薄膜生長(zhǎng)過(guò)程微結(jié)構(gòu)演化的研究方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于針對(duì)薄膜生長(zhǎng)過(guò)程性能演化的逆向研究領(lǐng)域，具體涉及一種SiO2薄膜生長(zhǎng)過(guò)程微結(jié)構(gòu)演化的研究方法，其可用于評(píng)價(jià)SiO2薄膜生長(zhǎng)過(guò)程微結(jié)構(gòu)演化規(guī)律。該研究方法采用化學(xué)溶液腐蝕方法，通過(guò)對(duì)SiO2薄膜分層腐蝕，分別對(duì)腐蝕的SiO2薄膜進(jìn)行紅外介電常數(shù)測(cè)試，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)對(duì)不同厚度的SiO2薄膜短程有序結(jié)構(gòu)評(píng)價(jià)，對(duì)于深入理解SiO2薄膜生長(zhǎng)過(guò)程的微觀結(jié)構(gòu)具有重要意義，為薄膜材料生長(zhǎng)過(guò)程性能演化規(guī)律的研究提供了逆向研究方法。該方法避免了傳統(tǒng)分層制備方法的周期長(zhǎng)、成本高等缺點(diǎn)，為薄膜的生長(zhǎng)過(guò)程逆向研究提供了新方法。
【專利說(shuō)明】一種SiO2薄膜生長(zhǎng)過(guò)程微結(jié)構(gòu)演化的研究方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于針對(duì)薄膜生長(zhǎng)過(guò)程性能演化的逆向研究領(lǐng)域，具體涉及一種SiO2薄膜 生長(zhǎng)過(guò)程微結(jié)構(gòu)演化的研究方法，其可用于評(píng)價(jià)SiO2薄膜生長(zhǎng)過(guò)程微結(jié)構(gòu)演化規(guī)律。

【背景技術(shù)】
[0002] SiO2薄膜是重要的光學(xué)薄膜低折射率材料之一，被廣泛應(yīng)用于近紫外到近紅外波 段。SiO 2薄膜制備方法有電子束蒸發(fā)、離子輔助、離子束濺射、磁控濺射、溶膠-凝膠、原子層 沉積等，不同的成膜方式其特性具有較大的差別，尤其是其微結(jié)構(gòu)特性對(duì)于薄膜的光、熱、 力具有較強(qiáng)的相關(guān)性，因此對(duì)于SiO 2薄膜的結(jié)構(gòu)評(píng)價(jià)具有重要的意義。
[0003]評(píng)價(jià)SiO2薄膜結(jié)構(gòu)的方法有X射線衍射法（XRD)、X射線光電子能譜法（XPS)、掃 描電子顯微鏡法（SEM或TEM)、原子力顯微鏡（AFM)、紅外光譜（FTIR)等，主要表征薄膜的 晶向結(jié)構(gòu)、化學(xué)計(jì)量、表面/斷面結(jié)構(gòu)、表面微結(jié)構(gòu)和SiO4網(wǎng)絡(luò)連接結(jié)構(gòu)。無(wú)定形SiO2材料 是由大量的[SiO4]四面體構(gòu)成，這些四面體通過(guò)Si-O-Si鍵隨機(jī)相互連接構(gòu)成隨機(jī)網(wǎng)絡(luò)玻 璃結(jié)構(gòu)。當(dāng)紅外光波與SiO2材料作用時(shí)，Si-O-Si鍵的簡(jiǎn)正振動(dòng)頻率與入射光波頻率相同 時(shí)，在紅外光譜中會(huì)出現(xiàn)系列的振動(dòng)吸收峰，可以得到Si-O-Si的鍵角和短程有序的連接 信息，因此FTIR是表征SiO2薄膜短程有序微結(jié)構(gòu)的理想方法。研究薄膜生長(zhǎng)過(guò)程光學(xué)物 性一般可通過(guò)在線測(cè)量，如光學(xué)常數(shù)變化等，而對(duì)SiO2薄膜短程有序微結(jié)構(gòu)的變化仍是無(wú) 能為力。
[0004] 綜上所述，如何評(píng)價(jià)SiO2薄膜在生長(zhǎng)過(guò)程的性能演化規(guī)律，使用傳統(tǒng)的分層鍍制 評(píng)價(jià)方法具有耗費(fèi)成本、研究周期長(zhǎng)等缺點(diǎn)，因此如何提供一種快速高效的SiO2薄膜在生 長(zhǎng)過(guò)程中短程有序微結(jié)構(gòu)的變化的評(píng)價(jià)方法，已成為必要。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] (一）要解決的技術(shù)問(wèn)題
[0006] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是：如何提供一種SiO2薄膜生長(zhǎng)過(guò)程微結(jié)構(gòu)演化的研究 方法。
[0007] (二）技術(shù)方案
[0008] 為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供一種SiO2薄膜生長(zhǎng)過(guò)程微結(jié)構(gòu)演化的研究方 法，其包括如下步驟：
