一種乙炔氫氯化反應(yīng)催化劑的評價(jià)裝置及方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種乙炔氫氯化反應(yīng)催化劑的評價(jià)裝置及方法，由反應(yīng)氣鋼瓶、調(diào)節(jié)閥、流量計(jì)、氣體混合器、氣體干燥器、反應(yīng)器、加熱及溫控組件、檢測器、尾氣吸收器組成；氯化氫反應(yīng)氣鋼瓶、乙炔反應(yīng)氣鋼瓶、氮?dú)廨o助氣鋼瓶分別與反應(yīng)器連通；反應(yīng)器下部分別與檢測器、尾氣吸收器連通，反應(yīng)器殼體連接有加熱與溫控組件，反應(yīng)器為二段式，上段為氣體預(yù)熱區(qū)，下段為催化反應(yīng)區(qū)。評價(jià)步驟為氮?dú)飧稍锎呋瘎⒙然瘹錃怏w活化催化劑、通入氯化氫、乙炔氣體反應(yīng)并檢測、評價(jià)。本發(fā)明的裝置及方法可實(shí)現(xiàn)方便快速、高效、精確地對催化劑反應(yīng)活性、穩(wěn)定性、選擇性、壽命等性能進(jìn)行評價(jià)。
【專利說明】一種乙炔氫氯化反應(yīng)催化劑的評價(jià)裝置及方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及實(shí)驗(yàn)室或工業(yè)測線用催化劑評價(jià)裝置及方法，具體涉及一種乙炔氫氯化反應(yīng)催化劑的評價(jià)裝置及方法。

【背景技術(shù)】
[0002]乙炔氫氯化反應(yīng)用催化劑已經(jīng)成為制約電石法PVC行業(yè)生存、升級的一個(gè)瓶頸。針對這一瓶頸，越來越多的催化劑被研制出來。對研發(fā)機(jī)構(gòu)來講，如何利用最低的成本快速精準(zhǔn)的獲得催化劑的活性、選擇性、穩(wěn)定性、壽命等性能數(shù)據(jù)，進(jìn)而優(yōu)化催化劑配方成為是亟待解決的問題；而對于催化劑使用單位來講，如何對催化劑的性能進(jìn)行評價(jià)以及如何在眾多的催化劑品種中找到最適合的一種也顯得尤為重要。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是針對乙炔氫氯化反應(yīng)催化劑的研發(fā)和使用單位所面臨的催化劑性能評價(jià)中存在的專業(yè)性低、穩(wěn)定性差、耗費(fèi)精力和時(shí)間多的技術(shù)問題，提供一種乙炔氫氯化反應(yīng)催化劑的評價(jià)裝置及方法，可實(shí)現(xiàn)方便快速、高效、精確地對乙炔氫氯化反應(yīng)催化劑反應(yīng)活性、穩(wěn)定性、選擇性、壽命等性能進(jìn)行評價(jià)。
[0004]為解決上述問題，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:由反應(yīng)氣鋼瓶、調(diào)節(jié)閥、流量計(jì)、氣體混合器、氣體干燥器、反應(yīng)器、加熱及溫控組件、檢測器、尾氣吸收器組成；氯化氫反應(yīng)氣鋼瓶通過調(diào)節(jié)閥A和流量計(jì)A、管線與氣體混合器連通；乙炔反應(yīng)氣鋼瓶通過調(diào)節(jié)閥B、流量計(jì)B、管線與氣體混合器連通；氮?dú)廨o助氣鋼瓶通過三通閥B、流量計(jì)C、管線與反應(yīng)器連通；氣體混合器與氣體干燥器通過管線連通；氣體干燥器通過三通閥A與檢測器連通；氣體干燥器通過三通閥A、三通閥B、流量計(jì)C、管線與反應(yīng)器連通；檢測器通過管線與三通閥C連通；三通閥C與反應(yīng)器下端和尾氣吸收器連通；反應(yīng)器殼體夾層內(nèi)上段和下段分別安裝連接有加熱及溫控組件。
[0005]進(jìn)一步，所述的反應(yīng)室分上下兩段，上段占反應(yīng)室長度的2/3，為氣體預(yù)熱區(qū)；下段占反應(yīng)室長度的1/3，充填滿催化劑，為催化反應(yīng)區(qū)；兩部分通過螺紋絲扣連接。
