牙膏磨損性的檢測方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及口腔護(hù)理用品的檢測，公開了一種牙膏磨損性的檢測方法。采用樹脂片或羥基磷灰石作為測試片，研磨拋光后，通過檢測刷磨前后的粗糙度變化，計(jì)算摩擦值Ra，折合為牙本質(zhì)摩擦值RDA。Ra和RDA之間有良好的線性關(guān)系。本方法不需要用人牙或動物牙標(biāo)本作為實(shí)驗(yàn)材料，對實(shí)驗(yàn)方法和儀器要求低，不需要用到放射性示蹤法，可以用價格相對便宜的粗糙度儀代替輪廓儀進(jìn)行檢測；每次實(shí)驗(yàn)誤差小，不必在每次檢測中使用標(biāo)準(zhǔn)液作為對照，或輪換機(jī)位。本發(fā)明的方法與現(xiàn)有方法相比成本低，更為簡便，而且準(zhǔn)確度高，重復(fù)性好，誤差小。
【專利說明】牙膏磨損性的檢測方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及口腔護(hù)理用品的檢測，具體為牙膏磨損性的檢測方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 隨著牙膏生產(chǎn)技術(shù)的不斷進(jìn)步和人民生活水平的不斷提高，越來越多的消費(fèi)者將 更多的關(guān)注焦點(diǎn)轉(zhuǎn)移到了牙齒美觀方面。而各大牙膏生產(chǎn)商也層出不窮地推出了種種美白 類產(chǎn)品以滿足消費(fèi)需要。根據(jù)AC尼爾森的統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)顯示，2010年美白牙膏的銷售額接近 34億元人民幣，占有30%的市場，且逐年保持增長趨勢。
[0003] 牙膏是清潔和護(hù)理口腔的日用品，其作用能清潔口腔、去除牙菌斑、潔白牙齒表 面，能令使用者感到舒適和清爽。目前，市場上牙膏的品牌、種類繁多，宣稱具有美白除漬效 果的牙膏也不在少數(shù)。美白牙膏對牙齒美白的作用主要通過兩個途徑：一是通過磨料的物 理性磨擦作用磨擦牙齒表面對牙齒進(jìn)行美白；二是通過過氧化物對牙齒產(chǎn)生的化學(xué)作用對 牙齒美白。兩種美白方法無論見效快慢，均應(yīng)以不損傷牙齒硬組織為原則。為此，美國食品 與藥物管理局（FDA)規(guī)定，通過放射性示蹤法（Radioactive Dentin Abrasion)測定的牙 膏RDA磨損值的上限為250單位，才能保證牙膏在使用過程中對于使用者牙本質(zhì)的安全性。
[0004] 國際上目前主要采用ISO標(biāo)準(zhǔn)"牙科一潔牙劑一要求、試驗(yàn)方法和標(biāo)志"（ISO 11609:2010(E))的"附錄A :磨損性試驗(yàn)程序--美國牙科協(xié)會方法"以及〃附錄B :通過表 面輪廓法測定潔牙劑對牙釉質(zhì)和牙本質(zhì)的相對磨損值"來評價牙膏對牙齒的磨損性。ISO 方法中以牛牙或者人牙標(biāo)本作為體外實(shí)驗(yàn)材料，采用帶有8個刷牙機(jī)位的V8十字交叉刷 磨機(jī)（V8 Cross Brushing Machine)對牙齒標(biāo)本進(jìn)行往復(fù)的刷磨，通過放射性示蹤法（ISO 11609:2010 (E)附錄A)以及表面輪廓法（ISO 11609:2010 (E)附錄B)對牙膏測試樣的磨損 性進(jìn)行測試。ISO方法雖然是目前國際上最具有權(quán)威性的實(shí)驗(yàn)方法，但對于國內(nèi)企業(yè)來說， 該方法同樣也存在著一些缺點(diǎn)。
