一種高靈敏純鈀型布喇格氫氣傳感器及其制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高靈敏純鈀型布喇格氫氣傳感器及其制作方法，它包括光纖、傳感探頭和連接頭，所述連接頭安裝在光纖的尾部，在光纖頭部的纖芯上刻有光柵，所述光纖頭部對應于光柵的區(qū)域為光纖光柵區(qū)，在所述光纖光柵區(qū)上包覆有氫敏金屬層形成所述的傳感探頭。本發(fā)明檢測簡單，可直接置于變壓器內(nèi)進行檢測，安裝方便；本發(fā)明結構簡單，所需材料簡單，成本低，抗電磁干擾能力強、維護簡單；本發(fā)明可滿足電力變壓器內(nèi)部氫氣監(jiān)測的特殊要求，不需要載氣，也不需要反復標定，運行維護簡潔，可以為電力單位減少大量的物力、財力和人力，提高經(jīng)濟效益，保障電力設備的運行安全。
【專利說明】一種高靈敏純鈀型布喇格氫氣傳感器及其制作方法

【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種高靈敏純鈀型布喇格氫氣傳感器，還涉及該高靈敏純鈀型布喇格氫氣傳感器的制造方法。

【背景技術】
[0002]環(huán)烷烴是變壓器油的主要成分之一。環(huán)烷烴中有一種環(huán)乙烷，它在石油中的含量是0.5%?1%，在煉油過程中，由于工藝條件的限制，難免會在變壓器油的餾分中殘留下少量的輕質(zhì)餾分，其中也包括環(huán)乙烷。環(huán)乙烷在某些條件下(如催化劑、溫度等)會發(fā)生脫氫反應生成氫氣和芳香烴，在正反應中，Imol環(huán)乙烷可生成3mol氫，Imol氫氣在標準狀態(tài)下的體積是22.4L，Imol環(huán)乙烷的體積為0.108L,生成物氫的體積是反應物環(huán)乙烷的體積的2.4X3/0.108 = 622倍?？梢?，變壓器的油中只要存在極少的環(huán)乙烷，就會出現(xiàn)高濃度的氫氣。
[0003]近年來，隨著金屬膨脹器(儲油柜)、不銹鋼合金部件在變壓器、互感器中的廣泛應用，在變壓器、互感器中普遍出現(xiàn)了氫氣單一增高的現(xiàn)象，甚至在新設備中也屢見不鮮。據(jù)有關資料介紹，這種現(xiàn)象是變壓器油中環(huán)乙烷的脫氫反應所致，這是因為金屬膨脹器(儲油柜)的主要構件采用不銹鋼合金(ICrlSN1Ti)制成，合金中的鎳是一種脫氫催化劑，設備投運初期，油中有較多的環(huán)乙烷，而沒有或只有少量的氫，在電場和鎳的催化作用下，這時的脫氫反應速度大于加氫反應速度，經(jīng)過很長的運行時間后，正逆反應速度逐漸接近，最后達到平衡，此時油中氫氣濃度升至最大值。以后，隨著設備運行時間的增加，合金表面會逐漸鈍化，催化活性減弱，不利于常溫條件下正反應的進行，使平衡向左移動，即加氫反應速度大于脫氫反應速度，形成油中氫氣濃度呈緩慢下降趨勢。主變內(nèi)部鐵芯拉板采用的是不銹鋼無磁鋼板，不銹鋼無磁鋼板在電場和鎳的催化作用下，會釋放出氫氣。
[0004]現(xiàn)有油中溶解氫氣的檢測方法按照不同的原理和工藝可以分為:熱導檢測、半導體傳感器、氫離子火焰檢測、鈀柵場效應管檢測、燃料電池傳感器、催化燃燒型傳感器、傅里葉紅外光譜技術和光聲光譜技術等。現(xiàn)一一介紹如下:
