一種飲用水中異味物的分析判別方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種飲用水中異味物的分析判別方法，包括以下步驟：(1)采用固相微萃取技術(shù)萃取飲用水中的揮發(fā)物；(2)對(duì)飲用水中的揮發(fā)物進(jìn)行氣相色譜-嗅聞-質(zhì)譜法(GC-O-MS)分析，定性定量鑒定出異味物；(3)使用鑒定出的異味物和超純水模擬所述的飲用水制成模擬水樣，對(duì)模擬水樣和飲用水進(jìn)行感官分析，評(píng)價(jià)兩種水樣，確認(rèn)氣相色譜-嗅聞-質(zhì)譜法鑒定出的異味物的準(zhǔn)確性。本發(fā)明通過對(duì)飲用水中異味物進(jìn)行固相微萃取、GC-O-MS并結(jié)合感官評(píng)價(jià)對(duì)飲用水中的異味物進(jìn)行分析判定，分析判別飲用水中異味物的準(zhǔn)確性高。
【專利說(shuō)明】一種飲用水中異味物的分析判別方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于異味物分析判別【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種飲用水中異味物的分析判別 方法。 技術(shù)背景
[0002] 1、飲用水中異味物質(zhì)的來(lái)源
[0003] 飲用水產(chǎn)生異嗅大多是由于水源水產(chǎn)生異嗅而引起的，水源水異嗅可以分為兩 類：一種是人為產(chǎn)生的異嗅，由工業(yè)消毒劑以及生活污水直接排入水體引起；一種是自然 產(chǎn)生的異嗅，主要由水中生物如藻類及放線菌引起的，在水中的含量一般在PPb即ii g/L 級(jí)。對(duì)水中自然產(chǎn)生的異嗅物，目前大多還不能直接定性或定量檢測(cè)出。隨著色譜-質(zhì)譜 技術(shù)的發(fā)展，國(guó)內(nèi)外現(xiàn)已查明富營(yíng)養(yǎng)化水體中產(chǎn)生嗅味的物質(zhì)有30余種，主要有2-甲基異 莰醇（MIB)、土臭素（Geosmin)、2-甲氧基-3-異丁基吡嗪（IBMP)、2, 4, 6-三氯茴香醚（TCA) 和2-甲氧基-3-異丙基吡嗪（IPMP)這5種國(guó)內(nèi)外公認(rèn)的異味物。結(jié)合以往的報(bào)道以及 我們的研究，認(rèn)為一些飲用水消毒副產(chǎn)物如三氯甲烷（trichloromethane)、二溴一氯甲烷 (dibromochloromethane)、以及其他烯醒類/苯酚類化合物如己醒（nonanal)、2, 4-二叔丁 基苯酌' [2, 4_bis(l, l-dimethylethyl)phenol]、糖醒（furfural)和苯乙烯（styrene)等也 同樣具有異味，這些物質(zhì)的存在影響了飲用水的感官品質(zhì)，導(dǎo)致飲用水遭到消費(fèi)者的投訴。
[0004] 2、水質(zhì)分析方法研究
[0005] (1)感官分析法
[0006] 嗅味物質(zhì)通過聞嗅進(jìn)入鼻腔，從而刺激神經(jīng)系統(tǒng)，使系統(tǒng)產(chǎn)生嗅覺信號(hào)，并將信號(hào) 傳送至大腦，人們依據(jù)該信號(hào)來(lái)判斷氣味的類別和強(qiáng)度，從而對(duì)嗅味物質(zhì)的氣味類別和強(qiáng) 度進(jìn)行感官分析，感官分析法是國(guó)外大多數(shù)國(guó)家和地區(qū)對(duì)水體監(jiān)測(cè)的常規(guī)手段之一，其靈 敏度依據(jù)人的嗅覺靈敏度而定，一般可達(dá)到PPb級(jí)，對(duì)于某些嗅閾值較低的物質(zhì)甚至可以 達(dá)到ppt (ng/L)級(jí)，因此,被廣泛采用。
[0007] 但是感官分析法需要保證感官評(píng)價(jià)在已知和最小干擾的可控條件下進(jìn)行，這些干 擾因素包括：a.刺激偏差、主管影響、觀望偏差、對(duì)照偏差等；b.生理因素和心理因素對(duì)評(píng) 價(jià)員判斷的影響，評(píng)價(jià)員的精神狀態(tài)等；c.人員不易召集，常因環(huán)境和感官狀態(tài)變化影響 結(jié)果；d.個(gè)人敏感性、嗜好和評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)不同，結(jié)果分歧較大；e.結(jié)果不客觀，分析方法不科 學(xué)；f.專家觀念有別于普通消費(fèi)者。
