一種卷煙主流煙氣中不同價態(tài)鉻元素的分離測定方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種卷煙主流煙氣中不同價態(tài)鉻元素的分離測定方法，采用PCX陽離子交換固相萃取柱分離，再采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定卷煙主流煙氣中不同價態(tài)鉻元素的含量。其中，不同價態(tài)鉻元素為三價鉻和六價鉻。本發(fā)明的一種卷煙主流煙氣中不同價態(tài)鉻元素的分離測定方法，重現(xiàn)性、回收率良好，有利于煙草行業(yè)相關(guān)技術(shù)人員對卷煙主流煙氣中不同價態(tài)鉻元素的含量進行有效的定量測定控制，并為煙草行業(yè)全面客觀評價卷煙主流煙氣中鉻元素的危害性提供有力的技術(shù)支撐。
【專利說明】-種卷煙主流煙氣中不同價態(tài)絡(luò)元轟的分離測定方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于化學(xué)分析檢測【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種卷煙主流煙氣中不同價態(tài)鉛元 素的分離測定方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 鉛作為一種重金屬元素，近年來由于其對人類和環(huán)境具有較大的危害性，得到了 廣泛的關(guān)注和研究。卷煙煙氣中的鉛是環(huán)境中鉛的來源之一，也是煙草行業(yè)內(nèi)化ffmann名 單中列舉的有害成分之一。鉛元素的離子價態(tài)有二價、H價和六價，其中，二價鉛離子是強 還原劑，性質(zhì)不穩(wěn)定，能迅速地氧化成H價鉛，因此二價鉛在生物體內(nèi)極少存在。H價鉛是 人體必需的微量元素，能協(xié)助膜島素維持正常糖耐量。六價鉛離子總是W酸根陰離子的形 式存在，主要是與氧結(jié)合成鉛酸鹽（化〇4 2-)或重鉛酸鹽（化2072-)。研究表明，H價鉛的毒 性比較小，而六價鉛的毒性是H價鉛的100倍，它可影響細胞的氧化、還原，能與核酸結(jié)合， 干擾人體內(nèi)重要酶體系的功能，對呼吸道、消化道有刺激、致癌作用，會損傷腎及肺。因此， 為了更加全面和客觀的評價卷煙煙氣中鉛的危害性，我們不僅需要測定卷煙煙氣中鉛的總 量，還需要對煙氣中不同價態(tài)鉛的含量進行深入的研究。
[0003] 然而，目前對鉛元素的價態(tài)分析研究主要集中在化妝品、海產(chǎn)品、環(huán)境等領(lǐng)域的樣 品中，僅有少量對卷煙煙氣中不同價態(tài)的鉛元素進行分析研究的報道。如Lionetti G等采 用堿性緩沖溶液提取卷煙煙氣中的鉛，通過強陰離子交換柱分離其中的六價鉛，將其與二 苯碳醜二阱反應(yīng)，再使用n-己醇萃取后，使用紫外可見分光光度計進行檢測，該方法操作 較為繁瑣且無法實現(xiàn)H價鉛與六價鉛的同時檢測。因此，建立一種準確可靠、操作簡便的主 流煙氣中不同價態(tài)鉛的分離和檢測方法對于煙草行業(yè)具有極其重要的意義。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 鑒于W上所述現(xiàn)有技術(shù)的缺點，本發(fā)明的目的在于提供一種卷煙主流煙氣中不同 價態(tài)鉛元素的分離測定方法，用于解決現(xiàn)有技術(shù)中缺乏準確可靠、操作簡便地分離卷煙主 流煙氣中不同價態(tài)鉛元素并進行分析的方法的問題。
[0005] 為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供一種卷煙主流煙氣中不同價態(tài)鉛元素的分離測定方 法，采用PCX陽離子交換固相萃取柱分離，再采用電感禪合等離子體質(zhì)譜法測定卷煙主流 煙氣中不同價態(tài)鉛元素的含量。
[0006] 較佳的，所述不同價態(tài)鉛元素為H價鉛和六價鉛。