[0005]⑴熱導池檢測器(TCD)結構簡單，用于全組分氣體檢測，是目前應用最廣泛的一種鑒定器。用于常量分析、含量在幾十個PPm以上的微量分析和一般的無機氣體分析，是通用性比較好的一種鑒定器。它是由熱導池和電阻絲構成，通過比較電阻的不同來檢測，按一定的解法將熱絲構成電橋電路。不同氣體具有不同熱導率，當通過測量池氣體濃度發(fā)生變化時，熱導率將發(fā)生變化，引起熱絲的溫度發(fā)生變化，從而使得電阻發(fā)生改變，電橋失去平衡，因此會在電橋電路上產(chǎn)生一個電壓信號。通過檢測這個電壓信號就可以確定被測量氣體的含量。但是，由于需要在現(xiàn)場放置稀有氣體作為載氣，因此操作不便且造價高。
[0006]⑵半導體傳感器同樣是目前應用的最為廣泛的一種檢測方法，它是以氧化物半導體作為基本材料，當氣體吸附在半導體表面，會使得基體材料電導率發(fā)生變化，通過測量電導率的變化量來反映氣體濃度的變化。該傳感器對氣體的選擇性不高，對可燃性氣體均敏感，使用較為方便、價錢較低，但是在使用一段時間后零漂較為嚴重，需要重新進行標定。
[0007]⑶氫離子火焰檢測(FID:flame 1nizat1n detector)是目前色譜分析儀上普遍應用的一種高靈敏度傳感器。其主要的部件是離子室，在離子室內(nèi)設有一個能源和一個電場。氫離子火焰檢測器在檢測時需要氫氣、氧氣、氮氣等多種載氣，使用麻煩、需要點火，很難實現(xiàn)自動檢測，不太適用于在線監(jiān)測裝置。
[0008]⑷鈀柵場效應管主要用于檢測氫氣，以金屬鈀作為柵極，構成由Pd-Si02_Si的場效應管，這種場效應管對氫氣十分敏感，而對其它氣體則表現(xiàn)為惰性。測氫的機理是:當氫分子吸附在催化金屬鈀上時，氫分子分解生成氫原子，透過鈀膜，迅速通過鈀柵并吸附在金屬鈀的絕緣介質(zhì)界面上，形成偶極層，金屬鈀的電子功函數(shù)減少，這種現(xiàn)象表現(xiàn)為MOSFET的閥值電壓(又稱為開啟電壓)降低，氫氣濃度與降低值有定量關系，閥值電壓經(jīng)放大和線性化處理后顯示ppm值。
[0009](5)燃料電池傳感器是一種直接將存儲在燃料和氧化劑中的化學能高效地轉化成電能的發(fā)電裝置，只可用于測量可燃性氣體，由陽極、陰極和固體電解質(zhì)構成。電解質(zhì)采用的是固體，從而解決了普通燃料電池電解質(zhì)腐蝕性強、運轉過程中電解質(zhì)減少、輸出功率降低等問題。盡管燃料電池型檢測儀檢測精度高，重復性好，但是燃料電池的壽命有限，測量時電解液易外泄，造價也高。
[0010](6)催化燃燒型傳感器是在一根鉬絲上涂有燃燒型催化劑，在另一根鉬絲上涂有惰性氣體層，組成阻值相等的一對元件。由這一對元件和加外兩個固定電阻組成橋式檢測回路。在一定的橋流(溫度)下，當鉬絲與可燃氣體接觸時，一個鉬絲發(fā)生無煙燃燒反應、發(fā)熱，阻值發(fā)生變化，另一鉬絲不燃燒，阻值不變，使電橋失去平衡，輸出一個電信號，可燃氣體濃度與電信號的大小成線性關。這種傳感器的特點是:選擇性好、反應準確、穩(wěn)定性好、能夠定量檢測、不易產(chǎn)生誤報、控制可靠、但是壽命較短，僅約三年左右。
[0011](7)傅里葉紅外光譜技術是基于光的干涉原理，將待測氣體通入邁克爾遜干涉光路中，通過移動動鏡在探測器上得到強度不斷變換的干涉波。首先分別對樣品和背景的干涉圖進行傅立葉變換，然后進行除法運算，可以得到樣品的透射光譜，再將得到的透射光譜取對數(shù)即可獲得樣品的吸收光譜，分析該光譜就可判斷出樣品的成分及含量。傅里葉紅外光譜技術有很好的靈敏度，并且測量不需要消耗載氣和樣氣，測量準確、迅速，但是因為其造價高使得其廣泛應用受到很大限制。
