一種以貴金屬為靶材制備表面等離子體共振芯片的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種以貴金屬為靶材制備表面等離子體共振芯片的方法，包括：將玻璃襯底放入真空濺射儀的生長(zhǎng)室內(nèi)；向所述生長(zhǎng)室內(nèi)通入氬氣，抽真空至10-2～10-4mbr，以鈦為靶材，靶基距為8～11cm，在所述玻璃襯底上濺射鈦薄膜；向所述生長(zhǎng)室內(nèi)通入氬氣，抽真空至10-2～10-4mbr，以鈀為靶材、靶基距為8～11cm，在上述步驟得到的產(chǎn)物上濺射鈀薄膜。本發(fā)明以鈦和鈀為靶材，采用真空濺射原理，并采用8～11cm的靶基距，制備得到的金屬薄膜厚度可控，約55nm，可以用于表面等離子體共振芯片。
【專利說明】—種以貴金屬為靶材制備表面等離子體共振芯片的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及表面等離子體共振傳感【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種以貴金屬為靶材制備表面等離子體共振芯片的方法。

【背景技術(shù)】
[0002]表面等離子體共振技術(shù)(SPR)是一項(xiàng)基于物理光學(xué)現(xiàn)象的先進(jìn)生化檢測(cè)技術(shù)，通過測(cè)量分子結(jié)合導(dǎo)致的芯片表面折射率變化來檢測(cè)多種生物分子的結(jié)合過程。芯片表面折射率的變化與吸附在金屬表面的物質(zhì)有關(guān)，將配體分子固定于芯片的金屬膜表面，監(jiān)控溶液中被分析物與該配體的結(jié)合過程。在復(fù)合物形成或解離過程中，芯片表面溶液的折射率發(fā)送變化，隨機(jī)產(chǎn)生SPR信號(hào)。
[0003]表面等離子體共振的檢測(cè)原理為:一束P偏振光在一定角度范圍內(nèi)入射到棱鏡與表面等離子體共振芯片的金屬膜的界面上發(fā)生全反射，當(dāng)入射光的波向量與表面等離子體共振芯片的金屬膜表面電子振蕩頻率相匹配時(shí)，光被耦合進(jìn)入金屬膜，引起電子發(fā)生共振，即表面等離子體共振，并產(chǎn)生沿界面平面?zhèn)鞑サ谋砻娴入x子體波，同時(shí)在金屬膜內(nèi)部產(chǎn)生垂直方向且以指數(shù)形式衰減的消失波，該消失波的有效深度約為100?200nm。
[0004]由于共振時(shí)入射光的能量部分地轉(zhuǎn)移給表面等離子體基元，使反射光的強(qiáng)度急劇下降，此時(shí)的入射角稱為共振角。共振角隨表面等離子體共振芯片的金屬膜表面的折射率變化而變化，并且，共振角與金屬膜表面結(jié)合的分子質(zhì)量成正比，因此，可以通過共振角變化研究金屬/溶液界面的變化。由于消失波的有效深度為100?200nm，太厚的金屬膜導(dǎo)致消失場(chǎng)到達(dá)不了金屬/溶液界面，檢測(cè)不到反應(yīng)信號(hào)，不能反映金屬膜表面發(fā)生的變化。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明解決的技術(shù)問題在于提供一種以貴金屬為靶材制備表面等離子體共振芯片的方法，制備的表面等離子體共振芯片的金屬薄膜約55nm。
[0006]有鑒于此，本發(fā)明提供了一種以貴金屬為靶材制備表面等離子體共振芯片的方法，包括:
[0007]步驟a)將玻璃襯底放入真空濺射儀的生長(zhǎng)室內(nèi)；
[0008]步驟b)向所述生長(zhǎng)室內(nèi)通入氬氣，抽真空至10_2?10_4mbr，以鈦為靶材，靶基距為8?Ilcm，在所述玻璃襯底上濺射鈦薄膜；
[0009]步驟c)向所述生長(zhǎng)室內(nèi)通入氬氣，抽真空至10_2?10_4mbr，以鈀為靶材、靶基距為8?11cm，在所述步驟b)得到的產(chǎn)物上濺射鈀薄膜。
[0010]優(yōu)選的,所述步驟b)中派射電流為50?70mA。