[0006]進(jìn)一步，所述的檢測器為氣相色譜儀。
[0007]一種乙炔氫氯化反應(yīng)催化劑的評價(jià)方法，具體步驟如下:
a、將反應(yīng)器7的反應(yīng)區(qū)與氣體預(yù)熱區(qū)的連接處拆開，向反應(yīng)區(qū)充填滿催化劑樣品后，再與預(yù)熱區(qū)連接好；
b、接通加熱和溫控組件8電源，設(shè)置好溫度100°C，并打開輔助氣體氮?dú)怃撈縄"閥門及三通閥B6'，持續(xù)通入輔助氣氮?dú)膺M(jìn)行催化劑干燥吹除30-60min ；
c、干燥結(jié)束后，關(guān)閉輔助氣體氮?dú)怃撈縄"閥門及三通閥B6'，打開氯化氫反應(yīng)氣鋼瓶I閥門、調(diào)節(jié)閥2，轉(zhuǎn)換三通閥B6'、三通閥C6"連通反應(yīng)器7，在低空速5-lOh—1條件下持續(xù)向反應(yīng)器7通入氯化氫氣體l_2h進(jìn)行活化工序；
d、活化工序結(jié)束后，氯化氫反應(yīng)氣鋼瓶I閥門、調(diào)節(jié)閥2仍處于打開狀態(tài)；打開乙炔反應(yīng)氣鋼瓶P，打開調(diào)節(jié)閥2';并調(diào)整調(diào)節(jié)閥2和2'，轉(zhuǎn)子流量計(jì)A3和轉(zhuǎn)子流量計(jì)B3'，使二種氣體摩爾體積比為氯化氫:乙炔1.05-1.1:1，兩種反應(yīng)氣體通過氣體混合器4和氣體干燥器5后進(jìn)入反應(yīng)器7進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)過程中通過調(diào)節(jié)三通閥B6'、三通閥C6"來實(shí)現(xiàn)檢測器10對混合氣濃度和合成氣轉(zhuǎn)化率的監(jiān)測；
e、評價(jià)反應(yīng)中，通過調(diào)節(jié)流量計(jì)A (3)、B (3' )、C (3")和加熱和溫控組件(8);設(shè)定不同的工況條件，在不同的工況條件下進(jìn)行性能評價(jià)；通過逐一變化工況某一變量考察氣體摩爾比、溫度、空速對催化劑選擇性、轉(zhuǎn)化率、壽命性能進(jìn)行評價(jià)。
[0008]進(jìn)一步，e步驟中所述的不同的工況條件是:氣體摩爾比氯化氫:乙炔1.05-1.1:1、溫度 110-180°C，空速 10-500h -1。
[0009]進(jìn)一步，所述的對催化劑選擇性、轉(zhuǎn)化率、壽命性能的進(jìn)行評價(jià)時(shí)，掌握的催化劑性能評價(jià)標(biāo)準(zhǔn)是:在混合氣體摩爾比氯化氫:乙炔1.05-1.1:1，空速多301Γ1，反應(yīng)溫度(180°C的條件下，催化劑的選擇性多98%，轉(zhuǎn)化率多99%，使用壽命多8000h，即為合格。
[0010]本發(fā)明不僅適用于研發(fā)機(jī)構(gòu)對乙炔氫氯化反應(yīng)催化劑性能的研宄，也適用于生產(chǎn)企業(yè)對所購買和使用的催化劑進(jìn)行快速檢測。
[0011]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是:以工業(yè)乙炔氫氯化用固定床反應(yīng)器的單元列管來模擬完整的固定床反應(yīng)器，使用本發(fā)明的裝置可以通過改變流量、溫度、混合氣體配比、滯留時(shí)間等相關(guān)參數(shù)，對催化劑性能進(jìn)行快速、系統(tǒng)的評價(jià)，尋找最佳的催化劑配方。在保證氣體供應(yīng)的前提下，本裝置可以長時(shí)間連續(xù)或間歇運(yùn)轉(zhuǎn)，從而考察催化劑在不同工況條件下的性能。操作簡便、快捷，且節(jié)約了試驗(yàn)資源，縮短試驗(yàn)時(shí)間，為優(yōu)化乙炔氯氫化反應(yīng)催化劑配方提供更加準(zhǔn)確可靠的數(shù)據(jù)。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0012]圖1是本發(fā)明乙炔氫氯化反應(yīng)催化劑的評價(jià)裝置的示意圖；
