一種檢測(cè)水基膠中鹵代烴含量的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種檢測(cè)水基膠中鹵代烴含量的方法。該方法包括配置標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和待測(cè)樣品溶液，靜態(tài)頂空氣相色譜質(zhì)譜分析及測(cè)定結(jié)果的計(jì)算等步驟。該檢測(cè)方法具有樣品前處理簡(jiǎn)便、重復(fù)性好、準(zhǔn)確性高、快速靈敏等優(yōu)點(diǎn)。
【專利說(shuō)明】一種檢測(cè)水基膠中南代烴含量的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種檢測(cè)水基膠中鹵代烴含量的方法，具體為一種靜態(tài)頂空氣相色譜 質(zhì)譜聯(lián)用方法測(cè)定水基膠中鹵代烴含量的方法，屬于分析檢測(cè)【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002] 鹵代烴作為溶劑廣泛應(yīng)用于印刷油墨、涂料和膠粘劑中。大多數(shù)鹵代烴具有致癌、 致畸和致突變作用，這些物質(zhì)不但能損傷皮膚、引起中樞神經(jīng)中毒，還能引起細(xì)胞原形質(zhì)、 心臟等的損害，對(duì)肝、腎、胰腺也有不良影響。
[0003]目前，針對(duì)水基膠中鹵代烴的定量檢測(cè)方法還未見有關(guān)報(bào)道。因而，開發(fā)一種準(zhǔn)確 分析、操作簡(jiǎn)便的水基膠中鹵代烴含量的測(cè)定方法，對(duì)提升水基膠產(chǎn)品質(zhì)量安全具有重要 的意義。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種檢測(cè)水基膠中鹵代烴含量的方 法，以填補(bǔ)這一領(lǐng)域的技術(shù)空白，為水基膠生產(chǎn)企業(yè)的產(chǎn)品質(zhì)量安全提供技術(shù)保障。
[0005] 本發(fā)明的目的通過(guò)下述技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)。
[0006] -種檢測(cè)水基膠中鹵代烴含量的方法，該方法包括以下步驟：
[0007] (1)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制：選擇二氯甲烷、1，1-二氯乙烷、1，2_二氯乙烷、三氯甲 烷、1，1，1-三氯乙烷、1，1，2-三氯乙烷、四氯化碳，作為鹵代烴的標(biāo)準(zhǔn)品；以甲醇作為基質(zhì) 校正劑，將標(biāo)準(zhǔn)品稀釋制備成標(biāo)準(zhǔn)工作溶液；
[0008] (2)樣品溶液的配制：稱取0? lg水基膠樣品至20mL頂空瓶中，加入lmL基質(zhì)校正 齊U，密封待測(cè)；
[0009] (3)靜態(tài)頂空氣相色譜質(zhì)譜分析：利用靜態(tài)頂空氣相色譜質(zhì)譜儀對(duì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液 和樣品溶液進(jìn)行檢測(cè)分析；
[0010] (4)標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制及結(jié)果計(jì)算。
[0011] 所述的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制具體包括以下步驟：
[0012] (1)混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制：分別稱取50?200mg的二氯甲烷、1，1-二氯乙烷、 1，2_二氯乙烷、三氯甲烷、1，1，1-三氯乙烷、1，1，2_三氯乙烷、四氯化碳，置于50mL容量瓶 中用甲醇定容到刻度并混勻，得到混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，其中各組分濃度分別為1?4mg/mL;
[0013] (2)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制：分別準(zhǔn)確移取50iiL、100iiL、200iiL、400iiL、800iiL、 2000yL混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于lOOmL容量瓶中，用甲醇定容到刻度并混勻，得到6個(gè)濃度級(jí)別 的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。