[0005] 因?yàn)镮SO方法中附錄A放射性示蹤法對實(shí)驗(yàn)設(shè)備有太多的限制，并且全球只有美 國印第安納大學(xué)可以進(jìn)行權(quán)威檢測，不適合我國行業(yè)對市場監(jiān)管和企業(yè)對口腔產(chǎn)品的日常 檢測和品控。所以國內(nèi)對牙膏磨損性的檢測也是主要集中在參照ISO方法中附錄B表面輪 廓法的內(nèi)容。表面輪廓法作為放射性示蹤法的替代選擇，對實(shí)驗(yàn)的過程進(jìn)行了大大的簡化。 但是和放射性示蹤法一樣，表面輪廓法在實(shí)驗(yàn)過程中容易因?yàn)槊看螠y試的過程中刷牙壓力 不一致而產(chǎn)生實(shí)驗(yàn)誤差。為了消除這一缺點(diǎn)導(dǎo)致的實(shí)驗(yàn)誤差，ISO方法規(guī)定，在每次實(shí)驗(yàn)的 過程中，對于刷牙機(jī)的8個刷牙機(jī)位，每刷完一定次數(shù)循環(huán)后，牙齒樣本需要更換機(jī)位，直 至刷完8個機(jī)位。并且表面輪廓法的實(shí)驗(yàn)結(jié)果每次都需要與"參考摩擦劑"漿液（陰性對 照或是標(biāo)準(zhǔn)液）作比對，使得實(shí)驗(yàn)方法顯得有點(diǎn)繁瑣。
[0006] 而且，ISO標(biāo)準(zhǔn)中都是采用人牙或者牛牙的標(biāo)本作為體外實(shí)驗(yàn)的材料，人牙或者牛 牙標(biāo)本需要經(jīng)過專業(yè)的牙科醫(yī)生進(jìn)行前處理后才能用于實(shí)驗(yàn)，而且實(shí)驗(yàn)后既要廢棄，不能 重復(fù)使用。對于國內(nèi)企業(yè)來說，人牙或者牛牙標(biāo)本的收集渠道缺乏、選擇、保存以及前處理 需要醫(yī)學(xué)專業(yè)技能才能實(shí)施，對制造行業(yè)或企業(yè)對產(chǎn)品的日常監(jiān)控而言，不具可操作性，可 行性較差。
[0007] 王萬山等按照ISO中規(guī)定的表面輪廓法，采用V型牙刷磨耗實(shí)驗(yàn)機(jī)以及三維形貌 掃描儀對四款市售美白牙膏在牛牙釉質(zhì)和本質(zhì)上進(jìn)行測試，結(jié)果顯示無論對牙釉質(zhì)的磨損 深度，還是牙本質(zhì)的磨損深度，四款牙膏的測試結(jié)果均具有顯著性差異（P < 0. 05)，且各美 白牙膏的REA和RDA值都在ISO 11609標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定范圍內(nèi)，符合ISO標(biāo)準(zhǔn)。趙守亮等采用 表面輪廓法對四種中國產(chǎn)牙膏進(jìn)行了磨損性的評價，得出的結(jié)論是四款中國產(chǎn)牙膏均具有 較高的磨損性，長期使用有潛在的導(dǎo)致牙齒磨損的可能性。
[0008] 目前，我國仍缺少統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)對牙膏的磨損性能進(jìn)行評價。由于RDA方法實(shí)驗(yàn)條 件比較苛刻，在實(shí)際生產(chǎn)中的可行性較小，本研究的目的在于建立能夠代替RDA方法的評 價牙膏磨損性的國家標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)范行業(yè)中牙膏磨損性的檢測，并