圖2是反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0013]圖中標(biāo)號:1.反應(yīng)氣氯化氫鋼瓶、P.反應(yīng)氣乙炔鋼瓶、I".輔助氣氮?dú)怃撈?、A2.調(diào)節(jié)閥、B2'.調(diào)節(jié)閥、C2".調(diào)節(jié)閥、A3.流量計(jì)、B3'.流量計(jì)、C3".流量計(jì)、4.氣體混合器、5.氣體干燥器、A6.三通閥、B6'.三通閥、C6".三通閥、7反應(yīng)器、8.加熱及溫控組件、9.尾氣吸收器、10.檢測器、7-1氣體預(yù)熱區(qū)、7-2催化反應(yīng)區(qū)。

【具體實(shí)施方式】
[0014]下面結(jié)合附圖和具體實(shí)例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。
[0015]如圖1、圖2所示，本發(fā)明由反應(yīng)氣鋼瓶、調(diào)節(jié)閥、流量計(jì)、氣體混合器、氣體干燥器、反應(yīng)器、加熱及溫控組件、檢測器、尾氣吸收器組成；氯化氫反應(yīng)氣鋼瓶I通過調(diào)節(jié)閥A2和流量計(jì)A3、管線與氣體混合器4連通；乙炔反應(yīng)氣鋼瓶I'通過調(diào)節(jié)閥B2'、流量計(jì)B3'、管線與氣體混合器4連通；氮?dú)廨o助氣鋼瓶I"通過三通閥B6'、流量計(jì)C3"、管線與反應(yīng)器7連通；氣體混合器4與氣體干燥器5通過管線連通；氣體干燥器5通過三通閥A6檢測器10連通；氣體干燥器5通過三通閥A6、三通閥B6'、流量計(jì)C3"、管線與反應(yīng)器7連通；檢測器10通過管線與三通閥C6"連通；三通閥C6"與反應(yīng)器7下端和尾氣吸收器9連通；反應(yīng)器7殼體夾層內(nèi)上段和下段分別安裝連接有加熱及溫控組件8。
[0016]所述的反應(yīng)室分上下兩段，上段占反應(yīng)室長度的2/3，為氣體預(yù)熱區(qū)；下段占反應(yīng)室長度的1/3，充填滿催化劑，為催化反應(yīng)區(qū)；兩部分通過螺紋絲扣連接。所述的檢測器為氣相色譜儀。
[0017]一種乙炔氫氯化反應(yīng)催化劑的評價(jià)方法，以超低汞觸媒的評價(jià)實(shí)驗(yàn)為例，具體步驟如下:
a、將反應(yīng)器7的反應(yīng)區(qū)與氣體預(yù)熱區(qū)的連接處拆開，向反應(yīng)區(qū)充填入超低汞觸媒樣品(充填體積約為170ml)后再與預(yù)熱區(qū)連接好；
b、接通加熱和溫控組件8電源，設(shè)置好溫度(100°C)，并打開輔助氣體氮?dú)怃撈縄"閥門及三通閥B6'，持續(xù)通入輔助氣氮?dú)膺M(jìn)行催化劑干燥吹除(30-60min)；
c、干燥結(jié)束后，關(guān)閉輔助氣體氮?dú)怃撈縄"閥門及三通閥B6'，打開氯化氫反應(yīng)氣鋼瓶I閥門、調(diào)節(jié)閥2，轉(zhuǎn)換三通閥B6'、三通閥C6"連通反應(yīng)器7，在低空速(5-10h-l)下持續(xù)向反應(yīng)器7通入氯化氫氣體(l_2h)進(jìn)行活化工序；