[0011 ] 優(yōu)選的,所述步驟b)中派射電流為60mA。
[0012]優(yōu)選的,所述步驟b)中濺射時(shí)間為100?130秒。
[0013]優(yōu)選的,所述步驟c)中派射電流為70?90mA。
[0014]優(yōu)選的,所述步驟c)中派射電流為80mA。
[0015]優(yōu)選的，所述步驟c)中濺射時(shí)間為160?280秒。
[0016]優(yōu)選的，所述步驟c)具體為:
[0017]步驟Cl)向所述生長(zhǎng)室內(nèi)通入氬氣，抽真空至10_2?10_4mbr，以鈀為靶材、靶基距為8?11cm，在所述步驟b)得到的產(chǎn)物上濺射鈀薄膜60?90秒，冷卻；
[0018]步驟c2)在所述步驟Cl)得到的產(chǎn)物上濺射鈀薄膜60?100秒，冷卻；
[0019]步驟c3)在所述步驟c2)得到的產(chǎn)物上濺射鈀薄膜40?90秒。
[0020]優(yōu)選的，還包括對(duì)玻璃襯底的預(yù)處理，具體為:
[0021 ] 將玻璃襯底在體積比1:4的H2O2與H2SO4的混合溶液中加熱，然后用清水沖洗，氮?dú)獯蹈伞?br> [0022]本發(fā)明提供了一種以貴金屬為靶材制備表面等離子體共振芯片的方法，包括:將玻璃襯底放入真空濺射儀的生長(zhǎng)室內(nèi)；向所述生長(zhǎng)室內(nèi)通入氬氣，抽真空至10_2?10_4mbr，以鈦為靶材，靶基距為8?11cm，在所述玻璃襯底上濺射鈦薄膜；向所述生長(zhǎng)室內(nèi)通入氬氣，抽真空至10_2?10_4mbr，以鈀為靶材、靶基距為8?11cm，在上述步驟得到的產(chǎn)物上濺射鈀薄膜。本發(fā)明以鈦和鈀為靶材，采用真空濺射原理，并采用8?Ilcm的靶基距，制備得到的金屬薄膜厚度可控，約55nm，可以用于表面等離子體共振芯片。

【具體實(shí)施方式】
[0023]為了進(jìn)一步理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明優(yōu)選實(shí)施方案進(jìn)行描述，但是應(yīng)當(dāng)理解，這些描述只是為進(jìn)一步說明本發(fā)明的特征和優(yōu)點(diǎn)，而不是對(duì)本發(fā)明權(quán)利要求的限制。
[0024]本發(fā)明實(shí)施例公開了一種以貴金屬為靶材制備表面等離子體共振芯片的方法，包括:
[0025]步驟a)將玻璃襯底放入真空濺射儀的生長(zhǎng)室內(nèi)；
[0026]步驟b)向所述生長(zhǎng)室內(nèi)通入氬氣，抽真空至10_2?10_4mbr，以鈦為靶材，靶基距為8?Ilcm，在所述玻璃襯底上濺射鈦薄膜；
[0027]步驟c)向所述生長(zhǎng)室內(nèi)通入氬氣，抽真空至10_2?10_4mbr，以鈀為靶材、靶基距為8?11cm，在所述步驟b)得到的產(chǎn)物上濺射鈀薄膜。
[0028]本發(fā)明以鈦和鈀為靶材，采用真空濺射原理，并采用8?Ilcm的靶基距，制備得到的金屬薄膜厚度可控，約55nm，可以用于表面等離子體共振芯片。
[0029]本發(fā)明中真空濺射原理為電子在電場(chǎng)的作用下加速，在飛向玻璃襯底的過程中與IS原子發(fā)生碰撞，電尚出大量的IS尚子和電子，電子飛向玻璃襯底，IS尚子在電場(chǎng)的作用下加速轟擊靶材，濺射出大量的靶材原子，呈中性的靶原子或分子沉積在玻璃襯底上成膜。
[0030]按照本發(fā)明，優(yōu)選包括將所述玻璃襯底進(jìn)行預(yù)處理，優(yōu)選具體為:將玻璃襯底在體積比為1:3?6的30wt%的H2O2與98wt%的H2SO4的混合溶液中加熱，然后用清水沖洗，氮?dú)饬鞔蹈?，所述H2O2與H2SO4的體積比更優(yōu)選為1:3?5，最優(yōu)選為1:4。
[0031]所述真空濺射儀優(yōu)選采用德國(guó)BALZERS公司的S⑶050真空濺射系統(tǒng)。
