一種應(yīng)用x熒光熔融法測(cè)定石膏中主次元素含量的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種應(yīng)用X熒光熔融法測(cè)定石膏中主次元素含量的方法，其按照先后順序包括以下步驟：將標(biāo)準(zhǔn)樣品烘干至恒重，取出冷卻至室溫；稱取標(biāo)準(zhǔn)樣品灼燒至恒重，取出冷卻至室溫；稱取助熔劑與標(biāo)準(zhǔn)樣品混合均勻；加入脫模劑置于熔融爐上熔解，制得標(biāo)準(zhǔn)樣品的熔融玻璃片；應(yīng)用X熒光光譜儀分析標(biāo)準(zhǔn)樣品的熔融玻璃片，測(cè)定各種元素的譜線強(qiáng)度，建立各種元素譜線強(qiáng)度與該元素已知含量之間的回歸方程；選取待測(cè)樣品，重復(fù)上述步驟，利用滿足要求的X熒光熔融法測(cè)定該待測(cè)樣品中主次元素的含量。該發(fā)明的測(cè)定方法操作簡(jiǎn)單、分析速度快、結(jié)果精確，可同時(shí)測(cè)定石膏中各種元素的含量，建立了一種適用于石膏中主次元素含量測(cè)定和分析的普遍適用方法。
【專利說(shuō)明】一種應(yīng)用X熒光熔融法測(cè)定石膏中主次元素含量的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于巖石礦物元素分析【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及一種測(cè)定石膏中主次元素含量的方 法，尤其涉及一種應(yīng)用X熒光熔融法測(cè)定石膏中主次元素含量的方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 石膏是一種重要的工業(yè)礦物原料，其主要用作建材原料、水泥原料、化工原料、填 料等。隨著工業(yè)和科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，人們?cè)谏钪袑?duì)石膏的需求也日益增長(zhǎng)。然而石膏的用 途不同，則對(duì)石膏、硬石膏礦石中的各元素含量也有不同的要求，例如制備紙面石膏板時(shí)， 對(duì)石膏中鉀、鈉、氯的含量有一定要求和限制。因此，開(kāi)發(fā)一種能夠同時(shí)測(cè)定石膏中多種元 素含量的技術(shù)，對(duì)石膏的廣泛應(yīng)用具有重要意義。
[0003]目前，石膏樣品中各種元素的分析主要采用國(guó)標(biāo)方法（GB/T5484-2000)，但是該 方法流程長(zhǎng)，操作繁瑣，容易引入誤差，并且不能實(shí)現(xiàn)多種元素同時(shí)分析的功能。也可采用 電感耦合等離子體發(fā)射光譜（ICP-0ES)進(jìn)行石膏元素分析，雖然該方法能夠?qū)崿F(xiàn)石膏主次 元素的同時(shí)測(cè)定，但是酸消解石膏的過(guò)程操作復(fù)雜，并且各元素回收率的差別較大，致使分 析結(jié)果的誤差也很大。還可以采用X熒光光譜儀進(jìn)行石膏元素的分析，該方法又分為壓片 法和熔融法。若利用壓片法分析石膏樣品中各種元素的含量，由于存在嚴(yán)重的礦物效應(yīng)和 顆粒度效應(yīng)，因此會(huì)嚴(yán)重影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度；若利用熔融法分析石膏樣品中各種元素 的含量，采用四硼酸鈉為助熔劑，由于四硼酸鈉具有強(qiáng)烈的吸濕性和較低的密度，因此會(huì)導(dǎo) 致操作流程復(fù)雜、操作難度大，并且該方法不能實(shí)現(xiàn)石膏樣品中鈉元素含量的測(cè)定，而鈉元 素是石膏中非常重要的元素之一。
