一種鉛的分析方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種鉛的分析方法，其采用卟啉類顯色劑絡合水體中的鉛離子，在一定條件下形成一種有色絡合物，同時通過加入不同的掩蔽劑能夠排除樣品中其它物質的干擾，以得到更好的測試。本發(fā)明解決了鉛在分析過程中操作繁瑣、耗時以及常規(guī)測試方法對環(huán)境造成的二次污染問題，具有準確度高、抗干擾能力強、成本低、快速分析水樣中的鉛等優(yōu)點。
【專利說明】一種鉛的分析方法

【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及鉛檢測領域，尤其涉及一種鉛的分析方法。

【背景技術】
[0002] 環(huán)境中的鉛及其化合物主要是從消化道及呼吸道進入人體，隨血液循環(huán)流至全 身。鉛中毒可直接損傷人和動物的甲狀腺功能，降低甲狀腺攝取碘及血漿蛋白結合碘的能 力，降低垂體激素的分泌及腎上腺皮質的機能，還可損傷生殖細胞及降低性功能。目前，水 質中鉛的測定，大多是用原子吸收法、原子熒光法、電感耦合等離子體一質譜法、陽極溶出 伏安法/極譜法等進行測定，盡管這些分析方法準確度較高，穩(wěn)定性好，但是對儀器和操作 的要求高，成本昂貴，而且不能實現(xiàn)現(xiàn)場快速測定。
[0003] 基于以上缺陷，檢測人員發(fā)現(xiàn)了分光光度法，這種方法設備簡單、方法可靠，并且 易于實現(xiàn)在線監(jiān)測，因此成為常用的分析方法。現(xiàn)有的分光光度法中主要為雙硫腙法，其方 法為國家方法標準。但是該方法在分析過程中操作比較繁瑣、試劑難以購買、實驗完成后的 廢液難以處理，對環(huán)境污染比較大。主要表現(xiàn)為：雙硫腙法在分析過程中需采用氰化鉀作為 掩蔽劑，而氰化鉀屬于劇毒試劑，分析過程中對操作人員的身體有很大的危害，而采用其它 物質作為掩蔽劑時，其掩蔽能力不能達到要求；另外，雙硫腙法在分析過程中需采用三氯甲 烷進行萃取，三氯甲烷屬于極不環(huán)保的萃取劑，對環(huán)境污染很大。因此，現(xiàn)有的分光光度法 測定鉛的過程中存在試劑污染大、容易對環(huán)境造成二次污染、操作繁瑣、不適合快速測定鉛 的含量、試劑量大、分析一次成本較高等問題。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 為了解決【背景技術】中存在的技術問題，本發(fā)明提出了一種鉛的分析方法，解決了 分析過程中操作繁瑣、設備昂貴、不能快速準確檢測以及對環(huán)境污染嚴重的問題。另外，本 發(fā)明的另外一個優(yōu)點是，測試樣品準確、穩(wěn)定以及抗干擾能力強。
[0005] 本發(fā)明提出了一種鉛的分析方法，包括以下步驟：
[0006] 第一步，取一定量的鉛溶液作為待測樣品；
[0007] 第二步，向所述待測樣品中加入一定量的掩蔽劑、調節(jié)液和顯色劑，混合均勻；
[0008] 第三步，對第二步中混合均勻后的溶液進行光度測量，然后根據(jù)測量出的信號值 計算出所述待測樣品中鉛的濃度。
[0009] 進一步地，所述分析方法還包括如下步驟：向所述待測樣品中加入掩蔽劑、調節(jié) 液、顯色劑后，對得到的混合溶液進行加熱，然后冷卻。
[0010] 進一步地，加熱的最高溫度為80°c -130°c。
[0011] 進一步地，加熱時間為1-20分鐘。
[0012] 進一步地，冷卻后的溶液溫度為55°C以下。
[0013] 進一步地，所述分析方法還包括如下步驟：待混合溶液冷卻后，還向混合溶液中加 入一定量的增敏劑。
[0014] 進一步地，所述增敏劑為曲拉通-100、8-羥基喹啉、曲拉通-114、曲拉通-80中一 種或幾種。
[0015] 進一步地，所述掩蔽劑為無水乙酸鈉、酒石酸、抗壞血酸、鄰菲啰啉、草酸、硫脲中 的一種或者幾種。
[0016] 進一步地，所述調節(jié)液為無水乙酸鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈉、氨水中的一種或者幾 種混合。
[0017] 進一步地，加入調節(jié)液后，混合溶液的pH值在7. 5 -10之間。
[0018] 進一步地，加入所述顯色劑之前，需將顯色劑溶于有機溶劑。
[0019] 進一步地，所述有機溶劑為酒精、正己烷、N，N-二甲基甲酰胺、石油醚中的至少一 種。
[0020] 本發(fā)明提供的一種鉛的分析方法，與現(xiàn)有技術相比，由于采用有機溶劑溶解的卟 啉類有機物作為顯色劑，在增敏劑和掩蔽劑的去干擾作用下以及調節(jié)液的PH值調節(jié)作用 下，使得鉛與卟啉能快速生成穩(wěn)定的絡合物，該溶液配制過程中生成的絡合物穩(wěn)定性很強， 抗干擾能力強，該絡合物在一定波長下具有特征吸收峰，該吸收峰的峰高及峰面積與待測 樣品中鉛濃度成正比例關系，因此，根據(jù)鉛與有機物卟啉生成的特征吸收峰可以計算出待 測樣品中鉛的濃度。該方法中，不需要使用有毒的溶液或者萃取液，而且操作簡單，不需要 依賴價格昂貴的設備，穩(wěn)定的絡合物有利于快速準確檢測以及在線檢測；另外，該方法中試 劑用量少，試劑成本低。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0021] 圖1為本發(fā)明具體實施例中鉛濃度與吸光度所成線性關系圖。