[0007] 所述一種卷煙主流煙氣中不同價態(tài)鉛元素的分離測定方法，包括W下步驟：
[0008] 1)樣品前處理；挑選卷煙煙支，抽吸后用濾片捕集卷煙主流煙氣中的粒相物，將 濾片進行超聲萃取后過濾獲得的濾液，再采用PCX陽離子交換固相萃取柱分離，分別得到 含不同價態(tài)的鉛元素的樣品溶液。
[0009] 較佳的，所述卷煙煙支按照國家標準GB/T5606. 1-2004《卷煙第1部分；抽樣》進 行挑選。
[0010] 較佳的，所述卷煙煙支按照國家標準GB/T19609-2004《卷煙用常規(guī)分析用吸煙機 測定總粒相物和焦油》捕集煙氣。
[0011] 較佳的，所述濾片捕集量為每張濾片捕集20支卷煙的煙氣粒相物。
[0012] 較佳的，所述濾片為O 92mm的劍橋濾片。
[0013] 較佳的，所述超聲萃取包括W下步驟；將捕集完畢后的濾片放入塑料管中，加入超 純水，在室溫下進行超聲萃取。
[0014] 進一步的，所述超聲萃取條件為；塑料管體積；50ml ;超純水用量；40ml ;超聲萃取 時間；60min。
[0015] 較佳的，所述過濾采用濾膜過濾。進一步的，所述濾膜為0. 45 y m濾膜。
[0016] 較佳的，所述采用PCX陽離子交換固相萃取柱分離，包括W下步驟：
[0017] 所述PCX陽離子交換固相萃取柱分離原理為；PCX陽離子交換固相萃取柱是W陽 離子交換混合機理的水可浸潤型聚合物為基質(zhì)的萃取柱，是商品化固相萃取柱，常用于需 要高吸附量的提取生物基質(zhì)（如血漿，尿液，膽汁及組織勻漿）中的堿性化合物的萃取，主 要應(yīng)用于牛奶、飼料、雞蛋等樣品中H聚氯胺的檢測。本發(fā)明中六價鉛W鉛酸根或重鉛酸根 陰離子形式存在，由于PCX陽離子交換固相萃取柱中W聚苯己帰/二己帰苯為填料，能夠保 留陽離子不保留陰離子，因此六價鉛上樣后不保留，然后加入超純水清洗PCX柱洗脫六價 鉛，再加入5%氨水溶液中和H價鉛離子電荷，洗脫樣品溶液中的H價鉛。
[0018] A、PCX陽離子交換固相萃取柱的活化；選用PCX陽離子交換固相萃取柱，加入甲醇 清洗固相萃取柱，再用超純水淋洗，待用。
[0019] 進一步的，所述PCX陽離子交換固相萃取柱中填料為聚苯己帰和二己帰苯的混合 物。所述填料（聚苯己帰/二己帰苯），主要用途為吸附樣品雜質(zhì)，凈化樣品。
[0020] 進一步的，所述PCX陽離子交換固相萃取柱活化條件為：填料用量；150mg ;柱體 積；6ml ;甲醇用量；5ml ;超純水用量；10ml。
[0021] 所述超純水是指用Milli-Q超純水儀制備的電導(dǎo)率為18. 2M Q ? cm的純水。
[0022] B、六價鉛元素的分離；移取步驟1)中濾液，加入一根PCX陽離子固相萃取柱，收 集流出液；再移取超純水淋洗PCX陽離子固相萃取柱，繼續(xù)收集流出液，獲得六價鉛樣品溶 液。
[0023] 進一步的，所述收集流出液是指，移取步驟B中濾液，加入一根PCX陽離子固相萃 取柱，在固相萃取柱下用一個容器接取收集流出液，再加入一定量超純水，繼續(xù)用上述容器 接取收集流出液，合并流出液，即獲得六價鉛樣品溶液。
[0024] 優(yōu)選的，所述容器為ICP-MS塑料進樣管。更優(yōu)的，所述ICP-MS塑料進樣管的體積 為 10ml。
[00巧]進一步的，所述六價鉛元素的分離條件為；濾液用量；4-6ml ;濾液過柱流速： l-3ml/min ;超純水用量；4-6ml ;超純水過柱流速；l-3ml/min。
[0026] 優(yōu)選的，所述六價鉛元素的分離條件為；濾液用量；5ml ;濾液過柱流速；2ml/min ; 超純水用量；5ml ;超純水過柱流速；2ml/min。
[0027] C、H價鉛元素的分離：再移取氨水溶液，加入步驟B中所述PCX陽離子固相萃取 柱，收集洗脫液，獲得H價鉛樣品溶液。
[0028] 進一步的，所述氨水溶液的體積百分比濃度為5% (v/v)。
[0029] 進一步的，所述收集洗脫液是指，將氨水溶液繼續(xù)加入PCX陽離子固相萃取柱，在 固相萃取柱下用另一個容器接取收集洗脫液，即獲得H價鉛樣品溶液。
