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      一種測(cè)定蔬菜和水果中有機(jī)磷類(lèi)農(nóng)藥殘留的方法

      文檔序號(hào):6248243閱讀:361來(lái)源:國(guó)知局
      一種測(cè)定蔬菜和水果中有機(jī)磷類(lèi)農(nóng)藥殘留的方法
      【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明屬于農(nóng)藥殘留檢測(cè)【技術(shù)領(lǐng)域】,特別涉及一種測(cè)定蔬菜和水果中有機(jī)磷類(lèi)農(nóng)藥殘留的方法。該測(cè)定蔬菜和水果中有機(jī)磷類(lèi)農(nóng)藥殘留的方法,包括如下步驟:式樣制備;提取;凈化;備用液;測(cè)定;結(jié)果表述;結(jié)果計(jì)算。其有益效果是:試劑中有機(jī)磷農(nóng)藥經(jīng)乙腈提取,提取液經(jīng)過(guò)濾、濃縮后,用丙酮定容,用雙自動(dòng)進(jìn)樣器同時(shí)注入氣相色譜儀的兩個(gè)進(jìn)樣口,農(nóng)藥組分經(jīng)不同極性的兩根毛細(xì)管柱分離,經(jīng)火焰光度檢測(cè)器檢測(cè),用雙柱的保留時(shí)間定性,外標(biāo)法定量,適用于蔬菜和水果中甲胺磷等54種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的測(cè)定,最低檢出限量為0.01-0.3mg/kg,并具有測(cè)定簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確的特點(diǎn)。
      【專(zhuān)利說(shuō)明】一種測(cè)定蔬菜和水果中有機(jī)磷類(lèi)農(nóng)藥殘留的方法

      【技術(shù)領(lǐng)域】
      [0001]本發(fā)明屬于農(nóng)藥殘留檢測(cè)【技術(shù)領(lǐng)域】,特別涉及一種測(cè)定蔬菜和水果中有機(jī)磷類(lèi)農(nóng)藥殘留的方法。

      【背景技術(shù)】
      [0002]農(nóng)藥對(duì)防治果蔬病蟲(chóng)害及促進(jìn)果蔬生長(zhǎng)效果明顯,但不少果蔬農(nóng)民由于缺乏科學(xué)使用農(nóng)藥的知識(shí)、濫用農(nóng)藥,違規(guī)使用農(nóng)藥,導(dǎo)致了果蔬產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留量超出國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),不僅使生態(tài)環(huán)境受到污染,更為嚴(yán)重的是損害了人們的身體健康,有機(jī)磷是果蔬上主要的農(nóng)藥殘留物,近年來(lái)由于有機(jī)磷農(nóng)藥殘留過(guò)高引發(fā)的食物中毒屢見(jiàn)報(bào)道,不僅影響人體健康,嚴(yán)重時(shí)引起神經(jīng)功能紊亂,出現(xiàn)一系列神經(jīng)性中毒癥狀,損害消費(fèi)者利益,還會(huì)影響我國(guó)農(nóng)副產(chǎn)品出口和國(guó)際市場(chǎng)的競(jìng)爭(zhēng)力。


      【發(fā)明內(nèi)容】

      [0003]本發(fā)明為了彌補(bǔ)現(xiàn)有技術(shù)的缺陷,提供了一種操作簡(jiǎn)便、省時(shí)、周期短,能耗低,對(duì)分析物無(wú)干擾,試劑低毒、回收率高、成本低、效率高的測(cè)定蔬菜和水果中有機(jī)磷類(lèi)農(nóng)藥殘留的方法。
      [0004]本發(fā)明的測(cè)定蔬菜和水果中有機(jī)磷類(lèi)農(nóng)藥殘留的方法,包括如下步驟:
      [0005]I)式樣制備:取Ikg蔬菜水果樣品,取可食用的部分,用干凈紗布輕輕擦去式樣表面的附著物,經(jīng)縮分后,將其切碎,充分混合放入食品加工器粉碎,制成待測(cè)樣,放入分裝容器中,于-20至-16°C條件下保存?zhèn)溆茫?br> [0006]2)提取:將制備好的樣品準(zhǔn)確稱(chēng)取25g式樣放入勻漿機(jī)中,加入50mL乙腈,在勻漿機(jī)中高速勻漿2min后用濾紙過(guò)濾,濾液收集到裝有5-7g氯化鈉的10mL具塞量簡(jiǎn)中,收集濾液40-50mL,蓋上塞子,劇烈振蕩lmin,在室溫下靜止30min,使乙腈相和水相分層;