[0012]⑶光聲光譜技術(PAS)是基于光聲效應來檢測吸收物體積分數(shù)的一種光譜技術。大多數(shù)氣體分子的無輻射躍遷主要集中在紅外波段，通過直接測量氣體對特定波長紅外光的吸收量進行定性和定量分析。氣體分子按其特征吸收頻率吸收一定量電磁輻射后，溫度上升，部分能量隨即以釋放熱能方式退激，使氣體及周圍介質(zhì)產(chǎn)生壓力波動，若在密閉容器內(nèi)，則溫度變化比例于壓力波，產(chǎn)生光聲效應。如采用脈沖光源，則密封氣體的壓力波與脈沖頻率一致，可用高靈敏微音傳感器和壓電陶瓷傳聲器檢測到壓力波。但是該方法是通過檢測壓力波所產(chǎn)生的聲音量來反應氣體濃度，因此受現(xiàn)場影響大，在檢測時對環(huán)境的噪聲要求高，不適合在線監(jiān)測使用。
[0013]現(xiàn)有的在線色譜監(jiān)測系統(tǒng)都涉及到要將故障氣體從油中分離出來的問題，檢測結果與油中實時結果會存在一定差異，有些檢測方法中涉及到使用電子器件，現(xiàn)場復雜的電磁環(huán)境對測量結果也會造成影響。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0014]本發(fā)明的第一個目的是提供一種檢測簡單、安裝方便、成本低、抗電磁干擾能力強、維護簡單的高靈敏純鈀型布喇格氫氣傳感器，可滿足電力變壓器內(nèi)部氫氣監(jiān)測的特殊要求，能夠克服現(xiàn)有氫氣監(jiān)測方法影響變壓器內(nèi)部絕緣結構、需要油氣分離的復雜過程、抗電磁干擾能力弱等缺陷。
[0015]本發(fā)明的第一個目的可以通過以下措施來實現(xiàn):一種高靈敏純鈀型布喇格氫氣傳感器，其特征在于:它包括光纖、傳感探頭和連接頭，所述連接頭安裝在光纖的尾部，在光纖頭部的纖芯上刻有光柵，所述光纖頭部對應于光柵的區(qū)域為光纖光柵區(qū)，在所述光纖光柵區(qū)上包覆有氫敏金屬層形成所述的傳感探頭。
[0016]本發(fā)明傳感探頭的工作原理是氫敏金屬層吸收氫之后，氫敏金屬層的體積發(fā)生膨脹，導致光纖布喇格光柵的中心波長發(fā)生偏移，而波長偏移量的大小與待檢測的氫氣濃度有一定的關系(與各層的厚度等均有關系，做出傳感器后先進行標定，即可得到波長偏移量的大小與待檢測的氫氣濃度的具體關系)，因此可以通過檢測波長偏移量的大小得知氫氣的濃度。本發(fā)明檢測簡單，可直接置于變壓器內(nèi)進行檢測，安裝方便；本發(fā)明結構簡單，所需材料簡單，成本低，抗電磁干擾能力強、維護簡單；本發(fā)明可滿足電力變壓器內(nèi)部氫氣監(jiān)測的特殊要求，不需要載氣，也不需要反復標定，運行維護簡潔，可以為電力單位減少大量的物力、財力和人力，提高經(jīng)濟效益，保障電力設備的運行安全。
[0017]作為本發(fā)明的一種實施方式，所述氫敏金屬層為金屬鈀膜，所述金屬鈀膜的厚度是 500 土 50nm。
[0018]作為本發(fā)明的一種實施方式，所述連接頭為FC/APC連接頭，在所述光纖上套有絕緣護套，所述光纖光柵區(qū)位于所述絕緣護套之外；所述金屬鈀膜通過粘附層粘接在光纖光柵區(qū)的包層上。
[0019]作為本發(fā)明的一種實施方式，所述粘附層由聚酰亞胺涂層和包覆在聚酰亞胺涂層上的金屬薄膜層組成，所述聚酰亞胺涂層涂覆在光纖光柵區(qū)的包層上，所述金屬鈀膜包覆在金屬薄膜層的外表面上。
