一種制備動(dòng)物源基體中藥物殘留分析標(biāo)準(zhǔn)樣品的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種制備動(dòng)物源基體中藥物殘留分析標(biāo)準(zhǔn)樣品的方法，采用60Co-γ輻照與真空包裝相結(jié)合的方法。本發(fā)明可有效滅菌，延長制成勻漿狀的動(dòng)物源基體中藥物殘留分析標(biāo)準(zhǔn)樣品在常溫下的保存期。
【專利說明】一種制備動(dòng)物源基體中藥物殘留分析標(biāo)準(zhǔn)樣品的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于分析化學(xué)領(lǐng)域，具體涉及一種采用6ciCo-Y輻照技術(shù)與真空包裝技術(shù) 制備動(dòng)物源基體中藥物殘留分析標(biāo)準(zhǔn)樣品的方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 在國際上，一種獸藥殘留量的分析方法需要經(jīng)3種類型的樣品測試：受控組織或 液體、用藥物強(qiáng)化至或接近最大容許水平（MRL)的樣品和本身具有藥物殘留的組織樣品， 從而保證分析方法能具有一定的樣品基質(zhì)適用范圍和重復(fù)性，以及對實(shí)際樣品的測定結(jié)果 能與加標(biāo)樣品相符。目前國內(nèi)殘留分析實(shí)驗(yàn)室由于常常無法獲得實(shí)際污染樣品，往往以添 加化合物標(biāo)準(zhǔn)溶液至分析樣品中進(jìn)行質(zhì)控，這樣不能真實(shí)地重現(xiàn)藥物經(jīng)過自然代謝后在動(dòng) 物體內(nèi)的提取效率，無法反映方法的準(zhǔn)確性，得到的檢測結(jié)果也就不足以令人信服。動(dòng)物源 基體殘留物標(biāo)準(zhǔn)樣品對實(shí)驗(yàn)室殘留檢測質(zhì)量控制體系有著極其重要的作用，是評價(jià)檢測標(biāo) 準(zhǔn)方法精密度和準(zhǔn)確度的實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)，是保證實(shí)驗(yàn)室檢測質(zhì)量，評價(jià)檢測能力的科學(xué)、權(quán)威證 據(jù)。
[0003] 對于動(dòng)物組織中獸藥殘留物分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研究來說，除了首選用藥后在動(dòng)物體 內(nèi)存在實(shí)際的殘留的動(dòng)物組織為材料，選擇含有預(yù)期目標(biāo)化合物及濃度的合適部位制作有 足夠數(shù)量的樣品之外，包裝、貯存也極為重要。現(xiàn)有的基體標(biāo)準(zhǔn)樣品的包裝、貯存主要有兩 類，一類制成凍干粉，充惰性氣體包裝后常溫保存，這種方式雖然存貯方便，但與實(shí)驗(yàn)室日 常檢測基體不一致，在建立方法及進(jìn)行檢測質(zhì)量控制時(shí)可能存在問題。一類是制成勻漿狀， 冷凍保存，這類樣品常添加防腐劑或抗氧化劑，這種形式的樣品與實(shí)驗(yàn)室日常檢測樣品基 體相同，但需冷凍保存，臨時(shí)取用不方便，且若添加了添加防腐劑或抗氧化劑，有可能對檢 測產(chǎn)生干擾。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于提供一種制備動(dòng)物源基體中藥物殘留分析標(biāo)準(zhǔn)樣品的方法，可 有效滅菌，延長制成勻漿狀的動(dòng)物源基體中藥物殘留分析標(biāo)準(zhǔn)樣品在常溫下的保存期。
[0005] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案： 一種制備動(dòng)物源基體中藥物殘留分析標(biāo)準(zhǔn)樣品的方法：采用6ciCo-Y輻照與真空包裝 相結(jié)合的方法。包括以下步驟： (1) 在用藥后的動(dòng)物體內(nèi)選擇合適的組織為材料，制成勻漿狀； (2) 將勻漿狀樣品進(jìn)行真空包裝，真空包裝袋分為內(nèi)、外兩袋，內(nèi)袋為聚乙烯材質(zhì)，外袋 為聚丙烯材料或鋁箔材料；包裝后每份樣品重5-20 g; (3) 將真空包裝好的樣品以6tlCo-Y輻照，設(shè)置輻照參數(shù)：電壓為7. 5MeV，電流為 0. 41mA，功率為3kW，輻照劑量為8-10kGy。
[0006] 本發(fā)明的顯著優(yōu)點(diǎn)在于：本發(fā)明可有效滅菌，延長制成勻漿狀的動(dòng)物源基體中藥 物殘留分析標(biāo)準(zhǔn)樣品在常溫下的保存期。制備得到的樣本與實(shí)驗(yàn)室日常分析的基體完全相 同，且可在常溫下保存。制備過程科學(xué)合理，可操作性強(qiáng)。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0007] 圖1是輻照前后樣品中藥物濃度對比。