【發(fā)明內(nèi)容】

[0009] 本發(fā)明旨在提供一種牙膏磨損性的檢測方法，簡單快速，準(zhǔn)確率高，成本低。
[0010] 該方法用樹脂片或羥基磷灰石作為測試片，研磨拋光后，通過檢測刷磨前后的粗 糙度變化，計(jì)算摩擦值Ra,折合為牙本質(zhì)摩擦值RDA。Ra和RDA之間有良好的線性關(guān)系。 [0011] 技術(shù)方案為，一種牙膏磨損性的檢測方法，步驟包括：
[0012] (一）測試片的前處理
[0013] 將測試片研磨拋光至粗糙度0. 100?0. 200 μ m。
[0014] 測試片選自樹脂片或羥基磷灰石片。優(yōu)選的，樹脂片為聚甲基丙烯酸類樹脂片。
[0015] 具體步驟為：
[0016] 1、研磨
[0017] 將測試片切割后用研磨拋光機(jī)以120?200rpm速度研磨，研磨時間為20?30分 鐘，研磨后測試片表面粗糙度在〇. 300?0. 350 μ m ;
[0018] 研磨的同時向測試片表面滴加氧化鋁磨料溶液，氧化鋁磨料溶液濃度為0. 01? 0. 03g/ml，其中的氧化錯磨料粒徑為5?14微米；優(yōu)選的，測試片為20?25mm的片材，厚 度為8?IOmm,長度70?75_、寬度；
[0019] 2、拋光
[0020] 研磨后的測試片進(jìn)行拋光處理，拋光期間在拋光墊上滴加粒徑35?60nm、濃度 25wt %?50wt %的二氧化硅拋光液，拋光時的轉(zhuǎn)速60?lOOrpm，拋光時間為12?20分鐘； 拋光完成后表面的粗糙度在〇. 100?〇. 200 μ m左右。
[0021] (二）刷磨和檢測粗糙度
[0022] (1)刷磨前的粗糙度檢測：用粗糙度儀或輪廓儀對測試片刷磨區(qū)域的Ra值（粗糙 度值）進(jìn)行測試，以測定測試片在刷磨測試前后表面粗糙度的變化。
[0023] 為固定前后兩次粗糙度測試的位置，在測試片上的牙刷行程范圍的中心區(qū)域內(nèi)取 最中間的7?11條線作為測試基準(zhǔn)線（Ra測試標(biāo)記線）。即：測試片上的牙刷行程范圍的 中心區(qū)域內(nèi)取中心線，并在其兩側(cè)3?IOmm范圍內(nèi)各自再取3?5條平行線；將中心線及 各平行線作為測試基準(zhǔn)線。測試基準(zhǔn)線垂直于牙刷移動的方向，相鄰的測試標(biāo)記線間距相 等，為1?2mm。每根測試基準(zhǔn)線位于測試片邊緣的頂部作為粗糙度值測試的起點(diǎn)，掃描檢 測粗糙度Ra。優(yōu)選的，牙刷在測試片上的行程為35?45mm，測試標(biāo)記線的長度即掃描的長 度為15?20mm。
[0024] 優(yōu)選的，用粗糙度儀或輪廓儀檢測粗糙度，掃描長度為15?20_，截止波長10? 15mm，取樣數(shù)4?8。更優(yōu)選的，掃描長度為17. 5mm，截止波長12. 5mm，取樣數(shù)5。
[0025] ⑵預(yù)刷
[0026] 預(yù)刷用來校正牙刷對測試片的初始壓力，使牙刷適應(yīng)測試片的接觸面。其方法為： 以去離子水為介質(zhì),將刷磨測試機(jī)各機(jī)位上的刷牙壓力調(diào)整為125±5g?300±5g，優(yōu)選為 180±2g?240±2g，更優(yōu)選為190±2g?210±2g ;以90?120次/分鐘的速度刷磨100? 3000次，優(yōu)選為100?2000次，更優(yōu)選為100?500次；預(yù)刷過程中檢測并控制刷磨的壓 力恒定。
