)譜檢測方式：選擇離子檢測模式。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的動(dòng)物源性食品中殘余除害劑的檢測方法，其特征在于：步驟 (2) 所述動(dòng)物源性食品樣品包括從家禽家畜取得的脂肪、可食用內(nèi)臟、肉、奶或蛋。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的動(dòng)物源性食品中殘余除害劑的檢測方法，其特征在于：步驟
【文檔編號(hào)】G01N30/88GK104316632SQ201410494541
【公開日】2015年1月28日 申請日期:2014年9月24日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月24日
【發(fā)明者】呂飛, 周宇, 朱事康, 于飛 申請人:中華人民共和國惠州出入境檢驗(yàn)檢疫局