與離子色譜聯(lián)用的在線氣溶膠樣品前處理裝置及檢測(cè)方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種與離子色譜聯(lián)用的在線氣溶膠樣品前處理裝置及檢測(cè)方法，裝置主要由高效液相泵、六通閥、十通閥、收集環(huán)、捕獲柱、前處理解析裝置組成，高效液相泵共有兩臺(tái)，第一臺(tái)高效液相泵和捕獲柱與六通閥相連，前處理解析裝置包括三通接口和濾膜夾，第二臺(tái)高效液相泵與十通閥相連，離子色譜分離檢測(cè)裝置包括陰離子保護(hù)柱、陰離子交換柱、抑制器和電導(dǎo)檢測(cè)器，離子色譜分離檢測(cè)裝置與十通閥相連。本發(fā)明將傳統(tǒng)的濾膜離線處理步驟在線化，采樣后的氣溶膠樣品無(wú)需處理即可進(jìn)樣，同時(shí)采用大體積進(jìn)樣方法，支持小型濾膜以及便攜式的大氣采樣泵采樣，同時(shí)縮短采樣時(shí)間，減少易揮發(fā)組分的損失。
【專(zhuān)利說(shuō)明】與離子色譜聯(lián)用的在線氣溶膠樣品前處理裝置及檢測(cè)方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于儀器分析領(lǐng)域，具體地說(shuō)，是一種與離子色譜聯(lián)用的在線氣溶膠樣品前處理裝置。

【背景技術(shù)】
[0002]目前，對(duì)氣溶膠中可溶性離子檢測(cè)主要使用截面積較大的微孔濾膜，利用中等流量或大流量的氣體采樣泵進(jìn)行采樣。采樣后的微孔濾膜置于去離子水中進(jìn)行超聲溶解其中的可溶性離子，隨后將解析液通過(guò)多孔濾膜濾去其中微粒，取其中的小體積(如25^1)進(jìn)入離子色譜系統(tǒng)進(jìn)行分析。這種常規(guī)的方法采樣時(shí)間長(zhǎng)，前處理過(guò)程繁瑣，容易引入雜質(zhì)，同時(shí)處理后溶液利用率較低。
[0003]離子色譜是目前檢測(cè)痕量陰離子的常規(guī)方法，兼具簡(jiǎn)單、快速、靈敏度高、選擇性好等特點(diǎn)，并且可以實(shí)現(xiàn)多種離子型組分的同時(shí)分析，同時(shí)可用于檢測(cè)水溶液中的有機(jī)酸、胺類(lèi)以及糖類(lèi)物質(zhì)。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是設(shè)計(jì)一種與離子色譜聯(lián)用的在線氣溶膠樣品前處理裝置，將采樣后的小型多孔濾膜氣溶膠樣品置于裝置內(nèi)，通過(guò)閥切換手段排除管路氣泡，同時(shí)在線解析濾膜上的氣溶膠樣品，同時(shí)收集解析液，實(shí)現(xiàn)氣溶膠內(nèi)可溶性離子、有機(jī)酸的定性和定量分析，本發(fā)明的技術(shù)方案能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)氣溶膠進(jìn)行采樣后的微孔濾膜實(shí)現(xiàn)在線解析，并實(shí)現(xiàn)離子色譜法檢測(cè)其中可溶性離子的裝置及方法。
[0005]本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
[0006]本發(fā)明公開(kāi)了一種與離子色譜聯(lián)用的在線氣溶膠樣品前處理裝置，裝置主要由高效液相泵、六通閥、十通閥、收集環(huán)、捕獲柱、前處理解析裝置組成，高效液相泵共有兩臺(tái)，第一臺(tái)高效液相泵和捕獲柱與六通閥相連，前處理解析裝置包括三通接口和濾膜夾，前處理解析裝置的上下兩端分別連在六通閥上，三通接口上的三通排氣管與十通閥相連，采樣后的濾膜采樣面朝上置于濾膜夾內(nèi)，收集環(huán)連接在十通閥內(nèi)，第二臺(tái)高效液相泵與十通閥相連，離子色譜分離檢測(cè)裝置包括陰離子保護(hù)柱、陰離子交換柱、抑制器和電導(dǎo)檢測(cè)器，離子色譜分離檢測(cè)裝置與十通閥相連。