[0004] 因此，建立一種簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)確的石膏多元素分析方法是石膏應(yīng)用領(lǐng)域亟待解決 的問(wèn)題。
[0005] 公布號(hào)為CN101907570A的發(fā)明專利公開(kāi)了一種脫硫石膏的多組分光譜測(cè)定方 法，對(duì)于石膏的預(yù)處理采用了微波消解法，元素測(cè)定采用了高精密度、測(cè)定范圍廣泛的等離 子發(fā)射光譜法。該專利雖然測(cè)試方法簡(jiǎn)單，節(jié)省時(shí)間，但是仍然存在測(cè)試不夠準(zhǔn)確的缺陷。
[0006] 趙永林在《X-熒光分析儀在水泥S03、Mg0成分測(cè)定中的應(yīng)用》（四川水泥，第38-41 頁(yè)）一文中介紹了X射線熒光分析儀對(duì)水泥中S03、Mg0成分的分析，由于采用壓片法測(cè)試， 因此會(huì)影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 為解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的問(wèn)題，本發(fā)明提供一種應(yīng)用X熒光熔融法測(cè)定石膏中主 次元素含量的方法，其按照先后順序包括以下步驟：
[0008] (1)選取石膏標(biāo)準(zhǔn)樣品，并將其放置于烘箱中烘干至恒重，然后將其取出放置于干 燥器中冷卻至室溫；
[0009] 每個(gè)石膏標(biāo)準(zhǔn)樣品的質(zhì)量為3_5g，以確保樣品量的充足，避免因操作過(guò)程中散落 或損失而導(dǎo)致被測(cè)定樣品的質(zhì)量達(dá)不到要求。可使用鼓風(fēng)烘箱，其具有熱風(fēng)循環(huán)系統(tǒng)，該循 環(huán)系統(tǒng)由能在高溫下連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)工作的風(fēng)機(jī)和合適的風(fēng)道組成，工作室溫度均勻；還具有獨(dú) 立限溫報(bào)警功能，超過(guò)限制溫度可自動(dòng)中斷，可保證實(shí)驗(yàn)安全進(jìn)行而不發(fā)生意外。樣品經(jīng)過(guò) 烘干或灼燒，前后兩次稱重之差小于0. 2mg，則認(rèn)為達(dá)到了恒重。
[0010] ⑵稱取一定量的烘干并冷卻至室溫的石膏標(biāo)準(zhǔn)樣品放置于已烘干至恒重的坩堝 中，并放置于馬弗爐中灼燒至恒重，然后將其取出放置于干燥器中冷卻至室溫；
[0011] 所述坩堝為瓷坩堝，瓷坩堝具有耐高溫、耐腐蝕等優(yōu)點(diǎn)，同時(shí)具有良好的保溫效 果。
[0012] (3)稱量灼燒后的石膏標(biāo)準(zhǔn)樣品和坩堝總重量，并測(cè)定其燒失量；
[0013] (4)稱取一定量的助熔劑，并將其放置于坩堝中，然后將灼燒并冷卻至室溫的石膏 標(biāo)準(zhǔn)樣品與助熔劑在坩堝中混合均勻；
[0014] 所述坩堝為鉬金坩堝。鉬金坩堝具有耐熱耐高溫等優(yōu)點(diǎn)。助熔劑的純度不低于 99. 95 %，純度越高，測(cè)定結(jié)果越準(zhǔn)確，誤差越小。將助熔劑放置于鉬金坩堝中，然后將灼燒 并冷卻至室溫的石膏標(biāo)準(zhǔn)樣品全部轉(zhuǎn)移至助熔劑之上，先用小工具或者小勺將樣品破碎， 然后將助熔劑與樣品充分混合均勻。