[0020]本發(fā)明所述聚酰亞胺涂層的厚度是100±20μπι，所述金屬薄膜層的厚度是20±2nm,所述光纖光柵區(qū)的包層的厚度為30?70 μ m。
[0021]本發(fā)明的第二個目的是提供一種上述高靈敏純鈀型布喇格氫氣傳感器的制造方法。
[0022]本發(fā)明的第二個目的可以通過以下措施來實現(xiàn):一種上述高靈敏純鈀型布喇格氫氣傳感器的制造方法，其特征在于具體包括以下步驟:
[0023]⑴在光纖頭部的纖芯上刻入光柵，光纖頭部對應于光柵的區(qū)域為光纖光柵區(qū)；
[0024]⑵擦洗光纖光柵區(qū)的包層外表面，以提高氫敏金屬層與光纖的附著效果。
[0025]⑶對光纖光柵區(qū)采用旋轉噴涂方式噴涂聚酰亞胺涂層，得到氫氣傳感器半成品；
[0026]⑷在氫氣傳感器半成品的聚酰亞胺涂層上通過磁控濺射方式依次噴涂金屬薄膜層和金屬鈀膜，得到氫氣傳感器成品。
[0027]作為本發(fā)明的一種實施方式，所述旋轉噴涂方式是:將光纖光柵區(qū)浸泡在濃度為5?15 %的聚酰亞胺溶液中，并勻速旋轉光纖，旋轉速度是0.2?lr/min，浸泡8?12分鐘后取出，再進行階梯式升溫至60?100°C，然后降溫至室溫取出，得到氫氣傳感器半成品。
[0028]作為本發(fā)明的一種改進，完成步驟⑴之后，腐蝕光纖光柵區(qū)的包層，具體包括以下步驟:
[0029]①擦洗光纖光柵區(qū)的包層外表面；
[0030]②在靠近光纖光柵區(qū)的兩側包覆護層，固定光纖光柵區(qū)的兩側以使光纖光柵區(qū)固定，護層的作用在于避免HF溶液腐蝕光纖光柵區(qū)兩側的包層。
[0031]③在避光環(huán)境下，采用45?55%的HF溶液均勻滴于光纖光柵區(qū)的包層上，保持15?25min，HF溶液腐蝕光纖光柵區(qū)的包層；
[0032]④采用蒸餾水沖洗腐蝕后的光纖光柵區(qū)以去除殘留的HF溶液，再常溫晾干，轉入步驟⑵。
[0033]經(jīng)HF溶液腐蝕的光纖光柵區(qū)的包層，其厚度減小，能夠有效提高傳感器的傳感靈敏度，但是由于腐蝕過的光纖會發(fā)生斷裂，因此不宜腐蝕過深。
[0034]作為本發(fā)明的一種實施方式，在所述步驟⑶中，階梯式升溫是從20°C升溫至80°C且每次升溫10°c，在每個溫度恒溫30±5分鐘。
[0035]作為本發(fā)明的一種改進，在所述步驟⑷中，磁控濺射方式采用的濺射氣氛為氬氣。濺射時，氬離子可對金屬鈀膜進行清洗，有助于提高金屬鈀膜的純度，從而提高傳感器的靈敏度。通過磁控濺射方式制得的金屬鈀膜呈納米粒子結構，這種結構可以降低金屬鈀膜吸氫時所需氫壓力，使得傳感器能夠檢測低濃度氫氣。
[0036]與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明具有如下顯著的效果:
[0037]⑴本發(fā)明檢測時不需要進行油氣分離，能夠直接放置在油中進行測試，測試布置非常簡潔，與現(xiàn)有油中氣體測試方法和設備均需要進行油氣分離相比，不需要額外提供油氣分離裝置或者薄膜，避免了變壓器內(nèi)部可能存在的電氣絕緣問題和安全隱患。
[0038]⑵本發(fā)明主要是通過光的解調(diào)實現(xiàn)對氫氣傳感，經(jīng)實際測試表明，本發(fā)明抗電磁干擾能力強，能夠在復雜的電磁環(huán)境中正常工作。
[0039]⑶本發(fā)明采用鍍膜的方式設計傳感探頭，傳感探頭的直徑小于1mm，體積非常小，便于安裝。
