一種基于石墨烯修飾電極的磺胺嘧啶電化學傳感器的制造方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種基于石墨烯修飾電極的磺胺嘧啶電化學傳感器，由石墨烯-Nafion-玻碳電極與Ag/AgCl（飽和KCl）參比電極、鉑絲輔助電極構成，所述石墨烯-Nafion-玻碳電極采用如下方式制備：以石墨烯為電極表面修飾材料，以Nafion水溶液為分散劑，超聲波震蕩處理制備得到均勻的石墨烯-Nafion修飾劑；采用滴涂法，制備得到石墨烯-Nafion-玻碳電極。本發(fā)明以磺胺嘧啶為探針分子，研究建立石墨烯-Nafion-玻碳電極用于痕量磺胺嘧啶電化學檢測的方法。本發(fā)明所述磺胺嘧啶藥物檢測電化學傳感器具有響應快、穩(wěn)定性好、靈敏度高、線性范圍寬等優(yōu)點。
【專利說明】一種基于石墨烯修飾電極的磺胺嘧啶電化學傳感器

【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種痕量磺胺嘧啶檢測的石墨烯電化學傳感器，具體涉及制備石墨烯-Naf1n-玻碳電極，增強磺胺嘧啶的電化學響應，屬于電流型電化學傳感器領域。

【背景技術】
[0002]磺胺類抗菌藥是一類廣譜抗菌藥。因為價格便宜，抗菌譜廣，被廣泛應用于動物養(yǎng)殖行業(yè)中動物疾病的治療與防治。過量用藥或者不規(guī)范用藥將導致動物源性產(chǎn)品中抗菌藥殘留超標，并通過食物鏈轉移到消費者體內，危害人類身體健康?？焖俣鴾蚀_檢測食品中磺胺類抗菌藥殘留具有重要的現(xiàn)實意義。
[0003]目前，動物源性食品中磺胺類藥物殘留檢測方法主要有高效液相色譜法、酶聯(lián)免疫法(ELISA)、化學發(fā)光法、氣質連用等方法。這些方法盡管分析結果靈敏、準確，但均屬實驗室方法，需要大型設備，分析成本高。找到一種靈敏、準確、快速、能用于現(xiàn)場分析的磺胺類抗菌藥檢測的方法尤為迫切。
[0004]石墨烯具有比表面積大、導電性好、催化活性高的特點，非常適合用于設計制備高性能電化學傳感器，對于提升電化學傳感器的催化性能、檢測靈敏度和穩(wěn)定性表現(xiàn)出良好的效果。
[0005]


【發(fā)明內容】

[0006]本發(fā)明目的在于提供一種磺胺嘧啶電化學檢測傳感器，用于痕量磺胺嘧啶藥物的電化學檢測，建立快捷有效的痕量磺胺嘧啶殘留電化學檢測方法。
[0007]本發(fā)明是通過以下技術方案來實現(xiàn)的:
一種基于石墨烯修飾電極的磺胺喃唳電化學傳感器，由石墨烯-Naf1n-玻碳電極與Ag/AgCl (飽和KCl)參比電極、鉬絲輔助電極構成,其特征在于:所述石墨烯-Naf1n-玻碳電極采用如下方式制備:以石墨烯為電極表面修飾材料，以Naf1n水溶液為分散劑,超聲波震蕩處理制備得到均勻的石墨烯-Naf1n修飾劑；采用滴涂法，制備得到石墨烯-Naf1n-玻碳電極。
[0008]進一步的,使用時所用支持電解質為稀硫酸溶液。
[0009]進一步的，使用檢測方法為恒電位法。
[0010]進一步的，對磺胺嘧啶的檢測范圍為2.2xl0_7?8.7xl0_5 mol/L,檢測限為7.2xl(T8 mol/L。
[0011]進一步的，響應所需時間為2秒。
[0012]本發(fā)明提出以Naf1n水溶液為分散溶劑，制備石墨烯-Naf1n分散溶液，并用滴涂法制備石墨烯-Naf1n-玻碳電極。以磺胺喃唳為探針分子，研究建立石墨烯-Naf1n-玻碳電極用于痕量磺胺嘧啶電化學的方法。本發(fā)明所述磺胺嘧啶藥物檢測電化學傳感器具有響應快、穩(wěn)定性好、靈敏度高、線性范圍寬等優(yōu)點。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0013]圖1是0.1 mol/L稀硫酸溶液支持電解質中不同電極對1.0 mmol/L磺胺喃唳的伏安響應圖。
[0014]圖1中附圖標記含義為:
I 一石墨烯-Naf1n-玻碳合電極；2 —碳納米管-玻碳電極；3 —石墨烯-Naf1n-玻碳合電極在空白溶液中；4一玻碳電極。
[0015]圖2標準加入磺胺嘧啶在石墨烯-Naf1n-玻碳電極上的恒電位響應圖。
[0016]圖3恒電位響應電流-磺胺嘧啶濃度響應工作曲線圖。
[0017]