[0032]所述步驟b)中派射電流優(yōu)選為50?70mA,更優(yōu)選為60mA。所述步驟b)中派射時(shí)間優(yōu)選為100?130秒，更優(yōu)選為110秒。
[0033]所述步驟c)中派射電流優(yōu)選為70?90mA,更優(yōu)選為80mA。所述步驟c)中派射時(shí)間優(yōu)選為160?280秒。所述步驟c)優(yōu)選為:步驟Cl)向所述生長(zhǎng)室內(nèi)通入氬氣，抽真空至10_2?10_4mbr，以鈀為靶材、靶基距為8?11cm，在所述步驟b)得到的產(chǎn)物上濺射鈀薄膜60?90秒，冷卻；步驟c2)在所述步驟Cl)得到的產(chǎn)物上濺射鈀薄膜60?100秒，冷卻；步驟c3)在所述步驟c2)得到的產(chǎn)物上濺射鈀薄膜40?90秒。
[0034]所述步驟Cl)濺射后優(yōu)選停留15?40分鐘，更優(yōu)選為停留20?30分鐘。本發(fā)明優(yōu)選采用上述間歇的濺射方式，從而使鈀靶冷卻，保證鍍制的鈀膜的均勻性。
[0035]為了進(jìn)一步理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明提供的技術(shù)方案進(jìn)行詳細(xì)說明，本發(fā)明的保護(hù)范圍不受以下實(shí)施例的限制。
[0036]實(shí)施例1
[0037]玻璃襯底的預(yù)處理:
[0038]將規(guī)格為20 X 20mm的玻璃襯底在體積比為1:4的30wt %的H2O2與98wt %的H2SO4的混合溶液中煮沸20min，再用水沖洗干凈，用氮?dú)饬鞔蹈桑?br> [0039]鍍鈦膜:
[0040]調(diào)節(jié)德國(guó)BALZERS生產(chǎn)的S⑶050真空濺射系統(tǒng)的靶基距為9cm，將所述氮?dú)饬鞔蹈傻牟Ａбr底放入真空濺射系統(tǒng)的生長(zhǎng)室內(nèi)；
[0041]將S⑶050連接的三通旋轉(zhuǎn)到關(guān)閉狀態(tài)，打開水冷卻系統(tǒng)，指示溫度在11°C ;打開氬氣瓶，將供氣系統(tǒng)的三通旋轉(zhuǎn)到與SCD 050相通，給系統(tǒng)提供氬氣；
[0042]安裝鈦靶，將真空濺射系統(tǒng)的“遮板”旋到關(guān)閉狀態(tài)，“遮板”隔在鈦靶與所述玻璃襯底之間；
[0043]將真空濺射系統(tǒng)的功能版打開，調(diào)至“濺射”檔，設(shè)置濺射時(shí)間為110秒；
[0044]按真空濺射系統(tǒng)的“開關(guān)”按鈕將S⑶050打開，按“清洗”鍵直到真空濺射系統(tǒng)的生長(zhǎng)室的真空度至l(T3mbar ；
[0045]按“濺射開始”按鈕，將電流值調(diào)至60mA，將“遮板”旋到打開狀態(tài)，開始濺射；
[0046]濺射完成后，將電流按鈕旋到最小，等待30min至鈦靶冷卻，鈦的厚度約為5nm ；
[0047]鍍鈀膜:
[0048]將真空濺射系統(tǒng)的S⑶050連接的三通旋轉(zhuǎn)到與外界相通，放入空氣直到內(nèi)外壓強(qiáng)相等，取下鈦靶，安裝好鈀靶，將“遮板”旋到關(guān)閉狀態(tài)；
[0049]重新設(shè)置濺射時(shí)間為70秒；
[0050]將真空濺射系統(tǒng)的“開關(guān)”按鈕打開，按“清洗”鍵直到真空度達(dá)到10_3mbar ；
[0051 ] 按“濺射開始”按鈕，將電流值調(diào)至80mA，將“遮板”旋到打開狀態(tài)，開始濺射；
[0052]濺射完成后，將電流按鈕旋到最小，等待30min至鈀靶冷卻，累加時(shí)間按鈕到90秒；
[0053]按真空濺射系統(tǒng)的“濺射開始”按鈕，將電流值調(diào)至80mA，將“遮板”旋到打開狀態(tài)，開始濺射，濺射完成后，將電流按鈕旋到最小，等待30min至鈀靶冷卻，再將時(shí)間按鈕加到80秒，再按“濺射開始”按鈕，將電流值調(diào)至80mA，將“遮板”旋到打開狀態(tài)，開始濺射，濺射完成后，將電流按鈕旋到最小，等待30min至鈀靶冷卻，鍍鈀的厚度為55nm ；