[0040]⑷本發(fā)明制作傳感探頭的材料比較簡單，便于規(guī)模化生產(chǎn)和制造，不需要載氣，也不需要反復標定，運行維護簡潔，可以為電力單位減少大量的物力、財力和人力，提高經(jīng)濟效益，保障電力設備的運行安全。
[0041](5)本發(fā)明結構簡單、實用性強，特別適用于對電力變壓器內(nèi)部氫氣監(jiān)測，也可適用于其它類似場合。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0042]下面結合附圖和具體實施例對發(fā)明作進一步的詳細說明。
[0043]圖1是本發(fā)明傳感探頭的結構部分剖視圖；
[0044]圖2是本發(fā)明的整體結構示意圖；
[0045]圖3是本發(fā)明測試時的示意圖。

【具體實施方式】
[0046]如圖1、2所不,是本發(fā)明一種高靈敏純IE型布喇格氫氣傳感器,它包括光纖6、傳感探頭10和連接頭8，光纖6由纖芯I和包覆在纖芯I上的包層2組成，連接頭8安裝在光纖6的尾部,在光纖頭部的纖芯上刻有光柵,光纖頭部對應于光柵的區(qū)域為光纖光柵區(qū)9,在光纖光柵區(qū)9上包覆有氫敏金屬層形成傳感探頭10。
[0047]在本實施例中，連接頭8為FC/APC連接頭，在光纖6上套有絕緣護套11，光纖光柵區(qū)9位于絕緣護套11之外；氫敏金屬層為金屬鈀膜5，它是核心的傳感層，金屬鈀膜5的厚度是500±50nm，金屬鈀膜通過粘附層粘接在光纖光柵區(qū)9的包層上。粘附層由聚酰亞胺涂層3和包覆在聚酰亞胺涂層3上的金屬薄膜層4組成，用于加強包層與金屬鈀膜的緊密可靠粘貼。金屬薄膜層采用金屬Ti薄膜層或者金屬Cr薄膜層，聚酰亞胺涂層3涂覆在光纖光柵區(qū)9的包層上，金屬鈀膜5包覆在金屬薄膜層4的外表面上。聚酰亞胺涂層3的厚度是100 ± 20 μ m，金屬薄膜層的厚度是20 土 2nm，光纖光柵區(qū)9的包層的厚度約為50 μ m,光纖的纖芯的直徑是1ym,使得傳感探頭的直徑小于1_，體積非常小，便于安裝。
[0048]一種上述高靈敏純鈀型布喇格氫氣傳感器的制造方法，具體包括以下步驟:
[0049]⑴在光纖頭部的纖芯上刻入光柵，光纖頭部對應于光柵的區(qū)域為光纖光柵區(qū)9，在距離光纖光柵區(qū)Icm左右將尾纖切斷；腐蝕光纖光柵區(qū)的包層，具體包括以下步驟:
[0050]①用酒精擦洗光纖光柵區(qū)的包層外表面；
[0051]②在靠近光纖光柵區(qū)的兩側包覆護層，固定光纖光柵區(qū)的兩側以使光纖光柵區(qū)固定，護層的作用在于避免HF溶液腐蝕光纖光柵區(qū)兩側的包層；
[0052]③在避光環(huán)境下，采用49 %的HF溶液均勻滴于光纖光柵區(qū)的包層上，保持20min，HF溶液腐蝕光纖光柵區(qū)的包層；
[0053]④采用蒸餾水沖洗腐蝕后的光纖光柵區(qū)以去除殘留的HF溶液，再在常溫25°C的條件下晾干，經(jīng)HF溶液腐蝕的光纖光柵區(qū)的包層，其厚度減小，能夠有效提高傳感器的傳感靈敏度，但是由于腐蝕過的光纖會發(fā)生斷裂，因此不宜腐蝕過深。
[0054]⑵用酒精擦洗光纖光柵區(qū)的包層外表面，以提高氫敏薄膜與光纖的附著效果。
[0055]⑶對光纖光柵區(qū)采用旋轉噴涂方式噴涂聚酰亞胺涂層，具體是:將光纖光柵區(qū)浸泡在濃度為5?15%的聚酰亞胺溶液中，并勻速旋轉光纖，旋轉速度是0.2?lr/min，浸泡10分鐘后取出。