[0015] (5)在助熔劑與石膏標(biāo)準(zhǔn)樣品的混合物中加入脫模劑，并將其放置于熔融爐上熔 解，制得石膏標(biāo)準(zhǔn)樣品的熔融玻璃片；
[0016] 鹵素被認(rèn)為是唯一有效被用作脫模劑的元素，但是實(shí)際應(yīng)用的只有碘化物和溴化 物兩類?？梢栽谌廴谥皩⑵渥鳛辂}或者溶液加入到混合物中，或在熔融期間作為鹽加入。 因?yàn)辂u素與硼酸鹽的相容性差，所以碘或者溴會(huì)聚集在樣片的表面，從而起到脫模的作用。 但是一定要加入適量的脫模劑，若脫模劑的加入量過(guò)小，則會(huì)因?yàn)椴Ａ?duì)模的粘附作用致 使冷卻時(shí)熔融玻璃片在模具中破裂，從而起不到良好的脫模作用，若脫模劑的加入量過(guò)大， 則會(huì)導(dǎo)致后期校正標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)很難對(duì)基體效應(yīng)進(jìn)行校正，從而致使測(cè)定結(jié)果不準(zhǔn)確。本發(fā) 明經(jīng)過(guò)大量實(shí)驗(yàn)證明，加入0.2-0. 3ml(即4-6滴，每滴為0.05ml)的脫模劑為最佳。所述 熔融爐為全自動(dòng)燃?xì)馊廴跔t。經(jīng)過(guò)l〇_15min的升溫、恒溫、轉(zhuǎn)動(dòng)、澆鑄、冷卻、脫模等全自動(dòng) 步驟后，得到石膏標(biāo)準(zhǔn)樣品的熔融玻璃片。本發(fā)明經(jīng)過(guò)大量實(shí)驗(yàn)證明，在此時(shí)間范圍內(nèi)，制 得的熔融玻璃片均勻透明，無(wú)不熔顆粒，分析表面平整、無(wú)氣泡、無(wú)裂縫。
[0017] (6)應(yīng)用X熒光光譜儀分析石膏標(biāo)準(zhǔn)樣品的熔融玻璃片，測(cè)定各種元素的譜線強(qiáng) 度，采用回歸分析方法，建立各種元素譜線強(qiáng)度與該元素已知含量之間的回歸方程，并繪制 石膏標(biāo)準(zhǔn)樣品中各種元素的標(biāo)準(zhǔn)分析曲線；
[0018] 也可對(duì)譜線重疊和基體效應(yīng)的影響進(jìn)行校正，以使建立的回歸方程和標(biāo)準(zhǔn)分析曲 線更為精確，為應(yīng)用X熒光熔融法測(cè)定石膏中主次元素含量的方法的普遍推行奠定基礎(chǔ)。
[0019] (7)選取石膏標(biāo)準(zhǔn)樣品，重復(fù)步驟（1)-(5)，制得該石膏標(biāo)準(zhǔn)樣品的熔融玻璃片；
[0020] (8)利用步驟（6)中的回歸方程測(cè)定該石膏標(biāo)準(zhǔn)樣品中主次元素的含量數(shù)據(jù)，并 與標(biāo)準(zhǔn)值進(jìn)行比較，若測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值接近，則此X熒光熔融法測(cè)定石膏中主次元素含量 的方法準(zhǔn)確度高，能夠很好的滿足分析要求；
[0021] 該石膏標(biāo)準(zhǔn)樣品還可重復(fù)測(cè)定其主次元素的含量，若重復(fù)測(cè)定的結(jié)果相接近，則 此X熒光熔融法測(cè)定石膏中主次元素含量方法的儀器精密度高、重現(xiàn)性好，能夠很好的滿 足分析要求。
[0022] (9)選取石膏待測(cè)樣品，重復(fù)步驟（1)_(5)，制得該石膏待測(cè)樣品的熔融玻璃片；
[0023] (10)利用滿足要求的X熒光熔融法測(cè)定該石膏待測(cè)樣品中主次元素的含量。
