一種快捷、準確的氮化增強劑中硅含量的檢測方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種快捷、準確的氮化增強劑中硅含量的檢測方法。所述方法首先將試樣粉碎，然后將試樣與硝酸鈉、氫氧化鈉混勻于鎳坩堝中，覆蓋上氫氧化鈉，加熱熔融后用熱水浸提。在所得試液中加入鹽酸，加熱至溶液清亮，再加入高氯酸，加熱至試液冒煙，殘渣結(jié)晶并呈粘稠狀，再依次加人鹽酸、熱水和過氧化氫，攪動至試液無氣泡后過濾。用鹽酸洗滌濾紙和沉淀，直至將洗液滴于硫氰酸氨溶液中不變色，用水洗滌濾紙和沉淀，直至將洗液滴于硝酸銀溶液中不變色。將沉淀與濾紙置于已恒重的瓷坩堝中，灼燒至恒重后冷卻至室溫稱量。所述硅含量的計算按下式進行：Si(%)=


100。所述方法能夠?qū)崿F(xiàn)氮化增強劑中硅含量的快速檢測，檢測結(jié)果準確可靠，重現(xiàn)性好。
【專利說明】-種快捷、準確的氮化增強劑中枯含量的檢測方法

【技術(shù)領域】
[0001] 本發(fā)明屬于冶金材料測試分析【技術(shù)領域】，具體涉及一種快捷、準確的氮化增強劑 中娃含量的檢測方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 在鋼鐵冶煉生產(chǎn)中，目前國內(nèi)主要采用氮化增強劑作高強度鋼的增氮劑，由于魄 鐵價格的上漲，高效鋼種的成本也隨之不斷增加，影響了企業(yè)的經(jīng)濟效益。為降低高效鋼的 生產(chǎn)成本，在鋼的冶煉生產(chǎn)中常加入適量的氮化增強劑，使鋼中的總氮增加，可W在同等條 件下形成較多的Nb(CN)，從而增強了 Nb的細化晶粒和沉淀強化作用，加大了在冶煉中魄的 回收率。同時，由于氮的加入提高了鋼材的綜合力學性能，使其抗震性能更優(yōu)異，還有利于 降低生產(chǎn)成本。
[0003] 已知氮化增強劑的主要成分是C、Si、Mn、S、P、W及N等元素，為了保證轉(zhuǎn)爐冶煉的 穩(wěn)定順行和化學成分的準確控制，有必要對氮化增強劑中的各元素含量進行精確測定，優(yōu) 化冶煉生產(chǎn)的化學成分設計，為企業(yè)降本增效。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于提供一種快捷、準確的氮化增強劑中娃含量的檢測方法。
[0005] 本發(fā)明的目的是該樣實現(xiàn)的，所述快捷、準確的氮化增強劑中娃含量的檢測方法， 包括粉碎、溶解、酸化、沉淀、過濾、灼燒及計算工序，具體包括： A、粉碎；將待測氮化增強劑試樣粉碎過篩至粒度《0. 125mm。
[0006] B、溶解；稱取0. 2000g試樣，與0. 5g固體硝酸軸，4. Og固體氨氧化軸混勻后置于 媒巧巧中，表面覆蓋1. Og固體氨氧化軸，于590?61(TC烙融6?8min后冷卻至60?7(TC，將烙 融物用90?150ml 80?10(TC的水浸提，并用30?60ml 80?10(TC的水洗凈媒巧軌收集洗液 與浸提液，混合得試液a。
[0007] C、酸化；在試液a中加入30ml 37%的鹽酸，加熱至溶液清亮，冷卻2?3min，再加入 80 ml 70%的高氯酸，得試液b。
[0008] D、沉淀；將試液b加熱至放出高氯酸白煙后，遮蔽盛液容器開口，繼續(xù)加熱至發(fā)煙 的殘渣開始結(jié)晶并呈現(xiàn)粘稠狀，冷卻2?3min，再依次緩慢加人20ml由體積比1:1的37%的 鹽酸與水混合而成的鹽酸溶液，100ml 80?lOCrC的水，10滴由體積比1:6的30%的過氧化 氨與水混合而成的混合液，用攬拌棒攬動至試液無小氣泡，得試液C。
[000引 E、過濾；將試液C用中速定量濾紙過濾，用80?100°C的由體積比5:95的37%的鹽 酸與水混合而成的稀鹽酸溶液，洗涂盛液容器及攬拌棒5?6次，并將洗液過濾，再用同樣的 稀鹽酸溶液洗涂濾紙和沉淀，直至將洗液滴于10. Og/L的硫氯酸氨溶液中，硫氯酸氨溶液 不變色，接著用80?lOCrC的水洗涂濾紙和沉淀，直至將洗液滴于2. Og/L的硝酸銀溶液中， 硝酸銀溶液不變色，得沉淀。
[0010] F、灼燒；將沉淀與濾紙置于已恒重的瓷巧巧中，將瓷巧巧置于高溫爐中，對沉 淀和濾紙進行蒸發(fā)、灰化、灼燒，當高溫爐的溫度從室溫升至1000±5(TC后保溫灼燒 100?150min，再將瓷巧巧置于干燥器中冷卻至室溫，稱量。