[0008] 因此，單獨(dú)采用感官分析法對(duì)于異味物（或者說(shuō)嗅味物）的判定人為影響較大，進(jìn) 行分析時(shí)需要排除人為因素的影響，且與儀器分析相結(jié)合判定時(shí)，結(jié)果相對(duì)較為可靠。
[0009] (2)儀器分析法
[0010] 對(duì)異味物質(zhì)進(jìn)行定性定量分析，其中氣相色譜-質(zhì)譜法（GC-MS)是最為常用的方 法，利用氣相色譜強(qiáng)大的分離作用將樣品混合氣味物質(zhì)分離，利用質(zhì)譜將分離的氣味物質(zhì) 打成碎片，形成圖譜，進(jìn)行譜庫(kù)檢索。
[0011] 氣相色譜-質(zhì)譜法（GC-MS)在檢測(cè)飲用水中異味物時(shí)，雖然能夠定性定量檢測(cè)出 各異味物，但是不能鎖定導(dǎo)致水體中產(chǎn)生異味的化合物；不能檢測(cè)出導(dǎo)致水體產(chǎn)生特征氣 味的氣味活性化合物，更不能確定水體中異味物導(dǎo)致水體異味的閾值。
[0012] (3)儀器結(jié)合感官分析法
[0013] 氣相色譜-嗅聞（GC-O)技術(shù)是近年來(lái)興起的，它對(duì)食品香氣的研究特別適用 和有效。一些氣相色譜-嗅聞技術(shù)如CHARM分析、香氣提取物稀釋分析（aroma extract dilution analysis，AEDA)、OSME 分析以及檢測(cè)頻率（detection frequency)分析被用于 對(duì)食品中氣味活性化合物（aroma-active or odor-active)的鑒定和重要性排序。GC-O技 術(shù)現(xiàn)在已經(jīng)成為了一種被廣泛使用的方法，它將氣相色譜的分離能力與人類鼻子敏感的嗅 覺聯(lián)系在一起。GC-O被稱為"the state of the art",即目前最頂尖、最先進(jìn)的技術(shù)。 [0014] 但該方法目前還未被應(yīng)用于飲用水中異味物的分析鑒定中，尤其是將氣相色 譜-嗅聞（GC-O)與質(zhì)譜一起聯(lián)用，用于定性定量的分析和判別飲用水中異味物。
[0015] 3、飲用水的前處理方法
[0016] 水中嗅味物質(zhì)分析的關(guān)鍵在于嗅味的富集，常用的富集方法有固相萃取法（SPE)、 蒸餾萃取法（SDE)、吹掃捕集法（P&T)、蒸餾萃取法（SDE)、封閉環(huán)路吹掃法（CLSA)、液-液 萃取法等，這些預(yù)處理方法各有缺點(diǎn)，如樣品需要量大，耗費(fèi)有機(jī)溶劑，操作復(fù)雜，靈敏度 低，難以檢測(cè)痕量（ng/L級(jí)）有機(jī)化合物等，采用上述方法提取的異味物，經(jīng)后續(xù)的氣相色 譜-質(zhì)譜等儀器分析后，檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性難以保證。
[0017] 因此，目前現(xiàn)有技術(shù)中飲用水中異味物的萃取方法中，樣品需要量大，耗費(fèi)有機(jī)溶 劑多，操作復(fù)雜，靈敏度低，難以檢測(cè)痕量有機(jī)化合物，水質(zhì)分析方法中感官分析法存在人 為誤差，氣相色譜-質(zhì)譜儀器分析法鎖定飲用水體中異味物困難，氣相色譜-嗅聞法尤其是 氣相色譜-質(zhì)譜-嗅聞法目前還未應(yīng)用于飲用水體中異味物的分析檢測(cè)中，所以，如何更準(zhǔn) 確的判別飲用水中異味物，還需要進(jìn)一步的研究。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0018] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種飲用水中異味物的分析判別方法，該飲用 水中異味物的萃取方法簡(jiǎn)單，不需要消耗大量有機(jī)溶劑，靈敏度高，可用于微量有機(jī)化合物 的檢測(cè)分析，水質(zhì)分析方法通過將氣相色譜-質(zhì)譜-嗅聞（GC-O-MS)與感官評(píng)價(jià)法相結(jié)合， 可快速、準(zhǔn)確的鎖定飲用水體中的異味物，還可以避免人為誤差。
