一種傅立葉變換紅外光譜快速鑒別中藥配方顆粒的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種傅立葉變換紅外光譜快速鑒別中藥配方顆粒的方法，屬于中藥檢測(cè)【技術(shù)領(lǐng)域】。該方法是將中藥配方顆粒樣品用無(wú)水乙醇提取、超聲提取、過(guò)濾，獲得樣品溶液，將樣品溶液滴加在裝有溴化鉀粉末的瑪瑙研缽中，恒溫?cái)嚢韪稍铮瑝浩茦?，用傅立葉變換紅外光譜儀測(cè)定其紅外指紋圖譜，快速鑒別中藥顆粒配方。該方法克服了常規(guī)紅外壓片制樣方法下專屬性差的缺點(diǎn)，能進(jìn)行快速檢測(cè)，結(jié)果判斷可使用標(biāo)準(zhǔn)圖譜比對(duì)或軟件相似度比較鑒別；本發(fā)明用于紅外指紋圖譜技術(shù)檢測(cè)所使用的樣品是配方顆粒的醇提濃縮液，可實(shí)現(xiàn)定性和半定量檢測(cè)；該方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、經(jīng)濟(jì)、重復(fù)性好、信息量大、光譜特征性高。
【專利說(shuō)明】一種傅立葉變換紅外光譜快速鑒別中藥配方顆粒的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種快速鑒別中藥配方顆粒的方法，特別涉及一種傅立葉變換紅外光 譜快速鑒別中藥配方顆粒的方法，屬于中藥檢測(cè)【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002] 隨著紅外光譜與色譜指紋圖譜在解決中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢驗(yàn)方面優(yōu)勢(shì)的顯現(xiàn)，中 藥質(zhì)控領(lǐng)域結(jié)合自身實(shí)際情況形成以紅外光譜為定性、半定量分析，色譜指紋圖譜為定量 分析的兩大模式；紅外光譜技術(shù)已在中藥材鑒定、中藥材炮制、中藥配方顆粒、中藥注射劑 等各個(gè)領(lǐng)域發(fā)揮了重要作用。
[0003] 紅外指紋圖譜技術(shù)具有特征性強(qiáng)、取樣量小、簡(jiǎn)便迅速、準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)，與薄層和液 相色譜鑒別比較，更環(huán)保、更簡(jiǎn)便快捷。紅外光譜鑒別方法的供試品制備方法一般有：直接 粉末法、溶劑提取法、分離處理或梯度萃取法。目前，中藥材和配方顆粒的紅外光譜鑒別的 研究主要體現(xiàn)在傳統(tǒng)的粉末直接壓片法方面上，此制樣方法雖簡(jiǎn)便快捷，但存在著不小缺 陷。由于中藥的成分復(fù)雜，未經(jīng)純化的中藥成分多、藥材中纖維等雜質(zhì)多，直接壓片法所得 的紅外光譜圖，色譜峰重疊、干擾大，靈敏度降低，紅外光譜峰形多呈鈍圓，專屬性較差；含 纖維素多的樣品很難研磨制樣；含油多的樣品難與KBr壓成均勻透明的片子；大部分中藥 配方顆粒加入了輔料(糊精)，傳統(tǒng)的中藥配方顆粒紅外光譜鑒別，采用顆粒細(xì)粉直接壓片， 因此產(chǎn)生了糊精的吸收峰，若加入的輔料比例較大(尤其礦物藥配方顆粒）時(shí)則藥物的吸收 特征則呈現(xiàn)輔料的吸收。因此，一個(gè)混合物體系的物質(zhì)種類越多，其疊加紅外光譜的特 征性就越差。因此，有學(xué)者采用了溶劑提取法進(jìn)行樣品制備，提高了檢測(cè)樣品紅外指紋圖譜 的專屬性和特征性。
[0004] 田進(jìn)國(guó)等對(duì)不同產(chǎn)地和品種的當(dāng)歸，南、北五味子以及白巧、赤巧的石油醚、乙醚 和水提取物進(jìn)行了紅外光譜測(cè)定，結(jié)果顯示：不同產(chǎn)地、品種的同種藥材分別具有穩(wěn)定的不 同的光譜特征，可以作為藥材品種和產(chǎn)地鑒別的依據(jù)。同時(shí)他還根據(jù)四種甘草的乙醚提取 物的紅外光譜特性，準(zhǔn)確地鑒別了四種甘草。
[0005] 徐海星等采用溶劑提取法建立了一種中藥材海金沙分析鑒定的方法。以甲醇、氯 仿、石油醚為提取溶劑，提取海金沙得到不同溶劑提取物，采用紅外光譜圖譜鑒別法對(duì)提取 物進(jìn)行分析、比較圖譜樣品與標(biāo)本的相似性。該試驗(yàn)使用不同的溶劑對(duì)原藥材進(jìn)行提取處 理，增大了樣品差異性，提高了譜圖差異化，更有利于藥材的辨識(shí)。