[0030] 優(yōu)選的，所述容器為ICP-MS塑料進樣管。更優(yōu)的，所述ICP-MS塑料進樣管的體積 為 10ml。
[0031] 進一步的，所述H價鉛元素的分離條件為；氨水溶液用量；5-10ml ;氨水溶液過柱 流速：2-4ml/min。
[0032] 優(yōu)選的，所述H價鉛元素的分離條件為；氨水溶液用量；5ml ;氨水溶液過柱流速： 3ml/min。
[0033] D、空白試驗：移取超純水加入另一根PCX陽離子固相萃取柱，收集流出液，獲得六 價鉛空白樣品溶液；再移取氨水溶液，加入PCX陽離子固相萃取柱，收集洗脫液，獲得H價 鉛空白樣品溶液。
[0034] 進一步的，步驟D中所述PCX陽離子固相萃取柱的填料與步驟B、C中所述PCX陽 離子固相萃取柱的填料相同。
[00巧]進一步的，所述超純水加入PCX陽離子固相萃取柱的條件與步驟B中超純水的條 件相同。
[0036] 進一步的，所述氨水溶液加入PCX陽離子固相萃取柱的條件與步驟C中氨水溶液 的條件相同。
[0037] 2)標準溶液的配制；配制筑45內(nèi)標溶液和不同價態(tài)的鉛元素標準溶液。
[0038] I、分別移取H價鉛、六價鉛，用超純水稀釋并定容，分別配制H價鉛標準儲備溶 液和六價鉛標準儲備溶液。
[0039] 進一步的，所述H價鉛標準儲備溶液和六價鉛標準儲備溶液的質(zhì)量濃度為 1000 U g/Lo
[0040] 進一步的，所述H價鉛標準儲備溶液和六價鉛標準儲備溶液的儲存條件為：儲存 溫度；〇-4°C ;儲存時間；1個月。
[0041] II、移取筑4S標準物質(zhì)溶液，用硝酸水溶液稀釋并定容，配制內(nèi)標溶液。
[0042] 進一步的，所述筑45標準物質(zhì)溶液的濃度為100. Omg/L。
[0043] 進一步的，所述硝酸水溶液為體積百分比濃度為1 %的硝酸水溶液。
[0044] 進一步的，所述內(nèi)標溶液的質(zhì)量濃度為IOOOy g/L。
[0045] 進一步的，所述內(nèi)標溶液的儲存條件為：儲存溫度；0-4°C ;儲存時間；1個月。
[0046] III、分別移取不同體積的步驟I中的H價鉛標準儲備溶液和六價鉛標準儲備溶 液，用超純水稀釋并定容，分別配制為一系列不同濃度的H價鉛標準溶液和六價鉛標準溶 液。
[0047] 所述標準溶液應(yīng)覆蓋樣品濃度范圍，可即配即用。
[0048] 3)測定；分別將步驟1)中樣品溶液、步驟2)配制的標準溶液和內(nèi)標溶液進行電 感禪合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-M巧檢測，采用內(nèi)標同步標準曲線法進行定量，獲得樣品溶液 中不同價態(tài)的鉛元素的含量。
[0049] 較佳的，所述內(nèi)標同步標準曲線法包括W下步驟：
[0050] 所述內(nèi)標同步標準曲線法是指ICP-MS進行測定時，在線同步測定標準溶液中和 內(nèi)標溶液，獲得標準工作曲線，進而在線同步測定內(nèi)標溶液和實際樣品溶液，從而測定獲得 實際樣品濃度的方法。由于ICP-MS儀器特點，內(nèi)標溶液與樣品溶液分別通過兩根蠕動粟 管，同時同步在線進樣，經(jīng)進樣閥混勻后測定，并非常規(guī)的內(nèi)標加入樣品后進行測定的方 式。
[0051] i、將步驟2)的III中一系列不同濃度的H價鉛標準溶液或六價鉛標準溶液、步驟 2)的II中內(nèi)標溶液同步進行ICP-MS檢測，分別獲得H價鉛或六價鉛/內(nèi)標物質(zhì)的質(zhì)荷比強 度比與H價鉛或六價鉛/內(nèi)標物質(zhì)的質(zhì)量濃度比的線性關(guān)系，繪制相應(yīng)的標準工作曲線， 分別計算得到H價鉛或六價鉛標準工作曲線的回歸方程。
[0052] 進一步的，所述標準曲線中，WH價鉛或六價鉛與內(nèi)標物質(zhì)的質(zhì)荷比強度比為縱 坐標（Y軸），其相應(yīng)H價鉛或六價鉛與內(nèi)標物質(zhì)的質(zhì)量濃度比為橫坐標狂軸）。