[0011] G、計算；所述氮化增強劑試樣中娃含量的計算按下式進行： -擲1^).起比4養(yǎng)74 Si (%) =-*- ....................................................X 100 燃rj 式中： mi--灼燒后沉淀和瓷巧巧的總質(zhì)量，g ; m2-瓷巧巧的質(zhì)量，g; mi--試樣的質(zhì)量，g ； 0. 4674--二氧化娃換算為娃的換算系數(shù)。
[0012] 本發(fā)明所述檢測方法具有W下有益效果： 1、 在檢測結(jié)果的準確性方面，本發(fā)明所述方法通過優(yōu)化各分析步驟的參數(shù)組合，使試 樣分解完全，無異質(zhì)干擾，無耗散，有效降低了實驗誤差，檢測結(jié)果具有良好的準確性、穩(wěn)定 性和重現(xiàn)性。
[0013] 2、在檢測速度方面，本發(fā)明所述方法具有制樣迅速，檢測快捷，檢測周期短，分析 效率高的特點，節(jié)約了分析時間，降低了測試分析人員的勞動強度，能夠充分適應工業(yè)化生 產(chǎn)對大批量試樣快速分析的需求。
[0014] 3、在檢測流程方面，本發(fā)明所述方法操作簡單，易學好懂，對測試分析人員無過高 要求，有利于大規(guī)模推廣應用。
[0015] 4、在適用范圍方面，本發(fā)明所述方法特別適用于娃含量10?35%的氮化增強劑試 樣的測定，填補了國家標準和行業(yè)標準中相關領域的空白，具有較高的推廣價值。

【具體實施方式】
[0016] 下面對本發(fā)明作進一步的說明，但不W任何方式對本發(fā)明加W限制，基于本發(fā)明 教導所作的任何變換或替換，均屬于本發(fā)明的保護范圍。
[0017] 本發(fā)明所述的快捷、準確的氮化增強劑中娃含量的檢測方法，包括粉碎、溶解、酸 化、沉淀、過濾、灼燒及計算工序，具體包括： 所述的粉碎工序是指將待測氮化增強劑試樣粉碎過篩至粒度《0. 125mm。
[0018] 所述的溶解工序是指稱取0. 2000g試樣，與0. 5g固體硝酸軸，4. Og固體氨氧化軸 混勻后置于媒巧巧中，表面覆蓋1. Og固體氨氧化軸，于590?610°C烙融6?8min后冷卻至 60?70。將烙融物用90?150ml 80?lOCrC的水浸提，并用30?60ml 80?lOCrC的水洗凈媒巧 巧，收集洗液與浸提液，混合得試液a。
[0019] 所述的酸化工序是指在試液a中加入30ml 37%的鹽酸，加熱至溶液清亮，冷卻 2?3min，再加入80 ml 70%的高氯酸，得試液b。
[0020] 所述的沉淀工序是指將試液b加熱至放出高氯酸白煙后，遮蔽盛液容器開口，繼 續(xù)加熱至發(fā)煙的殘渣開始結(jié)晶并呈現(xiàn)粘稠狀，冷卻2?3min，再依次緩慢加人20ml由體積 比1:1的37%的鹽酸與水混合而成的鹽酸溶液，100ml 80?100°C的水，10滴由體積比1:6的 30%的過氧化氨與水混合而成的混合液，用攬拌棒攬動至試液無小氣泡，得試液C。
[0021] 所述的過濾工序是指將試液c用中速定量濾紙過濾，用80?locrc的由體積比5:95 的37%的鹽酸與水混合而成的稀鹽酸溶液，洗涂盛液容器及攬拌棒5?6次，并將洗液過濾， 再用同樣的稀鹽酸溶液洗涂濾紙和沉淀，直至將洗液滴于10. Og/L的硫氯酸氨溶液中，硫 氯酸氨溶液不變色，接著用80?lOCrC的水洗涂濾紙和沉淀，直至將洗液滴于2. Og/L的硝酸 銀溶液中，硝酸銀溶液不變色，得沉淀。
[0022] 所述的灼燒工序是指將沉淀與濾紙置于已恒重的瓷巧巧中，將瓷巧巧置于高溫爐 中，對沉淀和濾紙進行蒸發(fā)、灰化、灼燒，當高溫爐的溫度從室溫升至l〇〇〇±5(TC后保溫灼 燒100?150min，再將瓷巧巧置于干燥器中冷卻至室溫，稱量。
[0023] 所述的計算工序中氮化增強劑試樣中娃含量的計算按下式進行： -巧％) X 目'4島74 Si (90=-----X 100 式中： mi-灼燒后沉淀和瓷巧巧的總質(zhì)量，g ; m2-瓷巧巧的質(zhì)量，g; m臣--試樣的質(zhì)量，g ; 0. 4674-二氧化娃換算為娃的換算系數(shù)。