[0027] 優(yōu)選的，用帶有壓力傳感器或彈簧秤的刷磨測試機(jī)，即時檢測刷磨的壓力并調(diào)整。
[0028] (3)去除去離子水，將牙膏溶液倒入刷磨測試機(jī)的水杯中，并將各位置的刷牙壓力 調(diào)整為125±5g?300±5g，優(yōu)選為180±2g?240±2g，更優(yōu)選為190±2g?210±2g ; 設(shè)定刷磨速度為95?110次/分鐘（優(yōu)選為100次/分鐘）開始刷磨，往復(fù)刷磨次數(shù)為 6000?12000次，優(yōu)選為7500?8500次，更優(yōu)選為8000次。刷磨測試過程中保持牙膏溶 液處于均勻狀態(tài)。牙膏溶液中，牙膏與水的重量比為I :1. 2?I :2. 0,優(yōu)選為I :1. 5?1 : 1.8,更優(yōu)選為I :1. 6。
[0029] (4)用粗糙度儀或輪廓儀檢測測試片刷磨區(qū)域標(biāo)記線在刷磨之后的粗糙度，取平 均值，作為所測刷磨區(qū)域刷磨后的平均Ra值。
[0030] I.取出測試片，在測試片刷磨區(qū)域的中心取5?10條標(biāo)記線，優(yōu)選為7條；標(biāo)記 線的方向垂直于牙刷上下刷動的方向，并且各標(biāo)記線平均分布在刷磨區(qū)域的中心；標(biāo)記線 長度為相鄰的標(biāo)記線之間的間距為1. 8-2. 1_，優(yōu)選為2_ ;
[0031] II.用粗糙度儀或輪廓儀沿各標(biāo)記線掃描檢測樹脂片表面粗糙度Ra值，計(jì)算各標(biāo) 記線上粗糙度，取平均值，作為所測刷磨區(qū)域刷磨后的平均Ra值。
[0032] 每種牙膏進(jìn)行2?5組平行實(shí)驗(yàn)，每組測試片的數(shù)量為3?15片；Ra1和Ra 2分別 為每組測試片刷磨前后的平均粗糙度；取各組平均值Ra2-Ra1的平均值作為牙膏樣品的摩 擦值Ra。優(yōu)選的，進(jìn)行3?4組平行實(shí)驗(yàn)，每組測試片的數(shù)量為6?10片。
[0033](三）摩擦值的確定
[0034] 用Ra值換算為牙本質(zhì)摩擦值。用牙膏標(biāo)準(zhǔn)品的RDA實(shí)際檢測值和Ra值擬合標(biāo)準(zhǔn) 曲線或公式，將待測牙膏樣品的摩擦值換算為RDA。
[0035] 其中，Ra值單位為微米，將Ra的數(shù)值代入公式或擬合曲線，可換算為牙本質(zhì)摩擦 值。
[0036] 牙膏刷磨樹脂片或羥基磷灰石的Ra值與牙本質(zhì)摩擦值RDA之間有良好的線性關(guān) 系，換算簡單，可以通過樹脂片或羥基磷灰石片的Ra值折算為牙本質(zhì)摩擦值RDA，來評估牙 膏的磨損性。
[0037] 采用本方法，不需要用人牙或動物牙標(biāo)本作為實(shí)驗(yàn)材料，對實(shí)驗(yàn)方法和儀器要求 低，不需要用到放射性示蹤法，可以用價格相對便宜的粗糙度儀代替輪廓儀進(jìn)行檢測，每次 實(shí)驗(yàn)誤差小，不必在每次檢測中使用標(biāo)準(zhǔn)液作為對照，或輪換機(jī)位。本發(fā)明的方法與現(xiàn)有方 法相比成本低，更為簡便，而且準(zhǔn)確度高，重復(fù)性好，誤差小。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0038] 圖1為在牙刷刷磨區(qū)域內(nèi)取測試基準(zhǔn)線檢測測試片粗糙度的示意圖，1 一測試片， 2-刷磨區(qū)域，3 - Ra測試基準(zhǔn)線頂部
