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      X射線衍射儀原位電池附件、加熱冷卻裝置及測(cè)量方法

      文檔序號(hào):6244416閱讀:426來源:國(guó)知局
      X射線衍射儀原位電池附件、加熱冷卻裝置及測(cè)量方法
      【專利摘要】本發(fā)明公開了一種X射線衍射儀原位電池附件,包括上頂蓋、下頂蓋、中心螺栓、鈹窗、中心腔體絕緣件、負(fù)極導(dǎo)電密封件、中心電極和中心絕緣體,中心螺栓的上端安裝在第二螺紋孔內(nèi),鈹窗安裝在第二螺紋孔的孔底上,鈹窗封閉第二通孔,中心腔體絕緣件安裝在中心螺栓的通孔內(nèi),中心腔體絕緣件的上端與鈹窗接觸,負(fù)極導(dǎo)電密封件安裝在中心腔體絕緣件的內(nèi)腔中,中心絕緣體固定安裝在第一通孔上,中心電極固定安裝在中心絕緣體的通孔內(nèi),中心電極的上端與負(fù)極導(dǎo)電密封件連接。本裝置設(shè)計(jì)簡(jiǎn)單、使用方便、空氣密封性能好。本發(fā)明還公開了用于X射線衍射儀原位電池附件的加熱裝置、冷卻裝置和使用X射線衍射儀原位電池附件測(cè)量鋰電材料的方法。
      【專利說明】X射線衍射儀原位電池附件、加熱冷卻裝置及測(cè)量方法

      【技術(shù)領(lǐng)域】
      [0001]本發(fā)明涉及電池測(cè)量領(lǐng)域,尤其涉及一種X射線衍射儀原位電池附件及其加熱裝置、冷卻裝置和一種使用X射線衍射儀原位電池附件測(cè)量鋰電材料的方法。

      【背景技術(shù)】
      [0002]鋰電材料是目前非常重要的電池原材料之一,鋰電材料的開發(fā)是近年來非常重要的研究方向,X射線衍射是鋰電池材料研究不可缺少的重要手段。而可以進(jìn)行X射線衍射的原位電池附件一直是這項(xiàng)技術(shù)的重點(diǎn)。利用射線衍射)原位電池附件,可以對(duì)電池材料在充放電循環(huán)過程中的物相和結(jié)構(gòu)進(jìn)行實(shí)時(shí)的觀察,避免了靜態(tài)和準(zhǔn)靜態(tài)測(cè)量對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果造成的偏差。近年來,國(guó)內(nèi)外都有一些這方面的研究,也申報(bào)了一些專利。但已有的專利技術(shù)存在價(jià)格昂貴(如日本理學(xué)),操作復(fù)雜等缺點(diǎn)。如國(guó)外的專利⑴35635138)雖然可以實(shí)現(xiàn)原位電池乂即的測(cè)試功能,但其組裝零件太多,設(shè)計(jì)復(fù)雜,應(yīng)用難度大,并不適合目前國(guó)內(nèi)的主流衍射儀的配置。
      [0003]國(guó)內(nèi)其他的一些專利(如⑶100373168(3、⑶102435625八、⑶203434214口)雖然也可以進(jìn)行乂即的原位電池測(cè)量,但一個(gè)共同的特點(diǎn)是測(cè)量電極部分的壓密性不好,或者是電池材料和集電體電極的接觸不夠好,影響導(dǎo)電性,繼而影響電池材料的相變過程,無法真正實(shí)現(xiàn)原位電池附件的研究意義。


      【發(fā)明內(nèi)容】

      [0004]本發(fā)明目的是提供一種設(shè)計(jì)簡(jiǎn)單、使用方便、空氣密封性能好的X射線原位電池附件。
      [0005]本發(fā)明解決技術(shù)問題采用如下技術(shù)方案:一種X射線衍射儀原位電池附件,包括上頂蓋、下頂蓋、中心螺栓、鈹窗、中心腔體絕緣件、負(fù)極導(dǎo)電密封件、中心電極和中心絕緣體,所述下頂蓋的上端面上開設(shè)有第一螺紋孔,所述上頂蓋的下端面上開設(shè)有第二螺紋孔,所述第一螺紋孔和第二螺紋孔均為盲孔,所述中心螺栓的上端安裝在第二螺紋孔內(nèi),中心螺栓的下端安裝在第一螺紋孔內(nèi),
      [0006]所述中心螺栓的上端面與上頂蓋的下端面之間設(shè)置有第一密封圈,中心螺栓的下端面與下頂蓋的上端面之間設(shè)置有第二密封圈,所述下頂蓋的下端面上開設(shè)有第一通孔,所述第一通孔與第一螺紋孔連通,上頂蓋的上端面上開設(shè)有第二通孔,所述第二通孔與第二螺紋孔連通,
      [0007]所述鈹窗安裝在第二螺紋孔的孔底上,鈹窗封閉所述第二通孔,所述中心腔體絕緣件呈管狀,所述中心螺栓上開設(shè)有通孔,所述中心腔體絕緣件安裝在中心螺栓的通孔內(nèi),中心腔體絕緣件的上端與鈹窗或者第二螺紋孔的孔底接觸,所述負(fù)極導(dǎo)電密封件安裝在中心腔體絕緣件的內(nèi)腔中,所述負(fù)極導(dǎo)電密封件的上端面、中心腔體絕緣件的內(nèi)壁和鈹窗之間構(gòu)成電極安裝腔,負(fù)極導(dǎo)電密封件與中心腔體絕緣件之間設(shè)置有第三密封圈,