[0024] 優(yōu)選的是，步驟（1)中，所述石膏標(biāo)準(zhǔn)樣品的烘干溫度為40-50°C，烘干時(shí)間為 12_20h。本發(fā)明經(jīng)過(guò)大量實(shí)驗(yàn)證明，在此烘干溫度和烘干時(shí)間范圍內(nèi)，石膏標(biāo)準(zhǔn)樣品能夠達(dá) 到恒重。
[0025] 在上述任一方案中優(yōu)選的是，步驟（2)中，所述石膏標(biāo)準(zhǔn)樣品的稱取量的誤差范 圍為0-0. 0005g。本發(fā)明經(jīng)過(guò)大量實(shí)驗(yàn)證明，在此誤差范圍內(nèi)，測(cè)定結(jié)果較準(zhǔn)確，若同時(shí)測(cè)定 多個(gè)樣品，則具有良好的可比性。
[0026] 在上述任一方案中優(yōu)選的是，步驟（2)中，所述石膏標(biāo)準(zhǔn)樣品的灼燒溫度為 950-1050°C，灼燒時(shí)間為40-60min。本發(fā)明經(jīng)過(guò)大量實(shí)驗(yàn)證明，在此灼燒溫度和灼燒時(shí)間范 圍內(nèi)，石膏標(biāo)準(zhǔn)樣品能夠達(dá)到恒重。
[0027] 在上述任一方案中優(yōu)選的是，步驟（4)中，所述助熔劑為四硼酸鋰與偏硼酸鋰的 混合助熔劑，其中四硼酸鋰與偏硼酸鋰的配比為12 :22。本發(fā)明采用四硼酸鋰與偏硼酸鋰 的混合物作為助熔劑，具有如下優(yōu)點(diǎn)：可實(shí)現(xiàn)石膏樣品中鈉元素含量的測(cè)定；不容易吸濕， 因此在熔融過(guò)程中不會(huì)因?yàn)楹率谷廴谶^(guò)程中產(chǎn)生水汽造成熔融片中有氣泡，不會(huì)導(dǎo)致 硫酸鈣的分解，不會(huì)導(dǎo)致助熔劑與樣品的比例發(fā)生變化；測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確，基本無(wú)誤差。本發(fā) 明經(jīng)過(guò)大量實(shí)驗(yàn)證明，四硼酸鋰與偏硼酸鋰的配比為12 :22時(shí)，測(cè)定結(jié)果更準(zhǔn)確。
[0028] 在上述任一方案中優(yōu)選的是，所述四硼酸鋰與偏硼酸鋰的混合助熔劑的稱取量的 誤差范圍為〇_〇. 〇〇〇5g。本發(fā)明經(jīng)過(guò)大量實(shí)驗(yàn)證明，在此誤差范圍內(nèi)，測(cè)定結(jié)果較準(zhǔn)確，若同 時(shí)測(cè)定多個(gè)樣品，則具有良好的可比性。
[0029] 在上述任一方案中優(yōu)選的是，步驟（5)中，所述脫模劑為溴化銨溶液，其濃度為 0.12g/ml。因?yàn)榈獾膿]發(fā)性比溴大，所以相同的加入量溴化物的脫模效果會(huì)更好。而溴化 鈉和溴化鋰由于會(huì)在玻璃片中分別引入鈉和鋰而影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果，所以采用會(huì)在低溫分解的 溴化銨作脫模劑，既不會(huì)引入新元素影響分析又可以有效的脫模。該溴化銨濃度便于操作， 若濃度太大時(shí)，滴數(shù)少不好控制加入量；若濃度太低時(shí)，滴數(shù)太多浪費(fèi)時(shí)間。采用該濃度溴 化銨4-6滴（即0. 2-0. 3ml)，熔融玻璃片頂面平整，沒(méi)有出現(xiàn)邊緣凹陷或者溢出的現(xiàn)象，說(shuō) 明用量正合適。
[0030] 在上述任一方案中優(yōu)選的是，步驟（2)中所述石膏標(biāo)準(zhǔn)樣品的稱取量與步驟（4) 中所述助熔劑的稱取量的質(zhì)量比為1 :1〇。采用此比例既可以保證低含量元素的強(qiáng)度不會(huì) 太低又可以稀釋高含量元素的濃度，避免沖破探測(cè)器的飽和計(jì)數(shù)率，從而得到各元素較精 確的測(cè)量結(jié)果。
