一種尼泊金乙酯分子印跡膜電化學(xué)傳感器的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種尼泊金乙酯分子印跡膜電化學(xué)傳感器的制備方法,包括如下步驟:1)玻碳電極依次用0.3、0.05μmAl2O3懸濁液在鹿皮上打磨拋光后,用水清洗干凈后,將電極依次置于1:1硝酸、無水乙醇和二次水中,超聲清洗5min,最后用二次水沖洗干凈待用;2)將玻碳電極為工作電極、鉑片電極為對電極、飽和甘汞電極為參比電極的三電極體系置于0.5mmol/L尼泊金乙酯、5mmol/L鄰苯二胺以及Na2HPO4-NaH2PO4緩沖溶液中,pH值控制在6.0左右,在0~0.8V電位區(qū)間內(nèi),循環(huán)伏安掃描20圈,掃描速率為50mV/s,然后將電極放置于甲醇溶液中25分鐘,以除去印跡分子尼泊金乙酯,即得到尼泊金乙酯分子印跡電極。
【專利說明】 —種尼泊金乙酯分子印跡膜電化學(xué)傳感器的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及一種印跡膜電化學(xué)傳感器的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]近年來,由于分子印跡技術(shù)(Molecular Imprinting Technique,MIT)具有較高的選擇性和靈敏度而受到了人們廣泛的關(guān)注。電化學(xué)聚合法制備分子印跡聚合膜具有傳質(zhì)快、膜厚度均勻,膜的厚度可由掃描次數(shù)控制等特點。
[0003]尼泊金乙酯(對輕基苯甲酸乙酯,輕苯乙酯,Ethylparaben)具有廣譜殺菌作用,對革蘭氏陽性、陰性菌,酵母菌和霉菌具有很強的殺菌作用。尼泊金酯是國際上公認(rèn)的光譜高效食品防腐劑,美國、歐洲、日本、加拿大等發(fā)達(dá)國家和地區(qū)都允許尼泊金酯和尼泊金酯鈉在食品工業(yè)中使用。目前,尼泊金酯已廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、食品、化妝品、飲料等領(lǐng)域。近年來,關(guān)于尼泊金酯的分離測定方法主要有高效液相色譜法、分光光度法、氣相色譜法以及毛細(xì)管電泳等。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有的缺陷,提供了一種尼泊金乙酯分子印跡膜電化學(xué)傳感器的制備方法。
[0005]本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案來具體實現(xiàn):
一種尼泊金乙酯分子印跡膜電化學(xué)傳感器的制備方法,包括如下步驟:
O電極的預(yù)處理
玻碳電極依次用0.3、0.05 urn Al2O3懸濁液在鹿皮上打磨拋光后,用水清洗干凈后,將電極依次置于1:1硝酸、無水乙醇和二次水中,超聲清洗5min,最后用二次水沖洗干凈待用;
2)電極的制備
將玻碳電極為工作電極、鉬片電極為對電極、飽和甘汞電極為參比電極的三電極體系置于0.5mmol/L尼泊金乙酯、5mmol/L鄰苯二胺以及Na2HPO4-NaH2PO4緩沖溶液中,pH值控制在6.0左右,在O?0.8V電位區(qū)間內(nèi),循環(huán)伏安掃描20圈,掃描速率為50mV/s,然后將電極放置于甲醇溶液中25分鐘,以除去印跡分子尼泊金乙酯,即得到尼泊金乙酯分子印跡電極。
[0006]本發(fā)明的有益效果:
本發(fā)明首次通過電化學(xué)聚合在玻碳電極表面制備了尼泊金乙酯分子印跡膜,采用循環(huán)伏安法,制備了尼泊金乙酯分子印跡膜傳感器,提供了一種新型的可以測量尼泊金乙酯含量的印跡膜傳感器。本方法制備的印跡膜對尼泊金乙酯具有較高的選擇性和靈敏度,線性范圍為 2.5Χ1(Γ6 ?1.0Χ1(Γ5 mol/1、檢出限為 8.61 X l(T8mol/l。
【具體實施方式】
[0007]以下對本發(fā)明的優(yōu)選實施例進(jìn)行說明,應(yīng)當(dāng)理解,此處所描述的優(yōu)選實施例僅用于說明和解釋本發(fā)明,并不用于限定本發(fā)明。
[0008]尼泊金乙酯分子印跡膜電化學(xué)傳感器的制備方法
1、電極的預(yù)處理
玻碳電極依次用0.3、0.05 urn Al2O3懸濁液在鹿皮上打磨拋光后,用水清洗干凈后,將電極依次置于1:1硝酸、無水乙醇和二次水中,超聲清洗5min,最后用二次水沖洗干凈待用。將預(yù)處理好的玻碳電極置于0.5 mo I/L硫酸溶液中,在-0.6?+0.8V電位區(qū)間,以50mV/s的掃描速度掃描20圈,直至循環(huán)伏安曲線穩(wěn)定。
[0009]2、電極的制備
將三電極體系置于0.5mmol/L尼泊金乙酯、5mmol/L鄰苯二胺以及Na2HPO4-NaH2PO4緩沖溶液中,pH值控制在6.0左右。在O?0.8V電位區(qū)間內(nèi),循環(huán)伏安掃描20圈,掃描速率為50mV/s。然后將電極放置于甲醇溶液中25分鐘,以除去印跡分子尼泊金乙酯,即得到尼泊金乙酯分子印跡電極。
[0010]以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實施例而已,并不用于限制本發(fā)明,盡管參照前述實施例對本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說明,對于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說,其依然可以對前述各實施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改,或者對其中部分技術(shù)特征進(jìn)行等同替換。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi),所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等,均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種尼泊金乙酯分子印跡膜電化學(xué)傳感器的制備方法,其特征在于:包括如下步驟: 1)電極的預(yù)處理 玻碳電極依次用0.3、0.05 urn Al2O3懸濁液在鹿皮上打磨拋光后,用水清洗干凈后,將電極依次置于1:1硝酸、無水乙醇和二次水中,超聲清洗5min,最后用二次水沖洗干凈待用; 2)電極的制備 將玻碳電極為工作電極、鉬片電極為對電極、飽和甘汞電極為參比電極的三電極體系置于0.5mmol/L尼泊金乙酯、5mmol/L鄰苯二胺以及Na2HPO4-NaH2PO4緩沖溶液中,pH值控制在6.0左右,在O?0.8V電位區(qū)間內(nèi),循環(huán)伏安掃描20圈,掃描速率為50mV/s,然后將電極放置于甲醇溶液中25分鐘,以除去印跡分子尼泊金乙酯,即得到尼泊金乙酯分子印跡電極。
【文檔編號】G01N27/30GK104458856SQ201410761483
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年12月12日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月12日
【發(fā)明者】李利軍, 崔福海 申請人:廣西科技大學(xué)