一種絡(luò)合滴定聯(lián)測硅鋇合金中鈣-鋇含量的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種絡(luò)合滴定聯(lián)測硅鋇合金中鈣-鋇含量的方法，其特征是：試樣經(jīng)硝酸-氫氟酸溶樣，高氯酸冒煙，蒸發(fā)至干，以鹽酸溶解鹽類后，用水定容后分取兩份試樣，分別加入掩蔽劑消除干擾元素后，使用鈣黃綠素混合指示劑，用EDTA作為標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，分別測出鈣鋇合量和鈣的含量，差減計(jì)算得到鋇的含量。其優(yōu)點(diǎn)是：通過聯(lián)測實(shí)現(xiàn)了一次溶樣同時(shí)測定，不用兩次溶樣先后測定，這樣大大縮短了操作時(shí)間，快速、準(zhǔn)確；一次溶樣減少了人員的勞動(dòng)量，大大減少了藥品的加入種類和加入量，節(jié)約了成本，減少了電熱板的使用頻率，降低了能耗。
【專利說明】一種絡(luò)合滴定聯(lián)測硅鋇合金中鈣-鋇含量的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于分析化學(xué)【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及一種硅鋇合金中鈣-鋇聯(lián)測的定量分析方 法。
【背景技術(shù)】
[0002] 硅鋇合金是一種新型高效的復(fù)合脫氧劑，在脫氧過程中硅，鈣，鋇三種元素互相促 進(jìn)，有效提高了添加劑的利用率。它主要應(yīng)用于鋼液中脫氧、除磷。能使形成的其他復(fù)雜氧 化物易從鋼液中上浮，凈化鋼液，提高鋼的沖擊韌性和加工性能?？墒逛撝醒鹾拷档阶?低。使鋼液純化，提高鋼的質(zhì)量。在冶金工業(yè)中有著良好應(yīng)用前景。因此快速、準(zhǔn)確測定硅 鋇合金中鈣、鋇含量具有十分重要的作用。
[0003]目前，測定硅鋇合金中鈣、鋇兩種元素需要分別溶樣分別檢測。測定硅鋇合金中鈣 主要采用EDTA絡(luò)合滴定法。試樣經(jīng)過硝酸-氫氟酸溶樣，硫酸冒煙，溶解鹽類后，調(diào)節(jié)PH 值分離干擾元素，分取部分溶液，以鈣指示劑為指示劑進(jìn)行滴定。硅鋇合金中鋇的測定主要 采用重量法，需要二次沉淀，流程長，藥品種類多，消耗大，不能很快測出。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004] 本發(fā)明的目的是為了克服已有方法測定硅鋇合金中鈣、鋇時(shí)分別溶樣測定，藥品 加入種類多，耗時(shí)長，操作繁瑣的問題，提供一種簡便、準(zhǔn)確、快速的一次溶樣聯(lián)測硅鋇合金 中鈣、鋇兩種元素，從而降低人力物力成本，縮短操作步驟和操作時(shí)間的絡(luò)合滴定聯(lián)測硅鋇 合金中鈣-鋇含量的方法。
[0005] 本發(fā)明的方法由以下步驟實(shí)現(xiàn)： 試樣經(jīng)硝酸-氫氟酸溶樣，高氯酸冒煙，蒸發(fā)至干，以鹽酸溶解鹽類后，用水定容后分 取兩份試樣，分別加入掩蔽劑消除干擾元素后，使用鈣黃綠素混合指示劑，用EDTA作為標(biāo) 準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，分別測出鈣鋇合量和鈣的含量，差減計(jì)算得到鋇的含量，計(jì)算公式如下：
【權(quán)利要求】
1. 一種絡(luò)合滴定聯(lián)測硅鋇合金中鈣-鋇含量的方法，其特征是：試樣經(jīng)硝酸-氫氟酸 溶樣，高氯酸冒煙，蒸發(fā)至干，以鹽酸溶解鹽類后，用水定容后分取兩份試樣，分別加入掩蔽 劑消除干擾元素后，使用鈣黃綠素混合指示劑，用EDTA作為標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，分別測出 鈣鋇合量和鈣的含量，差減計(jì)算得到鋇的含量，計(jì)算公式如下：
其中： cEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L; m試樣質(zhì)量，g; K---試樣分液比例； Vca滴定試樣溶液中鈣時(shí)所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL; VCa+Ba-滴定試樣溶液中鈣、鋇時(shí)所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL; V01滴定空白溶液中鈣時(shí)所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL; V02滴定空白溶液中鈣、鋇時(shí)所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL; Mca鈣的摩爾質(zhì)量； MBa鋇的摩爾質(zhì)量。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的絡(luò)合滴定聯(lián)測硅鋇合金中鈣-鋇含量的方法，其特征是：所 述掩蔽劑為三乙醇胺溶液、鹽酸羥胺、硫酸鉀溶液和氫氧化鉀溶液，或者為三乙醇胺溶液、 鹽酸羥胺和氫氧化鉀溶液。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的絡(luò)合滴定聯(lián)測硅鋇合金中鈣-鋇含量的方法，其特征是：鈣 黃綠素混合指示劑的配制方法是稱取鈣黃綠素lg、茜素Ig與IOOg烘干后的氯化鉀研細(xì)混 勻。
【文檔編號(hào)】G01N21/78GK104458731SQ201410751333
【公開日】2015年3月25日 申請(qǐng)日期:2014年12月10日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月10日
【發(fā)明者】戴文杰, 劉建華, 常歡, 王宴秋 申請(qǐng)人:內(nèi)蒙古包鋼鋼聯(lián)股份有限公司