一種測(cè)定氨的共振瑞利散射光譜法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種簡(jiǎn)單快速測(cè)定氨的共振瑞利散射光譜法，包括如下步驟：（1）制備氨標(biāo)準(zhǔn)溶液體系；（2）制備空白對(duì)照溶液體系；（3）分別測(cè)定氨標(biāo)準(zhǔn)溶液體系和空白對(duì)照溶液體系的共振瑞利散射峰強(qiáng)度值 I 標(biāo)準(zhǔn)及 I 空白，計(jì)算Δ I = I 空白– I 標(biāo)準(zhǔn)；（4）以Δ I 對(duì)氨的濃度關(guān)系做工作曲線；（5）被測(cè)物樣品的測(cè)定，計(jì)算Δ I 樣= I 空白- I 樣；（6）根據(jù)樣品測(cè)得的Δ I 樣，查步驟（4）的工作曲線，計(jì)算出被測(cè)物中氨的含量。本測(cè)定方法的儀器簡(jiǎn)單，操作快速，靈敏度高、選擇性好。
【專利說(shuō)明】一種測(cè)定氨的共振瑞利散射光譜法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及分析化學(xué)領(lǐng)域，具體是測(cè)定氨的共振瑞利散射光譜法。

【背景技術(shù)】
[0002]氨是一種無(wú)色、具有刺激性惡臭氣味的氣體，它的溶解度極高?？諝庵械陌笨梢鹑梭w皮膚、眼睛和呼吸道的刺激，易被人體呼吸道和皮膚粘膜吸收，短期內(nèi)吸入大量氨氣后人產(chǎn)生頭痛、厭食、呼吸困難，乏力等癥狀，嚴(yán)重者可發(fā)生肺水腫、成人呼吸窘迫綜合癥，同時(shí)可能發(fā)生呼吸道刺激癥狀，降低人體抵抗力。目前測(cè)定氨的方法有分光光度法、色譜法、熒光法等。這些方法當(dāng)中有些存在靈敏度低、操作繁瑣等缺點(diǎn)，因此發(fā)明一種簡(jiǎn)便靈敏測(cè)定氨的方法十分必要。目前尚未見(jiàn)共振瑞利散射光譜法和新型納米材料碳納米微粒結(jié)合檢測(cè)氨的方法報(bào)道。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是為了提供一種簡(jiǎn)單測(cè)定氨的共振瑞利散射光譜法。
[0004]用共振瑞利散射光譜法測(cè)定氨的方法，包括如下步驟:
(1)制備氨標(biāo)準(zhǔn)溶液體系:取刻度試管，依次移取10?300μ L 10 mg/L氨標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后依次移取80?120 μ L pH 3.8 HAc-NaAc緩沖溶液，250?350 μ L 1.67mol/L乙酰丙酮，350?450 UL 2.4 mol/L甲醛，用蒸餾水分別定容至1.5 mL刻度，搖勻。在90°C水浴中加熱5 min后,取出并冷水冷卻后加入450?550 μ L 17.3 mg/mL碳納米微粒,混勻，靜置10 min ；
(2)制備空白對(duì)照溶液體系:用步驟(I)的方法不加氨標(biāo)準(zhǔn)液制備空白對(duì)照溶液體系；
(3)分別取按步驟(I)、(2)制備的氨標(biāo)準(zhǔn)溶液體系及空白對(duì)照溶液體系適量，置于比色皿中，在熒光分光光度計(jì)上，同步掃描激發(fā)波長(zhǎng)和發(fā)射波長(zhǎng)，獲得體系的共振瑞利散射光譜，測(cè)定體系最大波長(zhǎng)370 nm處氨標(biāo)準(zhǔn)溶液體系的共振瑞利散射峰強(qiáng)度值/，以及測(cè)定空白對(duì)照溶液體系的共振瑞利散射峰強(qiáng)度值/。，計(jì)算Λ J = 10-1'
(4)以ΛJ對(duì)氨的濃度關(guān)系做工作曲線；
(5)被測(cè)物樣品測(cè)定:取含有氨的待測(cè)樣品，按步驟(I)?(3)操作。算出被測(cè)物的Λ/
樣=A i樣；