[0056]合適濃度的聚酰亞胺溶液和緩慢的旋轉可避免制備過程中光纖柵區(qū)的過度受力，同時一定的時長可保證形成均勻的聚酰亞胺薄膜層。聚酰亞胺的作用在于形成粘附層，一定范圍內(nèi)，厚度的影響不是很大，形成黏貼的效果即可。根據(jù)經(jīng)驗，聚酰亞胺薄膜的厚度不宜超過I μ m。
[0057]再在恒溫箱中進行階梯式升溫至60?100°C，在本實施例中，階梯式升溫是從20°C升溫至80°C且每次升溫10°C，在每個溫度點恒溫30±5分鐘，然后降溫至室溫25°C取出，得到氫氣傳感器半成品；
[0058]⑷將氫氣傳感器半成品具有聚酰亞胺涂層的部分置于濺射儀上，濺射前環(huán)境是真空5 X 10_4Pa，在氫氣傳感器半成品的聚酰亞胺涂層上通過磁控濺射方式依次噴涂金屬薄膜層和金屬鈀膜，得到氫氣傳感器成品。
[0059]濺射工藝具有基體溫度低、薄膜質(zhì)純、組織均與密實、牢固性好的特點，被濺射原子是與具有數(shù)十電子伏特能量的正離子交換動能后飛濺出來的，因而濺射出來的原子能量高，有利于提高沉積時原子的擴散能力，提高沉積組織的致密程度，使制出的薄膜與基片具有強的附著力。磁控濺射方式采用的濺射氣氛為氬氣，流量為20SCCm，氣壓為lpa，功率為60wo
[0060]濺射時，氬離子可對金屬鈀膜進行清洗，有助于提高金屬鈀膜的純度，從而提高傳感器的靈敏度。通過磁控濺射方式制得的金屬鈀膜呈納米粒子結構，這種結構可以降低金屬鈀膜吸氫時所需氫壓力，使得傳感器能夠檢測低濃度氫氣。
[0061]本發(fā)明的工作原理是:金屬鈀膜吸收氫之后，金屬鈀膜的體積發(fā)生膨脹，導致光纖布喇格光柵的中心波長發(fā)生偏移，而波長偏移量的大小與待檢測的氫氣濃度有一定的關系，因此可以通過檢測波長偏移量的大小得知氫氣的濃度。
[0062]如圖3所示，本發(fā)明進行檢測時，直接放置在變壓器箱體12的油中，安裝過程主要取決于安裝方式，根據(jù)已有的經(jīng)驗，安裝方式可選用:放油閥安裝、介質(zhì)窗安裝或者預留密封法蘭安裝等。以參考傳統(tǒng)的特高頻油閥傳感器的結構為例，安裝過程大致為:將傳感探頭放入放油閥導桿中，然后利用油閥導桿將特高頻傳感器深入油箱內(nèi)部即可實現(xiàn)與變壓器油的充分接觸，進行傳感和檢測。各接頭處需做好密封。
[0063]檢測過程如下:當變壓器內(nèi)部出現(xiàn)故障(如局部放電或者局部過熱)時，出現(xiàn)故障氫氣，溶解于變壓器油中，通過積累和擴散，被傳感探頭感知。金屬鈀膜吸收溶解氫，體積膨脹，在光柵上產(chǎn)生軸向的應力和應變，解調(diào)的波長峰值就會出現(xiàn)偏移。溶解氫越多，光柵的應變量越大，波長偏移量也就多明顯，從而建立起波長偏移量與溶解氫濃度的關系。因此，可通過波長偏移量去推算溶解的氫濃度。
[0064]本發(fā)明在混合氣體和變壓器油中均進行了測試，傳感器的靈敏度不低于100(μ L/L)/pm，最低檢測限值不低于300μ L/L，最高檢測限值不低于2000 μ L/L，效果達到預計，檢測效果良好。
[0065]本發(fā)明的實施方式不限于此，根據(jù)本發(fā)明的上述內(nèi)容，按照本領域的普通技術知識和慣用手段，在不脫離本發(fā)明上述基本技術思想前提下，本發(fā)明氫敏金屬層除了采用金屬鈀膜，還可以采用其它的材料制成；粘附層還可以具有其它的實施方式；金屬薄膜層除了采用金屬Ti薄膜層和金屬Cr薄膜層之外，還可以采用其它的材料。因此本發(fā)明還可以做出其它多種形式的修改、替換或變更，均落在本發(fā)明保護范圍之內(nèi)。