[0019] 本發(fā)明所要解決的上述技術(shù)問題是通過以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的：一種飲用水中異 味物的分析判別方法，包括以下步驟：
[0020] (1)采用固相微萃取技術(shù)萃取飲用水中揮發(fā)成分；
[0021] (2)對(duì)步驟⑴中所述飲用水中揮發(fā)成分進(jìn)行氣相色譜-嗅聞-質(zhì)譜（GC-O-MS) 分析，定性定量鑒定出異味物；
[0022] (3)判定異味物的準(zhǔn)確性：
[0023] (3a)制備模擬水樣
[0024] 將步驟（2)中鑒定出的異味物，按其在步驟（1)中飲用水中的濃度，與超純水配制 成模擬水樣；
[0025] (3b)感官評(píng)價(jià)模擬水樣
[0026] 采用感官評(píng)價(jià)法對(duì)步驟（3a)中所述模擬水樣與步驟（1)中所述飲用水進(jìn)行分析， 驗(yàn)證步驟（2)鑒定出的異味物的準(zhǔn)確性。
[0027] 本發(fā)明通過對(duì)飲用水中異味物進(jìn)行GC-O-MS分析，并結(jié)合感官評(píng)價(jià)對(duì)異味物組成 模擬水樣與原水樣（步驟（1)中的飲用水）進(jìn)行驗(yàn)證，達(dá)到了準(zhǔn)確分析判別飲用水中異味 物的目的。
[0028] 在上述飲用水中異味物的分析判別方法中：
[0029] 步驟（1)中所述的固相微萃取技術(shù)優(yōu)選為頂空-固相微萃取，所述的頂空-固相 微萃取具體過程為：取飲用水和NaCl，置于頂空瓶中，加熱，調(diào)節(jié)溫度為40?KKTC，平衡 10?30min (以20min為佳）后，再頂空吸附30?60min (以40min為佳）。
[0030] 所述的飲用水和NaCl的用量比優(yōu)選為20mL :3?10g。
[0031] 所述的飲用水和NaCl的用量比最佳為20mL :6g，溫度最佳為80°C。
[0032] 所述的頂空吸附優(yōu)選采用聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯/碳分子篩（PDMS/DVB/ CAR)三涂層萃取頭進(jìn)行頂空吸附。
[0033] 步驟⑵中對(duì)飲用水中的揮發(fā)成分進(jìn)行氣相色譜-嗅聞-質(zhì)譜（GC-O-MS)分析 時(shí)，氣相色譜的參數(shù)優(yōu)選為：色譜毛細(xì)管柱為DB-WAX ;起始溫度為40°C，保持3min，然后以 5°C /min的升溫速度升溫到200°C，再以10°C /min的升溫速度升溫到230°C保持3min，載 氣為氦氣，恒定流速為I. 2mL/min，進(jìn)樣口溫度250°C，壓力102. 4kPa，分流比1:1 ;質(zhì)譜條件 為：電子轟擊離子源，電子能量70eV，傳輸線溫度280°C，離子源溫度為230°C，四極桿溫度 為150°C，溶劑延遲3min，質(zhì)量掃描范圍m/z為55?500。其中升溫程序以及分流比根據(jù)正 交實(shí)驗(yàn)優(yōu)化獲得。
[0034] 步驟⑵中對(duì)飲用水中的揮發(fā)成分進(jìn)行氣相色譜-嗅聞-質(zhì)譜（GC-O-MS)分析， 定性定量鑒定出異味物時(shí)，采用線性保留指數(shù)LRI比對(duì)氣味特征、NIST譜庫(kù)檢索和標(biāo)準(zhǔn)化 合物驗(yàn)證3種鑒定方式進(jìn)行異味物的鑒定。
[0035] NIST譜庫(kù)檢索是將質(zhì)譜圖中的氣味未知化合物在NIST譜庫(kù)中進(jìn)行檢索，要求檢 索出的化合物正反匹配度彡800。
[0036] 線性保留指數(shù)（LRI值）氣味特性（odor property)比對(duì)法是以C6?C25的正構(gòu) 烷烴作為標(biāo)準(zhǔn)并采用與待測(cè)樣品相同的升溫程序，計(jì)算出未知化合物的RI值，并結(jié)合氣味 特征與擬定化合物的RI及氣味特征進(jìn)行比對(duì)，從而對(duì)物質(zhì)進(jìn)行定性的方法。
[0037] 標(biāo)準(zhǔn)化合物驗(yàn)證是將已初步鑒定出的化合物用標(biāo)準(zhǔn)品以與樣品同樣的升溫程序 進(jìn)行進(jìn)樣，最終比照兩者的RI值、氣味特征及譜庫(kù)檢索匹配度。
[0038] 如果三者相同，則可以判定是該化合物。