(6)根據(jù)樣品測(cè)得的Λ/樣，查步驟(4)的工作曲線，計(jì)算出被測(cè)物中氨的含量。
[0005]所述的碳納米微粒的制備方法是:準(zhǔn)確加入ImL碳素墨水于干凈燒杯中，并準(zhǔn)確稱取其質(zhì)量，80 °C烘干120 min，再次稱取烘干后的質(zhì)量為173 mg。將此方法獲得的碳納米微粒用掃描電鏡及激光散射技術(shù)進(jìn)行表征，粒徑為40 nm。使用前用二次蒸餾水稀釋為17.3 mg/mL作為工作溶液。
[0006]實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的原理是:在pH 3.8醋酸-醋酸鈉緩沖溶液中，當(dāng)體系中存在氨時(shí)，甲醛與乙酰丙酮及銨鹽生成二乙酰基二氫盧剔啶黃色化合物。當(dāng)該黃色化合物與碳納米微粒接近時(shí)，使得碳納米粒子表面等離子體共振瑞利散射能量轉(zhuǎn)移，體系370nm處的共振瑞利散射強(qiáng)度減小，且隨著氨的濃度增大，峰發(fā)生位移，但在370nm處共振瑞利散射強(qiáng)度值呈線性關(guān)系降低。據(jù)此建立了測(cè)定痕量氨的共振瑞利散射光譜法。
[0007]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是:與已有的方法相比，本測(cè)定方法操作簡(jiǎn)便，靈敏度高、選擇性好、體系穩(wěn)定。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0008]圖1為本發(fā)明實(shí)施例測(cè)定氨的部分共振瑞利散射光譜圖。
[0009]圖中:(a)pH 3.8 HAc-NaAc-250 mmol/L 乙酸丙麗-0.48 mol/L 甲醒 _4.3 mg/L碳納米粒子；(b) a+0.25 mg/L 氨;(c) a+0.5 mg/L 氨;(d) a+1.0 mg/L 氨；(e) a+1.5mg/L 氨。

【具體實(shí)施方式】
[0010]實(shí)施例:
應(yīng)用共振瑞利散射光譜法測(cè)定氨，包括如下步驟:
(1)制備氨標(biāo)準(zhǔn)溶液體系:取刻度試管，分別移取10，50，100，200，300μ L 10 mg/L氨標(biāo)準(zhǔn)溶液加入到不同試管中，然后在各試管中依次移取100 μ L pH 3.8 HAc-NaAc緩沖溶液，300 μ L 1.67mol/L乙酰丙酮，400 μ L 2.4 mol/L甲醛，用蒸餾水分別定容至1.5 mL刻度，搖勻。在90°C水浴中加熱5 min后，取出并冷水冷卻后加入500 μ L 17.3 mg/mL碳納米微粒，混勻，靜置10 min，制成多個(gè)氨標(biāo)準(zhǔn)溶液體系；
(2)制備空白對(duì)照溶液體系:用步驟(I)的方法不加氨標(biāo)準(zhǔn)液制備空白對(duì)照溶液體系；
(3)分別取按步驟(I)、(2)制備的氨標(biāo)準(zhǔn)溶液體系及空白對(duì)照溶液體系適量，置于比色皿中，在熒光分光光度計(jì)上，同步掃描激發(fā)波長(zhǎng)和發(fā)射波長(zhǎng)，獲得體系的共振瑞利散射光譜，測(cè)定體系最大波長(zhǎng)360 nm處氨標(biāo)準(zhǔn)溶液體系的共振瑞利散射峰強(qiáng)度值/，以及測(cè)定空白對(duì)照溶液體系的共振瑞利散射峰強(qiáng)度值/。，計(jì)算Λ J = 10-1'
(4)以ΛJ對(duì)氨的濃度關(guān)系做工作曲線；
(5)被測(cè)物樣品測(cè)定:在某地的男廁和女廁，學(xué)術(shù)報(bào)告廳大廳的男廁和女廁采樣，方法是在U形棕色吸收管中加入1mL稀硫酸吸收液，連接大氣采樣儀，以0.5 L/min的流速采樣20 min,采樣后的溶液轉(zhuǎn)入1mL比色管中，即獲得含有氨的待測(cè)樣品，按步驟(I)?
