一種絡(luò)合滴定法測(cè)定錫鉛焊料中錫量的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及錫鉛焊料檢測(cè)領(lǐng)域，具體涉及一種絡(luò)合滴定法測(cè)定錫鉛焊料中錫量的方法。步驟如下：稱取錫鉛焊料試樣置于三角燒杯中；加入8ml鹽酸，1~2ml硝酸，低溫處加熱溶解，加入的EDTA和水，置于電爐上加熱煮沸1—2分鐘，使鹽類溶解，取下冷至室溫；加廣泛PH試紙，加入約六次甲基四胺溶液至廣泛PH試紙剛好呈黃色，再過量5 ml，加二甲酚橙指示劑二滴,用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液恰呈紅色不褪為止；加入固體三氟化鈉搖勻，靜置5分鐘；用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液恰呈紅色不褪為終點(diǎn)；對(duì)分析結(jié)果計(jì)算錫的百分含量，本發(fā)明操作簡(jiǎn)便，不用配置錫還原裝置，同時(shí)還提高檢測(cè)效率及準(zhǔn)確度。
【專利說明】一種絡(luò)合滴定法測(cè)定錫鉛焊料中錫量的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及錫鉛焊料檢測(cè)領(lǐng)域，具體涉及一種絡(luò)合滴定法測(cè)定錫鉛焊料中錫量的 方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 錫鉛焊料在軍民品生產(chǎn)生活中被廣泛使用，而其中主含量元素錫的測(cè)定，通常使 用的國家標(biāo)準(zhǔn)為GB10574. 1《錫鉛焊料化學(xué)分析方法錫量的測(cè)定》，操作煩瑣，不易掌握。在 操作過程中，需自行組建錫還原裝置，密封性能及重復(fù)性都無法保證。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的在于解決上述問題，提供一種絡(luò)合滴定法測(cè)定錫鉛焊料中錫量的方 法。
[0004] 為了實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為： 一種絡(luò)合滴定法測(cè)定錫鉛焊料中錫量的方法，其步驟如下： 步驟一，稱取錫鉛焊料試樣0.l~〇. 2g，將試樣置于250ml三角燒杯中； 步驟二，加入8ml鹽酸，l~2ml硝酸，低溫處加熱溶解，待反應(yīng)開始有較多小汽泡出現(xiàn) 時(shí)，將三角燒杯取下，待反應(yīng)變緩，再將三角燒杯置于電爐低溫處繼續(xù)溶解，按加入EDTA (0. 05M)和水，置于電爐上加熱煮沸1一2分鐘，使鹽類溶解，取下冷至室溫； 步驟三，加廣泛PH試紙一小片，加入約20ml六次甲基四胺溶液（30%)至廣泛PH試紙 剛好呈黃色，再過量5ml，加二甲酚橙指示劑（0.5%)二滴，用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液恰呈 紅色不褪為止； 步驟四，加入固體三氟化鈉搖勻，靜置5分鐘； 步驟五，用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液恰呈紅色不褪為終點(diǎn)； 步驟六，對(duì)分析結(jié)果按照下列公式進(jìn)行計(jì)算錫的百分含量，

【權(quán)利要求】
1. 一種絡(luò)合滴定法測(cè)定錫鉛焊料中錫量的方法，其特征步驟如下： 步驟一，稱取錫鉛焊料試樣0. l~〇. 2g，將試樣置于250 ml三角燒杯中； 步驟二，加入8ml鹽酸，l~2ml硝酸，低溫處加熱溶解，待反應(yīng)開始有較多小汽泡出現(xiàn) 時(shí)，將三角燒杯取下，待反應(yīng)變緩，再將三角燒杯置于電爐低溫處繼續(xù)溶解，加入20~36ml 的EDTA (0. 05M)和60~70ml的水，置于電爐上加熱煮沸1一2分鐘，使鹽類溶解，取下冷至 室溫； 步驟三，加廣泛PH試紙一小片，加入約20ml六次甲基四胺溶液（30%)至廣泛PH試紙 剛好呈黃色，再過量5 ml，加二甲酚橙指示劑（0.5%)二滴，用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液恰呈 紅色不褪為止； 步驟四，加入固體三氟化鈉搖勻，靜置5分鐘； 步驟五，用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液恰呈紅色不褪為終點(diǎn)； 步驟六，對(duì)分析結(jié)果按照下列公式進(jìn)行計(jì)算錫的百分含量， Sn%=
式中：T-Iml鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于錫的量，g ; M--試樣量，g ; V--滴定氟化鈉析出的EDTA耗用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種絡(luò)合滴定法測(cè)定錫鉛焊料中錫量的方法，其特征步驟 如下：在步驟一中根據(jù)錫的含量范圍稱取樣品量，錫的百分含量在15~60%之間就稱取樣品 〇. 2g，錫的百分含量在60~96%之間就稱取樣品0. lg。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種絡(luò)合滴定法測(cè)定錫鉛焊料中錫量的方法，其特征步驟如 下：在步驟二中如含鉛量高試樣的溶液中出現(xiàn)白色顆粒時(shí)用玻棒將白色顆粒壓碎，繼續(xù)加 熱蒸至5ml左右或出現(xiàn)鹽類時(shí)，加入8 ml氯化鈉溶液（4%)。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種絡(luò)合滴定法測(cè)定錫鉛焊料中錫量的方法，其特征步驟如 下：在步驟二中廣泛PH試紙的PH值在1~12,當(dāng)取樣品0. Ig時(shí)加入20ml的EDTA (0. 05M) 和70ml的水，當(dāng)取樣品0. 2g時(shí)加入36ml的EDTA (0. 05M)和60ml的水。
【文檔編號(hào)】G01N31/16GK104515826SQ201410702312
【公開日】2015年4月15日 申請(qǐng)日期:2014年11月29日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月29日
【發(fā)明者】周琳燕 申請(qǐng)人:江西洪都航空工業(yè)集團(tuán)有限責(zé)任公司