      [0008]所述電極安裝腔內(nèi)安裝有電池材料極片、隔膜和金屬鋰片,所述電池材料極片與鈹窗接觸,所述隔膜的上表面的中部與電池材料極片接觸,隔膜的下表面與金屬鋰片的上表面接觸,金屬鋰片的下表面與負(fù)極導(dǎo)電密封件的上端面接觸,隔膜的兩側(cè)填充有電解液,
      [0009]所述中心絕緣體固定安裝在第一通孔上,所述中心絕緣體開設(shè)有通孔,所述中心電極固定安裝在中心絕緣體的通孔內(nèi),中心電極的上端與負(fù)極導(dǎo)電密封件連接。
      [0010]可選的,所述中心電極的上端與負(fù)極導(dǎo)電密封件通過導(dǎo)電彈簧連接,所述導(dǎo)電彈簧的上端壓在負(fù)極導(dǎo)電密封件的下端面上,導(dǎo)電彈簧的下端壓在中心電極的上端上。
      [0011]可選的,所述負(fù)極導(dǎo)電密封件的下端面上還開設(shè)有螺紋孔。
      [0012]可選的,所述中心螺栓的上端面上開設(shè)有第一密封圈安裝槽,中心螺栓的下端面上開設(shè)有第二密封圈安裝槽,所述負(fù)極導(dǎo)電密封件上開設(shè)有第三密封圈安裝槽,所述第一密封圈安裝在第一密封圈安裝槽內(nèi),所述第二密封圈安裝在第二密封圈安裝槽內(nèi),所述第三密封圈安裝在第三密封圈安裝槽內(nèi)。
      [0013]可選的,所述上頂蓋的上端面為從周邊到中心向下傾斜的圓臺(tái)面。
      [0014]本發(fā)明具有如下有益效果:本裝置采用上頂蓋、下頂蓋和中心螺栓,使用時(shí)只需將上頂蓋安裝在中心螺栓上,然后將中心螺栓、鈹窗、中心腔體絕緣件、負(fù)極導(dǎo)電密封件安裝在中心螺栓內(nèi),再將中心電極、中心絕緣體和下頂蓋安裝在中心螺栓上即可,設(shè)計(jì)簡(jiǎn)單、使用方便,并且由于本裝置采用了螺紋密封與密封圈密封,使本X射線原位電池附件具有很好的空氣密封性。
      [0015]本發(fā)明通過在中心電極的上端與負(fù)極導(dǎo)電密封件之間安裝導(dǎo)電彈簧,能夠使電池材料和集電體電極的接觸良好,保證導(dǎo)電性。通過在負(fù)極導(dǎo)電密封件上安裝第三密封圈,能夠?qū)崿F(xiàn)更好的空氣密封性。通過將上頂蓋的上端面設(shè)置為從周邊到中心向下傾斜的圓臺(tái)面,保證了測(cè)量的角度范圍和附件的剛度。
      [0016]本發(fā)明的另一個(gè)目的是提供一種X射線衍射儀原位電池附件的加熱裝置,能夠?qū)崿F(xiàn)電池在高溫環(huán)境下進(jìn)行充放電實(shí)驗(yàn)以及原位乂即測(cè)量。
      [0017]本發(fā)明一種用于上述的X射線衍射儀原位電池附件的加熱裝置,包括第一殼體和第一上蓋,所述第一殼體呈下端封閉上端開口的管狀,所述第一上蓋固定安裝在第一殼體上,第一上蓋封閉所述第一殼體的上端開口,所述第一殼體的側(cè)壁上開設(shè)有第一窗口和第二窗口,所述第一窗口與第二窗口相對(duì)設(shè)置,第一窗口和第二窗口均通過聚酰亞胺膠帶密封,所述第一殼體內(nèi)固定安裝有加熱器和溫度傳感器,所述X射線衍射儀原位電池附件放置在第一殼體內(nèi),所述上頂蓋位于第一窗口和第二窗口的下方,X射線能夠從第一窗口或第二窗口進(jìn)出第一殼體,所述第一上蓋的還固定安裝有伸縮裝置,所述伸縮裝置的下端固定安裝有阻光板,所述阻光板位于鈹窗的正上方,當(dāng)伸縮裝置伸長(zhǎng)后,阻光板的前表面正對(duì)第一窗口,阻光板的后表面正對(duì)第二窗口。
      [0018]本發(fā)明能夠?qū)射線衍射儀原位電池附件安裝在加熱裝置內(nèi),通過加熱裝置使X射線衍射儀原位電池附件處于設(shè)定的高溫,從而模擬鋰電池在高溫條件下的充放電,實(shí)現(xiàn)電池在高溫環(huán)境下進(jìn)行充放電實(shí)驗(yàn)以及原位乂即測(cè)量。
      [0019]本發(fā)明的再一個(gè)目的是提供一種X射線衍射儀原位電池附件的冷卻裝置,能夠?qū)崿F(xiàn)電池在低溫環(huán)境下進(jìn)行充放電實(shí)驗(yàn)以及原位乂即測(cè)量。
      [0020]本發(fā)明一種用于上述的X射線衍射儀原位電池附件的冷卻裝置,包括第二殼體和第二上蓋,所述第二殼體呈下端封閉上端開口的管狀,所述第二上蓋固定安裝在第二殼體上,第二上蓋封閉所述第二殼體的上端開口,所述第二殼體的側(cè)壁上開設(shè)有第三窗口和第四窗口,所述第三窗口和第四窗口相對(duì)設(shè)置,第三窗口和第四窗口均通過聚酰亞胺膠帶密封,所述第二殼體內(nèi)固定安裝有冷卻器和溫度傳感器,所述X射線衍射儀原位電池附件放置在第二殼體內(nèi),所述上頂蓋位于第三窗口和第四窗口的下方,X射線能夠從第三窗口或第四窗口進(jìn)出第二殼體,所述第二上蓋的還固定安裝有伸縮裝置,所述伸縮裝置的下端固定安裝有阻光板,所述阻光板位于鈹窗的正上方,當(dāng)伸縮裝置伸長(zhǎng)后,阻光板的前表面正對(duì)第三窗口,阻光板的后表面正對(duì)第四窗口。