[0008] 圖2是輻照處理對菌落總數(shù)的影響。

【具體實(shí)施方式】
[0009] 本發(fā)明針對含不同藥物(恩諾沙星、諾氟沙星、氧氟沙星、環(huán)丙沙星、噁喹酸、氟甲 喹、磺胺間甲氧嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺增效劑甲氧芐胺嘧啶、林可霉素、孔雀石綠及代 謝物隱性孔雀石綠)的動(dòng)物源基體(魚肉、雞肉)，采用6tlC0-Y輻照技術(shù)與真空包裝技術(shù)制備 成功用于獸藥殘留分析的標(biāo)準(zhǔn)樣品。
[0010] 、試驗(yàn)設(shè)備 IS075型電子直線加速器(清化同方威視電子股份有限公司）；臺式真空包裝機(jī)。 TripleQuad5500三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀（AB Sciex),配有超高效液相色譜儀(美國Waters 公司）。
[0011] 恩諾沙星、諾氟沙星、氧氟沙星、環(huán)丙沙星、噁喹酸、氟甲喹、磺胺間甲氧嘧啶、磺胺 二甲基嘧啶、磺胺增效劑甲氧芐胺嘧啶、林可霉素、孔雀石綠及代謝物隱性孔雀石綠等標(biāo)準(zhǔn) 物質(zhì)均購自Dr. Ehrenstofer公司，乙腈、冰乙酸、乙酸乙酯、丙酮、甲酸均為色譜純(德國 Merck公司）；乙醚、正己烷、無水硫酸鈉均為分析純（國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司）；實(shí)驗(yàn)用 水為超純水。
[0012] 、試驗(yàn)樣品 自然污染恩諾沙星、諾氟沙星、氧氟沙星、環(huán)丙沙星、噁喹酸、氟甲喹、磺胺間甲氧嘧啶、 磺胺二甲基嘧啶、磺胺增效劑甲氧芐胺嘧啶的鰻魚基體制備：選取20條約0. 8kg的鰻魚，給 藥后經(jīng)過適當(dāng)停藥期，取肌肉組織均質(zhì)制成勻漿狀樣品，于_18°C冷凍存放。
[0013] 自然污染孔雀石綠的鰻魚基體制備：選取20 kg單重約150-200 g的鰻魚，給藥后 經(jīng)過適當(dāng)停藥期，使孔雀石綠在魚體中自然降解，產(chǎn)生代謝物隱性孔雀石綠。取肌肉組織均 質(zhì)制成勻漿狀樣品，于-18°C冷凍存放。
[0014] 自然污染林可霉素的雞肉基體的制備：選取20只日齡30天約I. Okg的健康白羽 雞，給藥林可霉素，經(jīng)適當(dāng)停藥期后宰殺，取雞肉均質(zhì)制成勻漿狀樣品，于_18°C冷凍存放。
[0015] 、真空包裝與輻照處理 取三種樣品進(jìn)行真空包裝，真空包裝袋分為內(nèi)、外兩袋，內(nèi)袋為聚乙烯材質(zhì)，外袋為聚 丙烯材料。包裝后每份樣品約5-20 g。
[0016] 將真空包裝好的樣品以6tlCo-Y輻照，設(shè)置輻照參數(shù)為電壓為7. 5MeV，電流為 0? 41mA，功率為 3kW，輻照劑量分別為 0kGy、lkGy、2kGy、3kGy、4kGy、5kGy、6kGy、7kGy、8kGy、 9kGy、10kGy。經(jīng)校準(zhǔn)，單圈實(shí)際劑量為0? 997kGy，依此類推，IOKGy的實(shí)測劑量為9. 97kGy。 [0017]、檢測方法 本試驗(yàn)采用的檢測方法參考現(xiàn)行國家標(biāo)準(zhǔn)，如表1所示： 表1動(dòng)物源基體中獸藥殘留的檢測方法

【權(quán)利要求】
1. 一種制備動(dòng)物源基體中藥物殘留分析標(biāo)準(zhǔn)樣品的方法，其特征在于：采用6°C〇-y輻 照與真空包裝相結(jié)合的方法。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備動(dòng)物源基體中藥物殘留分析標(biāo)準(zhǔn)樣品的方法，其特征在 于：包括以下步驟： (1) 在用藥后的動(dòng)物體內(nèi)選擇合適的組織為材料，制成勻漿狀； (2) 將勻漿狀樣品進(jìn)行真空包裝，真空包裝袋分為內(nèi)、外兩袋，內(nèi)袋為聚乙烯材質(zhì)，外袋 為聚丙烯材料或鋁箔材料；包裝后每份樣品重5-20 g; (3) 將真空包裝好的樣品以6°C〇-Y輻照，設(shè)置輻照參數(shù)：電壓為7. 5MeV，電流為 0. 41mA，功率為3kW，輻照劑量為8-10kGy。
【文檔編號】G01N1/44GK104406837SQ201410720881
【公開日】2015年3月11日 申請日期:2014年12月3日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月3日
【發(fā)明者】楊方, 劉正才 申請人:福建出入境檢驗(yàn)檢疫局檢驗(yàn)檢疫技術(shù)中心