一種丙烯酸丁酯反應(yīng)釜中對甲苯磺酸含量的測定方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種丙烯酸丁酯反應(yīng)釜中對甲苯磺酸含量的測定方法，該測定方法為：在三角瓶中加入無水酒精及酚酞指示劑，用氫氧化鈉溶液滴定至微紅色，準(zhǔn)確稱量一定質(zhì)量的樣品于三角瓶中，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色，記錄此時消耗的體積數(shù)；采用自動進樣氣相色譜儀，經(jīng)外標(biāo)法校正丙烯酸，準(zhǔn)確測定樣品中丙烯酸的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，根據(jù)丙烯酸計算公式反算出丙烯酸所消耗的氫氧化鈉體積數(shù)；相減得出對甲苯磺酸消耗的氫氧化鈉體積數(shù)，根據(jù)對甲苯磺酸計算公式得出其質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。該測定方法能夠準(zhǔn)確測定丙烯酸丁酯反應(yīng)釜中對甲苯磺酸的含量，對穩(wěn)定控制反應(yīng)釜催化劑含量起到重大作用。
【專利說明】一種丙烯酸丁酯反應(yīng)釜中對甲苯磺酸含量的測定方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種化工生產(chǎn)中的測定方法的【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種丙烯酸丁酯反應(yīng)釜中對甲苯磺酸含量的測定方法。

【背景技術(shù)】
[0002]對甲苯磺酸是一個不具氧化性的有機強酸，白色針狀或粉末結(jié)晶，易潮解，可溶于水、醇和其他極性溶劑，作為一種催化劑在丙烯酸酯的生產(chǎn)中廣泛應(yīng)用，從反應(yīng)釜開始添力口，之后又經(jīng)過萃取回收重新再用。
[0003]對甲苯磺酸一般的測定方法為滴定法:即用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進行滴定，以酚酞作指示劑，記錄消耗氫氧化鈉體積數(shù)計算含量。此方法是建立在沒有其他酸性物質(zhì)或其他酸性物質(zhì)含量較低的時候，測定的結(jié)果才較為準(zhǔn)確。
[0004]一般情況下，丙烯酸丁酯反應(yīng)釜中的酸性物質(zhì)有丙烯酸和對甲苯磺酸，對甲苯磺酸的添加量約為1%，在反應(yīng)的不同階段反應(yīng)釜的丙烯酸含量變化達到1%~10%，為了穩(wěn)定控制反應(yīng)速率，需要對催化劑進行跟蹤測定。但丙烯酸含量如此高，只通過滴定得出的結(jié)果不準(zhǔn)確，對生產(chǎn)控制造成影響。
[0005]為此，我們不斷尋求一種針對反應(yīng)釜中對甲苯磺酸含量的測定方法，以達到穩(wěn)定控制生產(chǎn)的目的。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點，提供一種丙烯酸丁酯反應(yīng)釜中對甲苯磺酸含量的測定方法，該丙烯酸丁酯反應(yīng)釜中對甲苯磺酸含量的測定方法準(zhǔn)確稱量一定質(zhì)量的中控物料，通過滴定得到消耗氫氧化鈉溶液的總體積，用氣相色譜法測定丙烯酸的含量，運用公式反算得出丙烯酸消耗氫氧化鈉溶液的體積，從而間接得到對甲苯磺酸消耗氫氧化鈉的體積，根據(jù)對甲苯磺酸的計算公式測定出其含量。
[0007]本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是:一種丙烯酸丁酯反應(yīng)釜中對甲苯磺酸含量的測定方法，該測定方法為:在三角瓶中加入無水酒精及酚酞指示劑，用氫氧化鈉溶液滴定至微紅色，準(zhǔn)確稱量一定質(zhì)量的樣品于三角瓶中，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色，記錄此時消耗的體積數(shù)；采用自動進樣氣相色譜儀，經(jīng)外標(biāo)法校正丙烯酸，準(zhǔn)確測定樣品中丙烯酸的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，根據(jù)丙烯酸計算公式反算出丙烯酸所消耗的氫氧化鈉體積數(shù)；相減得出對甲苯磺酸消耗的氫氧化鈉體積數(shù)，根據(jù)對甲苯磺酸計算公式得出其質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。
[0008]進一步的，通過滴定所得的氫氧化鈉體積數(shù)為總體積，包含了丙烯酸和對甲苯磺酸。
[0009]進一步的，丙烯酸的測定結(jié)果是用自動進樣氣相色譜儀，經(jīng)外標(biāo)校正后得出。
[0010]進一步的，丙烯酸所消耗的氫氧化鈉體積數(shù)是根據(jù)公式逆向運算得出。
[0011]進一步的，對甲苯磺酸消耗的氫氧化鈉體積數(shù)是通過相減而間接得出。
[0012]該測試方法結(jié)合氣相色譜儀測定丙烯酸，在丙烯酸丁酯生產(chǎn)中，一般都需要檢測原料之一的丙烯酸，該測定方法具有很大的實用性。該測定方法還可以運用在醋酸酯反應(yīng)釜中催化劑含量的測定，對于含有多種酸性物質(zhì)的情況此方法思路也可以提供幫助，因此它具有較廣泛的適用性。
[0013]綜上所述，本發(fā)明的丙烯酸丁酯反應(yīng)釜中對甲苯磺酸含量的測定方法通過滴定得到消耗氫氧化鈉溶液的總體積，用氣相色譜法測定丙烯酸的含量，運用公式反算得出丙烯酸消耗氫氧化鈉溶液的體積，從而間接得到對甲苯磺酸消耗氫氧化鈉的體積，根據(jù)對甲苯磺酸的計算公式測定出其含量。