[0024] 溶解工序所使用的媒巧巧的容積為50ml。
[0025] 溶解工序所述的烙融溫度為60(TC，烙融時間為7min。
[0026] 溶解工序所述的烙融溫度為60(TC，烙融時間為7min，是指將高溫爐的爐溫升至 60(TC后，再將盛有待測氮化增強劑試樣、硝酸軸和氨氧化軸的媒巧巧置于高溫爐中加熱 7min。
[0027] 溶解工序所述的將烙融物用90?150ml 80?10(TC的水浸提，是指每次加30ml的 80?locrc的水浸泡烙融物，用帶橡皮頭的玻璃棒擦洗烙融物，反復3?5次。
[0028] 酸化工序所述的加熱至溶液清亮，加熱溫度為80?100°C。
[0029] 沉淀工序所述的將試液b加熱至放出高氯酸白煙，加熱溫度為12(TC。
[0030] 沉淀工序所述的遮蔽盛液容器開口可W是在盛液容器上蓋上表面皿或蒸發(fā)皿。
[0031] 沉淀工序及過濾工序所述的攬拌棒為帶橡皮頭的玻璃棒。
[0032] 過濾工序所述的將洗液滴于10. Og/L的硫氯酸氨溶液中指的是將洗液滴3滴于盛 有1ml 10. Og/L的硫氯酸氨溶液的表面皿上；所述的將洗液滴于2. Og/L的硝酸銀溶液中指 的是將洗液滴3滴于盛有1ml 2. Og/L的硝酸銀溶液的表面皿上。
[0033] 灼燒工序所使用的瓷巧巧的容積為40ml。
[0034] 灼燒工序所述的升溫速度為18C /min。
[00巧]灼燒工序所述的灼燒時間為120min。
[0036] 灼燒工序所使用的高溫爐為DC-B8/13型可控溫高溫爐。
[0037] 溶解工序、沉淀工序及過濾工序所使用的水為蒸觸水或去離子水中的任一種。
[0038] 灼燒工序所述的室溫為20?25C。
[0039] 本發(fā)明所述檢測方法適用于娃含量10?35%的氮化增強劑試樣的測定。
[0040] 實施例1 -氮化增強劑中娃含量的檢測 將待測氮化增強劑試樣粉碎過篩至粒度《0. 125mm。稱取0. 2000g試樣，與0. 5g固體 硝酸軸，4. Og固體氨氧化軸混勻后置于50ml的媒巧巧中，表面覆蓋1. Og固體氨氧化軸，于 60(TC烙融7min后冷卻至65C。將烙融物用120ml 80?lOCrC的蒸觸水浸提，每次加入30ml 的80?10(TC的蒸觸水浸泡烙融物，用帶橡皮頭的玻璃棒擦洗烙融物，反復4次，并用45ml 80?lOCrC的水洗凈媒巧巧，收集洗液與浸提液，混合得試液a。在試液a中加入30ml 37%的 鹽酸，于電熱板上加熱至9(TC溶液清亮，冷卻2?3min，再加入80 ml 70%的高氯酸，得試液 b。將試液b于電熱板上加熱至12CTC放出高氯酸白煙后，在盛液燒杯上蓋上表面皿，繼續(xù) 加熱至發(fā)煙的殘渣開始結(jié)晶并呈現(xiàn)粘稠狀，冷卻2?3min，再沿燒杯內(nèi)壁依次緩慢加人20ml 由體積比1:1的37%的鹽酸與蒸觸水混合而成的鹽酸溶液，100ml 80?10(TC的蒸觸水，10 滴由體積比1:6的30%的過氧化氨與蒸觸水混合而成的混合液，用帶橡皮頭的玻璃棒攬動 至試液無小氣泡，得試液C。將試液C用置于玻璃漏斗中的中速定量濾紙過濾，用80?locrc 的由體積比5:95的37%的鹽酸與蒸觸水混合而成的稀鹽酸溶液，洗涂盛液容器及帶橡皮頭 的玻璃棒6次，并將洗液過濾，再用同樣的稀鹽酸溶液洗涂濾紙和沉淀，直至將洗液滴3滴 于盛有1ml 10. Og/L的硫氯酸氨溶液的表面皿上，硫氯酸氨溶液不變色。接著用80?lOCrC 的蒸觸水洗涂濾紙和沉淀，直至將洗液滴3滴于盛有1ml 2. Og/L的硝酸銀溶液的表面皿 上，硝酸銀溶液不變色，得沉淀。將沉淀與濾紙置于已恒重的40ml瓷巧巧中，將瓷巧巧置 于DC-B8/13型可控溫高溫爐中，W 18C /min的升溫速度對沉淀和濾紙進行蒸發(fā)、灰化、灼 燒。當高溫爐的溫度從室溫升至1000±5(TC后保溫灼燒120min，再將瓷巧巧置于干燥器中 冷卻至室溫,稱量。
[0041] 所述氮化增強劑試樣中娃含量的計算按下式進行：

【權(quán)利要求】