[0054]按“開關(guān)”按鈕關(guān)閉儀器，然后將連接S⑶050的三通旋開放入空氣，鈀靶取下，制得表面等離子體共振芯片；
[0055]將功能版關(guān)閉，將連接S⑶050的三通關(guān)閉，將冷卻水關(guān)閉，氬氣瓶總閥關(guān)閉。
[0056]對(duì)本實(shí)施例制備的表面等離子體共振芯片進(jìn)行觀察，制備的表面等離子體共振芯片的鈀膜表面均勻。經(jīng)檢測(cè)，實(shí)施例1制備的55nm厚度的表面等離子體共振芯片有很好的反應(yīng)信號(hào)。
[0057]實(shí)施例2
[0058]玻璃襯底的預(yù)處理:
[0059]將規(guī)格為20 X 20mm的玻璃襯底在體積比為1:4的30wt %的H2O2與98wt %的H2SO4的混合溶液中煮沸20min，再用水沖洗干凈，用氮?dú)饬鞔蹈桑?br> [0060]鍍鈦膜:
[0061]調(diào)節(jié)德國(guó)BALZERS生產(chǎn)的S⑶050真空濺射系統(tǒng)的靶基距為10cm，將所述氮?dú)饬鞔蹈傻牟Ａбr底放入真空濺射系統(tǒng)的生長(zhǎng)室內(nèi)；
[0062]將S⑶050連接的三通旋轉(zhuǎn)到關(guān)閉狀態(tài)，打開水冷卻系統(tǒng)，指示溫度在11°C ;打開氬氣瓶，將供氣系統(tǒng)的三通旋轉(zhuǎn)到與SCD 050相通，給系統(tǒng)提供氬氣；
[0063]安裝鈦靶，將真空濺射系統(tǒng)的“遮板”旋到關(guān)閉狀態(tài)，“遮板”隔在鈦靶與所述玻璃襯底之間；
[0064]將真空濺射系統(tǒng)的功能版打開，調(diào)至“濺射”檔，設(shè)置濺射時(shí)間為120秒；
[0065]按真空濺射系統(tǒng)的“開關(guān)”按鈕將S⑶050打開，按“清洗”鍵直到真空濺射系統(tǒng)的生長(zhǎng)室的真空度至l(T3mbar ；
[0066]按“濺射開始”按鈕，將電流值調(diào)至65mA，將“遮板”旋到打開狀態(tài)，開始濺射；
[0067]濺射完成后，將電流按鈕旋到最小，等待30min至鈦靶冷卻，鈦的厚度約為5nm ；
[0068]鍍鈀膜:
[0069]將真空濺射系統(tǒng)的S⑶050連接的三通旋轉(zhuǎn)到與外界相通，放入空氣直到內(nèi)外壓強(qiáng)相等，取下鈦靶，安裝好鈀靶，將“遮板”旋到關(guān)閉狀態(tài)；
[0070]重新設(shè)置濺射時(shí)間為80秒；
[0071]將真空濺射系統(tǒng)的“開關(guān)”按鈕打開，按“清洗”鍵直到真空度達(dá)到1-3Hibar ；
[0072]按“濺射開始”按鈕，將電流值調(diào)至80mA，將“遮板”旋到打開狀態(tài)，開始濺射；
[0073]濺射完成后，將電流按鈕旋到最小，等待30min至鈀靶冷卻，累加時(shí)間按鈕到90秒；
[0074]按真空濺射系統(tǒng)的“濺射開始”按鈕，將電流值調(diào)至80mA，將“遮板”旋到打開狀態(tài)，開始濺射，濺射完成后，將電流按鈕旋到最小，等待30min至鈀靶冷卻，再將時(shí)間按鈕加到90秒，再按“濺射開始”按鈕，將電流值調(diào)至80mA，將“遮板”旋到打開狀態(tài)，開始濺射，濺射完成后，將電流按鈕旋到最小，等待30min至鈀靶冷卻，鍍鈀的厚度為55nm ；
[0075]按“開關(guān)”按鈕關(guān)閉儀器，然后將連接S⑶050的三通旋開放入空氣，鈀靶取下，制得表面等離子體共振芯片；
[0076]將功能版關(guān)閉，將連接S⑶050的三通關(guān)閉，將冷卻水關(guān)閉，氬氣瓶總閥關(guān)閉。
[0077]對(duì)本實(shí)施例制備的表面等離子體共振芯片進(jìn)行觀察，制備的表面等離子體共振芯片的鈀膜表面均勻。經(jīng)檢測(cè)，實(shí)施例2制備的55nm厚度的表面等離子體共振芯片有很好的反應(yīng)信號(hào)。