[0006] 針對(duì)不同溶劑系統(tǒng)的中藥浸出物進(jìn)行鑒別，既體現(xiàn)了中藥成分復(fù)雜性，又充分利 用了中藥化學(xué)成分整體性的特點(diǎn)來(lái)進(jìn)行鑒別（如中藥HPLC指紋圖譜鑒別的樣品制備方法 一般采用不同濃度的甲醇、乙醇或不同極性溶劑部位的提取液)，具備良好的專屬性、穩(wěn)定 性和可重復(fù)性；可操作性強(qiáng)，能很好克服了傳統(tǒng)粉末直接壓片法的專屬性差的缺點(diǎn)。
[0007] 中藥配方顆粒是中藥飲片經(jīng)提取、濃縮、干燥、制粒精制而成，因改變了原飲片的 形狀，對(duì)質(zhì)量控制提出了新的要求。中藥配方顆粒在生產(chǎn)過(guò)程中一般加入一定量的輔料進(jìn) 行制粒，加入的輔料如淀粉、糊精、乳糖等，具有較強(qiáng)的紅外吸收，使樣品的紅外光譜吸收峰 受干擾；不同生產(chǎn)廠家，使用的藥材產(chǎn)地不同，生產(chǎn)設(shè)備與工藝不同，使用的輔料不一；致 使其紅外指紋圖譜的特征性、專屬性降低了，大大削弱了紅外指紋圖譜技術(shù)的鑒別能力。因 此，如果對(duì)傳統(tǒng)的粉末直接壓片法進(jìn)行改進(jìn)，將更適用于成分復(fù)雜的中藥材和中藥配方顆 粒的鑒別。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0008] 本發(fā)明的目的在于開發(fā)一種安全無(wú)毒、能快速檢測(cè)不同品種中藥配方顆粒的方 法，以應(yīng)用于企業(yè)對(duì)原料、配方顆粒生產(chǎn)的質(zhì)量控制。
[0009] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是： 所有中藥配方顆粒樣品全部由廣東一方制藥有限公司提供，所用儀器為美國(guó) PerkinElmer SpectrumlOO紅外光譜儀，測(cè)試分辨率為4. OcnT1,取16次平均。
[0010] 一種傅立葉變換紅外光譜快速鑒別中藥配方顆粒的新方法,包括如下步驟： (1) 樣品提?。悍Q取配方顆粒樣品粉末0.5?2g，加無(wú)水乙醇15~25ml，超聲提取 25~35min，過(guò)濾，取濾液濃縮至lml，得到樣品溶液； (2) 紅外制樣、檢測(cè)：移取樣品溶液0. lml，滴加在裝有200mg溴化鉀粉末的瑪瑙研缽 中，置電熱爐中80°C恒溫?cái)嚢韪稍?~5min，取出，充分研磨混勻后壓片制樣，用傅立葉變換 紅外光譜儀測(cè)定紅外指紋圖譜，快速鑒別中藥顆粒配方。
[0011] 紅外指紋圖譜測(cè)定，掃描過(guò)程中實(shí)時(shí)扣除水和二氧化碳干擾，環(huán)境相對(duì)濕度低于 60%，采用樣品的醇浸出物與溴化鉀直接壓片制樣后檢測(cè)。
[0012] 將傳統(tǒng)中藥配方顆粒用KBr直接壓片法制樣和改進(jìn)的新方法提取后壓片制樣進(jìn) 行對(duì)比，兩種制樣壓片方法的實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表1和圖1?圖16。
[0013] 實(shí)驗(yàn)結(jié)果 表1不同樣品處理方法的結(jié)果比較

【權(quán)利要求】
1. 一種傅立葉變換紅外光譜快速鑒別中藥配方顆粒的方法，其特征在于：包括如下步 驟： (1) 樣品提?。悍Q取配方顆粒樣品粉末0.5?2g，加無(wú)水己醇15?25ml，超聲提取 25^35min，過(guò)濾，取濾液濃縮至1ml，得到樣品溶液； (2) 紅外制樣、檢測(cè)；移取樣品溶液0. 1ml，滴加在裝有200mg漠化鐘粉末的瑪瑤研鉢 中，置電熱爐中8(TC恒溫?cái)埌韪稍?^5min，取出，充分研磨混勻后壓片制樣，用傅立葉變換 紅外光譜儀測(cè)定紅外指紋圖譜，快速鑒別中藥配方顆粒。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種傅立葉變換紅外光譜快速鑒別中藥配方顆粒的 方法，其特征在于：所述的用傅立葉變換紅外光譜儀測(cè)定紅外指紋圖譜，測(cè)定范圍為 4000cm-i-400cm-i，DTGS 檢測(cè)器，分辨率 4cm-i。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種傅立葉變換紅外光譜快速鑒別中藥配方顆粒的方法，其 特征在于；步驟（2)所述的漠化鐘粉末的細(xì)度為過(guò)200目篩。
【文檔編號(hào)】G01N21/3563GK104345044SQ201410595431
【公開日】2015年2月11日 申請(qǐng)日期:2014年10月30日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月30日
【發(fā)明者】譚登平, 朱德全, 劉麗萍, 杜蘭哲, 李慧 申請(qǐng)人:廣東一方制藥有限公司