一種羧甲基纖維素鉀的取代度測(cè)試方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)一種羧甲基纖維素鉀的取代度測(cè)試方法，首先稱(chēng)取一定量羧甲基纖維素鉀試樣，灼燒，配置成一定濃度的溶液，利用現(xiàn)代測(cè)試儀器測(cè)試。本發(fā)明能得到羧甲基纖維素鉀的取代度，具有操作簡(jiǎn)單、方便，具有測(cè)定范圍寬，數(shù)據(jù)誤差小的特點(diǎn)。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種羧甲基纖維素鉀的取代度測(cè)試方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及羧甲基纖維素鉀的取代度測(cè)試【技術(shù)領(lǐng)域】，具體是一種羧甲基纖維素鉀的取代度測(cè)試方法。

【背景技術(shù)】
[0002]國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑GB2760-2007標(biāo)準(zhǔn)將羧甲基纖維素鈉(CMC)列為:可在各類(lèi)食品中按生產(chǎn)需要適量使用的添加劑名單(A3，53)，廣泛應(yīng)用于飲料、奶制品、冰淇淋、醬油、果凍、果醬、方便面等食品工業(yè)中。這就意味著在食品生產(chǎn)中，CMC可以大量添加。然而，研究證明，糖尿病、高血壓、心血管病等疾病都與鈉離子攝入過(guò)多有著密切的聯(lián)系。
[0003]降低人體攝入鈉離子的總量。一方面適當(dāng)降低鈉食鹽的攝入量，行之有效的辦法是增加食品中鉀鹽的量，從而降低人體內(nèi)鈉離子的總量。如市場(chǎng)上都出現(xiàn)了低鈉鹽的產(chǎn)品就是添加一定量的氯化鉀取代氯化鈉的食鹽。
[0004]在羧甲基纖維素鉀分子中，由于K與羧基不是按照1:1的化學(xué)計(jì)量結(jié)合，如采用羧甲基纖維素鈉的目前的測(cè)定方法，所測(cè)纖維素鉀的取代度，時(shí)間長(zhǎng)、精確度、方差、置信度差等問(wèn)題，嚴(yán)重限制了羧甲基纖維素鉀的使用。
[0005]本發(fā)明一種羧甲基纖維素鉀的取代度測(cè)試方法，可以測(cè)試高純度羧甲基纖維素鉀(純度大于99.5%)的取代度，增加了改性纖維素的品種，擴(kuò)大了改性纖維素的使用范圍，有效降低成本，對(duì)纖維素醚行業(yè)的可持續(xù)快速發(fā)展具有重要且深遠(yuǎn)的意義。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種快速、準(zhǔn)確的羧甲基纖維素鉀的取代度測(cè)試方法。本發(fā)明通過(guò)如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)。
[0007]一種羧甲基纖維素鉀的取代度方法，包括如下步驟:
第一步準(zhǔn)確稱(chēng)樣品，灼燒，殘?jiān)苡诟呒兯?，樣品與高純水的用量比為1克:100-500毫升，將得到均勻的溶液在容量瓶中定容；
第二步取第一步得到的溶液，按照用現(xiàn)代測(cè)試儀器操作參數(shù)要求，測(cè)試溶液的鉀離子濃度，得到樣品鉀離子質(zhì)量百分比含量C，按照公式:
DS=162* C/(39-96*C)，
計(jì)算樣品的取代度(DS)。
[0008]進(jìn)一步的，所述樣品為羧甲基纖維素鉀，其純度大于99.5%，灰化法取代度0.30-1.10，所述高純水是檢測(cè)指標(biāo)達(dá)到或高于為中國(guó)國(guó)家實(shí)驗(yàn)室分析用水標(biāo)準(zhǔn)(GB6682-92)《分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和實(shí)驗(yàn)方法》1級(jí)水指標(biāo)，所使用容器為公認(rèn)的方法認(rèn)真清洗無(wú)鈉和鉀溶出的器皿，得到溶液為均勻的溶液。
[0009]進(jìn)一步的，所述第二步現(xiàn)代測(cè)試儀器是離子色譜儀。