[0053] ii、將步驟1)中H價鉛樣品溶液及其空白溶液或六價鉛樣品溶液及其空白溶液、 步驟2)的II中內(nèi)標溶液同步進行ICP-MS檢測，將獲得的H價鉛或六價鉛/內(nèi)標物質(zhì)的質(zhì) 荷比強度比，代入步驟i中相應(yīng)的H價鉛或六價鉛標準工作曲線的回歸方程，并根據(jù)同步 檢測的內(nèi)標溶液的已知質(zhì)量濃度，計算得到樣品溶液中H價鉛或六價鉛的質(zhì)量濃度。
[0054] 較佳的，步驟3)中，所述電感禪合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-M巧為八極桿碰撞/反應(yīng) 池-電感禪合等離子體質(zhì)譜儀（0RS-ICP-M巧。
[0055] 進一步的，所述ORS-ICP-MS檢測條件為；離子源JCP源謝頻功率；1550W ;RF匹 配電壓；1. 8V ;冷卻氣：氮氣，流速；15.化/min ;載氣；氮氣，流速；0. 8化/min ;載氣補償氣： 氮氣，流速；〇.化/min ;碰撞/反應(yīng)池氣體；氮氣，流速；4. 3血/min ;霧化室溫度；2. (TC ;霧 化氣；氮氣，流速；1. 1化/min ;八極桿偏轉(zhuǎn)電壓：-18. OV ;能量歧視；1. OV ;樣品進樣速率： 0. Irps ;重復(fù)次數(shù)；3 ;掃描方式；順序跳峰。
[0056] 如上所述，本發(fā)明的一種卷煙主流煙氣中不同價態(tài)鉛元素的分離測定方法，采用 PCX陽離子交換固相萃取柱對主流煙氣中不同價態(tài)的鉛元素進行分離，W電感禪合等離子 體質(zhì)譜儀作為測定儀器，測定卷煙主流煙氣中不同價態(tài)鉛元素的含量。本發(fā)明方法的標準 工作曲線相關(guān)系數(shù)R 2〉0. 999,目標物的平均回收率在81. 3?94. 5 %之間，相對標準偏差 (RSD)小于15%，重現(xiàn)性、回收率均令人滿意。本發(fā)明方法有利于煙草行業(yè)相關(guān)技術(shù)人員對 卷煙主流煙氣中不同價態(tài)鉛元素的含量進行有效的定量測定控制，并為煙草行業(yè)全面客觀 評價卷煙主流煙氣中鉛元素的危害性提供有力的技術(shù)支撐。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0057] 圖1顯示為本發(fā)明的一種卷煙主流煙氣中不同價態(tài)鉛元素的分離測定方法流程 示意圖

【具體實施方式】
[0058] 下面結(jié)合具體實施例進一步闡述本發(fā)明，應(yīng)理解，該些實施例僅用于說明本發(fā)明 而不用于限制本發(fā)明的保護范圍。
[0059] W下通過特定的具體實例說明本發(fā)明的實施方式，本領(lǐng)域技術(shù)人員可由本說明書 所掲露的內(nèi)容輕易地了解本發(fā)明的其他優(yōu)點與功效。本發(fā)明還可W通過另外不同的具體實 施方式加W實施或應(yīng)用，本說明書中的各項細節(jié)也可W基于不同觀點與應(yīng)用，在沒有背離 本發(fā)明的精神下進行各種修飾或改變。
[0060] 實施例I
[0061] I試劑與儀器
[006引 1. 1試劑
[006引 H價鉛、六價鉛標準溶液（10. Omg/L，國家標準物質(zhì)中也）；筑45QOO. Omg/l，美國 Agilent科技有限公司）；甲醇（色譜純，德國Merck公司）；氨水（分析純，德國Merck公 司）；65%硝酸（優(yōu)級純，德國Merck公司）
[0064] 1. 2 儀器
[0065] RM200A轉(zhuǎn)盤式吸煙機（德國Borgwal化公司）；劍橋濾片（直徑92mm，德國 Borgwal化公司）；濾膜化45 y m，上海安譜科技有限公司）；SW12H超聲清洗器（瑞± SONO SWISS公司）；PCX陽離子交換固相萃取柱（美國Angela公司）超純水儀（美國 Millipore公司）；7700X八極桿碰撞/反應(yīng)池-電感禪合等離子體質(zhì)譜儀（美國Agilent 科技有限公司）
[006引 2、測定方法
[0067] 2. 1樣品前處理