[0007]本發(fā)明技術(shù)方案采樣后的濾膜采樣面朝上置于濾膜夾中進(jìn)行前處理，第一臺(tái)高效液相泵以去離子水為淋洗液，去離子水經(jīng)捕獲柱進(jìn)一步純化處理后通過(guò)六通閥對(duì)前處理解析裝置中的濾膜進(jìn)行淋洗、解析；第二臺(tái)高效液相泵以氫氧化鉀為淋洗液，用于解析液中離子的分離分析，通常是配備有淋洗液發(fā)生裝置(￡￠0的離子色譜儀淋洗泵，以便進(jìn)行梯度淋洗。
[0008]本發(fā)明還提供了一種與離子色譜聯(lián)用的在線氣溶膠樣品前處理裝置的檢測(cè)方法，具體檢測(cè)步驟如下:
[0009]1〉、濾膜經(jīng)大氣采樣泵采樣后采樣面朝上置于濾膜夾內(nèi)，然后閉緊濾膜夾，此時(shí)六通閥處于裝填狀態(tài)，十通閥處于進(jìn)樣狀態(tài)，開(kāi)啟高效液相泵，將前處理解析裝置下方管路以及濾膜下方空氣的氣泡通過(guò)排氣端由十通閥排除，同時(shí)下方流出的少量淋洗液可以充分潤(rùn)濕濾膜；
[0010]2)、將六通閥切換至進(jìn)樣狀態(tài)，淋洗液將前處理解析裝置上方管路的氣泡排除；
[0011]3)、將十通閥切換至裝填狀態(tài)，此時(shí)三通測(cè)面排氣端的管路被封死，淋洗液水由濾膜夾上方滴下沖洗采樣膜，解析液從前處理解析裝置下方管路流入十通閥內(nèi)的收集環(huán)進(jìn)行收集；
[0012]4)、解析完成后，將十通閥切換至進(jìn)樣狀態(tài)，收集環(huán)內(nèi)的解析液在1(0?梯度淋洗下進(jìn)入色譜分離檢測(cè)系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)梯度分離和檢測(cè)。
[0013]作為進(jìn)一步的改進(jìn)，本發(fā)明所述的濾膜是￠37^11111的聚四氟乙烯親水膜。
[0014]本發(fā)明的有益效果如下:
[0015]本發(fā)明將傳統(tǒng)的濾膜離線處理步驟在線化，采樣后的氣溶膠樣品無(wú)需常規(guī)方法中復(fù)雜繁瑣的處理即可進(jìn)樣，同時(shí)采用大體積進(jìn)樣方法，方法靈敏度比常規(guī)方法高，大氣采樣時(shí)間可由常規(guī)的12-2411減少至1-311，同時(shí)無(wú)需使用直徑15-20(^1的大濾膜，并且適用于小流量(1-1.517111111)的便攜式采樣器進(jìn)行采樣，故本發(fā)明適合實(shí)現(xiàn)車(chē)載進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)實(shí)時(shí)采樣實(shí)時(shí)分析。通過(guò)本發(fā)明提供的裝置和方法，大氣采樣分析總時(shí)間可由常規(guī)方法的至少12匕縮短至211左右。

【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0016]圖1是在線氣溶膠樣品前處理裝置儀器連接結(jié)構(gòu)示意圖；
[0017]圖1中，1是第一臺(tái)高效液相泵(水為淋洗液)，2是捕獲柱，3是六通閥，4是濾膜夾，5是三通接口，6是三通排氣端，7是前處理解析裝置，8是十通閥，9是收集環(huán)，10是第二臺(tái)高效液相泵，11是陰離子保護(hù)柱，12是陰離子交換柱，13是抑制器，14是電導(dǎo)檢測(cè)器。
[0018]圖2是采集氣溶膠后濾膜的進(jìn)行在線前處理后的離子色譜圖；