[0031] 在上述任一方案中優(yōu)選的是，所述石膏標(biāo)準(zhǔn)樣品為國(guó)內(nèi)石膏標(biāo)準(zhǔn)樣品、國(guó)外石膏 標(biāo)準(zhǔn)樣品、石膏標(biāo)準(zhǔn)樣品與巖石標(biāo)準(zhǔn)樣品按照一定配比混合的標(biāo)準(zhǔn)樣品中的一種或者幾 種。采用多種石膏標(biāo)準(zhǔn)樣品，既可以確保石膏標(biāo)準(zhǔn)樣品與石膏待測(cè)樣品在化學(xué)組成、物理形 態(tài)、組織結(jié)構(gòu)等方面的一致性，又可以確保石膏待測(cè)樣品中主次元素的含量在所選標(biāo)準(zhǔn)樣 品對(duì)應(yīng)元素的含量范圍內(nèi)。
[0032] 在上述任一方案中優(yōu)選的是，所述步驟（1)_(6)中的石膏標(biāo)準(zhǔn)樣品至少選取八 個(gè)，可覆蓋多種標(biāo)準(zhǔn)樣品，使得回歸方程和標(biāo)準(zhǔn)分析曲線更為精確，可行性更強(qiáng)；所述步驟 (7)_(8)中的石膏標(biāo)準(zhǔn)樣品至少選取一個(gè)，回歸方程建立后，至少采用一個(gè)石膏標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì) 該方程的可行性進(jìn)行評(píng)價(jià)。
[0033] 本發(fā)明的應(yīng)用X熒光熔融法測(cè)定石膏中主次元素含量的方法，操作簡(jiǎn)單、分析速 度快、結(jié)果精確，可同時(shí)測(cè)定石膏中各種元素的含量，建立了一種適用于石膏、半水石膏、無(wú) 水石膏或者石膏副產(chǎn)品中主次元素含量測(cè)定和分析的普遍適用方法。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0034] 圖1為按照本發(fā)明的應(yīng)用X熒光熔融法測(cè)定石膏中主次元素含量的方法的工藝流 程圖；
[0035] 圖2為按照本發(fā)明的應(yīng)用X熒光熔融法測(cè)定石膏中主次元素含量的方法的四硼酸 鋰與偏硼酸鋰混合助熔劑配比的選擇依據(jù)的熔解度圖；
[0036] 圖3為按照本發(fā)明的應(yīng)用X熒光熔融法測(cè)定石膏中主次元素含量的方法的S03的 標(biāo)準(zhǔn)分析曲線；
[0037] 圖4為按照本發(fā)明的應(yīng)用X熒光熔融法測(cè)定石膏中主次元素含量的方法的CaO的 標(biāo)準(zhǔn)分析曲線。

【具體實(shí)施方式】
[0038] 為了更進(jìn)一步了解本發(fā)明的
【發(fā)明內(nèi)容】
，下面將結(jié)合具體實(shí)施例詳細(xì)闡述本發(fā)明。
[0039]實(shí)施例一：
[0040]如圖1所示，一種應(yīng)用X熒光熔融法測(cè)定石膏中主次元素含量的方法，其按照先后 順序包括以下步驟：
[0041] (1)選取八種石膏標(biāo)準(zhǔn)樣品，分別從試劑瓶中倒出4. 0g于牛皮紙樣品袋中，敞開(kāi) 樣品袋口并放置于鼓風(fēng)烘箱中烘干至恒重，然后將其取出放置于干燥器中冷卻至室溫；
[0042] (2)分別稱取烘干并冷卻至室溫的石膏標(biāo)準(zhǔn)樣品各0.5g放置于不同的瓷坩堝中， 并放置于馬弗爐中灼燒至恒重，然后將其取出放置于干燥器中冷卻至室溫；
[0043] (3)稱量灼燒后的石膏標(biāo)準(zhǔn)樣品和瓷坩堝總重量，并測(cè)定其燒失量；