[0039] 步驟⑵中對(duì)飲用水中的揮發(fā)成分進(jìn)行氣相色譜-嗅聞-質(zhì)譜（GC-O-MS)分析， 定性定量鑒定出異味物后，再進(jìn)行重現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)和精密度實(shí)驗(yàn)。
[0040] 所述的重現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)為：取同一飲用水樣品2?3份，制備平行試樣，進(jìn)樣，計(jì)算揮發(fā) 成分每個(gè)峰的相對(duì)保留時(shí)間和相對(duì)峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差數(shù)值越小，且處 于小于10的范圍內(nèi)，重現(xiàn)性好；所述的精密度實(shí)驗(yàn)為：取同一試樣，連續(xù)進(jìn)樣2?3次，計(jì)算 每個(gè)峰的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，計(jì)算得出的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD〈10,精密度好。
[0041] 本發(fā)明步驟（3)中超純水優(yōu)選是通過將去離子水經(jīng)過0. 2 y m微濾膜處理獲得。
[0042] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)：
[0043] (1)本發(fā)明飲用水中異味物萃取采用固體微萃取技術(shù)，與傳統(tǒng)方法相比，固相微萃 取法（SPME)不需要大的樣品量，且有機(jī)溶劑耗費(fèi)量少，操作簡(jiǎn)單，靈敏度高，提取的異味物 采用氣相色譜_質(zhì)譜-嗅聞法分析時(shí)，結(jié)果更加可靠；
[0044] (2)本發(fā)明飲用水中異味物分析時(shí)，采用GC-O-MS技術(shù)，鎖定導(dǎo)致水體中產(chǎn)生異味 的化合物的同時(shí)，定性定量鑒定出飲用水中揮發(fā)性氣味活性化合物；
[0045] (3)本發(fā)明同時(shí)采用感官分析法，將感官分析法鑒定異味物結(jié)果與GC-O-MS鑒定 出的異味物結(jié)果相復(fù)核印證，驗(yàn)證GC-O-MS鑒定的導(dǎo)致飲用水中產(chǎn)生異味的異味物（氣味 活性化合物）的準(zhǔn)確性；
[0046] (4)本發(fā)明中飲用水中異味物的分析判別方法的整個(gè)過程安全、高效、快速、準(zhǔn)確， 應(yīng)用前景廣泛。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0047] 圖1是實(shí)施例1中南方某地⑴飲用水樣的總離子流圖（TIC);
[0048] 圖2是實(shí)施例2中北方某地⑴飲用水樣的總離子流圖（TIC);
[0049] 圖3是實(shí)施例3中北方某地（2)飲用水樣的總離子流圖（TIC);
[0050] 圖4是實(shí)施例4中北方某地（3)飲用水樣的總離子流圖（TIC);
[0051] 圖5是實(shí)施例5中南方某地⑵飲用水樣的總離子流圖（TIC);
[0052] 下面結(jié)合附圖和【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。

【具體實(shí)施方式】
[0053] 以下實(shí)施例用于說(shuō)明本發(fā)明，但不用來(lái)限制本發(fā)明的范圍。
[0054] 實(shí)施例1南方某地（1)飲用水中異味物的確定及感官分析驗(yàn)證
[0055] 為了加強(qiáng)飲用水質(zhì)量管理，消除消費(fèi)者投訴的飲用水異味問題，確保飲用水的質(zhì) 量穩(wěn)定，可控。采用固相微萃取法萃取飲用水中揮發(fā)成分，再使用氣相色譜-嗅聞-質(zhì)譜技 術(shù)定性定量分析出其中的關(guān)鍵異味物。
[0056] 1、材料
[0057] (1)樣品
[0058] 南方某地（1)飲用水樣。
[0059] (2)試劑與儀器
[0060] 標(biāo)準(zhǔn)參考化合物中，除三溴甲烷、吡啶、三乙胺、莰酮、2, 4, 5-三甲基噻唑購(gòu)自國(guó)藥 集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司外，其他試劑均購(gòu)自美國(guó)Sigma-Aldrich公司，色譜純。