[0010]本發(fā)明解決原其取代度及K含量測(cè)試一直存在時(shí)間長(zhǎng)、精確度、方差、置信度差等問(wèn)題，嚴(yán)重限制了羧甲基纖維素鉀的使用的問(wèn)題。本發(fā)明增加了精確測(cè)試出K含量及取代度改性纖維素的品種，擴(kuò)大了改性纖維素的使用范圍，有效降低成本，可以直接在現(xiàn)有設(shè)備上實(shí)現(xiàn)本發(fā)明。
[0011]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有試劑種類(lèi)及用量少、省時(shí)、操作簡(jiǎn)單、方便，數(shù)據(jù)精密度和準(zhǔn)確度高、穩(wěn)定的特點(diǎn)。具體優(yōu)點(diǎn)包括:
1準(zhǔn)確測(cè)定羧甲基纖維素鉀中鉀的含量，及取代度，具有范圍寬、數(shù)據(jù)精密度和準(zhǔn)確度聞、穩(wěn)定;
2不受其它離子干擾；
3只用高純水，沒(méi)有其它試劑、省時(shí)、操作簡(jiǎn)單、方便。

【具體實(shí)施方式】
[0012]下面結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施做進(jìn)一步地詳細(xì)說(shuō)明，但本發(fā)明的實(shí)施和保護(hù)范圍不限于此，以下若有未特別注明的工藝參數(shù)，本領(lǐng)域技術(shù)人員可參照常規(guī)技術(shù)進(jìn)行。
[0013]發(fā)明人對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了深入地創(chuàng)造性研究和試驗(yàn)，下面列舉五個(gè)實(shí)施例。以下實(shí)例所用原料及測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)與前述
【發(fā)明內(nèi)容】
一致。
[0014]實(shí)施例1
第一步準(zhǔn)確稱(chēng)取1.0OOOg (精確至0.0002g)羧甲基纖維素鉀樣品(純度大于99.5%，灰化法取代度0.30)，灼燒，殘?jiān)苡?0毫升高純水中，將得到均勻的溶液在100mL容量瓶中定容；
第二步用離子色譜儀測(cè)試第一步得到的溶液鉀離子的質(zhì)量百分比濃度C，三次平均值為6.24%，按照公式計(jì)算:
DS=162* C/(39-96*C)=0.30,
得到羧甲基纖維素鉀的鉀質(zhì)量百分比含量及取代度(DS)，數(shù)據(jù)精密度和準(zhǔn)確度高、穩(wěn)定的，在同樣的時(shí)間，只用高純水，沒(méi)有其它試劑，其它方法完成測(cè)定。
[0015]實(shí)施例2
第一步準(zhǔn)確稱(chēng)取1.0000g (精確至0.0002g)羧甲基纖維素鉀樣品(純度大于99.5%，灰化法取代度1.10)，灼燒，殘?jiān)苡诟呒兯?，將得到均勻的溶液?00mL容量瓶中定容；第二步用離子色譜儀測(cè)試第一步得到的溶液鉀離子的質(zhì)量百分比濃度C，三次平均值為16.03%，按照公式計(jì)算:
DS=162* C/(39-96*C)=l.10,
得到羧甲基纖維素鉀的鉀質(zhì)量百分比含量及取代度(DS)，數(shù)據(jù)精密度和準(zhǔn)確度高、穩(wěn)定的，在同樣的時(shí)間，只用高純水，沒(méi)有其它試劑，其它方法完成測(cè)定。
[0016]實(shí)施例3
第一步準(zhǔn)確稱(chēng)1.0000g (精確至0.0002g)羧甲基纖維素鉀樣品(純度大于99.5%，灰化法取代度0.45)，灼燒，殘?jiān)苡诟呒兯?，將得到均勻的溶液?00mL容量瓶中定容；第二步用離子色譜儀測(cè)試第一步得到的溶液鉀離子的質(zhì)量百分比濃度C，三次平均值為8.58%，按照公式計(jì)算:
DS=162* C/(39-96*C)=0.45,
得到羧甲基纖維素鉀的鉀質(zhì)量百分比含量及取代度(DS)，數(shù)據(jù)精密度和準(zhǔn)確度高、穩(wěn)定的，在同樣的時(shí)間，只用高純水，沒(méi)有其它試劑，其它方法完成測(cè)定。