      [0021]本發(fā)明能夠?qū)射線衍射儀原位電池附件安裝在冷卻裝置內(nèi),通過冷卻裝置使X射線衍射儀原位電池附件處于設(shè)定的低溫,從而模擬鋰電池在低溫條件下的充放電,實(shí)現(xiàn)電池在低溫環(huán)境下進(jìn)行充放電實(shí)驗(yàn)以及原位乂即測(cè)量。
      [0022]本發(fā)明的再一個(gè)目的是提供一種X射線衍射測(cè)量鋰電材料的方法,能夠?qū)︿囯姴牧线M(jìn)行準(zhǔn)確的乂即的原位電池測(cè)量。
      [0023]本發(fā)明一種X射線衍射測(cè)量鋰電材料的方法,包括以下步驟:
      [0024]310、制作電池材料極片:將鋰電池電極材料與有機(jī)溶劑混合做成泥狀,并均勻涂抹在薄膜材料上,然后將形成的電池材料烘干后裁剪成電池材料極片;
      [0025]320、將X射線衍射儀原位電池附件的上頂蓋、下頂蓋、第一密封圈、第二密封圈、中心螺栓、鈹窗、中心腔體絕緣件、中心絕緣體、中心電極和負(fù)極導(dǎo)電密封件用酒精洗凈后烘干,然后將安裝有鈹窗的上頂蓋安裝在中心螺栓上,第一密封圈安裝在上頂蓋與中心螺栓之間,將中心腔體絕緣件插入中心螺栓內(nèi);
      [0026]330、將所有部件和工具轉(zhuǎn)移至手套箱內(nèi);
      [0027]340、在手套箱中,將步驟310制作的電池材料極片以及隔膜放入中心腔體絕緣件內(nèi),電池材料極片與鈹窗接觸,隔膜與電池材料極片接觸,然后滴入電解液浸潤(rùn)隔膜和電池材料極片,然后將金屬鋰片貼在負(fù)極導(dǎo)電密封件上,將負(fù)極導(dǎo)電密封件裝入中心腔體絕緣件內(nèi),金屬鋰片壓在隔膜上;
      [0028]350、將中心電極裝入中心腔體絕緣件內(nèi),中心電極的上端與負(fù)極導(dǎo)電密封件連接,然后將裝有中心絕緣體的下頂蓋安裝在中心螺栓上,中心電極的下端位于中心絕緣體的通孔內(nèi),第二密封圈安裝在下頂蓋與中心螺栓之間;
      [0029]360、將組裝好的原位電池附件放入X射線衍射儀上進(jìn)行充放電實(shí)驗(yàn)以及原位X尺0測(cè)量。
      [0030]可選的,所述步驟320中,將第二密封圈用酒精洗凈后烘干后裝入負(fù)極導(dǎo)電密封件的第三密封圈安裝槽內(nèi)。
      [0031〕 可選的,所述步驟320中,將導(dǎo)電彈簧用酒精洗凈后烘干,在步驟330中,將導(dǎo)電彈簧轉(zhuǎn)移至手套箱內(nèi),在步驟350中,首先將導(dǎo)電彈簧安裝在中心電極的上端,再將中心電極裝入將中心腔體絕緣件內(nèi),中心電極通過預(yù)壓縮的導(dǎo)電彈簧與負(fù)極導(dǎo)電密封件連接。
      [0032]本發(fā)明通過上述方法能夠保證原位電池附件的氣密性和導(dǎo)電性,實(shí)現(xiàn)對(duì)鋰電材料進(jìn)行準(zhǔn)確的乂即的原位電池測(cè)量。

      【專利附圖】

      【附圖說明】
      [0033]圖1為本發(fā)明X射線衍射儀原位電池附件的立體圖;
      [0034]圖2為本發(fā)明X射線衍射儀原位電池附件的俯視圖;
      [0035]圖3為圖2中沿六-八方向的剖視圖;
      [0036]圖4為圖3中I處的放大圖;
      [0037]圖5為本發(fā)明X射線衍射儀原位電池附件的爆炸視圖;
      [0038]圖6為本發(fā)明用于X射線衍射儀原位電池附件的冷卻裝置的爆炸視圖;
      [0039]圖7為本發(fā)明安裝有X射線衍射儀原位電池附件的冷卻裝置爆炸視圖;
      [0040]圖8為本發(fā)明用于X射線衍射儀原位電池附件的加熱裝置的爆炸視圖;
      [0041]圖中標(biāo)記不意為:10 —上頂蓋;11 一下頂蓋;12 —中心螺栓;13 —鈹窗;14 一中心腔體絕緣件;15 —負(fù)極導(dǎo)電密封件;16 —中心電極;17 —中心絕緣體;18 —第一螺紋孔;19 一第二螺紋孔;20 —第一通孔;21 —第二通孔;22 —第一密封圈;23 —第二密封圈;24—電極安裝腔;25—第三密封圈;26—導(dǎo)電彈簧;27 —螺紋孔;28—第一密封圈安裝槽;29 一第二密封圈安裝槽;30 —第三密封圈安裝槽;31 —連接孔;40 —電池材料極片;41 一隔膜;42 —金屬鋰片;50 —第一殼體;51 —第一上蓋;52 —第一窗口 ;53 —第二窗口 ;60 —阻光板;61—刃口 ;70—第二殼體;71—第二上蓋;72—第三窗口 ;73—第四窗口 ;74—導(dǎo)向塊;75 —通槽。

      【具體實(shí)施方式】
      [0042]下面結(jié)合實(shí)施例及附圖對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步闡述。
      [0043]實(shí)施例1