【具體實施方式】
[0014]實施例1
本實施例1所描述的一種丙烯酸丁酯反應(yīng)釜中對甲苯磺酸含量的測定方法，該測定方法的具體為:在25001三角瓶中加入5001無水酒精及2-3滴0.18凡酚酞，用0.1^1/1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色，不計讀數(shù)，加入樣品質(zhì)量0=2-38 (稱準(zhǔn)樣品重量)于三角瓶中，用00.1.1101/1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色，308內(nèi)不褪色即到終點，記錄消耗氫氧化鈉體積數(shù)V。
[0015]吸取樣品于色譜瓶中，然后放置入自動進樣器，調(diào)取丙烯酸檢測方法，確定后運行，待方法運行完畢后讀出丙烯酸的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)XI，根據(jù)丙烯酸計算公式反算出丙烯酸消耗的氫氧化鈉體積數(shù)V1。
[0016]從VII得出對甲苯磺酸消耗的氫氧化鈉體積數(shù)乂2，根據(jù)對甲苯磺酸計算公式得出其質(zhì)量百分?jǐn)?shù)乂2。
[0017]所述的丙烯酸計算公式為07206^100) /111 ；式中0.07206表示與
1.00此氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[(:(版10?) =1.00011101/1]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜谋┧岬馁|(zhì)量。
[0018]所述的對甲苯磺酸計算公式為42=02^(^0.1902X100〉/111 ；式中0.1902表示與1.0001氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[(:(^0?) =1.000001/1]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜膶妆交撬岬馁|(zhì)量。
[0019]所述的丙烯酸檢測方法條件為:進樣口溫度2501，分流比5:1 ；色譜柱了嫌125-3212:25000:1511^ 530 9 1 9 111，流速 51111/111111 ；柱箱初始 50。〇保持 5111111，以 /111111的升溫速率升到2001保持25-11 ；檢測器溫度2501，氫氣流量3001/-11,空氣流量3001111/111111 ；進樣量為 1^1。
[0020]以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實施例而已，并非對本發(fā)明的技術(shù)方案作任何形式上的限制。凡是依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實質(zhì)對以上實施例所作的任何簡單修改、等同變化與修飾，均仍屬于本發(fā)明的技術(shù)方案的范圍內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種丙烯酸丁酯反應(yīng)釜中對甲苯磺酸含量的測定方法，其特征在于，該測定方法為:在三角瓶中加入無水酒精及酚酞指示劑，用氫氧化鈉溶液滴定至微紅色，準(zhǔn)確稱量一定質(zhì)量的樣品于三角瓶中，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色，記錄此時消耗的體積數(shù)；采用自動進樣氣相色譜儀，經(jīng)外標(biāo)法校正丙烯酸，準(zhǔn)確測定樣品中丙烯酸的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，根據(jù)丙烯酸計算公式反算出丙烯酸所消耗的氫氧化鈉體積數(shù)；相減得出對甲苯磺酸消耗的氫氧化鈉體積數(shù)，根據(jù)對甲苯磺酸計算公式得出其質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種丙烯酸丁酯反應(yīng)釜中對甲苯磺酸含量的測定方法，其特征在于，通過滴定所得的氫氧化鈉體積數(shù)為總體積，包含了丙烯酸和對甲苯磺酸。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種丙烯酸丁酯反應(yīng)釜中對甲苯磺酸含量的測定方法，其特征在于，丙烯酸的測定結(jié)果是用自動進樣氣相色譜儀，經(jīng)外標(biāo)校正后得出。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述一種丙烯酸丁酯反應(yīng)釜中對甲苯磺酸含量的測定方法，其特征在于，丙烯酸所消耗的氫氧化鈉體積數(shù)是根據(jù)公式逆向運算得出。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述一種丙烯酸丁酯反應(yīng)釜中對甲苯磺酸含量的測定方法，其特征在于，對甲苯磺酸消耗的氫氧化鈉體積數(shù)是通過相減而間接得出。
【文檔編號】G01N31/16GK104502520SQ201410722769
【公開日】2015年4月8日 申請日期:2014年12月3日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月3日
【發(fā)明者】趙楚榜, 于冬娥, 李成富, 胡子達 申請人:江門謙信化工發(fā)展有限公司