[0009] 步驟SI:首先在超光滑表面的基底上制備SiO2薄膜；
[0010] 步驟S2 :采用化學(xué)腐蝕的方法對(duì)SiO2薄膜分層腐蝕，使用氫氟酸+氨水+丙三醇 +乙二醇作為腐蝕化學(xué)溶液；
[0011] 步驟S3 :為了保證腐蝕溶液的均勻性，將腐蝕樣品側(cè)放在聚四氟乙烯托盤(pán)上，然 后將其放入燒杯中在超聲波清洗機(jī)中超聲腐蝕；
[0012] 步驟S4 :通過(guò)控制不同的腐蝕時(shí)間t，從而得到不同物理厚度的薄膜；
[0013] 步驟S5 :使用橢圓偏振儀測(cè)量薄膜物理厚度；
[0014] 步驟S6 :對(duì)不同物理厚度的薄膜進(jìn)行紅外光譜透射率測(cè)量；
[0015] 步驟S7 :以透過(guò)率和反射率光譜為輸入?yún)?shù)，依據(jù)介電常數(shù)模型，設(shè)定解析解nf、 1^、(1{和誤差8的范圍，得到初始值11 {、1^、(1{，當(dāng)評(píng)價(jià)函數(shù)1^￡〈8時(shí)，輸出11{、1^、(1{;如果 MSE>S，則將產(chǎn)生的新解nf、kf、df輸入透過(guò)率和反射率光譜中重新計(jì)算；通過(guò)對(duì)紅外光譜 透射率反演計(jì)算出薄膜的介電常數(shù)e(?)，實(shí)部為~(?)，虛部為h(?);
[0016] 步驟S8 :根據(jù)Barker的能量損耗函數(shù)理論，計(jì)算出薄膜在TO和LO兩個(gè)模式下的 能量損耗函數(shù)如下：
[0017] fT0 = e Jo)⑴
[0018]

【權(quán)利要求】
1. 一種SiO2薄膜生長(zhǎng)過(guò)程微結(jié)構(gòu)演化的研究方法，其特征在于，其包括如下步驟： 步驟Sl :首先在超光滑表面的基底上制備SiO2薄膜； 步驟S2 :采用化學(xué)腐蝕的方法對(duì)SiO2薄膜分層腐蝕，使用氫氟酸+氨水+丙三醇+乙 二醇作為腐蝕化學(xué)溶液； 步驟S3:為了保證腐蝕溶液的均勻性，將腐蝕樣品側(cè)放在聚四氟乙烯托盤(pán)上，然后將 其放入燒杯中在超聲波清洗機(jī)中超聲腐蝕； 步驟S4 :通過(guò)控制不同的腐蝕時(shí)間t，從而得到不同物理厚度的薄膜； 步驟S5 :使用橢圓偏振儀測(cè)量薄膜物理厚度； 步驟S6 :對(duì)不同物理厚度的薄膜進(jìn)行紅外光譜透射率測(cè)量； 步驟S7 :以透過(guò)率和反射率光譜為輸入?yún)?shù)，依據(jù)介電常數(shù)模型，設(shè)定解析解nf、kf、df和誤差S的范圍，得到初始值％、1^、4，當(dāng)評(píng)價(jià)函數(shù)1^〈6時(shí)，輸出％、1^、4 ;如果1^>6， 則將產(chǎn)生的新解nf、kf、df輸入透過(guò)率和反射率光譜中重新計(jì)算；通過(guò)對(duì)紅外光譜透射率反 演計(jì)算出薄膜的介電常數(shù)e 〇)，實(shí)部為L(zhǎng)〇)，虛部為SiO); 步驟S8 :根據(jù)Barker的能量損耗函數(shù)理論，計(jì)算出薄膜在TO和LO兩個(gè)模式下的能量 損耗函數(shù)如下：
fro和4。最大值對(duì)應(yīng)的《即為T(mén)O和LO模式的振動(dòng)頻率和; 步驟S9 =SiO2薄膜的短程有序微結(jié)構(gòu)主要用Si-O-Si鍵角表征，不同的鍵角表征了 [SiO4]的連接方式；SiO2在紅外振動(dòng)吸收區(qū)內(nèi)振動(dòng)模式有TO和LO兩種，TO與LO振動(dòng)頻率 與Si-O-Si鍵角的關(guān)系如下：
在這里，m為氧原子質(zhì)量，0為[SiO4]四面體相互連接的Si-O-Si鍵角，e ~為SiO2的 靜介電常數(shù)，％為真空絕對(duì)介電常數(shù)，Z是與氧伸縮運(yùn)動(dòng)相關(guān)的橫向電荷，P為SiO2的密 度；a和0為與Si-O-Si鍵角無(wú)關(guān)的力學(xué)常數(shù)，與氧原子和硅原子的搖擺振動(dòng)頻率相關(guān)， 表達(dá)式如下：
步驟SlO :根據(jù)公式（1)-公式（7)，分別計(jì)算出不同物理厚度的SiO2薄膜鍵角和密度， 由此可以逆向確定SiO2薄膜的鍵角在薄膜生長(zhǎng)過(guò)程的演化規(guī)律，通過(guò)鍵角確定[SiO4]的連 接方式，達(dá)到表征SiO2薄膜微結(jié)構(gòu)演化規(guī)律的目的。
【文檔編號(hào)】G01N1/32GK104361257SQ201410720806
【公開(kāi)日】2015年2月18日 申請(qǐng)日期:2014年12月2日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月2日
【發(fā)明者】季一勤, 劉華松, 姜承慧, 劉丹丹, 姜玉剛, 王利栓, 趙馨 申請(qǐng)人:中國(guó)航天科工集團(tuán)第三研究院第八三五八研究所