      [0007]3)凈化:從具塞量筒中吸取1mL乙腈溶液,放入150mL燒杯中,將燒杯放在80°C水浴鍋上加熱,杯內(nèi)緩緩?fù)ㄈ氲獨(dú)饣蚩諝饬?,蒸發(fā)近干,加入2mL丙酮,蓋上鋁箔備用;
      [0008]4)備用液:將上述備用液完全轉(zhuǎn)移至15mL刻度離心管中,再用2_4mL丙酮分三次沖洗燒杯,并轉(zhuǎn)移至離心管,最后定容至5mL,在漩渦混合器中混勻,分別移入兩個(gè)2mL自動(dòng)進(jìn)樣瓶中,如定容后的樣品溶液過(guò)于渾濁,通過(guò)0.2 μ m濾膜過(guò)濾后,供色譜測(cè)定;
      [0009]5)測(cè)定:由自動(dòng)進(jìn)樣器分別吸取I μ L標(biāo)準(zhǔn)混合溶液和凈化后的樣品溶液注入色譜儀中,使用A和B兩根色譜柱,以A柱獲得的樣品溶液峰面積與標(biāo)準(zhǔn)溶液峰面積比較定量;
      [0010]6)結(jié)果表述:Α和B色譜柱測(cè)得樣品溶液中位置組成的保留時(shí)間分別于標(biāo)準(zhǔn)溶液在同一色譜柱上的保留時(shí)間相比,如果樣品溶液中某種組分的兩組保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)溶液中某一農(nóng)藥的兩組保留時(shí)間相差±0.05min內(nèi),則可認(rèn)定為該農(nóng)藥;
      [0011]7)結(jié)果計(jì)算:按照下式計(jì)算:
      v VjxAxV3
      [0012]X = -~-~~Lx/?
      V2XAsXm
      [0013]式中X——式樣中農(nóng)藥的殘留量,mg/kg ;
      [0014]p——標(biāo)準(zhǔn)溶液中農(nóng)藥的質(zhì)量濃度,mg/L ;
      [0015]A——樣品溶液中被測(cè)農(nóng)藥的峰面積;
      [0016]As——農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液中被測(cè)農(nóng)藥的峰面積;
      [0017]V1——提取溶劑總體積,mL ;
      [0018]V2——吸取出用于檢測(cè)的提取溶液的體積,mL ;
      [0019]V3——樣品溶液定容體積,mL ;
      [0020]m——式樣的質(zhì)量,go
      [0021]進(jìn)一步,所述色譜柱為長(zhǎng)lm,內(nèi)徑0.53mm的脫落石英毛細(xì)管柱。
      [0022]進(jìn)一步,所述A柱為50%聚苯基甲基硅氧烷(DB-17或HP-50+),尺寸為30mX0.53mmXlym,柱溫 150O,保持 2min。
      [0023]進(jìn)一步,所述B 柱為 100%聚甲硅氧烷(DB-1 或 HP-1)柱,30mX0.53_X 1.5 μ m,柱溫按8°C /min升至250°C,保持12min。
      [0024]進(jìn)一步,所述進(jìn)樣器進(jìn)樣口的溫度為220°C。
      [0025]進(jìn)一步,所述色譜儀的溫度為250°C。
      [0026]進(jìn)一步,所述氮?dú)饧兌柔?9.999%,流速為10mL/min。
      [0027]進(jìn)一步,所述空氣流速為100mL/min。
      [0028]本發(fā)明的有益效果是:試劑中有機(jī)磷農(nóng)藥經(jīng)乙腈提取,提取液經(jīng)過(guò)濾、濃縮后,用丙酮定容,用雙自動(dòng)進(jìn)樣器同時(shí)注入氣相色譜儀的兩個(gè)進(jìn)樣口,農(nóng)藥組分經(jīng)不同極性的兩根毛細(xì)管柱分離,經(jīng)火焰光度檢測(cè)器檢測(cè),用雙柱的保留時(shí)間定性,外標(biāo)法定量,適用于蔬菜和水果中甲胺磷等54種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的測(cè)定,最低檢出限量為0.01-0.3mg/kg,并具有測(cè)定簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確的特點(diǎn)。