[0014] 所述的靜態(tài)頂空氣相色譜質(zhì)譜分析，其靜態(tài)頂空條件：樣品平衡溫度：80°C;樣 品環(huán)溫度：l〇〇°C;傳輸線溫度：120°C;樣品平衡時(shí)間：30min;樣品瓶加壓壓力：15psi; 載氣壓力：20psi;加壓時(shí)間：0. 2min;充氣時(shí)間：0. 2min;樣品環(huán)平衡時(shí)間：0. 05min;進(jìn) 樣時(shí)間：0. 5min;其氣相色譜分析條件：色譜柱：DB-624毛細(xì)管色譜柱；載氣：氦氣，純度 彡99.999%;分流比：10:1 ;恒流流速：2.5111171^11;進(jìn)樣口溫度：1501：;升溫程序 ：初始溫度 4〇°C，保持5min，以10°C/min的速率至150°C，保持lOmin;其質(zhì)譜分析條件：傳輸線溫度： 280°C;電離方式：EI源；電離能量：70eV;離子源溫度：230°C;溶劑延遲時(shí)間：6min;掃描方 式：SM選擇離子監(jiān)測(cè)。
[0015] 所述的標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制及結(jié)果計(jì)算方法如下：以7種鹵代烴的色譜峰面積對(duì)其相應(yīng) 濃度進(jìn)行回歸分析，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線及回歸方程；將相同條件下測(cè)得的樣品溶液中7種鹵代 烴的色譜峰面積代入回歸方程，求得樣品中鹵代烴的含量。
[0016] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下突出優(yōu)點(diǎn)：
[0017] (1)本發(fā)明檢測(cè)方法直接吸取頂空氣體對(duì)水基膠樣品中殘留的鹵代烴成分進(jìn)行分 析，能有效地排除樣品基質(zhì)對(duì)分析的干擾，無(wú)需繁雜的樣品前處理過(guò)程，避免了溶劑處理的 煩瑣步驟。
[0018] (2)本發(fā)明的方法通過(guò)SIM監(jiān)測(cè)模式定量，大大提高了檢測(cè)靈敏度。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明 該檢測(cè)方法具有樣品前處理簡(jiǎn)便、重復(fù)性好、準(zhǔn)確性高、快速靈敏等特點(diǎn)，適合于檢測(cè)水基 膠中鹵代烴的含量。

【具體實(shí)施方式】
[0019] 以下結(jié)合應(yīng)用實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體 實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0020] 實(shí)施例1
[0021] 1、基質(zhì)校正劑：以甲醇為基質(zhì)校正劑。
[0022] 2、標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制
[0023] (1)混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制：分別準(zhǔn)確稱取50mg的二氯甲烷、1，1-二氯乙烷、 1，2_二氯乙烷、三氯甲烷、1，1，1-三氯乙烷、1，1，2_三氯乙烷、四氯化碳于50mL容量瓶中， 用甲醇定容到刻度并混勻，得到混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，其中各組分濃度分別為lmg/mL;
[0024] (2)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制：分別準(zhǔn)確移取50iiL、100iiL、200iiL、400iiL、800iiL、 2000yL混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于lOOmL容量瓶中，用甲醇定容到刻度并混勻，得到6個(gè)濃度級(jí)別 的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液；標(biāo)準(zhǔn)工作溶液需要現(xiàn)配現(xiàn)用。
[0025] 3、樣品溶液的配制
[0026] 準(zhǔn)確稱取0.lg(精確至0.OOlg)的水基膠樣品A于20mL頂空瓶中，加入lmL基質(zhì) 校正劑，密封待測(cè)。
[0027] 4、靜態(tài)頂空氣相色譜質(zhì)譜分析：分別取標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣品溶液進(jìn)行靜態(tài)頂空 氣相色譜質(zhì)譜分析，其靜態(tài)頂空條件：樣品平衡溫度：80°C;樣品環(huán)溫度：10(TC;傳輸線溫 度：120°C;樣品平衡時(shí)間：30min;樣品瓶加壓壓力：15psi;載氣壓力：20psi;加壓時(shí)間： 0. 2min;充氣時(shí)間：0. 2min;樣品環(huán)平衡時(shí)間：0. 05min;進(jìn)樣時(shí)間：0. 5min。
[0028] 氣相色譜分析條件：色譜柱：DB_624毛細(xì)管色譜柱；載氣：氦氣，純度> 99. 999%; 分流比：1〇:1 ;恒流流速：2. 5mL/min;進(jìn)樣口溫度：150°C;升溫程序：初始溫度40°C，保持 5min，以 10°C/min的速率至 15CTC，保持lOmin。