【具體實施方式】
下面結合附圖對本發(fā)明作進一步說明。
[0018]本發(fā)明的基于石墨烯修飾電極的磺胺嘧啶電化學傳感器，具體制備步驟如下:
1.稱取適量5% (Wt)Naf1n溶液(Aldrich)，用超純水稀釋50倍得到0.1% (wt)Naf1n水溶液。將適量石墨烯粉末(南京吉倉納米科技有限公司)超聲波分散(10 min)于上述0.1%(wt) Naf1n稀溶液中得到電極修飾液，石墨烯含量為0.5 mg/mL。
[0019]2.用滴涂法，取4 μ L上述電極修飾液滴加在潔凈玻碳電極表面(Φ =3 mm，上海辰華儀器有限公司)，揮干溶劑得到石墨烯-Naf1n-玻碳電極。
[0020]3.以石墨烯-Naf1n-玻碳電極為工作電極，Ag/AgCl (飽和KCl)參比電極，鉬絲輔助電極，結合5 mL玻璃電解池以及0.1 mol/L稀硫酸支持電解質組成磺胺喃唳檢測電化學傳感器。
[0021]4.以0.1 mol/L稀硫酸溶液為支持電解質，控制電位0.95 V恒電位電解，記錄支持電解質中磺胺嘧啶在傳感器上電解電流隨時間變化關系曲線，如圖2所示；工作電極恒電位響應電流和磺胺嘧啶濃度關系工作曲線如圖3所示。
[0022]5.結果顯示，對磺胺嘧啶檢測的線性范圍為2.2xl0_7?8.7xl0_5 mol/L，檢測限為
7.2xl(T8 mol/L。
【權利要求】
1.一種基于石墨烯修飾電極的磺胺喃唳電化學傳感器，由石墨烯-Naf1n-玻碳電極與Ag/AgCl (飽和KCl)參比電極、鉬絲輔助電極構成,其特征在于:所述石墨烯-Naf1n-玻碳電極采用如下方式制備:以石墨烯為電極表面修飾材料，以Naf1n水溶液為分散劑,超聲波震蕩處理制備得到均勻的石墨烯-Naf1n修飾劑；采用滴涂法，制備得到石墨烯-Naf1n-玻碳電極。
2.如權利要求1所述的基于石墨烯修飾電極的磺胺嘧啶電化學傳感器，其特征在于:使用時所用支持電解質為稀硫酸溶液。
3.如權利要求1所述的基于石墨烯修飾電極的磺胺嘧啶電化學傳感器，其特征在于:使用檢測方法為恒電位法。
4.如權利要求1所述的基于石墨烯修飾電極的磺胺嘧啶電化學傳感器，其特征在于:對磺胺嘧啶的檢測范圍為2.2xl0-7?8.7xl0_5 mol/L，檢測限為7.2xl0_8 mol/L。
5.如權利要求1所述的基于石墨烯修飾電極的磺胺嘧啶電化學傳感器，其特征在于:響應所需時間為2秒。
【文檔編號】G01N27/416GK104359961SQ201410669123
【公開日】2015年2月18日 申請日期:2014年11月21日 優(yōu)先權日:2014年11月21日
【發(fā)明者】馬靜穎, 洪小平 申請人:浙江建設職業(yè)技術學院