      【具體實(shí)施方式】
      [0029]以下給出本發(fā)明的具體實(shí)施例,用來(lái)對(duì)本發(fā)明的構(gòu)成進(jìn)行進(jìn)一步說(shuō)明。
      [0030]實(shí)施例1
      [0031]本發(fā)明的測(cè)定蔬菜和水果中有機(jī)磷類(lèi)農(nóng)藥殘留的方法,包括如下步驟:
      [0032]I)式樣制備:取Ikg蔬菜水果樣品,取可食用的部分,用干凈紗布輕輕擦去式樣表面的附著物,經(jīng)縮分后,將其切碎,充分混合放入食品加工器粉碎,制成待測(cè)樣,放入分裝容器中,于-20°C條件下保存?zhèn)溆茫?br> [0033]2)提取:將制備好的樣品準(zhǔn)確稱(chēng)取25g式樣放入勻漿機(jī)中,加入50mL乙腈,在勻漿機(jī)中高速勻漿2min后用濾紙過(guò)濾,濾液收集到裝有5g氯化鈉的10mL具塞量筒中,收集濾液40mL,蓋上塞子,劇烈振蕩lmin,在室溫下靜止30min,使乙腈相和水相分層;
      [0034]3)凈化:從具塞量筒中吸取1mL乙腈溶液,放入150mL燒杯中,將燒杯放在80°C水浴鍋上加熱,杯內(nèi)緩緩?fù)ㄈ氲獨(dú)饣蚩諝饬?,蒸發(fā)近干,加入2mL丙酮,蓋上鋁箔備用;
      [0035]4)備用液:將上述備用液完全轉(zhuǎn)移至15mL刻度離心管中,再用2mL丙酮分三次沖洗燒杯,并轉(zhuǎn)移至離心管,最后定容至5mL,在漩渦混合器中混勻,分別移入兩個(gè)2mL自動(dòng)進(jìn)樣瓶中,如定容后的樣品溶液過(guò)于渾濁,通過(guò)0.2μπι濾膜過(guò)濾后,供色譜測(cè)定;
      [0036]5)測(cè)定:由自動(dòng)進(jìn)樣器分別吸取I μ L標(biāo)準(zhǔn)混合溶液和凈化后的樣品溶液注入色譜儀中,使用A和B兩根色譜柱,以A柱獲得的樣品溶液峰面積與標(biāo)準(zhǔn)溶液峰面積比較定量;
      [0037]6)結(jié)果表述:Α和B色譜柱測(cè)得樣品溶液中位置組成的保留時(shí)間分別于標(biāo)準(zhǔn)溶液在同一色譜柱上的保留時(shí)間相比,如果樣品溶液中某種組分的兩組保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)溶液中某一農(nóng)藥的兩組保留時(shí)間相差±0.05min內(nèi),則可認(rèn)定為該農(nóng)藥;
      [0038]7)結(jié)果計(jì)算:按照下式計(jì)算:
      v VlXAxV3
      [0039]Χ = γ/--xP
      V2xAsxm
      [0040]式中X——式樣中農(nóng)藥的殘留量,mg/kg ;
      [0041]P——標(biāo)準(zhǔn)溶液中農(nóng)藥的質(zhì)量濃度,mg/L ;
      [0042]A——樣品溶液中被測(cè)農(nóng)藥的峰面積;
      [0043]As——農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液中被測(cè)農(nóng)藥的峰面積;
      [0044]V1——提取溶劑總體積,mL ;
      [0045]V2——吸取出用于檢測(cè)的提取溶液的體積,mL ;
      [0046]V3-樣品溶液定容體積,mL ;
      [0047]m——式樣的質(zhì)量,go
      [0048]進(jìn)一步,所述色譜柱為長(zhǎng)lm,內(nèi)徑0.53mm的脫落石英毛細(xì)管柱。
      [0049]進(jìn)一步,所述A柱為50%聚苯基甲基娃氧燒,尺寸為30mX0.53mmX I μ m,柱溫150°C,保持 2min。
      [0050]進(jìn)一步,所述B柱為100%聚甲娃氧燒柱,30mX 0.53mmX 1.5 μ m,柱溫按8°C /min升至250°C,保持12min。
      [0051]進(jìn)一步,所述進(jìn)樣器進(jìn)樣口的溫度為220°C。
      [0052]進(jìn)一步,所述色譜儀的溫度為250°C。
      [0053]進(jìn)一步,所述氮?dú)饧兌柔?9.999%,流速為10mL/min。
      [0054]進(jìn)一步,所述空氣流速為100mL/min。
      [0055]實(shí)施例2