[0039] 圖2為刷磨前后測試片（PMMA樹脂片）上各標(biāo)記線位置上測試的Ra值變化規(guī)律
[0040] 圖3為7款牙膏測試樣摩擦值結(jié)果與RDA結(jié)果線性擬合（PMMA樹脂片）
[0041] 圖4為7款牙膏測試樣摩擦值結(jié)果與RDA結(jié)果線性擬合（羥基磷灰石片）
[0042] 圖5為四款牙膏測試樣平行測定兩次RDA數(shù)據(jù)的比較

【具體實(shí)施方式】
[0043] 實(shí)施例1
[0044] 一、牙膏溶液制備
[0045] 稱取牙膏測試樣400g(精確至0. Olg)于IOOOmL的燒杯中，用640g的去離子水將 其溶解，使牙膏與水的比例為I: I. 6 (w/w);以800rpm的速度機(jī)械攪拌5?20分鐘，使牙膏 與去離子水充分混勻后形成牙膏溶液，備用。
[0046] 二、PMMA片的前處理
[0047] 將PMMA片（聚甲基丙烯酸甲酯）切割成尺寸為73mm*22mm*8· 5mm的片材，并用蠟 固定在拋光機(jī)的載料盤上。
[0048] (一）研磨
[0049] 將載料盤放置在拋光機(jī)鑄鐵盤（直徑203mm)上，在載料盤上加上兩塊總質(zhì)量為 1500g的配重塊，按照150rpm轉(zhuǎn)速進(jìn)行研磨。期間需要不斷的往鑄鐵盤上滴加氧化鋁磨料 溶液（20g平均粒徑為7微米的W7氧化鋁磨料溶于IOOOmL水中），整個研磨的過程大約 需要20?30min。研磨后，PMMA片表面呈現(xiàn)均勻的"磨砂"狀態(tài)，表面的粗糙度在0. 33? 0. 355 μ m左右，每一片PMMA片的粗糙度更為一致，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD在0. 46 %?4. 57 %之 間。
[0050] (二）拋光
[0051] 在研磨步驟完成后，將拋光機(jī)的鑄鐵盤換成合成革拋光墊（直徑：203mm)，繼續(xù)對 PMMA片進(jìn)行拋光處理，其間需要對拋光墊上不斷添加濃度為40wt %、粒徑為50nm的二氧化 娃拋光液，轉(zhuǎn)速為80r/min，拋光大約15min即可。拋光完成后，PMMA片呈現(xiàn)透明光亮的狀 態(tài)，表面的粗糙度在〇. 15 μ m左右，RSD在0?1.47%之間。
[0052] 三、牙膏測試樣摩擦值測定
[0053] (一）檢測樹脂片表面粗糙度值
[0054] 在樹脂片（測試片）的中心選定刷磨區(qū)域，牙刷移動所覆蓋的行程為40mm。
[0055] 在刷磨實(shí)驗(yàn)的前后都需要PSl型粗糙度儀對PMM片刷磨區(qū)域的Ra值（粗糙度 值）進(jìn)行測試，以測定PMMA在刷磨測試前后表面粗糙度的變化。
[0056] 牙刷在測試片1上的行程為40mm，在刷磨區(qū)域2取12mm作為測試區(qū)。為固定前后 兩次粗糙度測試的位置，在中心區(qū)域自左至右共標(biāo)記有7根測試基準(zhǔn)線（Ra測試標(biāo)記線）， 測試基準(zhǔn)線垂直于牙刷移動的方向，各測試基準(zhǔn)線之間的間距為2_(即在中心區(qū)域取中 心線、并在中心線左右各取3條平行線作為測試基準(zhǔn)線），每根測試基準(zhǔn)線均位于牙刷覆蓋 范圍內(nèi)，在樹脂片的長邊邊緣取點(diǎn)并標(biāo)記，作為測試基準(zhǔn)線的頂部，如圖1。