      [0044]本實(shí)施例提供了一種X射線衍射儀原位電池附件,如圖1-4所示,包括上頂蓋10、下頂蓋11、中心螺栓12、鈹窗13、中心腔體絕緣件14、負(fù)極導(dǎo)電密封件15、中心電極16和中心絕緣體17。
      [0045]結(jié)合圖5所示,下頂蓋11的上端面上開設(shè)有第一螺紋孔18,上頂蓋10的下端面上開設(shè)有第二螺紋孔19,第一螺紋孔18和第二螺紋孔19均為盲孔,中心螺栓12的上端安裝在第二螺紋孔19內(nèi),中心螺栓12的下端安裝在第一螺紋孔18內(nèi)。上頂蓋10、下頂蓋11和中心螺栓12均采用導(dǎo)電材料制作,如不銹鋼等。
      [0046]在中心螺栓12的上端面與上頂蓋10的下端面之間設(shè)置有第一密封圈22,在中心螺栓12的下端面與下頂蓋11的上端面之間設(shè)置有第二密封圈23。為了更好的固定密封圈、達(dá)到更好的密封效果,本實(shí)施例中,在中心螺栓12的上端面上開設(shè)有第一密封圈安裝槽28,中心螺栓12的下端面上開設(shè)有第二密封圈安裝槽29,第一密封圈22安裝在第一密封圈安裝槽28內(nèi),第二密封圈23安裝在第二密封圈安裝槽29內(nèi)。
      [0047]在下頂蓋11的下端面上開設(shè)有第一通孔20,第一通孔20與第一螺紋孔18連通,在上頂蓋10的上端面上開設(shè)有第二通孔21,第二通孔21與第二螺紋孔19連通,鈹窗13安裝在第二螺紋孔19的孔底上,并且鈹窗13封閉第二通孔21。鈹窗是用鈹金屬薄片制成的。第一通孔20的直徑為16毫米。
      [0048]中心腔體絕緣件14呈管狀,采用聚四氟乙烯或者聚丙烯或者聚乙烯或者聚苯乙烯等非導(dǎo)電材料制作。中心螺栓12上開設(shè)有通孔,中心腔體絕緣件14安裝在中心螺栓12的通孔內(nèi),中心腔體絕緣件14的上端與鈹窗13或者第二螺紋孔19的孔底接觸,中心腔體絕緣件14的下端可以與下頂蓋11接觸。負(fù)極導(dǎo)電密封件15安裝在中心腔體絕緣件14的內(nèi)腔中,負(fù)極導(dǎo)電密封件15的上端面、中心腔體絕緣件14的內(nèi)壁和鈹窗13之間構(gòu)成電極安裝腔24,負(fù)極導(dǎo)電密封件15與中心腔體絕緣件14之間設(shè)置有第三密封圈25。本實(shí)施例中,負(fù)極導(dǎo)電密封件15的外圓周面上開設(shè)有第三密封圈安裝槽30,第三密封圈25安裝在第三密封圈安裝槽30內(nèi)。
      [0049]在電極安裝腔24內(nèi)安裝有電池材料極片40、隔膜41和金屬鋰片42,電池材料極片40與鈹窗13接觸,隔膜41的上表面的中部與電池材料極片40接觸,從而使隔膜41略大于電池材料極片40,以防止短路。隔膜41的下表面與金屬鋰片42的上表面接觸,金屬鋰片42的下表面與負(fù)極導(dǎo)電密封件15的上表面接觸,隔膜41的兩側(cè)填充有電解液,隔膜采用現(xiàn)有的鋰電池隔膜紙制作。
      [0050]如圖3所示,中心絕緣體17固定安裝在第一通孔20上,在中心絕緣體17開設(shè)有通孔,中心電極16固定安裝在中心絕緣體17的通孔內(nèi),中心電極16的上端與負(fù)極導(dǎo)電密封件15連接。本實(shí)施例中,中心電極16的上端與負(fù)極導(dǎo)電密封件15通過導(dǎo)電彈簧26連接,導(dǎo)電彈簧26的上端壓在負(fù)極導(dǎo)電密封件15的下端面上,導(dǎo)電彈簧26的下端壓在中心電極16的上端上。導(dǎo)電彈簧16采用彈簧鋼制作。中心電極16的下端面上開設(shè)有連接孔31,以便于連接電源。
      [0051]在使用時(shí),本原位電池附件通過連接孔31連接外接電源的負(fù)極,上頂蓋10、下頂蓋11或中心螺栓12連接外接電源的正極,電流由電源正極經(jīng)上頂蓋、電池材料極片、金屬鋰片、負(fù)極導(dǎo)電密封件、導(dǎo)電彈簧26、中心電極16流到電源負(fù)極。
      [0052]為了方便安裝負(fù)極導(dǎo)電密封件15,本實(shí)施例中在負(fù)極導(dǎo)電密封件15的下端面上還開設(shè)有螺紋孔27,在安裝負(fù)極導(dǎo)電密封件15時(shí),可以在螺紋孔27內(nèi)裝入延長(zhǎng)螺絲,通過延長(zhǎng)螺絲將負(fù)極導(dǎo)電密封件15安裝到位,使負(fù)極導(dǎo)電密封件15的上端面上的金屬鋰片壓在隔膜上,然后再取下延長(zhǎng)螺絲。
      [0053]為了使本原位電池附件具有較大的測(cè)量角度,本裝置中上頂蓋10的上端面為從周邊到中心向下傾斜的圓臺(tái)面,其傾斜角度3為3度。
      [0054]本發(fā)明X射線衍射儀原位電池附件拆裝簡(jiǎn)單、使用方便,具有好的氣密性,能夠?qū)崿F(xiàn)大角度測(cè)量。
      [0055]實(shí)施例2