      [0056]本發(fā)明的測(cè)定蔬菜和水果中有機(jī)磷類(lèi)農(nóng)藥殘留的方法,包括如下步驟:
      [0057]I)式樣制備:取Ikg蔬菜水果樣品,取可食用的部分,用干凈紗布輕輕擦去式樣表面的附著物,經(jīng)縮分后,將其切碎,充分混合放入食品加工器粉碎,制成待測(cè)樣,放入分裝容器中,于-18°C條件下保存?zhèn)溆茫?br> [0058]2)提取:將制備好的樣品準(zhǔn)確稱(chēng)取25g式樣放入勻漿機(jī)中,加入50mL乙腈,在勻漿機(jī)中高速勻漿2min后用濾紙過(guò)濾,濾液收集到裝有6g氯化鈉的10mL具塞量筒中,收集濾液45mL,蓋上塞子,劇烈振蕩lmin,在室溫下靜止30min,使乙腈相和水相分層;
      [0059]3)凈化:從具塞量筒中吸取1mL乙腈溶液,放入150mL燒杯中,將燒杯放在80°C水浴鍋上加熱,杯內(nèi)緩緩?fù)ㄈ氲獨(dú)饣蚩諝饬?,蒸發(fā)近干,加入2mL丙酮,蓋上鋁箔備用;
      [0060]4)備用液:將上述備用液完全轉(zhuǎn)移至15mL刻度離心管中,再用3mL丙酮分三次沖洗燒杯,并轉(zhuǎn)移至離心管,最后定容至5mL,在漩渦混合器中混勻,分別移入兩個(gè)2mL自動(dòng)進(jìn)樣瓶中,如定容后的樣品溶液過(guò)于渾濁,通過(guò)0.2μπι濾膜過(guò)濾后,供色譜測(cè)定;
      [0061]5)測(cè)定:由自動(dòng)進(jìn)樣器分別吸取I μ L標(biāo)準(zhǔn)混合溶液和凈化后的樣品溶液注入色譜儀中,使用A和B兩根色譜柱,以A柱獲得的樣品溶液峰面積與標(biāo)準(zhǔn)溶液峰面積比較定量;
      [0062]6)結(jié)果表述:Α和B色譜柱測(cè)得樣品溶液中位置組成的保留時(shí)間分別于標(biāo)準(zhǔn)溶液在同一色譜柱上的保留時(shí)間相比,如果樣品溶液中某種組分的兩組保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)溶液中某一農(nóng)藥的兩組保留時(shí)間相差±0.05min內(nèi),則可認(rèn)定為該農(nóng)藥;
      [0063]7)結(jié)果計(jì)算:按照下式計(jì)算:
      ^ V1XAxV3
      [0064]X = ----xp
      V2XAsXm
      [0065]式中X——式樣中農(nóng)藥的殘留量,mg/kg ;
      [0066]P——標(biāo)準(zhǔn)溶液中農(nóng)藥的質(zhì)量濃度,mg/L ;
      [0067]A——樣品溶液中被測(cè)農(nóng)藥的峰面積;
      [0068]As——農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液中被測(cè)農(nóng)藥的峰面積;
      [0069]V1-提取溶劑總體積,mL ;
      [0070]V2——吸取出用于檢測(cè)的提取溶液的體積,mL ;
      [0071 ] V3——樣品溶液定容體積,mL ;
      [0072]m——式樣的質(zhì)量,go
      [0073]進(jìn)一步,所述色譜柱為長(zhǎng)lm,內(nèi)徑0.53mm的脫落石英毛細(xì)管柱。
      [0074]進(jìn)一步,所述A柱為50%聚苯基甲基娃氧燒,尺寸為30mX0.53mmX I μ m,柱溫150°C,保持 2min。
      [0075]進(jìn)一步,所述B柱為100%聚甲娃氧燒柱,30mX 0.53mmX 1.5 μ m,柱溫按8°C /min升至250°C,保持12min。
      [0076]進(jìn)一步,所述進(jìn)樣器進(jìn)樣口的溫度為220°C。
      [0077]進(jìn)一步,所述色譜儀的溫度為250°C。
      [0078]進(jìn)一步,所述氮?dú)饧兌柔?9.999%,流速為10mL/min。
      [0079]進(jìn)一步,所述空氣流速為100mL/min。
      [0080]實(shí)施例3
      [0081]本發(fā)明的測(cè)定蔬菜和水果中有機(jī)磷類(lèi)農(nóng)藥殘留的方法,包括如下步驟:
      [0082]I)式樣制備:取Ikg蔬菜水果樣品,取可食用的部分,用干凈紗布輕輕擦去式樣表面的附著物,經(jīng)縮分后,將其切碎,充分混合放入食品加工器粉碎,制成待測(cè)樣,放入分裝容器中,于-16°C條件下保存?zhèn)溆茫?br> [0083]2)提取:將制備好的樣品準(zhǔn)確稱(chēng)取25g式樣放入勻漿機(jī)中,加入50mL乙腈,在勻漿機(jī)中高速勻漿2min后用濾紙過(guò)濾,濾液收集到裝有7g氯化鈉的10mL具塞量筒中,收集濾液50mL,蓋上塞子,劇烈振蕩lmin,在室溫下靜止30min,使乙腈相和水相分層;
      [0084]3)凈化:從具塞量筒中吸取1mL乙腈溶液,放入150mL燒杯中,將燒杯放在80°C水浴鍋上加熱,杯內(nèi)緩緩?fù)ㄈ氲獨(dú)饣蚩諝饬?,蒸發(fā)近干,加入2mL丙酮,蓋上鋁箔備用;
      [0085]4)備用液:將上述備用液完全轉(zhuǎn)移至15mL刻度離心管中,再用4mL丙酮分三次沖洗燒杯,并轉(zhuǎn)移至離心管,最后定容至5mL,在漩渦混合器中混勻,分別移入兩個(gè)2mL自動(dòng)進(jìn)樣瓶中,如定容后的樣品溶液過(guò)于渾濁,通過(guò)0.2μπι濾膜過(guò)濾后,供色譜測(cè)定;
      [0086]5)測(cè)定:由自動(dòng)進(jìn)樣器分別吸取I μ L標(biāo)準(zhǔn)混合溶液和凈化后的樣品溶液注入色譜儀中,使用A和B兩根色譜柱,以A柱獲得的樣品溶液峰面積與標(biāo)準(zhǔn)溶液峰面積比較定量;
      [0087]6)結(jié)果表述:Α和B色譜柱測(cè)得樣品溶液中位置組成的保留時(shí)間分別于標(biāo)準(zhǔn)溶液在同一色譜柱上的保留時(shí)間相比,如果樣品溶液中某種組分的兩組保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)溶液中某一農(nóng)藥的兩組保留時(shí)間相差±0.05min內(nèi),則可認(rèn)定為該農(nóng)藥;
      [0088]7)結(jié)果計(jì)算:按照下式計(jì)算:
      v Vt X AxV3
      [0089]X=T,---xP
      V2XAsXm
      [0090]式中X——式樣中農(nóng)藥的殘留量,mg/kg ;
      [0091]P——標(biāo)準(zhǔn)溶液中農(nóng)藥的質(zhì)量濃度,mg/L ;
      [0092]A——樣品溶液中被測(cè)農(nóng)藥的峰面積;
      [0093]As——農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液中被測(cè)農(nóng)藥的峰面積;
      [0094]V1——提取溶劑總體積,mL ;
      [0095]V2——吸取出用于檢測(cè)的提取溶液的體積,mL ;
      [0096]V3-樣品溶液定容體積,mL ;
      [0097]m——式樣的質(zhì)量,go
      [0098]進(jìn)一步,所述色譜柱為長(zhǎng)lm,內(nèi)徑0.53mm的脫落石英毛細(xì)管柱。
      [0099]進(jìn)一步,所述A柱為50%聚苯基甲基娃氧燒,尺寸為30mX0.53mmX I μ m,柱溫150°C,保持 2min。
      [0100]進(jìn)一步,所述B柱為100%聚甲娃氧燒柱,30mX 0.53mmX 1.5 μ m,柱溫按8°C /min升至250°C,保持12min。
      [0101]進(jìn)一步,所述進(jìn)樣器進(jìn)樣口的溫度為220°C。
      [0102]進(jìn)一步,所述色譜儀的溫度為250°C。
      [0103]進(jìn)一步,所述氮?dú)饧兌柔?9.999%,流速為10mL/min。
      [0104]進(jìn)一步,所述空氣流速為100mL/min。
      【權(quán)利要求】