[0017]實(shí)施例4
第一步準(zhǔn)確稱(chēng)取1.0OOOg (精確至0.0002g)羧甲基纖維素鉀樣品(純度大于99.5%，灰化法取代度0.54)，灼燒，殘?jiān)苡诟呒兯?，將得到均勻的溶液?00mL容量瓶中定容；第二步用離子色譜儀測(cè)試第一步得到的溶液鉀離子的質(zhì)量百分比濃度C，三次平均值為9.85%，按照公式計(jì)算:
DS=162* C/(39-96*C)=0.54,
得到羧甲基纖維素鉀的鉀質(zhì)量百分比含量及取代度(DS)，數(shù)據(jù)精密度和準(zhǔn)確度高、穩(wěn)定的，在同樣的時(shí)間，只用高純水，沒(méi)有其它試劑，其它方法完成測(cè)定。
[0018]實(shí)施例5
第一步準(zhǔn)確稱(chēng)取1.0000g (精確至0.0002g)羧甲基纖維素鉀樣品(純度大于99.5%，灰化法取代度0.91)，灼燒，殘?jiān)苡诟呒兯校瑢⒌玫骄鶆虻娜芤涸?00mL容量瓶中定容；第二步用離子色譜儀測(cè)試第一步得到的溶液鉀離子的質(zhì)量百分比濃度C，三次平均值為14.23%，按照公式計(jì)算:
DS=162* C/(39-96*C)=0.91,
得到羧甲基纖維素鉀的鉀質(zhì)量百分比含量及取代度(DS)，數(shù)據(jù)精密度和準(zhǔn)確度高、穩(wěn)定的，在同樣的時(shí)間，只用高純水，沒(méi)有其它試劑，其它方法完成測(cè)定。
[0019]本發(fā)明的上述實(shí)施例僅僅是為清楚地說(shuō)明本發(fā)明所作的舉例，而并非是對(duì)本發(fā)明的實(shí)施方式的限定。對(duì)于所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在上述說(shuō)明的基礎(chǔ)上還可以做出其它不同形式的變化或變動(dòng)。此處無(wú)需也無(wú)法對(duì)所有的實(shí)施方式予以窮舉。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明權(quán)利要求的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種羧甲基纖維素鉀的取代度測(cè)試方法，其特征在于包括如下步驟: 第一步準(zhǔn)確稱(chēng)樣品，灼燒，殘?jiān)苡诟呒兯?，樣品與高純水的用量比為1克:100-500毫升，將得到的均勻溶液在容器中定容； 第二步取第一步得到的溶液，按照用現(xiàn)代測(cè)試儀器操作參數(shù)要求，測(cè)試溶液的鉀離子濃度，得到樣品鉀離子質(zhì)量百分比含量0，按照公式: 08=162^ 0/ (39-96^0， 計(jì)算樣品的取代度03。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述樣品為羧甲基纖維素鉀，其純度大于99.5%，灰化法取代度0.30-1.10，所述高純水的檢測(cè)指標(biāo)達(dá)到或高于中國(guó)國(guó)家實(shí)驗(yàn)室分析用水標(biāo)準(zhǔn)(￠86682-92)《分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和實(shí)驗(yàn)方法》1級(jí)水指標(biāo)，所述容器為經(jīng)清洗過(guò)的且無(wú)鈉和鉀溶出的器皿。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，第二步現(xiàn)代測(cè)試儀器是離子色譜儀。
【文檔編號(hào)】G01N30/02GK104483401SQ201410696043
【公開(kāi)日】2015年4月1日 申請(qǐng)日期:2014年11月27日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月27日
【發(fā)明者】葉君, 熊犍 申請(qǐng)人:華南理工大學(xué)