[0057] 測試基準(zhǔn)線頂部3作為粗糙度值測試的起點(diǎn)，用粗糙儀檢測其粗糙度。在測試的 過程中，粗糙度儀（例如PSl型）的探針需對準(zhǔn)每根測試基準(zhǔn)線的頂部，按照圖1中標(biāo)出的 掃描方向進(jìn)行掃描，即垂直于牙刷移動的方向，每條線平行測定3次，粗糙度值（Ra值），取 平均值；通過計(jì)算7個Ra值的平均值作為所測刷磨區(qū)域刷磨前（后）的平均Ra值。粗糙 度儀的測量參數(shù)：掃描長度：17. 5mm ;截止波長：12. 5mm ;取樣數(shù)η = 5。
[0058] (二）預(yù)刷過程
[0059] 用刷磨測試機(jī)（例如CN103364335A所公開的帶壓力傳感器的牙膏測試裝置）正 式對牙膏樣品溶液進(jìn)行刷磨測試之前，需要校正牙刷對PMM片的初始壓力。具體操作過程 如下：
[0060] 將8片經(jīng)步驟二前處理過的PMMA片分別放于刷磨測試機(jī)所對應(yīng)的8個固定假牙 的夾具上，擰緊螺絲，使PMMA片固定在夾具上。
[0061] 在對應(yīng)牙刷的夾具上裝上牙刷，使牙刷刷頭的位置正好處于PMMA片刷磨區(qū)域的 正中間。并通過擰緊"固定螺絲"來固定住牙刷的位置。在8個水杯中各倒入IOOmL去離子 水后，將水杯裝上，并通過擰緊螺絲來固定。調(diào)節(jié)"調(diào)壓螺絲"使各位置的PMMA片的壓力為 200±2g，設(shè)置刷磨測試機(jī)的刷磨速度為100次/分鐘，刷磨次數(shù)為200次，按下"啟動"按 鈕讓刷磨測試機(jī)開始運(yùn)行，待200次刷磨結(jié)束后，刷磨測試機(jī)自動暫停，牙刷的刷毛與PMMA 片之間的壓力基本處于穩(wěn)定的狀態(tài)，一般在200±20g，預(yù)刷過程結(jié)束。
[0062] 與ISO方法相比，預(yù)刷過程只需要200次就能實(shí)現(xiàn)刷毛與測試片的適應(yīng)性。
[0063] (三）刷磨測試
[0064] 將水杯從刷磨測試機(jī)上取下，倒去杯中的去離子水，在8個水杯各加入IOOml步驟 (一）準(zhǔn)備的牙膏溶液，將水杯重新裝上刷磨測試機(jī)上。將各個位置的刷牙壓力重新調(diào)整為 200±2g，設(shè)定刷磨速度為100次/分鐘，刷磨次數(shù)為8000次，按下"啟動"按鈕讓刷磨測試 機(jī)開始運(yùn)行。刷磨測試期間觀察各透明水杯底部是否有牙膏中摩擦劑的沉淀產(chǎn)生，若有沉 淀，需要停機(jī)，取下水杯進(jìn)行攪拌，保證牙膏溶液在刷磨測試的過程中處于均勻的狀態(tài)。刷 磨測試期間不需要對壓力再進(jìn)行任何調(diào)整（停機(jī)時的壓力為200± 10g，更為穩(wěn)定），而且與 ISO方法不同，刷磨測試過程中不需要將刷頭輪換。刷磨測試結(jié)束后，將PMM片從夾具上取 下，用去尚子水洗凈瞭干后，備用。
[0065](四）測試刷磨后的表面粗糙度值
[0066] 在刷磨實(shí)驗(yàn)的前后都需要PSl型粗糙度儀對PMM片刷磨區(qū)域的Ra值（粗糙度 值）進(jìn)行測試，以測定PMM在刷磨測試前后表面粗糙度的變化。方法同步驟（一）。
[0067]以測試基準(zhǔn)線的頂部作為粗糙度值測試的起點(diǎn)，用粗糙儀檢測其粗糙度，測試基 準(zhǔn)線的位置同步驟（一）。在測試的過程中，粗糙度儀（例如PSl型）的探針需對準(zhǔn)每根測 試基準(zhǔn)線的頂部，按照圖1中標(biāo)出的掃描方向進(jìn)行掃描，即垂直于牙刷移動的方向，每條線 平行測定3次，粗糙度值（Ra值），取平均值；通過計(jì)算7個Ra值的平均值作為所測刷磨區(qū) 域刷磨后的平均Ra值。
[0068](五）結(jié)果計(jì)算