[0061] 氣相色譜-嗅聞-質(zhì)譜儀：氣-質(zhì)聯(lián)用儀器型號(hào)，7890A-7000B (三重四級(jí)桿質(zhì)譜 儀-QQQ)，購(gòu)自美國(guó)Agilent公司；嗅味檢測(cè)儀：Sniffer 9000,購(gòu)自瑞士 Brechbiihler公 司；色譜柱：DB-Wax(30mX0. 25mmX0. 25iim)，購(gòu)自美國(guó)J&W公司；手動(dòng)進(jìn)樣手柄購(gòu)自美國(guó) Supelco公司；SPME萃取針頭（DVB/CAR on PDMS)購(gòu)自美國(guó)Supelco公司；頂空瓶（40mL) 購(gòu)自美國(guó)QEC公司。
[0062] 2、方法
[0063] (1)飲用水中異味物的GC-O-MS分析條件為：
[0064] 氣相色譜條件（GC):色譜毛細(xì)管柱為DB-WAX(30mX0. 25mmX0. 25 iim);起始溫 度40°C，保持3min，然后以5°C /min的升溫速度升溫到200°C，再以10°C /min的升溫速度 升溫到230°C保持3min，載氣為氦氣（He)，恒定流速為I. 2mL/min，進(jìn)樣口溫度250°C，壓力 102. 4kPa。分流比 1:1。
[0065] 質(zhì)譜條件（MS):電子轟擊（electron impact, EI)離子源，電子能量70eV，傳輸線 溫度280°C，離子源溫度為230°C，四極桿溫度為150°C，溶劑延遲3min，質(zhì)量掃描范圍m/ z55 ?500。
[0066] (2)飲用水樣中揮發(fā)成分的富集
[0067] 固相微萃取技術(shù)（SPME):固相微萃取裝置由SPME手柄、SPME萃取針頭和頂空瓶構(gòu) 成，樣品前處理過程中，在40mL頂空瓶中分別加入20mL飲用水樣品，6gNaCl，溫度80°C平衡 20min。平衡后，插入固相微萃取針頭，頂空吸附40min。吸附完畢后將萃取針插入氣相色譜 儀進(jìn)樣口中于250°C條件下解析3min，通過GC-MS分析，得到風(fēng)味化合物的總離子流圖；其 中頂空吸附采用聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯/碳分子篩（PDMS/DVB/CAR)三涂層萃取頭 進(jìn)行頂空吸附。
[0068] (3) GC-O-MS 分析
[0069] 對(duì)未知化合物的鑒定采用線性保留指數(shù)（LRI值）/氣味特性（odor property)比 對(duì)、NIST2. 0譜庫(kù)檢索和標(biāo)準(zhǔn)化合物驗(yàn)證方式共同完成。其中：NIST2. 0譜庫(kù)檢索是將質(zhì)譜 圖中的氣味未知化合物在NIST譜庫(kù)中進(jìn)行檢索，要求檢索出的化合物正反匹配度> 800 ; 線性保留指數(shù)（LRI值）/氣味特性（odor property)比對(duì)法是以C6?C25的正構(gòu)燒經(jīng)作為 標(biāo)準(zhǔn)并采用與待測(cè)樣品相同的升溫程序，計(jì)算出未知化合物的RI值，并結(jié)合氣味特征與擬 定化合物的RI及氣味特征進(jìn)行比對(duì)，從而對(duì)物質(zhì)進(jìn)行定性的方法；標(biāo)準(zhǔn)化合物驗(yàn)證是將已 初步鑒定出的化合物用標(biāo)準(zhǔn)品以與樣品同樣的升溫程序進(jìn)行進(jìn)樣，最終比照兩者的RI值、 氣味特征及譜庫(kù)檢索匹配度。如果三者相同，則可以判定是該化合物。
[0070] 對(duì)我國(guó)南方某地（1)飲用水進(jìn)行GC-MS分析，總離子流圖（TIC)結(jié)果如圖1中所 示（從圖1中），結(jié)果總共鑒定出48種化合物，包括2-甲基異莰醇、三氯甲烷、甲苯、1-丙 烯-1-硫醇、庚醛、辛醛、壬醛、癸醛和2, 4-二叔丁基苯酚9種異味物，其中9種異味物的氣 味特征及其在水樣中的含量等指標(biāo)如下表1中所示。
[0071] 表1南方某地飲用水樣中異味物質(zhì)

【權(quán)利要求】