      [0056]本實(shí)施例提供了一種用于X射線衍射儀原位電池附件的加熱裝置,如圖8所示,包括第一殼體50和第一上蓋51。第一殼體50和第一上蓋51均米用鋼材制作。第一殼體50呈下端封閉上端開口的管狀,第一上蓋51固定安裝在第一殼體50上,第一上蓋51封閉所述第一殼體50的上端開口。在第一上蓋51與第一殼體50之間可以安裝密封圈。在第一殼體50的側(cè)壁上開設(shè)有第一窗口 52和第二窗口 53,第一窗口 52與第二窗口 53相對(duì)設(shè)置,第一窗口 52和第二窗口 53均為長(zhǎng)方形孔。第一窗口 52和第二窗口 53均通過聚酰亞胺膠帶密封。
      [0057]第一殼體50內(nèi)固定安裝有加熱器和溫度傳感器,本實(shí)施例中使用的加熱器是24乂直流電加熱帶,電加熱帶固定安裝在第一殼體的內(nèi)壁上,本實(shí)施例中的溫度傳感器采用的是熱電偶。電加熱帶和熱電偶的導(dǎo)線均通過第一上蓋上的螺紋孔連出。熱電偶檢測(cè)到第一殼體內(nèi)的溫度,然后控制電加熱帶,使第一殼體內(nèi)的溫度達(dá)到設(shè)定值。
      [0058]在使用時(shí),將X射線衍射儀原位電池附件放置在第一殼體50內(nèi),原位電池附件的上頂蓋10位于第一窗口 52和第二窗口 53的下方,X射線能夠從第一窗口 52或第二窗口53進(jìn)出第一殼體50。在第一上蓋51的還固定安裝有伸縮裝置,伸縮裝置可以采用液壓缸或者絲杠螺母副結(jié)構(gòu)。伸縮裝置的下端固定安裝有阻光板60,阻光板60的下端具有刃口61。阻光板60位于鈹窗13的正上方,當(dāng)伸縮裝置伸長(zhǎng)后,阻光板60的前表面正對(duì)第一窗口 52,阻光板60的后表面正對(duì)第二窗口 53。通過設(shè)置阻光板60,能夠防止聚酰亞胺材料的衍射信號(hào)進(jìn)入探測(cè)器。
      [0059]實(shí)施例3
      [0060]如圖6所示,本實(shí)施例提供了一種用于X射線衍射儀原位電池附件的冷卻裝置,包括第二殼體70和第二上蓋71。第二殼體70和第二上蓋71采用聚四氟乙烯或者類似的有較低導(dǎo)熱系數(shù)的材料(如有機(jī)玻璃、聚丙烯、聚乙烯、聚苯乙烯等)制作。第二殼體70呈下端封閉上端開口的管狀,第二上蓋71固定安裝在第二殼體70上,第二上蓋71封閉第二殼體70的上端開口,在第二上蓋71和第二殼體70之間可以安裝密封圈。第二殼體70的側(cè)壁上開設(shè)有第三窗口 72和第四窗口 73,第三窗口 72和第四窗口 73相對(duì)設(shè)置,第三窗口 72和第四窗口 73均為長(zhǎng)方形孔,第三窗口 72和第四窗口 73均通過聚酰亞胺膠帶密封。
      [0061]第二殼體70內(nèi)固定安裝有冷卻器和溫度傳感器,本實(shí)施例中使用的冷卻器是冷卻管路,冷卻管路固定安裝在第二殼體的內(nèi)壁上,冷卻管路由金屬管成型焊接而成。冷卻管路兩端的冷卻液進(jìn)口和出口位于第二殼體外,冷卻介質(zhì)可以是液氮或者低熔點(diǎn)液體(如乙醇、丙醇等),液氮由液氮泵加壓導(dǎo)入冷卻管路,或者低溫冷媒由壓縮機(jī)冷卻后經(jīng)循環(huán)流入冷卻管路。降溫后的冷卻管路接觸乂即原位電池附件使其溫度下降。本實(shí)施例中的溫度傳感器采用的是熱電偶。熱電偶的導(dǎo)線均通過第一上蓋上的螺紋孔連出。熱電偶檢測(cè)到第一殼體內(nèi)的溫度,然后控制冷卻管路中冷卻介質(zhì)的流動(dòng)速度,使第二殼體內(nèi)的溫度達(dá)到設(shè)定值。
      [0062]如圖7所示,X射線衍射儀原位電池附件放置在第二殼體70內(nèi),原位電池附件的上頂蓋10位于第三窗口 72和第四窗口 73的下方,X射線能夠從第三窗口 72或第四窗口 73進(jìn)出第二殼體70,第二上蓋71的還固定安裝有伸縮裝置,伸縮裝置可以采用液壓缸或者絲杠螺母副結(jié)構(gòu)。伸縮裝置的下端固定安裝有阻光板60,阻光板60的下端具有刃口 61。阻光板60位于鈹窗13的正上方,當(dāng)伸縮裝置伸長(zhǎng)后,阻光板60的前表面正對(duì)第三窗口 72,阻光板60的后表面正對(duì)第四窗口 73。通過設(shè)置阻光板60,能夠防止聚酰亞胺材料的衍射信號(hào)進(jìn)入探測(cè)器。
      [0063]本實(shí)施例中,在第二上蓋71的下端固定安裝有導(dǎo)向塊74,導(dǎo)向塊74位于第二殼體70內(nèi),在導(dǎo)向塊74的側(cè)表面上開設(shè)有通槽75,該通槽75連通第三窗口 72和第四窗口 73,在導(dǎo)向塊74上還開設(shè)有阻光板導(dǎo)向槽,當(dāng)阻光板60上下運(yùn)動(dòng)時(shí),導(dǎo)向槽能夠?qū)ψ韫獍?0導(dǎo)向,并且通過設(shè)置導(dǎo)向塊,能夠提高冷卻裝置的冷卻效率。
      [0064]實(shí)施例4
      [0065]本實(shí)施例提供了一種X射線衍射測(cè)量鋰電材料的方法,包括以下步驟:
      [0066]310、制作電池材料極片:將鋰電池電極材料(如[156903412(:0034111102等)與有機(jī)溶劑混合做成泥狀,并均勻涂抹在薄膜材料上,該薄膜材料為導(dǎo)電碳紙或者鋁箔等任何電池用薄膜材料,涂抹的電極材料的厚度為幾十到幾百微米,優(yōu)選100微米,然后將形成的電池材料烘干后裁剪成電池材料極片,例如可以裁剪成直徑小于16毫米的圓片或者邊長(zhǎng)小于12毫米的正方形。
      [0067]320、將實(shí)施例1記載的X射線衍射儀原位電池附件的上頂蓋10、下頂蓋11、第一密封圈22、第二密封圈23、中心螺栓12、鈹窗13、中心腔體絕緣件14、中心絕緣體17、中心電極16和負(fù)極導(dǎo)電密封件15用酒精洗凈后烘干,然后將安裝有鈹窗13的上頂蓋10安裝在中心螺栓12上,第一密封圈22安裝在上頂蓋10與中心螺栓12之間,將中心腔體絕緣件14插入中心螺栓12內(nèi);
      [0068]330、將所有部件和工具轉(zhuǎn)移至手套箱內(nèi);
      [0069]340、在手套箱中,將步驟310制作的電池材料極片40以及隔膜41放入中心腔體絕緣件14內(nèi),電池材料極片40與鈹窗13接觸,隔膜41與電池材料極片40接觸,然后滴入電解液浸潤(rùn)隔膜41和電池材料極片40,然后將金屬鋰片42貼在負(fù)極導(dǎo)電密封件15上,將負(fù)極導(dǎo)電密封件15裝入中心腔體絕緣件14內(nèi),金屬鋰片42壓在隔膜41上;
      [0070]350、將中心電極16裝入中心腔體絕緣件14內(nèi),中心電極16的上端與負(fù)極導(dǎo)電密封件15連接,然后將裝有中心絕緣體17的下頂蓋11安裝在中心螺栓12上,中心電極16的下端位于中心絕緣體17的通孔內(nèi),第二密封圈23安裝在下頂蓋11與中心螺栓12之間;
      [0071]360、將組裝好的原位電池附件放入X射線衍射儀上進(jìn)行充放電實(shí)驗(yàn)以及原位X尺0測(cè)量。
      [0072]為了保證更好的氣密性,在步驟320中,將第二密封圈23用酒精洗凈后烘干后裝入負(fù)極導(dǎo)電密封件15的第三密封圈安裝槽30內(nèi)。
      [0073]為了提高氣密性和導(dǎo)電性,在步驟320中,將導(dǎo)電彈簧26用酒精洗凈后烘干,在步驟330中,將導(dǎo)電彈簧26轉(zhuǎn)移至手套箱內(nèi),在步驟350中,首先將導(dǎo)電彈簧26安裝在中心電極16的上端,再將中心電極16裝入將中心腔體絕緣件14內(nèi),中心電極16通過預(yù)壓縮的導(dǎo)電彈簧26與負(fù)極導(dǎo)電密封件15連接。
      [0074]為了能夠?qū)崿F(xiàn)原位電池在高溫環(huán)境下進(jìn)行充放電實(shí)驗(yàn)以及原位乂即測(cè)量,本實(shí)施例中在步驟360變更為:將組裝好的乂即原位電池放入實(shí)施例2中記載的加熱裝置中,然后設(shè)定加熱溫度,開始加熱,當(dāng)?shù)谝粴んw內(nèi)的溫度達(dá)到設(shè)定溫度后保溫,然后將安裝有原位電池附件的加熱裝置放入X射線衍射儀上進(jìn)行充放電實(shí)驗(yàn)以及原位乂即測(cè)量。
      [0075]為了能夠?qū)崿F(xiàn)原位電池在低溫環(huán)境下進(jìn)行充放電實(shí)驗(yàn)以及原位乂即測(cè)量,本實(shí)施例中在步驟360變更為:將組裝好的乂即原位電池放入實(shí)施例3中記載的冷卻裝置中,然后開啟外部液氮泵或者冷媒循環(huán)泵,開始降溫,當(dāng)?shù)诙んw內(nèi)的溫度達(dá)到設(shè)定溫度后保溫,然后將安裝有原位電池附件的冷卻裝置放入X射線衍射儀上進(jìn)行充放電實(shí)驗(yàn)以及原位乂即測(cè)量。
      [0076]以上實(shí)施例的先后順序僅為便于描述,不代表實(shí)施例的優(yōu)劣。
      [0077]最后應(yīng)說明的是:以上實(shí)施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案,而非對(duì)其限制;盡管參照前述實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說明,本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解:其依然可以對(duì)前述各實(shí)施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改,或者對(duì)其中部分技術(shù)特征進(jìn)行等同替換;而這些修改或者替換,并不使相應(yīng)技術(shù)方案的本質(zhì)脫離本發(fā)明各實(shí)施例技術(shù)方案的精神和范圍。
      【權(quán)利要求】