[0044] (4)分別稱取5. 0g助熔劑，并將其放置于不同的鉬金坩堝中，然后分別將灼燒并 冷卻至室溫的石膏標(biāo)準(zhǔn)樣品與助熔劑在鉬金坩堝中混合均勻；
[0045] (5)在助熔劑與石膏標(biāo)準(zhǔn)樣品的混合物中加入脫模劑，并分別將其放置于全自動(dòng) 燃?xì)馊廴跔t上熔解，制得八個(gè)石膏標(biāo)準(zhǔn)樣品的熔融玻璃片；
[0046] (6)應(yīng)用X熒光光譜儀分別分析石膏標(biāo)準(zhǔn)樣品的熔融玻璃片，測(cè)定各種元素的譜 線強(qiáng)度，采用回歸分析方法，建立各種元素譜線強(qiáng)度與該元素已知含量之間的回歸方程，并 繪制石膏標(biāo)準(zhǔn)樣品中各種元素的標(biāo)準(zhǔn)分析曲線；
[0047] (7)選取一個(gè)石膏標(biāo)準(zhǔn)樣品，重復(fù)步驟（1)_(5)，制得該石膏標(biāo)準(zhǔn)樣品的熔融玻璃 片；
[0048] (8)利用步驟（6)中的回歸方程測(cè)定該石膏標(biāo)準(zhǔn)樣品中主次元素的含量數(shù)據(jù)，并 與標(biāo)準(zhǔn)值進(jìn)行比較，經(jīng)過(guò)比較可知，測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值非常接近，所以此X熒光熔融法測(cè)定石 膏中主次元素含量的方法滿足要求；
[0049](9)選取石膏待測(cè)樣品，重復(fù)步驟（1)_(5)，制得該石膏待測(cè)樣品的熔融玻璃片；
[0050] (10)利用滿足要求的X熒光熔融法測(cè)定該石膏待測(cè)樣品中主次元素的含量。
[0051] 步驟（1)中，八種石膏標(biāo)準(zhǔn)樣品分別為國(guó)內(nèi)石膏標(biāo)準(zhǔn)樣品、國(guó)外石膏標(biāo)準(zhǔn)樣品、石 膏標(biāo)準(zhǔn)樣品與巖石標(biāo)準(zhǔn)樣品按照一定配比混合的標(biāo)準(zhǔn)樣品。八種石膏標(biāo)準(zhǔn)樣品的屬性信息 見(jiàn)表一。
[0052] 表一：八種石膏標(biāo)準(zhǔn)樣品的屬性信息

【權(quán)利要求】
1. 一種應(yīng)用X熒光熔融法測(cè)定石膏中主次元素含量的方法，其按照先后順序包括以下 步驟： (1) 選取石膏標(biāo)準(zhǔn)樣品，并將其放置于烘箱中烘干至恒重，然后將其取出放置于干燥器 中冷卻至室溫； (2) 稱取一定量的烘干并冷卻至室溫的石膏標(biāo)準(zhǔn)樣品放置于已烘干至恒重的坩堝中， 并放置于馬弗爐中灼燒至恒重，然后將其取出放置于干燥器中冷卻至室溫； (3) 稱量灼燒后的石膏標(biāo)準(zhǔn)樣品和坩堝總重量，并測(cè)定其燒失量； (4) 稱取一定量的助熔劑，并將其放置于坩堝中，然后將灼燒并冷卻至室溫的石膏標(biāo)準(zhǔn) 樣品與助熔劑在坩堝中混合均勻； (5) 在助熔劑與石膏標(biāo)準(zhǔn)樣品的混合物中加入脫模劑，并將其放置于熔融爐上熔解，制 得石膏標(biāo)準(zhǔn)樣品的熔融玻璃片； (6) 應(yīng)用X熒光光譜儀分析石膏標(biāo)準(zhǔn)樣品的熔融玻璃片，測(cè)定各種元素的譜線強(qiáng)度，采 用回歸分析方法，建立各種元素譜線強(qiáng)度與該元素已知含量之間的回歸方程，并繪制石膏 標(biāo)準(zhǔn)樣品中各種元素的標(biāo)準(zhǔn)分析曲線； (7) 選取石膏標(biāo)準(zhǔn)樣品，重復(fù)步驟（1)- (5)，制得該石膏標(biāo)準(zhǔn)樣品的熔融玻璃片； (8) 