一種硫化銨溶液中硫離子濃度測(cè)定方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種硫化銨溶液中硫離子濃度測(cè)定方法。本發(fā)明通過(guò)在過(guò)量的硝酸銀中加入硫液，硫離子與硝酸銀迅速生成硫化銀沉淀，以硫酸鐵銨作指示劑，用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余量的硝酸銀，稍過(guò)量的硫氰酸根與鐵離子反應(yīng)生成淡棕紅色絡(luò)離子，即為滴定終點(diǎn)，計(jì)算硫化銨中硫離子的含量。本發(fā)明的有益效果是：①采用硝酸銀固定硫離子，硫離子沉淀完全；②終點(diǎn)明顯，容易判斷，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確。
【專利說(shuō)明】一種硫化銨溶液中硫離子濃度測(cè)定方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種濃度測(cè)定方法，具體涉及一種硫化銨溶液中硫離子濃度測(cè)定方 法。

【背景技術(shù)】
[0002] 鎢冶煉企業(yè)除鑰工藝廣泛使用硫化銨溶液，目前硫化銨中硫含量通常采用碘量法 測(cè)定，即在酸性條件下，硫離子（S勹與過(guò)量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴 定，間接求出硫化物的含量。
[0003] 但現(xiàn)有技術(shù)碘量法存在以下問(wèn)題：（1)溶液中，碘與硫離子的反應(yīng)受pH值影響大， 反應(yīng)不徹底；（2)滴定過(guò)程中，由于生成單質(zhì)硫，溶液渾濁，終點(diǎn)不易判斷準(zhǔn)確，易造成偏 差。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 為了克服現(xiàn)有技術(shù)中碘與硫離子反應(yīng)易受溶液pH值影響，滴定終點(diǎn)不易判斷等 問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種硫化銨溶液中硫離子濃度測(cè)定方法，該方法能夠達(dá)到硫離子沉淀 完全，滴定終點(diǎn)容易判斷的目的。
[0005] 為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：在過(guò)量的硝酸銀中加入硫液，硫離 子與硝酸銀迅速生成硫化銀沉淀，以硫酸鐵銨作指示劑，用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余量 的硝酸銀，稍過(guò)量的硫氰酸根與鐵離子反應(yīng)生成淡棕紅色絡(luò)離子，即為滴定終點(diǎn)。

【權(quán)利要求】
1. 一種硫化饋溶液中硫離子濃度測(cè)定方法，其特征在于，包括如下步驟： (1) 取20. 00血硫化饋溶液，移入已加入50血水的250血容量瓶中，加水至刻度，混勻， 得到硫液，備用； (2) 準(zhǔn)確吸取50. 00血硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液，至100血容量瓶中，加入17. 5血（化3)氨水 溶液，準(zhǔn)確加入10. OOmL硫液，加水至刻度，混勻，用干燥快速定性濾紙過(guò)濾，棄去初始lOmL 濾液； (3) 準(zhǔn)確移取50. 00血濾液，加入21血（1+2)硝酸溶液，W硫酸鐵饋為指示劑，用硫氯 酸饋標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過(guò)量的銀，出現(xiàn)淡蹤紅色即為滴定終點(diǎn)，記錄消耗的硫氯酸饋標(biāo)準(zhǔn)溶液 的體積； (4) 計(jì)算硫化饋中S2-的含量（g/L)，按照下式計(jì)算：
式中： C-硫化饋中硫的量，g/L ; \-消耗的硫氯酸饋標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL ; C〇-硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L ; Cl-硫氯酸饋標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L ; V--吸取的硫化饋的體積，mL ; 32. 0650--硫的摩爾質(zhì)量，g/mol。
【文檔編號(hào)】G01N21/79GK104390972SQ201410683800
【公開(kāi)日】2015年3月4日 申請(qǐng)日期:2014年11月25日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月25日
【發(fā)明者】章秋霖 申請(qǐng)人:崇義章源鎢業(yè)股份有限公司