1. 一種飲用水中異味物的分析判別方法，其特征在于包括以下步驟： (1) 采用固相微萃取技術(shù)萃取飲用水中揮發(fā)成分； (2) 對(duì)步驟（1)中所述飲用水中揮發(fā)成分進(jìn)行氣相色譜-嗅聞-質(zhì)譜（GC-0-MS)分析， 定性定量鑒定出異味物； (3) 判定異味物的準(zhǔn)確性 (3a)制備模擬水樣 將步驟（2)中鑒定出的異味物，按其在步驟（1)中飲用水中的濃度，與超純水配制成模 擬水樣； (3b)感官評(píng)價(jià)模擬水樣 采用感官評(píng)價(jià)法對(duì)步驟（3a)中所述模擬水樣與步驟（1)中所述飲用水進(jìn)行分析，驗(yàn)證 步驟（2)鑒定出的異味物的準(zhǔn)確性。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的飲用水中異味物的分析判別方法，其特征在于：步驟（1)中 所述的固相微萃取技術(shù)為頂空-固相微萃取，所述的頂空-固相微萃取具體過程為：取飲用 水和NaCl，置于頂空瓶中，加熱，調(diào)節(jié)溫度為40?100°C，平衡10?30min后，再頂空吸附 30 ?60min〇
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的飲用水中異味物的分析判別方法，其特征在于：所述的飲用 水和NaCl的用量比為20mL :3?10g。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的飲用水中異味物的分析判別方法，其特征在于：所述的飲用 水和NaCl的用量比為20mL :6g，加熱溫度為80°C。
5. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的飲用水中異味物的分析判別方法，其特征在于：所述的頂空 吸附采用聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯/碳分子篩（PDMS/DVB/CAR)三涂層萃取頭進(jìn)行頂 空吸附。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的飲用水中異味物的分析判別方法，其特征在于：步驟（2)中 對(duì)飲用水中的揮發(fā)成分進(jìn)行氣相色譜-嗅聞-質(zhì)譜（GC-0-MS)分析時(shí)，設(shè)置氣相色譜參數(shù) 為：色譜毛細(xì)管柱為DB-WAX ;起始溫度為40°C，保持3min，然后以5°C /min的升溫速度升 溫到200°C，再以10°C /min的升溫速度升溫到230°C保持3min，載氣為氦氣，恒定流速為 1.2mL/min，進(jìn)樣口溫度250°C，壓力102. 4kPa，分流比1:1 ;質(zhì)譜條件為：電子轟擊離子源， 電子能量70eV，傳輸線溫度280°C，離子源溫度為230°C，四極桿溫度為150°C，溶劑延遲 3min，質(zhì)量掃描范圍m/z為55?500。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的飲用水中異味物的分析判別方法，其特征在于：步驟（2)中 對(duì)飲用水中的揮發(fā)成分進(jìn)行氣相色譜-嗅聞-質(zhì)譜（GC-0-MS)分析，定性定量鑒定出異味 物時(shí)，采用線性保留指數(shù)LRI比對(duì)氣味特征、NIST譜庫(kù)檢索和標(biāo)準(zhǔn)化合物驗(yàn)證3種鑒定方 式進(jìn)行異味物的鑒定。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的飲用水中異味物的分析判別方法，其特征在于：步驟（2)中 對(duì)飲用水中的揮發(fā)成分進(jìn)行氣相色譜-嗅聞-質(zhì)譜（GC-0-MS)分析，定性定量鑒定出異味 物后，進(jìn)行重現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)和精密度實(shí)驗(yàn)。
【文檔編號(hào)】G01N33/18GK104360034SQ201410568856
【公開日】2015年2月18日 申請(qǐng)日期:2014年10月22日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月22日
【發(fā)明者】宋煥祿, 周艷, 張亞, 楊輝, 林錦 申請(qǐng)人:無(wú)限極（中國(guó)）有限公司