[0069] 牙膏樣品的摩擦值按式（1)計(jì)算：
[0070] ···--?·································(夏)
[0071]式中：
[0072] Ra--牙膏樣品的摩擦值，單位為微米（μ m);
[0073] M1--刷磨測試前8片PMM片的平均粗糙度，單位為微米（μ m);
[0074] --刷磨測試后8片PMM片的平均粗糙度，單位為微米（μ m)。
[0075] 注：測定結(jié)果用平行測定的算術(shù)平均值表示。
[0076] 取7款牙膏樣品進(jìn)行測試，對每款牙膏進(jìn)行三組平行實(shí)驗(yàn)，三組實(shí)驗(yàn)結(jié)果所得摩 擦值的平均值即為該款牙膏的摩擦值；計(jì)算每組實(shí)驗(yàn)8塊PMM片摩擦值測試結(jié)果的組內(nèi) RSD(% )和三組實(shí)驗(yàn)測試結(jié)果的組間RSD(% )，用SPSS19. 0軟件處理數(shù)據(jù)，用one-way ANOVA進(jìn)行方差分析，顯著性水平為0.05,計(jì)算sig.值。每款牙膏的數(shù)理統(tǒng)計(jì)結(jié)果如表1。
[0077] 表1 7款牙膏測試樣摩擦值測試結(jié)果（PMMA)
[0078]
[0079；

【權(quán)利要求】
1. 牙膏磨損性的檢測方法，其特征在于，步驟包括： (一） 測試片的前處理 將測試片研磨拋光至粗糙度0. 100?0. 200 y m ;所述的測試片為樹脂片或羥基磷灰石 片； (二） 刷磨和檢測粗糙度 (1) 刷磨前的粗糙度檢測：測試片上的牙刷行程范圍的中心區(qū)域內(nèi)取中心線位置，并 在其兩側(cè)3?10mm范圍內(nèi)各自再取3?5條平行線；中心線及各平行線作為測試基準(zhǔn)線， 各測試基準(zhǔn)線垂直于牙刷移動的方向，相鄰的測試基準(zhǔn)線間距相等，為1?2mm ;每根測試 基準(zhǔn)線位于測試片邊緣的頂部作為粗糙度值測試的起點(diǎn)，掃描檢測粗糙度，取各測試標(biāo)記 線的粗糙度平均值，作為所測刷磨區(qū)域刷磨前的平均粗糙度Ra:; (2) 預(yù)刷：以去離子水為介質(zhì)，將刷磨測試機(jī)各機(jī)位上的刷牙壓力調(diào)整為125±5g? 300±5g，以90?120次/分鐘的速度刷磨100?3000次；預(yù)刷過程中檢測并控制刷磨的 壓力恒定； (3) 刷磨：將待測牙膏樣品溶液倒入刷磨測試機(jī)的水杯中，并將各位置的刷牙壓力調(diào) 整為125±5g?300±5g，以95?120次/分鐘的速度，往復(fù)刷6000?12000次；待測牙 膏樣品溶液中，牙膏樣品與水的重量比為1 :1. 2?1 :2. 0 ; (4) 刷磨之后檢測粗糙度：檢測刷磨中心區(qū)域各測試標(biāo)記線的粗糙度，取平均值，作為 所測刷磨區(qū)域刷磨后的平均粗糙度Ra2 ; 步驟（1)和（4)中，用粗糙度儀或輪廓儀檢測粗糙度，掃描長度為15?20_，截止波長 10?15mm，取樣數(shù)4?8 ; 以Ra2減去Rai的數(shù)值作為待測牙膏樣品的摩擦值Ra。
2. 權(quán)利要求1所述牙膏磨損性的檢測方法，其特征在于，用牙膏標(biāo)準(zhǔn)品的RDA實(shí)際檢測 值和Ra值擬合標(biāo)準(zhǔn)曲線或公式，將待測牙膏樣品的摩擦值換算為RDA。
3. 權(quán)利要求1所述牙膏磨損性的檢測方法，其特征在于，所述的樹脂片為聚甲基丙烯 酸類樹脂片。