[0068] 按照國家標準GB/T5606. 1-2004《卷煙第1部分；抽樣》挑選卷煙煙支，并按照標 準GB/T19609-2004《卷煙用常規(guī)分析用吸煙機測定總粒相物和焦油》使用RM200A轉(zhuǎn)盤式 吸煙機進行抽吸，用O92mm劍橋濾片捕集卷煙主流煙氣中的粒相物，每張濾片收集20支卷 煙的煙氣粒相物。卷煙抽吸完畢后，取出濾片放入50ml塑料管中，并加入40ml超純水，室 溫下超聲萃取60min，然后將萃取液用0. 45 y m濾膜過濾，濾液保存?zhèn)溆谩?br> [006引選取150mg填料，填入6ml柱體積的PCX陽離子交換固相萃取柱中，加入5ml甲醇 清洗固相萃取柱，再用IOml超純水淋洗，保存?zhèn)溆谩?br> [0070] 準確移取5ml濾液加入一根PCX陽離子固相萃取柱，適當加壓，將流速控制在2ml/ min,用一個IOml的ICP-MS塑料進樣管收集流出液；再準確移取5ml超純水加入固相萃取 柱，適當加壓，將流速控制在2mL/min，繼續(xù)用上述ICP-MS塑料進樣管收集流出液，合并流 出液，獲得六價鉛樣品溶液。再移取5ml的5% (v/v)氨水溶液加入固相萃取柱，適當加壓， 將流速控制在3mL/min，用另一個IOml的ICP-MS塑料進樣管收集洗脫液，獲得H價鉛樣品 溶液。
[0071] 同時，移取5ml超純水加入另一根PCX陽離子固相萃取柱，適當加壓，將流速控制 在2mL/min，用一個IOml的ICP-MS塑料進樣管收集流出液，獲得六價鉛空白樣品溶液；再 移取5ml的5% (v/v)氨水溶液，加入固相萃取柱，適當加壓，將流速控制在3mL/min，再用 一個IOml的ICP-MS塑料進樣管收集洗脫液，獲得H價鉛空白樣品溶液。具體過程如圖1 所示。
[0072] 2. 2標準溶液的配制
[0073] 分別移取H價鉛、六價鉛，用超純水稀釋并定容，分別配制H價鉛標準儲備溶液和 六價鉛標準儲備溶液。H價鉛標準儲備溶液和六價鉛標準儲備溶液的濃度為IOOOy g/L。 儲存條件在0-4°C條件下，可儲存1個月。
[0074] 稱取濃度為100. Omg/L的筑45標準物質(zhì)溶液，用1 %硝酸水溶液稀釋并定容，配制 內(nèi)標溶液。內(nèi)標溶液的濃度為1000 y g/L。儲存條件在0-4C條件下，可儲存1個月。
[0075] 分別移取不同體積的H價鉛標準儲備溶液和六價鉛標準儲備溶液，用超純水稀釋 并定容，分別配制為一系列不同濃度的H價鉛標準溶液和六價鉛標準溶液。標準溶液應(yīng)覆 蓋樣品含量范圍，需即配即用。標準溶液具體濃度見表1。
[0076] 表1標準溶液配制表（單位；y g/L)
[0077]

【權(quán)利要求】
1. 一種卷煙主流煙氣中不同價態(tài)鉻元素的分離測定方法，采用PCX陽離子交換固相萃 取柱分離，再采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定卷煙主流煙氣中不同價態(tài)鉻元素的含量。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種卷煙主流煙氣中不同價態(tài)鉻元素的分離測定方法，其特 征在于，所述不同價態(tài)鉻元素為三價鉻和六價鉻。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種卷煙主流煙氣中不同價態(tài)鉻元素的分離測定方法，其特 征在于，包括以下步驟： 1) 樣品前處理：挑選卷煙煙支，抽吸后用濾片捕集卷煙主流煙氣中的粒相物，將濾片 進行超聲萃取后過濾獲得的濾液，再采用PCX陽離子交換固相萃取柱分離，分別得到含不 同價態(tài)的鉻元素的樣品溶液； 2) 標準溶液的配制：配制鈧45內(nèi)標溶液和不同價態(tài)的鉻元素標準溶液； 3) 測定：分別將步驟1)中樣品溶液、步驟2)配制的標準溶液和內(nèi)標溶液進行電感耦 合等離子體質(zhì)譜儀檢測，采用內(nèi)標同步標準曲線法進行定量，獲得樣品溶液中不同價態(tài)的 鉻元素的含量。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種卷煙主流煙氣中不同價態(tài)鉻元素的分離測定方法，其特 征在于，步驟1)中，所述超聲萃取包括以下步驟：將捕集完畢后的濾片放入塑料管中，加入 超純水，在室溫下進行超聲萃取。
5. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種卷煙主流煙氣中不同價態(tài)鉻元素的分離測定方法，其特 征在于，步驟1)中，所述采用PCX陽離子交換固相萃取柱分離，包括以下步驟： A、 PCX陽離子交換固相萃取柱的活化：選用PCX陽離子交換固相萃取柱，加入甲醇清洗 固相萃取柱，再用超純水淋洗，待用； B、 六價鉻元素的分離：移取步驟1)中濾液，加入一根PCX陽離子固相萃取柱，收集流出 液；再移取超純水淋洗PCX陽離子固相萃取柱，繼續(xù)收集流出液，獲得六價鉻樣品溶液； C、 三價鉻元素的分離：再移取氨水溶液，加入步驟B中所述PCX陽離子固相萃取柱，收 集洗脫液，獲得三價鉻樣品溶液； D、 空白試驗：移取超純水加入另一根PCX陽離子固相萃取柱，收集流出液，獲得六價鉻 空白樣品溶液；再移取氨水溶液，加入PCX陽離子固相萃取柱，收集洗脫液，獲得三價鉻空 白樣品溶液。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種卷煙主流煙氣中不同價態(tài)鉻元素的分離測定方法，其特 征在于，步驟B中，所述收集流出液是指，移取步驟B中濾液，加入一根PCX陽離子固相萃取 柱，在固相萃取柱下用一個容器接取收集流出液，再加入一定量超純水，繼續(xù)用上述容器接 取收集流出液，合并流出液，即獲得六價鉻樣品溶液。
7. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種卷煙主流煙氣中不同價態(tài)鉻元素的分離測定方法，其 特征在于，步驟B中，所述六價鉻元素的分離條件為：濾液用量：4-6ml ;濾液過柱流速： l_3ml/min ;超純水用量：4_6ml ;超純水過柱流速：l-3ml/min。
8. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種卷煙主流煙氣中不同價態(tài)鉻元素的分離測定方法，其特 征在于，步驟C中，所述收集洗脫液是指，將氨水溶液繼續(xù)加入PCX陽離子固相萃取柱，在固 相萃取柱下用另一個容器接取收集洗脫液，即獲得三價鉻樣品溶液。
9. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種卷煙主流煙氣中不同價態(tài)鉻元素的分離測定方法，其特 征在于，步驟C中，所述三價鉻元素的分離條件為：氨水溶液用量：5-10ml ;氨水溶液過柱流 速：2-4ml/min〇
10.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種卷煙主流煙氣中不同價態(tài)鉻元素的分離測定方法，其 特征在于，步驟3)中，所述電感耦合等離子體質(zhì)譜儀為八極桿碰撞/反應(yīng)池-電感耦合等 離子體質(zhì)譜儀；所述ORS-ICP-MS檢測條件為：離子源：ICP源；射頻功率：1550W ;RF匹配 電壓：1. 8V ;冷卻氣：氬氣，流速：15. OL/min ;載氣：氬氣，流速：0. 85L/min ;載氣補償氣： 氬氣，流速：〇. 3L/min ;碰撞/反應(yīng)池氣體：氦氣，流速：4. 3mL/min ;霧化室溫度：2. 0°C ;霧 化氣：氬氣，流速：1. 15L/min ;八極桿偏轉(zhuǎn)電壓：-18. 0V ;能量歧視：1. 0V ;樣品進樣速率： 0. lrps ;重復(fù)次數(shù)：3 ;掃描方式：順序跳峰。
【文檔編號】G01N27/62GK104237365SQ201410499776
【公開日】2014年12月24日 申請日期:2014年9月25日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月25日
【發(fā)明者】陸怡峰, 姚鶴鳴, 顧文博, 謝雯燕, 李永霞, 張琿姿, 張怡春, 劉鴻, 周志雄, 史佳沁 申請人:上海煙草集團有限責任公司