[0078]以上實(shí)施例的說明只是用于幫助理解本發(fā)明的方法及其核心思想。應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本【技術(shù)領(lǐng)域】的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以對(duì)本發(fā)明進(jìn)行若干改進(jìn)和修飾，這些改進(jìn)和修飾也落入本發(fā)明權(quán)利要求的保護(hù)范圍內(nèi)。
[0079]對(duì)所公開的實(shí)施例的上述說明，使本領(lǐng)域?qū)I(yè)技術(shù)人員能夠?qū)崿F(xiàn)或使用本發(fā)明。對(duì)這些實(shí)施例的多種修改對(duì)本領(lǐng)域的專業(yè)技術(shù)人員來說將是顯而易見的，本文中所定義的一般原理可以在不脫離本發(fā)明的精神或范圍的情況下，在其它實(shí)施例中實(shí)現(xiàn)。因此，本發(fā)明將不會(huì)被限制于本文所示的這些實(shí)施例，而是要符合與本文所公開的原理和新穎特點(diǎn)相一致的最寬的范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種以貴金屬為靶材制備表面等離子體共振芯片的方法，其特征在于，包括: 步驟a)將玻璃襯底放入真空濺射儀的生長(zhǎng)室內(nèi)； 步驟b)向所述生長(zhǎng)室內(nèi)通入氬氣，抽真空至10_2?10_4mbr，以鈦為靶材，靶基距為8?Ilcm，在所述玻璃襯底上濺射鈦薄膜； 步驟c)向所述生長(zhǎng)室內(nèi)通入氬氣，抽真空至10_2?10_4mbr，以鈀為靶材、靶基距為8?11cm，在所述步驟b)得到的產(chǎn)物上濺射鈀薄膜。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟b)中濺射電流為50?70mA。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述步驟b)中濺射電流為60mA。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟b)中濺射時(shí)間為100?130秒。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟c)中濺射電流為70?90mA。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，所述步驟c)中濺射電流為80mA。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟c)中濺射時(shí)間為160?280秒。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，所述步驟c)具體為: 步驟Cl)向所述生長(zhǎng)室內(nèi)通入氬氣，抽真空至10_2?10_4mbr，以鈀為靶材、靶基距為8?11cm，在所述步驟b)得到的產(chǎn)物上濺射鈀薄膜60?90秒，冷卻； 步驟c2)在所述步驟Cl)得到的產(chǎn)物上濺射鈀薄膜60?100秒，冷卻； 步驟c3)在所述步驟c2)得到的產(chǎn)物上濺射鈀薄膜40?90秒。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，還包括對(duì)玻璃襯底的預(yù)處理，具體為: 將玻璃襯底在體積比1:4的H2O2與H2SO4的混合溶液中加熱，然后用清水沖洗，氮?dú)獯蹈伞?br> 【文檔編號(hào)】G01N21/55GK104374744SQ201410582928
【公開日】2015年2月25日 申請(qǐng)日期:2014年10月27日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月27日
【發(fā)明者】李博 申請(qǐng)人:李博