[0019]圖2中色譜峰1-7分別為氟離子、乳酸、乙酸、甲酸、氯離子、硝酸根、硫酸根。色譜分離米用[0?梯度淋洗方式:1-15111111,0.8⑴⑴。1 /1, ^15-19111111, 0.8⑴⑴。1 /1.遞增至1 7⑴⑴。1 /1.；17-30111111, 1711111101/1:30-35111111, 0.8臟01凡。各峰峰高較高，峰形良好，表明本發(fā)明能對(duì)大氣氣溶膠樣品進(jìn)行有效的在線前處理和色譜分離。

【具體實(shí)施方式】
[0020]下面結(jié)合說(shuō)明書(shū)附圖，通過(guò)具體實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步地說(shuō)明如下:
[0021]圖1是在線氣溶膠樣品前處理裝置儀器連接結(jié)構(gòu)示意圖，裝置主要由高效液相泵、六通閥3、十通閥8、收集環(huán)9、捕獲柱2、前處理解析裝置7組成，高效液相泵共有兩臺(tái)，第一臺(tái)高效液相泵1和捕獲柱2與六通閥3相連，前處理解析裝置7包括三通接口 5和濾膜夾4，前處理解析裝置7的上下兩端分別連在六通閥3上，三通接口 5上的三通排氣管6與十通閥8相連，采樣后的濾膜采樣面朝上置于濾膜夾4內(nèi)，收集環(huán)9連接在十通閥8內(nèi)，第二臺(tái)高效液相泵10與十通閥8相連，離子色譜分離檢測(cè)裝置包括陰離子保護(hù)柱11、陰離子交換柱12、抑制器13和電導(dǎo)檢測(cè)器14，所述的離子色譜分離檢測(cè)裝置與十通閥8相連。
[0022]空氣中常規(guī)陰離子的檢測(cè)
[0023]參見(jiàn)附圖1，第一臺(tái)高效液相泵1和捕獲柱2與六通閥3相連，前處理解析裝置7的上下兩端分別連在六通閥3上，三通5上的排氣端6與十通閥8相連，采樣后的濾膜采樣面朝上置于濾膜夾4內(nèi)。收集環(huán)9連接在十通閥8內(nèi)，第二臺(tái)高效液相泵10 (包括與十通閥8相連，離子色譜分離檢測(cè)裝置包括保護(hù)柱1、離子交換柱12、抑制器13、電導(dǎo)檢測(cè)器14、離子色譜分離檢測(cè)裝置也與十通閥8相連。
[0024]檢測(cè)按一下步驟進(jìn)行:
[0025]1、濾膜(￠37^,通常采用聚四氟乙烯親水膜)經(jīng)大氣采樣泵采樣后采樣面朝上置于濾膜夾4內(nèi)，然后閉緊濾膜夾4。此時(shí)六通閥3處于裝填狀態(tài)，十通閥8處于進(jìn)樣狀態(tài)。開(kāi)啟高效液相泵1，將前處理解析裝置7下方管路以及濾膜下方空氣的氣泡通過(guò)三通排氣管6由十通閥8排除，同時(shí)下方流出的少量淋洗液可以充分潤(rùn)濕濾膜；
[0026]2、將六通閥3切換至進(jìn)樣狀態(tài)，淋洗液將前處理解析裝置7上方管路的氣泡排除；
[0027]3、將十通閥8切換至裝填狀態(tài)，此時(shí)三通排氣管6的管路被封死，淋洗液水由濾膜夾4上方滴下沖洗采樣膜，解析液從前處理解析裝置7下方管路流入十通閥8內(nèi)的收集環(huán)9進(jìn)行收集；
[0028]4、解析完成后，將十通閥8切換至進(jìn)樣狀態(tài)，收集環(huán)9內(nèi)的解析液在1(0?梯度淋洗下進(jìn)入色譜分離檢測(cè)系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)梯度分離和檢測(cè)。