【具體實施方式】
[0022] 本發(fā)明具體實施例提供了一種鉛的分析方法，具體包括以下步驟：
[0023] 首先，取一定量的二溴羥基卟啉溶解于N，N-二甲基甲酰胺溶液中，攪拌并混合均 勻，作為待用的顯色劑，顯色劑在可見波長范圍內(nèi)具有特征吸收峰，在反應過程中顯色劑與 鉛離子形成絡合物。
[0024] 然后，取多份12ml含不同濃度鉛的待測樣品，每份待測樣品中加入0. 7ml用質量 比為2. 53%的鄰菲羅啉配置的掩蔽劑，I. 3ml用質量比為4%的氫氧化鈉配置的調節(jié)液，使 得溶液的PH維持在7. 5 -10之間，I. 5ml顯色劑加熱至95°C，3min后停止加熱，冷卻至室溫 (25°C )，加入0. 82ml以體積比為5%的曲拉通-100配置的增敏劑，搖勻靜置3min，于469nm 處測試其吸光度。
[0025] 上述的掩蔽劑可以為無水乙酸鈉、酒石酸、抗壞血酸、鄰菲啰啉、草酸、硫脲中的一 種或者幾種，該具體實施例中為鄰菲啰啉，本發(fā)明選用的掩蔽劑在反應體系中的主要作用 為鉛測試過程中掩蔽其它金屬離子對鉛的干擾測試，以保證測試結果的穩(wěn)定性，其能夠掩 蔽的離子為鎘、鋅、銅、砷、鎳、總鉻等；調節(jié)液為強堿弱酸鹽中的一種或者幾種，該具體實施 例中為氫氧化鈉，調節(jié)液在整個反應體系中主要作用為調節(jié)顯色體系的PH值，提供一個最 佳的絡合環(huán)境；增敏劑為曲拉通-1〇〇、8_羥基喹啉、曲拉通-114、曲拉通-80中一種或幾 種，該具體實施例中為曲拉通-100,增敏劑在反應中的主要作用為催化顯色劑與鉛離子的 絡合物。
[0026] 需要說明的是，加熱有利于加速絡合物的形成，使得反應更加徹底，嚇啉類有機物 與金屬離子的反映需要時間較長，甚至不會反映，但是通過加熱能夠加速反應，加熱情況下 3-5min即可完成反應。同時，若加入一些掩蔽劑不但可以掩蔽金屬離子，提高選擇性，也能 使反應瞬間進行。加入一定的掩蔽劑后，室溫反應一段時間無需加熱即可正常顯色
[0027] 上述不同鉛濃度的待測溶液測得相應的吸光度，具體如下表：
[0028]

【權利要求】
1. 一種鉛的分析方法，其特征在于，包括以下步驟： 第一步，取一定量的鉛溶液作為待測樣品； 第二步，向所述待測樣品中加入一定量的掩蔽劑、調節(jié)液和顯色劑，混合均勻； 第三步，對第二步中混合均勻后的溶液進行光度測量，然后根據(jù)測量出的信號值計算 出所述待測樣品中鉛的濃度。
2. 根據(jù)權利要求1所述的鉛的分析方法，其特征在于，所述分析方法還包括如下步驟： 向所述待測樣品中加入掩蔽劑、調節(jié)液、顯色劑后，對得到的混合溶液進行加熱，然后冷卻。
3. 根據(jù)權利要求2所述的鉛的分析方法，其特征在于，加熱的最高溫度為80°C _130°C。
4. 根據(jù)權利要求2所述的鉛的分析方法，其特征在于，加熱時間為1-20分鐘。
5. 根據(jù)權利要求2所述的鉛的分析方法，其特征在于，冷卻后的溶液溫度為55°C以下。
6. 根據(jù)權利要求5所述的鉛的分析方法，其特征在于，所述分析方法還包括如下步驟： 待混合溶液冷卻后，還向混合溶液中加入一定量的增敏劑。
7. 根據(jù)權利要求6所述的鉛的分析方法，其特征在于，所述增敏劑為曲拉通_100、8_羥 基喹啉、曲拉通-114、曲拉通-80中一種或幾種。
8. 根據(jù)權利要求2所述的鉛的分析方法，其特征在于，所述掩蔽劑為無水乙酸鈉、酒石 酸、抗壞血酸、鄰菲啰啉、草酸、硫脲中的一種或者幾種。
9. 根據(jù)權利要求2所述的鉛的分析方法，其特征在于，所述調節(jié)液為無水乙酸鈉、氫氧 化鉀、氫氧化鈉、氨水中的一種或者幾種。
10. 根據(jù)權利要求2所述的鉛的分析方法，其特征在于：加入調節(jié)液后，混合溶液的pH 值在7. 5 -10之間。
11. 根據(jù)權利要求2所述的鉛的分析方法，其特征在于，加入所述顯色劑之前，需將顯 色劑溶于有機溶劑。
12. 根據(jù)權利要求11所述的鉛的分析方法，其特征在于，所述有機溶劑為酒精、正己 烷、N，N-二甲基甲酰胺、石油醚中的至少一種。
【文檔編號】G01N21/31GK104374722SQ201410629536
【公開日】2015年2月25日 申請日期:2014年11月11日 優(yōu)先權日:2014年11月11日
【發(fā)明者】陳陽, 黃海萍, 申田田 申請人:力合科技（湖南）股份有限公司