      1.一種測(cè)定蔬菜和水果中有機(jī)磷類(lèi)農(nóng)藥殘留的方法,其特征在于包括如下步驟: 1)式樣制備:取11?蔬菜水果樣品,取可食用的部分,用干凈紗布輕輕擦去式樣表面的附著物,經(jīng)縮分后,將其切碎,充分混合放入食品加工器粉碎,制成待測(cè)樣,放入分裝容器中,于-20至-161條件下保存?zhèn)溆茫? 2)提取:將制備好的樣品準(zhǔn)確稱(chēng)取258式樣放入勻漿機(jī)中,加入50此乙腈,在勻漿機(jī)中高速勻漿2-11后用濾紙過(guò)濾,濾液收集到裝有5-78氯化鈉的100此具塞量筒中,收集濾液40-50111匕蓋上塞子,劇烈振蕩1-11,在室溫下靜止30111111,使乙腈相和水相分層; 3)凈化:從具塞量筒中吸取10此乙腈溶液,放入150此燒杯中,將燒杯放在801水浴鍋上加熱,杯內(nèi)緩緩?fù)ㄈ氲獨(dú)饣蚩諝饬?,蒸發(fā)近干,加入201丙酮,蓋上鋁箔備用; 4)備用液:將上述備用液完全轉(zhuǎn)移至151111刻度離心管中,再用2-41111丙酮分三次沖洗燒杯,并轉(zhuǎn)移至離心管,最后定容至501,在漩渦混合器中混勻,分別移入兩個(gè)201自動(dòng)進(jìn)樣瓶中,如定容后的樣品溶液過(guò)于渾濁,通過(guò)0.2 9 ?。?!濾膜過(guò)濾后,供色譜測(cè)定; 5)測(cè)定:由自動(dòng)進(jìn)樣器分別吸取14示準(zhǔn)混合溶液和凈化后的樣品溶液注入色譜儀中,使用八和8兩根色譜柱,以八柱獲得的樣品溶液峰面積與標(biāo)準(zhǔn)溶液峰面積比較定量; 6)結(jié)果表述-上和8色譜柱測(cè)得樣品溶液中位置組成的保留時(shí)間分別于標(biāo)準(zhǔn)溶液在同一色譜柱上的保留時(shí)間相比,如果樣品溶液中某種組分的兩組保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)溶液中某一農(nóng)藥的兩組保留時(shí)間相差±0丨050111內(nèi),則可認(rèn)定為該農(nóng)藥; 7)結(jié)果計(jì)算。
      2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測(cè)定蔬菜和水果中有機(jī)磷類(lèi)農(nóng)藥殘留的方法,其特征是:所述色譜柱為長(zhǎng)加,內(nèi)徑0.53皿的脫落石英毛細(xì)管柱。
      3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測(cè)定蔬菜和水果中有機(jī)磷類(lèi)農(nóng)藥殘留的方法,其特征是:所述4柱為50%聚苯基甲基硅氧烷,尺寸為3011^0.1II,柱溫1501,保持21111110
      4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測(cè)定蔬菜和水果中有機(jī)磷類(lèi)農(nóng)藥殘留的方法,其特征是:所述8柱為100%聚甲硅氧烷柱,3011^0.53臟\ 1.5^111,柱溫按8。。/111111升至2501,保持 121111110
      5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測(cè)定蔬菜和水果中有機(jī)磷類(lèi)農(nóng)藥殘留的方法,其特征是:所述進(jìn)樣器進(jìn)樣口的溫度為2201。
      6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測(cè)定蔬菜和水果中有機(jī)磷類(lèi)農(nóng)藥殘留的方法,其特征是:所述色譜儀的溫度為2501。
      7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測(cè)定蔬菜和水果中有機(jī)磷類(lèi)農(nóng)藥殘留的方法,其特征是:所述氮?dú)饧兌柔?9.999%,流速為1011117111111。
      8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測(cè)定蔬菜和水果中有機(jī)磷類(lèi)農(nóng)藥殘留的方法,其特征是:所述空氣流速為10011117111111。
      【文檔編號(hào)】G01N30/88GK104316640SQ201410642786
      【公開(kāi)日】2015年1月28日 申請(qǐng)日期:2014年11月14日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月14日
      【發(fā)明者】張樹(shù)秋, 谷曉紅, 王磊, 馮華, 王瑋, 呂昆 申請(qǐng)人:山東省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測(cè)技術(shù)研究所
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