1. 一種快捷、準確的氮化增強劑中硅含量的檢測方法，其特征在于包括粉碎、溶解、酸 化、沉淀、過濾、灼燒及計算工序，具體包括： A、 粉碎：將待測氮化增強劑試樣粉碎過篩至粒度< 0. 125mm; B、 溶解：稱取0. 2000g試樣，與0. 5g固體硝酸鈉,4.Og固體氫氧化鈉混勻后置于鎳坩 堝中，表面覆蓋I.Og固體氫氧化鈉，于590~610°C熔融6~8min后冷卻至60~70°C，將熔融物 用90~150ml80~100°C的水浸提，并用30~60ml80~100°C的水洗凈鎳坩禍，收集洗液與浸 提液，混合得試液a; C、 酸化：在試液a中加入30ml37%的鹽酸，加熱至溶液清亮，冷卻2~3min，再加入80 ml70%的高氯酸，得試液b; D、 沉淀：將試液b加熱至放出高氯酸白煙后，遮蔽盛液容器開口，繼續(xù)加熱至發(fā)煙的殘 渣開始結(jié)晶并呈現(xiàn)粘稠狀，冷卻2~3min，再依次緩慢加人20ml由體積比1:1的37%的鹽酸 與水混合而成的鹽酸溶液，100ml80~100°C的水，10滴由體積比1:6的30%的過氧化氫與 水混合而成的混合液，用攪拌棒攪動至試液無小氣泡，得試液c; E、 過濾：將試液c用中速定量濾紙過濾，用80~100°C的由體積比5:95的37%的鹽酸與 水混合而成的稀鹽酸溶液,洗滌盛液容器及攪拌棒5~6次，并將洗液過濾，再用同樣的稀鹽 酸溶液洗滌濾紙和沉淀，直至將洗液滴于10. 〇g/L的硫氰酸氨溶液中，硫氰酸氨溶液不變 色，接著用80~100°C的水洗滌濾紙和沉淀，直至將洗液滴于2.Og/L的硝酸銀溶液中，硝酸 銀溶液不變色，得沉淀； F、 灼燒：將沉淀與濾紙置于已恒重的瓷坩堝中，將瓷坩堝置于高溫爐中，對沉淀和濾紙 進行蒸發(fā)、灰化、灼燒，當高溫爐的溫度從室溫升至l〇〇〇±50°C后保溫灼燒100~150min，再 將瓷坩堝置于干燥器中冷卻至室溫，稱量； G、 計算：所述氮化增強劑試樣中硅含量的計算按下式進行：
式中： In1--灼燒后沉淀和瓷坩堝的總質(zhì)量，g; m2--瓷坩堝的質(zhì)量，g; m?--試樣的質(zhì)量，g; 〇. 4674--二氧化硅換算為硅的換算系數(shù)。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于工序B所述的熔融溫度為600°C，熔融 時間為7min。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于工序B所述的將熔融物用90~150ml 80~100°C的水浸提，是指每次加30ml的80~100°C的水浸泡熔融物，用帶橡皮頭的玻璃棒擦 洗烙融物，反復3~5次。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于工序D及E所述的攪拌棒為帶橡皮頭 的玻璃棒。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于工序E所述的將洗液滴于10.Og/L的 硫氰酸氨溶液中指的是將洗液滴3滴于盛有Iml10.Og/L的硫氰酸氨溶液的表面皿上；所 述的將洗液滴于2.Og/L的硝酸銀溶液中指的是將洗液滴3滴于盛有Iml2.Og/L的硝酸銀 溶液的表面皿上。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于工序F所述的灼燒的升溫速度為 18°C/min〇
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于工序F所述的灼燒時間為120min。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于工序B、D及E所述的水為蒸餾水或去 離子水中的任一種。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于工序F所述的室溫為20~25°C。
10. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于所述檢測方法適用于硅含量1〇~35% 的氮化增強劑試樣的測定。
【文檔編號】G01N5/00GK104502217SQ201410708061
【公開日】2015年4月8日 申請日期:2014年12月1日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月1日
【發(fā)明者】鄭玲, 陶俊, 劉鴻兵 申請人:武鋼集團昆明鋼鐵股份有限公司