[0029]最后，還需要注意的是，以上列舉的僅是本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例。顯然，本發(fā)明不限于以上實(shí)施例，還可以有許多變形。本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員能從本發(fā)明公開(kāi)的內(nèi)容直接導(dǎo)出或聯(lián)想到的所有變形，均應(yīng)認(rèn)為是本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種與離子色譜聯(lián)用的在線氣溶膠樣品前處理裝置，其特征在于，所述的裝置主要由高效液相泵、六通閥(3)、十通閥(8)、收集環(huán)(9)、捕獲柱(2)、前處理解析裝置(7)組成，所述的高效液相泵共有兩臺(tái)，所述的第一臺(tái)高效液相泵(I)和捕獲柱(2)與六通閥(3)相連，所述的前處理解析裝置(7)包括三通接口(5)和濾膜夾(4)，前處理解析裝置(7)的上下兩端分別連在六通閥(3)上，三通接口(5)上的三通排氣管(6)與十通閥(8)相連，采樣后的濾膜采樣面朝上置于濾膜夾(4)內(nèi)，收集環(huán)(9)連接在十通閥(8)內(nèi)，第二臺(tái)高效液相泵(10)與十通閥(8)相連，所述的裝置還包括離子色譜分離檢測(cè)裝置，所述的離子色譜分離檢測(cè)裝置包括陰離子保護(hù)柱(11)、陰離子交換柱(12)、抑制器(13)和電導(dǎo)檢測(cè)器(14)，所述的離子色譜分離檢測(cè)裝置與十通閥(8)相連。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的與離子色譜聯(lián)用的在線氣溶膠樣品前處理裝置，其特征在于，采樣后的濾膜采樣面朝上置于濾膜夾(4)中進(jìn)行前處理，第一臺(tái)高效液相泵(I)以去離子水為淋洗液，去離子水經(jīng)捕獲柱進(jìn)一步純化處理后通過(guò)六通閥(3)對(duì)前處理解析裝置(7)中的濾膜進(jìn)行淋洗、解析；第二臺(tái)高效液相泵(10)以氫氧化鉀為淋洗液，用于解析液中離子的分離分析，通常是配備有淋洗液發(fā)生裝置(EGC)的離子色譜儀淋洗泵，以便進(jìn)行梯度淋洗。
3.一種如權(quán)利要求1或2所述的與離子色譜聯(lián)用的在線氣溶膠樣品前處理裝置的檢測(cè)方法，其特征在于，具體檢測(cè)步驟如下: 1)、濾膜經(jīng)大氣采樣泵采樣后采樣面朝上置于濾膜夾(4)內(nèi)，然后閉緊濾膜夾(4)，此時(shí)六通閥(3)處于裝填狀態(tài)，十通閥(8)處于進(jìn)樣狀態(tài)，開(kāi)啟高效液相泵(I)，將前處理解析裝置(7)下方管路以及濾膜下方空氣的氣泡通過(guò)三通排氣管￠)由十通閥(8)排除，同時(shí)下方流出的少量淋洗液可以充分潤(rùn)濕濾膜； 2)、將六通閥(3)切換至進(jìn)樣狀態(tài)，淋洗液將前處理解析裝置(7)上方管路的氣泡排除； 3)、將十通閥(8)切換至裝填狀態(tài)，此時(shí)三通排氣管￠)的管路被封死，淋洗液水由濾膜夾(4)上方滴下沖洗采樣膜，解析液從前處理解析裝置(7)下方管路流入十通閥(8)內(nèi)的收集環(huán)(9)進(jìn)行收集； 4)、解析完成后，將十通閥(8)切換至進(jìn)樣狀態(tài)，收集環(huán)(9)內(nèi)的解析液在KOH梯度淋洗下進(jìn)入色譜分離檢測(cè)系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)梯度分離和檢測(cè)。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的與離子色譜聯(lián)用的在線氣溶膠樣品前處理裝置的檢測(cè)方法，其特征在于，所述的濾膜是Φ37_的聚四氟乙烯親水膜。
【文檔編號(hào)】G01N30/88GK104502498SQ201410734233
【公開(kāi)日】2015年4月8日 申請(qǐng)日期:2014年12月5日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月5日
【發(fā)明者】張愷, 朱巖 申請(qǐng)人:浙江大學(xué)