d、活化工序結(jié)束后，氯化氫反應(yīng)氣鋼瓶I閥門、調(diào)節(jié)閥2仍處于打開狀態(tài)；打開乙炔反應(yīng)氣鋼瓶P，打開調(diào)節(jié)閥2';并調(diào)整調(diào)節(jié)閥2和2'，轉(zhuǎn)子流量計(jì)A3和轉(zhuǎn)子流量計(jì)B3'，使二種氣體摩爾體積比為氯化氫:乙炔1.05-1.1:1，兩種反應(yīng)氣體通過氣體混合器4和氣體干燥器5后進(jìn)入反應(yīng)器7進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)過程中通過調(diào)節(jié)三通閥B6'、三通閥C6"來實(shí)現(xiàn)檢測器10對混合氣濃度和合成氣轉(zhuǎn)化率的監(jiān)測；
e、反應(yīng)開始后，通過調(diào)節(jié)流量計(jì)A3、B3'、C3"和加熱和溫控組件8來設(shè)定不同的工況條件，在不同的工況條件下進(jìn)行性能評價(jià)。
[0018]設(shè)定反應(yīng)條件:同一氣體摩爾比(氯化氫:乙炔1.05-1.1:1)、同一溫度(110-180 °C)，不同空速(10-500-1);或同一氣體摩爾比(氯化氫:乙炔1.05-1.1:1)、同一空速(ΙΟ-δΟΟΙΓ1)，不同溫度(110-180°C )，通過逐一變化工況某一變量考察氣體摩爾比、溫度、空速對催化劑選擇性、轉(zhuǎn)化率、壽命性能進(jìn)行評價(jià)。
[0019]所述的對催化劑選擇性、轉(zhuǎn)化率、壽命性能的進(jìn)行評價(jià)時(shí)，掌握的催化劑性能評價(jià)標(biāo)準(zhǔn)是:在混合氣體摩爾比氯化氫:乙炔1.05-1.1:1，空速彡301Γ1，反應(yīng)溫度< 180°C的條件下，催化劑的選擇性多98%，轉(zhuǎn)化率多99%，使用壽命多8000h，即為合格。
[0020]使用本發(fā)明的裝置可以通過改變流量、溫度、混合氣體配比、滯留時(shí)間等相關(guān)參數(shù)，對催化劑性能進(jìn)行快速、系統(tǒng)的評價(jià)，尋找最佳的催化劑配方。在保證氣體供應(yīng)的前提下，本裝置可以長時(shí)間連續(xù)或間歇運(yùn)轉(zhuǎn)，從而考察催化劑在不同工況條件下的性能，整個(gè)裝置具有簡便、快捷、成本低等特點(diǎn)。
[0021]顯然，本發(fā)明的上述實(shí)施例僅僅是為清楚地說明本發(fā)明所作的舉例，而并非是對本發(fā)明的實(shí)施方式的限定。對于所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在上述說明的基礎(chǔ)上還可以做出其它不同形式的變化或變動(dòng)。這里無法對所有的實(shí)施方式予以窮舉。凡是屬于本發(fā)明的技術(shù)方案所引伸出的顯而易見的變化或變動(dòng)仍處于本發(fā)明的保護(hù)范圍之列。
【權(quán)利要求】
1.一種乙炔氫氯化反應(yīng)催化劑的評價(jià)裝置，其特征在于由反應(yīng)氣鋼瓶、調(diào)節(jié)閥、流量計(jì)、氣體混合器、氣體干燥器、反應(yīng)器、加熱及溫控組件、檢測器、尾氣吸收器組成；氯化氫反應(yīng)氣鋼瓶(I)通過調(diào)節(jié)閥A (2)和流量計(jì)A (3)、管線與氣體混合器(4)連通；乙炔反應(yīng)氣鋼瓶(I)'通過調(diào)節(jié)閥B (2')、流量計(jì)8(3')、管線與氣體混合器(4)連通；氮?dú)廨o助氣鋼瓶(I")通過三通閥B (6')、流量計(jì)C (3〃)、管線與反應(yīng)器(7)連通；氣體混合器(4)與氣體干燥器(5)通過管線連通；氣體干燥器(5)通過三通閥A (6)與檢測器(10)連通；氣體干燥器(5)通過三通閥A (6)、三通閥B (6r )、流量計(jì)C (3〃)、管線與反應(yīng)器(7)連通；檢測器(10)通過管線與三通閥C (6〃)連通；三通閥C (6〃)與反應(yīng)器(7)下端和尾氣吸收器(9 )連通；反應(yīng)器(7 )殼體夾層內(nèi)上段和下段分別安裝連接有加熱及溫控組件(8 )。