【權利要求】
1.一種高靈敏純鈀型布喇格氫氣傳感器，其特征在于:它包括光纖、傳感探頭和連接頭，所述連接頭安裝在光纖的尾部，在光纖頭部的纖芯上刻有光柵，所述光纖頭部對應于光柵的區(qū)域為光纖光柵區(qū)，在所述光纖光柵區(qū)上包覆有氫敏金屬層形成所述的傳感探頭。
2.根據(jù)權利要求1所述的高靈敏純鈀型布喇格氫氣傳感器，其特征在于:所述氫敏金屬層為金屬鈕膜，所述金屬鈕膜的厚度是500±50nm。
3.根據(jù)權利要求2所述的高靈敏純鈀型布喇格氫氣傳感器，其特征在于:所述連接頭為FC/APC連接頭，在所述光纖上套有絕緣護套，所述光纖光柵區(qū)位于所述絕緣護套之外；所述金屬鈀膜通過粘附層粘接在光纖光柵區(qū)的包層上。
4.根據(jù)權利要求3所述的高靈敏純鈀型布喇格氫氣傳感器，其特征在于:所述粘附層由聚酰亞胺涂層和包覆在聚酰亞胺涂層上的金屬薄膜層組成，所述聚酰亞胺涂層涂覆在光纖光柵區(qū)的包層上，所述金屬鈀膜包覆在金屬薄膜層的外表面上。
5.根據(jù)權利要求4所述的高靈敏純鈀型布喇格氫氣傳感器，其特征在于:所述聚酰亞胺涂層的厚度是100±20μπι，所述金屬薄膜層的厚度是20±2nm，所述光纖光柵區(qū)的包層的厚度為30?70μπι。
6.—種權利要求4或5所述高靈敏純IE型布喇格氫氣傳感器的制造方法,其特征在于具體包括以下步驟: ⑴在光纖頭部的纖芯上刻入光柵，光纖頭部對應于光柵的區(qū)域為光纖光柵區(qū)； ⑵擦洗光纖光柵區(qū)的包層外表面； ⑶對光纖光柵區(qū)采用旋轉噴涂方式噴涂聚酰亞胺涂層，得到氫氣傳感器半成品； ⑷在氫氣傳感器半成品的聚酰亞胺涂層上通過磁控濺射方式依次噴涂金屬薄膜層和金屬鈀膜，得到氫氣傳感器成品。
7.根據(jù)權利要求6所述的制作方法，其特征在于:所述旋轉噴涂方式是:將光纖光柵區(qū)浸泡在濃度為5?15%的聚酰亞胺溶液中，并勻速旋轉光纖，旋轉速度是0.2?lr/min，浸泡8?12分鐘后取出，再進行階梯式升溫至60?100°C，然后降溫至室溫取出，得到氫氣傳感器半成品。
8.根據(jù)權利要求7所述的制作方法，其特征在于:完成步驟⑴之后，腐蝕光纖光柵區(qū)的包層，具體包括以下步驟: ①擦洗光纖光柵區(qū)的包層外表面； ②在靠近光纖光柵區(qū)的兩側包覆護層，固定光纖光柵區(qū)的兩側以使光纖光柵區(qū)固定； ③在避光環(huán)境下，采用45?55%的HF溶液均勻滴于光纖光柵區(qū)的包層上，保持15?25min, HF溶液腐蝕光纖光柵區(qū)的包層； ④采用蒸餾水沖洗腐蝕后的光纖光柵區(qū)以去除殘留的HF溶液，再常溫晾干，轉入步驟⑵。
9.根據(jù)權利要求8所述的制作方法，其特征在于:在所述步驟⑶中，階梯式升溫是從20°C升溫至80°C且每次升溫10°C，在每個溫度恒溫30±5分鐘。
10.根據(jù)權利要求9所述的制作方法，其特征在于:在所述步驟⑷中，磁控濺射方式采用的濺射氣氛為氬氣。
【文檔編號】G01N21/17GK104390916SQ201410763440
【公開日】2015年3月4日 申請日期:2014年12月11日 優(yōu)先權日:2014年12月11日
【發(fā)明者】羅穎婷, 王紅斌, 吳昊, 李成榕, 黃勇, 江軍, 馬國明 申請人:廣東電網(wǎng)有限責任公司電力科學研究院, 華北電力大學