      1.一種X射線衍射儀原位電池附件,其特征在于,包括上頂蓋(10)、下頂蓋(11)、中心螺栓(12)、鈹窗(13)、中心腔體絕緣件(14)、負(fù)極導(dǎo)電密封件(15)、中心電極(16)和中心絕緣體(17),所述下頂蓋(11)的上端面上開設(shè)有第一螺紋孔(18),所述上頂蓋(10)的下端面上開設(shè)有第二螺紋孔(19),所述第一螺紋孔(18)和第二螺紋孔(19)均為盲孔,所述中心螺栓(12)的上端安裝在第二螺紋孔(19)內(nèi),中心螺栓(12)的下端安裝在第一螺紋孔(18)內(nèi), 所述中心螺栓(12)的上端面與上頂蓋(10)的下端面之間設(shè)置有第一密封圈(22),中心螺栓(12)的下端面與下頂蓋(11)的上端面之間設(shè)置有第二密封圈(23),所述下頂蓋(11)的下端面上開設(shè)有第一通孔(20),所述第一通孔(20)與第一螺紋孔(18)連通,上頂蓋(10)的上端面上開設(shè)有第二通孔(21),所述第二通孔(21)與第二螺紋孔(19)連通, 所述鈹窗(13)安裝在第二螺紋孔(19)的孔底上,鈹窗(13)封閉所述第二通孔(21),所述中心腔體絕緣件(14)呈管狀,所述中心螺栓(12)上開設(shè)有通孔,所述中心腔體絕緣件(14)安裝在中心螺栓(12)的通孔內(nèi),中心腔體絕緣件(14)的上端與鈹窗(13)或者第二螺紋孔(19)的孔底接觸,所述負(fù)極導(dǎo)電密封件(15)安裝在中心腔體絕緣件(14)的內(nèi)腔中,所述負(fù)極導(dǎo)電密封件(15)的上端面、中心腔體絕緣件(14)的內(nèi)壁和鈹窗(13)之間構(gòu)成電極安裝腔(24),負(fù)極導(dǎo)電密封件(15)與中心腔體絕緣件(14)之間設(shè)置有第三密封圈(25), 所述電極安裝腔(24)內(nèi)安裝有電池材料極片(40)、隔膜(41)和金屬鋰片(42),所述電池材料極片(40)與鈹窗(13)接觸,所述隔膜(41)的上表面的中部與電池材料極片(40)接觸,隔膜(41)的下表面與金屬鋰片(42)的上表面接觸,金屬鋰片(42)的下表面與負(fù)極導(dǎo)電密封件(15)的上表面接觸,隔膜(41)的兩側(cè)填充有電解液, 所述中心絕緣體(17)固定安裝在第一通孔(20)上,所述中心絕緣體(17)開設(shè)有通孔,所述中心電極(16)固定安裝在中心絕緣體(17)的通孔內(nèi),中心電極(16)的上端與負(fù)極導(dǎo)電密封件(15)連接。
      2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的X射線衍射儀原位電池附件,其特征在于,所述中心電極(16)的上端與負(fù)極導(dǎo)電密封件(15)通過導(dǎo)電彈簧(26)連接,所述導(dǎo)電彈簧(26)的上端壓在負(fù)極導(dǎo)電密封件(15)的下端面上,導(dǎo)電彈簧(26)的下端壓在中心電極(16)的上端上。
      3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的X射線衍射儀原位電池附件,其特征在于,所述負(fù)極導(dǎo)電密封件(15)的下端面上還開設(shè)有螺紋孔(27)。
      4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的X射線衍射儀原位電池附件,其特征在于,所述中心螺栓(12)的上端面上開設(shè)有第一密封圈安裝槽(28),中心螺栓(12)的下端面上開設(shè)有第二密封圈安裝槽(29),所述負(fù)極導(dǎo)電密封件(15)上開設(shè)有第三密封圈安裝槽(30),所述第一密封圈(22)安裝在第一密封圈安裝槽(28)內(nèi),所述第二密封圈(23)安裝在第二密封圈安裝槽(29)內(nèi),所述第三密封圈(25)安裝在第三密封圈安裝槽(30)內(nèi)。
      5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)所述的X射線衍射儀原位電池附件,其特征在于,所述上頂蓋(10)的上端面為從周邊到中心向下傾斜的圓臺(tái)面。
      6.一種用于權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述的X射線衍射儀原位電池附件的加熱裝置,其特征在于,包括第一殼體(50)和第一上蓋(51),所述第一殼體(50)呈下端封閉上端開口的管狀,所述第一上蓋(51)固定安裝在第一殼體(50)上,第一上蓋(51)封閉所述第一殼體(50)的上端開口,所述第一殼體(50)的側(cè)壁上開設(shè)有第一窗口(52)和第二窗口(53),所述第一窗口(52)與第二窗口(53)相對(duì)設(shè)置,第一窗口(52)和第二窗口(53)均通過聚酰亞胺膠帶密封,所述第一殼體(50)內(nèi)固定安裝有加熱器和溫度傳感器,所述X射線衍射儀原位電池附件放置在第一殼體(50)內(nèi),所述上頂蓋(10)位于第一窗口(52)和第二窗口(53)的下方,X射線能夠從第一窗口(52)或第二窗口(53)進(jìn)出第一殼體(50),所述第一上蓋(51)的還固定安裝有伸縮裝置,所述伸縮裝置的下端固定安裝有阻光板(60),所述阻光板(60)位于鈹窗(13)的正上方,當(dāng)伸縮裝置伸長(zhǎng)后,阻光板(60)的前表面正對(duì)第一窗口(52),阻光板(60)的后表面正對(duì)第二窗口(53)。