2.如權(quán)利要求1所述的一種乙炔氫氯化反應(yīng)催化劑的評價(jià)裝置，其特征在于所述的反應(yīng)室分上下兩段式，上段占反應(yīng)室長度的2/3，為氣體預(yù)熱區(qū)；下段占反應(yīng)室長度的1/3，充填滿催化劑，為催化反應(yīng)區(qū)；兩部分通過螺紋絲扣連接。
3.如權(quán)利要求1所述的一種乙炔氫氯化反應(yīng)催化劑的評價(jià)裝置，其特征在于所述的檢測器為氣相色譜儀。
4.一種乙炔氫氯化反應(yīng)催化劑的評價(jià)方法，具體步驟如下: a、將反應(yīng)器7的反應(yīng)區(qū)與氣體預(yù)熱區(qū)的連接處拆開，向反應(yīng)區(qū)充填滿催化劑樣品后，再與預(yù)熱區(qū)連接好； b、接通加熱和溫控組件(8)電源，設(shè)置好溫度100°C，并打開輔助氣體氮?dú)怃撈?I")閥門及三通閥B (6r )，持續(xù)通入輔助氣氮?dú)膺M(jìn)行催化劑干燥吹除30-60min ; c、干燥結(jié)束后，關(guān)閉輔助氣體氮?dú)怃撈?I")閥門及三通閥B(6')，打開氯化氫反應(yīng)氣鋼瓶(I)閥門、調(diào)節(jié)閥(2)，轉(zhuǎn)換三通閥B (6r )、三通閥C (6〃)連通反應(yīng)器(7)，在低空速5-lOtT1條件下持續(xù)向反應(yīng)器(7)通入氯化氫氣體l_2h進(jìn)行活化工序； d、活化工序結(jié)束后，氯化氫反應(yīng)氣鋼瓶(I)閥門、調(diào)節(jié)閥(2)仍處于打開狀態(tài)；打開乙炔反應(yīng)氣鋼瓶(P )，打開調(diào)節(jié)閥(2');并調(diào)整調(diào)節(jié)閥2)和(2')，轉(zhuǎn)子流量計(jì)A (3)和轉(zhuǎn)子流量計(jì)B (3')，使二種氣體摩爾體積比為氯化氫:乙炔1.05-1.1:1 ;兩種反應(yīng)氣體通過氣體混合器4和氣體干燥器5后進(jìn)入反應(yīng)器(7)進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)過程中通過調(diào)節(jié)三通閥B(6r )、三通閥C (6〃)來實(shí)現(xiàn)檢測器(10)對混合氣濃度和合成氣轉(zhuǎn)化率的監(jiān)測； e、評價(jià)反應(yīng)中，通過調(diào)節(jié)流量計(jì)A(3)、B (3' )、C (3")和加熱和溫控組件(8);設(shè)定不同的工況條件，在不同的工況條件下進(jìn)行性能評價(jià)；通過逐一變化工況某一變量考察氣體摩爾比、溫度、空速對催化劑選擇性、轉(zhuǎn)化率、壽命性能進(jìn)行評價(jià)。
5.如權(quán)利要求4所述的一種乙炔氫氯化反應(yīng)催化劑的評價(jià)方法，其特征在于e步驟中所述的不同的工況條件是:氣體摩爾比氯化氫:乙炔1.05-1.1:1、溫度110-180°C，空速10-500h -1。
6.如權(quán)利要求4所述的一種乙炔氫氯化反應(yīng)催化劑的評價(jià)方法，其特征在于所述的對催化劑選擇性、轉(zhuǎn)化率、壽命性能的進(jìn)行評價(jià)時(shí)，掌握的催化劑性能評價(jià)標(biāo)準(zhǔn)是:在混合氣體摩爾比氯化氫:乙炔1.05-1.1:1，空速彡301Γ1，反應(yīng)溫度彡180°C的條件下，催化劑的選擇性多98%，轉(zhuǎn)化率多99%，使用壽命多8000h，即為合格。
【文檔編號】G01N31/10GK104483442SQ201410774714
【公開日】2015年4月1日 申請日期:2014年12月16日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月16日
【發(fā)明者】宋曉明, 沈小寧, 王會(huì)昌, 徐英, 吳麗娟, 宗婷玉 申請人:河北盛華化工有限公司