4. 權(quán)利要求1所述牙膏磨損性的檢測方法，其特征在于，所述測試片的寬度為18? 25mm〇
5. 權(quán)利要求1所述牙膏磨損性的檢測方法，其特征在于，步驟（二）（2)中，將刷磨測試 機(jī)各機(jī)位上的刷牙壓力調(diào)整為180±2g?240±5g，刷磨次數(shù)為100?2000次； 步驟（二）（3)中，將各位置的刷牙壓力調(diào)整為180±2g?240±2g，刷磨次數(shù)為7500? 8500次，待測牙膏樣品溶液中，牙膏樣品與水的重量比為1 :1. 5?1 :1. 8。
6. 權(quán)利要求1所述牙膏磨損性的檢測方法，其特征在于，步驟（二）（2)中，將刷磨測試 機(jī)各機(jī)位上的刷牙壓力調(diào)整為190±2g?210±2g，刷磨次數(shù)為100?500次； 步驟（二）（3)中，將各位置的刷牙壓力調(diào)整為190±2g?210±2g，刷磨次數(shù)為7500? 8500 次。
7. 權(quán)利要求1所述牙膏磨損性的檢測方法，其特征在于，步驟（二）（1)中，測試片上的 牙刷行程范圍的中心區(qū)域內(nèi)取中心線，并在其兩側(cè)各自再取3條平行線；將中心線及各平 行線作為測試基準(zhǔn)線，各測試基準(zhǔn)線垂直于牙刷移動的方向，相鄰的測試基準(zhǔn)線間距相等， 為2mm ;測試片的寬度為22mm ; 步驟（二）（2)中，將刷磨測試機(jī)各機(jī)位上的刷牙壓力調(diào)整為200 ± 2g，以100次/分鐘 的速度往復(fù)刷磨200次；待測牙膏樣品溶液中，牙膏樣品與水的重量比為1 :1. 6 ; 步驟（二）（3)中，將各位置的刷牙壓力調(diào)整為200 ± 2g，以100次/分鐘的速度往復(fù)刷 磨8000次； 檢測刷磨中心區(qū)域各測試標(biāo)記線的刷磨前后的粗糙度，取平均值，作為所測刷磨區(qū)域 刷磨前后的平均粗糙度Ra:和Ra2 ; 步驟（二）（1)和（二）（4)中，掃描長度17. 5mm，截止波長12. 5mm，取樣數(shù)n = 5。
8. 權(quán)利要求7所述牙膏磨損性的檢測方法，其特征在于，按照以下擬合公式，將Ra值換 算為RDA : RDA = kXRa+b 其中，Ra = Ra2_Rai，Ra:為刷磨區(qū)域刷磨前的平均粗糙度，Ra2為刷磨區(qū)域刷磨后的平 均粗糙度，計(jì)量單位為微米； 當(dāng)測試片為樹脂片時，k = 31. 985, b = 226. 37 ; 當(dāng)測試片為羥基磷灰石片時，k = 37. 434, b = 47. 283。
9. 權(quán)利要求1所述牙膏磨損性的檢測方法，其特征在于，對待測牙膏樣品進(jìn)行2?5組 平行實(shí)驗(yàn)，每組測試片的數(shù)量為3?15片；Ra:和Ra2分別為每組測試片刷磨前后的平均粗 糙度；取各組平均值Ra2_Rai的平均值作為牙膏樣品的摩擦值Ra。
10. 權(quán)利要求9所述牙膏磨損性的檢測方法，其特征在于，對待測牙膏樣品進(jìn)行3?4 組平行實(shí)驗(yàn)，每組測試片的數(shù)量為6?10片。
【文檔編號】G01N3/56GK104390873SQ201410667732
【公開日】2015年3月4日 申請日期:2014年11月20日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月20日
【發(fā)明者】陳健芬, 羅鑫龍, 施裔磊, 張萍, 徐小楓 申請人:上海美加凈日化有限公司