利用步驟（6)中的回歸方程測(cè)定該石膏標(biāo)準(zhǔn)樣品中主次元素的含量數(shù)據(jù)，并與標(biāo)準(zhǔn) 值進(jìn)行比較，若測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值接近，則此X熒光熔融法測(cè)定石膏中主次元素含量的方法 滿足要求； (9) 選取石膏待測(cè)樣品，重復(fù)步驟（1)- (5)，制得該石膏待測(cè)樣品的熔融玻璃片； (10) 利用滿足要求的X熒光熔融法測(cè)定該石膏待測(cè)樣品中主次元素的含量。
2. 如權(quán)利要求1所述的應(yīng)用X熒光熔融法測(cè)定石膏中主次元素含量的方法，其特征在 于：步驟（1)中，所述石膏標(biāo)準(zhǔn)樣品的烘干溫度為40-50°C，烘干時(shí)間為12-20h。
3. 如權(quán)利要求1所述的應(yīng)用X熒光熔融法測(cè)定石膏中主次元素含量的方法，其特征在 于：步驟（2)中，所述石膏標(biāo)準(zhǔn)樣品的稱取量的誤差范圍為0-0. 0005g。
4. 如權(quán)利要求1所述的應(yīng)用X熒光熔融法測(cè)定石膏中主次元素含量的方法，其特征在 于：步驟（2)中，所述石膏標(biāo)準(zhǔn)樣品的灼燒溫度為950-1050°C，灼燒時(shí)間為40-60min。
5. 如權(quán)利要求1所述的應(yīng)用X熒光熔融法測(cè)定石膏中主次元素含量的方法，其特征在 于：步驟（4)中，所述助熔劑為四硼酸鋰與偏硼酸鋰的混合助熔劑，其中四硼酸鋰與偏硼酸 鋰的配比為12 :22。
6. 如權(quán)利要求5所述的應(yīng)用X熒光熔融法測(cè)定石膏中主次元素含量的方法，其特征在 于：所述四硼酸鋰與偏硼酸鋰的混合助熔劑的稱取量的誤差范圍為〇_〇. 〇〇〇5g。
7. 如權(quán)利要求1所述的應(yīng)用X熒光熔融法測(cè)定石膏中主次元素含量的方法，其特征在 于：步驟（5)中，所述脫模劑為溴化銨溶液，其濃度為0. 12g/ml。
8. 如權(quán)利要求1所述的應(yīng)用X熒光熔融法測(cè)定石膏中主次元素含量的方法，其特征在 于：步驟（2)中所述石膏標(biāo)準(zhǔn)樣品的稱取量與步驟（4)中所述助熔劑的稱取量的質(zhì)量比為 1 :10。
9. 如權(quán)利要求1所述的應(yīng)用X熒光熔融法測(cè)定石膏中主次元素含量的方法，其特征在 于：所述石膏標(biāo)準(zhǔn)樣品為國(guó)內(nèi)石膏標(biāo)準(zhǔn)樣品、國(guó)外石膏標(biāo)準(zhǔn)樣品、石膏標(biāo)準(zhǔn)樣品與巖石標(biāo)準(zhǔn) 樣品按照一定配比混合的標(biāo)準(zhǔn)樣品中的一種或者幾種。
10.如權(quán)利要求1所述的應(yīng)用X熒光熔融法測(cè)定石膏中主次元素含量的方法，其特征在 于：所述步驟（1)- (6)中的石膏標(biāo)準(zhǔn)樣品至少選取八個(gè)，所述步驟（7)- (8)中的石膏標(biāo) 準(zhǔn)樣品至少選取一個(gè)。
【文檔編號(hào)】G01N23/223GK104330428SQ201410567386
【公開(kāi)日】2015年2月4日 申請(qǐng)日期:2014年10月22日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月22日
【發(fā)明者】劉艷紅, 薛丁帥, 王紅月 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院地質(zhì)與地球物理研究所