[0029] 質(zhì)譜分析條件：傳輸線溫度：280°C;電離方式：EI源；電離能量：70eV;離子源溫 度：230°C;溶劑延遲時(shí)間：6min;掃描方式：SM選擇離子監(jiān)測(cè)。
[0030] 采用比較保留時(shí)間、特征離子定性，SIM模式下外標(biāo)法定量。其中鹵代烴的特征離 子如表1所示。
[0031] 表1鹵代烴的特征離子

【權(quán)利要求】
1. 一種檢測(cè)水基膠中鹵代烴含量的方法，該方法包括以下步驟： (1) 標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制：選擇二氯甲烷、1，1-二氯乙烷、1，2-二氯乙烷、三氯甲烷、 1，1，1-三氯乙烷、1，1，2-三氯乙烷、四氯化碳，作為鹵代烴的標(biāo)準(zhǔn)品；以甲醇作為基質(zhì)校正 齊IJ，將標(biāo)準(zhǔn)品稀釋制備成標(biāo)準(zhǔn)工作溶液； (2) 樣品溶液的配制：稱取0. lg水基膠樣品至20mL頂空瓶中，加入lmL基質(zhì)校正劑， 密封待測(cè)； (3) 靜態(tài)頂空氣相色譜質(zhì)譜分析：利用靜態(tài)頂空氣相色譜質(zhì)譜儀對(duì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣 品溶液進(jìn)行檢測(cè)分析； (4) 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制及結(jié)果計(jì)算。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述檢測(cè)水基膠中鹵代烴含量的方法，其特征在于，所述的標(biāo)準(zhǔn)工 作溶液的配制具體包括以下步驟： (1) 混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制：分別稱取50?200mg的二氯甲烷、1，1-二氯乙烷、1，2-二 氯乙烷、三氯甲烷、1，1，1-三氯乙烷、1，1，2-三氯乙烷、四氯化碳，置于50mL容量瓶中用甲 醇定容到刻度并混勻，得到混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，其中各組分濃度分別為1?4mg/mL ; (2) 標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制：分別準(zhǔn)確移取50ii L、100ii L、200ii L、400ii L、800ii L、 2000 y L混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于lOOmL容量瓶中，用甲醇定容到刻度并混勻，得到6個(gè)濃度級(jí)別 的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述檢測(cè)水基膠中鹵代烴含量的方法，其特征在于，所述的靜態(tài)頂 空氣相色譜質(zhì)譜分析，其靜態(tài)頂空條件： 樣品平衡溫度：80°C ;樣品環(huán)溫度：100°C ;傳輸線溫度：120°C ;樣品平衡時(shí)間：30min ; 樣品瓶加壓壓力：15psi ;載氣壓力：20psi ;加壓時(shí)間：0. 2min ;充氣時(shí)間：0. 2min ;樣品環(huán) 平衡時(shí)間：〇. 〇5min ;進(jìn)樣時(shí)間：0. 5min ;其氣相色譜分析條件：色譜柱：DB-624毛細(xì)管色譜 柱；載氣：氦氣，純度彡99.999%;分流比：10 :1;恒流流速：2.5111171^11;進(jìn)樣口溫度：1501： ;升溫程序：初始溫度40°C，保持5min，以10°C /min的速率至150°C，保持lOmin ;其質(zhì)譜分 析條件：傳輸線溫度：280°C ;電離方式：EI源；電離能量：70eV ;離子源溫度：230°C ;溶劑延 遲時(shí)間：6min ;掃描方式：SM選擇離子監(jiān)測(cè)。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述檢測(cè)水基膠中鹵代烴含量的方法，其特征在于：所述的標(biāo)準(zhǔn)曲 線繪制及結(jié)果計(jì)算方法如下：以7種鹵代烴的色譜峰面積對(duì)其相應(yīng)濃度進(jìn)行回歸分析，得 到標(biāo)準(zhǔn)曲線及回歸方程；將相同條件下測(cè)得的樣品溶液中7種鹵代烴的色譜峰面積代入回 歸方程，求得樣品中鹵代烴的含量。
【文檔編號(hào)】G01N30/06GK104330493SQ201410612488
【公開日】2015年2月4日 申請(qǐng)日期:2014年11月4日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月4日
【發(fā)明者】黃世杰, 李小蘭, 田兆福, 陳志燕, 周蕓, 朱靜, 許藹飛, 陸冰琳, 韋入丹 申請(qǐng)人:廣西中煙工業(yè)有限責(zé)任公司