(3)操作。算出被測(cè)物的Λ/樣=/Q -1m ;
(6)根據(jù)樣品測(cè)得的，查步驟(4)的工作曲線，計(jì)算出被測(cè)物中氨的含量分別為0.061 mg/m3、0.094 mg/m3、0.10 mg/m3、0.15 mg/m3。
[0011]本發(fā)明實(shí)施例測(cè)定氨的濃度在0.05?1.5 mg/L范圍內(nèi)，線性回歸方程為A/=1839C+100,線性相關(guān)系數(shù)為0.9918，檢出限為0.01 mg/L。
[0012]方法驗(yàn)證實(shí)驗(yàn):按文獻(xiàn):劉漢方，馬德庫(kù)，梁戈清，史文寶，牛桂莉.乙酰丙酮甲醛分光光度法測(cè)定車(chē)間空氣中氨.中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志，2010，20(3): 514-515的方法對(duì)步驟(5)的4個(gè)待測(cè)樣品溶液按步驟(I)?(3)操作，測(cè)定氨結(jié)果分別為0.057 mg/m3、
0.091 mg/m3、0.13 mg/m3、0.16 mg/m3。說(shuō)明該方法正確可靠。
【權(quán)利要求】
1.一種簡(jiǎn)單快速測(cè)定氨的共振瑞利散射光譜法，其特征是:包括如下步驟: (1)制備氨標(biāo)準(zhǔn)溶液體系:取刻度試管，依次移取10?300μ L 10 mg/L氨標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后依次移取80?120 μ L pH 3.8 HAc-NaAc緩沖溶液，250?350 μ L 1.67mol/L乙酰丙酮，350?450 UL 2.4 mol/L甲醛，用蒸餾水分別定容至1.5 mL刻度，搖勻，在90°C水浴中加熱5 min后,取出并冷水冷卻后加入450?550 μ L 17.3 mg/mL碳納米微粒,混勻，靜置10 min ； (2)制備空白對(duì)照溶液體系:用步驟(I)的方法不加氨標(biāo)準(zhǔn)液制備空白對(duì)照溶液體系； (3)分別取按步驟(I)、(2)制備的氨標(biāo)準(zhǔn)溶液體系及空白對(duì)照溶液體系適量，置于比色皿中，在熒光分光光度計(jì)上，同步掃描激發(fā)波長(zhǎng)和發(fā)射波長(zhǎng)，獲得體系的共振瑞利散射光譜，測(cè)定體系最大波長(zhǎng)370 nm處氨標(biāo)準(zhǔn)溶液體系的共振瑞利散射峰強(qiáng)度值I，以及測(cè)定空白對(duì)照溶液體系的共振瑞利散射峰強(qiáng)度值/。，計(jì)算Λ J = 10-1' (4)以ΛJ對(duì)氨的濃度關(guān)系做工作曲線； (5)被測(cè)物樣品測(cè)定:取含有氨的待測(cè)樣品，按步驟(I)?(3)操作，算出被測(cè)物的Λ/樣=A i樣； (6)根據(jù)樣品測(cè)得的Λ/樣，查步驟(4)的工作曲線，計(jì)算出被測(cè)物中氨的含量。
【文檔編號(hào)】G01N21/55GK104359865SQ201410613344
【公開(kāi)日】2015年2月18日 申請(qǐng)日期:2014年11月5日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月5日
【發(fā)明者】蔣治良, 梁曉靜, 梁愛(ài)惠, 張杏輝 申請(qǐng)人:廣西師范大學(xué)