      7.一種用于權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述的X射線衍射儀原位電池附件的冷卻裝置,其特征在于,包括第二殼體(70)和第二上蓋(71),所述第二殼體(70)呈下端封閉上端開口的管狀,所述第二上蓋(71)固定安裝在第二殼體(70)上,第二上蓋(71)封閉所述第二殼體(70)的上端開口,所述第二殼體(70)的側(cè)壁上開設(shè)有第三窗口(72)和第四窗口(73),所述第三窗口(72)和第四窗口(73)相對(duì)設(shè)置,第三窗口(72)和第四窗口(73)均通過聚酰亞胺膠帶密封,所述第二殼體(70)內(nèi)固定安裝有冷卻器和溫度傳感器,所述X射線衍射儀原位電池附件放置在第二殼體(70)內(nèi),所述上頂蓋(10)位于第三窗口(72)和第四窗口(73)的下方,X射線能夠從第三窗口(72)或第四窗口(73)進(jìn)出第二殼體(70),所述第二上蓋(71)的還固定安裝有伸縮裝置,所述伸縮裝置的下端固定安裝有阻光板(60),所述阻光板(60)位于鈹窗(13)的正上方,當(dāng)伸縮裝置伸長(zhǎng)后,阻光板(60)的前表面正對(duì)第三窗口(72),阻光板(60)的后表面正對(duì)第四窗口(73)。
      8.—種X射線衍射測(cè)量鋰電材料的方法,其特征在于,包括以下步驟: S10、制作電池材料極片:將鋰電池電極材料與有機(jī)溶劑混合做成泥狀,并均勻涂抹在薄膜材料上,然后將形成的電池材料烘干后裁剪成電池材料極片; S20、將如權(quán)利要求1所述的X射線衍射儀原位電池附件的上頂蓋(10)、下頂蓋(11)、第一密封圈(22)、第二密封圈(23)、中心螺栓(12)、鈹窗(13)、中心腔體絕緣件(14)、中心絕緣體(17)、中心電極(16)和負(fù)極導(dǎo)電密封件(15)用酒精洗凈后烘干,然后將安裝有鈹窗(13)的上頂蓋(10)安裝在中心螺栓(12)上,第一密封圈(22)安裝在上頂蓋(10)與中心螺栓(12)之間,將中心腔體絕緣件(14)插入中心螺栓(12)內(nèi); S30、將所有部件和工具轉(zhuǎn)移至手套箱內(nèi); S40、在手套箱中,將步驟SlO制作的電池材料極片(40)以及隔膜(41)放入中心腔體絕緣件(14)內(nèi),電池材料極片(40)與鈹窗(13)接觸,隔膜(41)與電池材料極片(40)接觸,然后滴入電解液浸潤(rùn)隔膜(41)和電池材料極片(40),然后將金屬鋰片(42)貼在負(fù)極導(dǎo)電密封件(15)上,將負(fù)極導(dǎo)電密封件(15)裝入中心腔體絕緣件(14)內(nèi),金屬鋰片(42)壓在隔膜(41)上; S50、將中心電極(16)裝入中心腔體絕緣件(14)內(nèi),中心電極(16)的上端與負(fù)極導(dǎo)電密封件(15)連接,然后將裝有中心絕緣體(17)的下頂蓋(11)安裝在中心螺栓(12)上,中心電極(16)的下端位于中心絕緣體(17)的通孔內(nèi),第二密封圈(23)安裝在下頂蓋(11)與中心螺栓(12)之間; S60、將組裝好的原位電池附件放入X射線衍射儀上進(jìn)行充放電實(shí)驗(yàn)以及原位XRD測(cè)量。
      9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的X射線衍射測(cè)量鋰電材料的方法,其特征在于,所述步驟S20中,將第二密封圈(23)用酒精洗凈后烘干后裝入負(fù)極導(dǎo)電密封件(15)的第三密封圈安裝槽(30)內(nèi)。
      10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的X射線衍射測(cè)量鋰電材料的方法,所述步驟S20中,將導(dǎo)電彈簧(26)用酒精洗凈后烘干,在步驟S30中,將導(dǎo)電彈簧(26)轉(zhuǎn)移至手套箱內(nèi),在步驟S50中,首先將導(dǎo)電彈簧(26)安裝在中心電極(16)的上端,再將中心電極(16)裝入將中心腔體絕緣件(14)內(nèi),中心電極(16)通過預(yù)壓縮的導(dǎo)電彈簧(26)與負(fù)極導(dǎo)電密封件(15)連接。
      【文檔編號(hào)】G01N23/20GK104393223SQ201410553542
      【公開日】2015年3月4日 申請(qǐng)日期:2014年10月17日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月17日
      【發(fā)明者】侯燕 申請(qǐng)人:侯燕
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