一種測(cè)定含鐵塵泥中碳和硫含量的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種測(cè)定含鐵塵泥中碳和硫含量的方法，其特征是：在紅外碳硫?qū)Ｓ蜜釄逯屑尤腓F、錫助熔劑，稱取質(zhì)量為m的含鐵塵泥試樣于上述坩堝中，再加入鎢助熔劑；將坩堝放置在高頻紅外碳硫分析儀中，試樣在氧氣流中經(jīng)高頻爐加熱，在助熔劑、氧氣的作用下，碳和硫分別生成CO2、CO和SO2，以氧氣為載氣經(jīng)濾塵和除濕后，進(jìn)入SO2紅外吸收池，測(cè)定硫，測(cè)定SO2后的氣體，經(jīng)催化爐，將CO轉(zhuǎn)化為CO2，然后脫硫，進(jìn)入CO2紅外吸收池，測(cè)定碳含量。其優(yōu)點(diǎn)是：分析步驟少、化學(xué)干擾少，分析周期短，準(zhǔn)確度高。
【專利說(shuō)明】一種測(cè)定含鐵塵泥中碳和硫含量的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于鋼鐵冶金分析【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及一種紅外吸收測(cè)定含鐵塵泥中碳和硫含 量的方法。
[0002]

【背景技術(shù)】 含鐵塵泥是鋼鐵企業(yè)最重要的含鐵廢料資源，一般來(lái)自煉鋼、煉鐵、乳鋼等工藝，主要 包括燒結(jié)塵泥、球團(tuán)塵泥、高爐瓦斯灰、高爐瓦斯泥、煉鋼塵泥、轉(zhuǎn)爐污泥、電(轉(zhuǎn)）爐除塵灰、 冷(熱）軋污泥、乳鋼氧化鐵鱗、爐體粘結(jié)物、原料場(chǎng)集塵和出鐵場(chǎng)集塵等；這些含鐵塵泥中 含有高含量的鐵、碳和一定量的鋅，是值得再生利用的二次資源，也含有硫等有害成分；快 速、準(zhǔn)確的對(duì)成分碳、硫的測(cè)定非常重要。
[0003] 迄今為止，測(cè)定含鐵沉泥中的碳、硫的含量不僅可供參考的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)少，而且沒(méi)有 檢測(cè)依據(jù)，樣品中碳含量在0.02?50.0at%不等，硫含量在0.01?4.0at%之間，分析 樣品時(shí)大多參考爐渣中碳、硫量的測(cè)定方法，無(wú)法滿足分析標(biāo)準(zhǔn)的要求，給日常分析工作帶 來(lái)許多困難。為近早解決這些問(wèn)題，建立一種快速、準(zhǔn)確的測(cè)定含鐵塵泥中碳、硫量的方法 具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的是為了解決在沒(méi)有合適標(biāo)樣時(shí)無(wú)法滿足分析要求的問(wèn)題，提供一種 能夠準(zhǔn)確測(cè)定含鐵塵泥中碳、硫含量的測(cè)定含鐵塵泥中碳和硫含量的方法。本發(fā)明的方法 是通過(guò)加入助熔劑在紅外高頻碳硫分析中測(cè)定含鐵塵泥中碳、硫。該方法分析步驟少、化學(xué) 干擾少，分析周期短，準(zhǔn)確度高。
[0005] 本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案： 1. 將紅外碳硫?qū)Ｓ蜜釄逯糜贗KKTC的馬弗爐中灼燒4小時(shí)后放入干燥器中冷至室 溫； 2. 根據(jù)含鐵塵泥中碳、硫的含量選擇合適的基準(zhǔn)物質(zhì)校正儀器曲線； 3. 標(biāo)準(zhǔn)化校正：根據(jù)試樣類型及含量選擇分析通道，并用已選定的標(biāo)樣或基準(zhǔn)(與待 測(cè)試樣含量相近）進(jìn)行分析，三次分析值不超過(guò)允許差時(shí)，按儀器操作規(guī)程進(jìn)行一點(diǎn)、或多 點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)化校正(試樣含量應(yīng)小于所選標(biāo)樣含量）； 另選一與被測(cè)試樣同類型的標(biāo)樣或基準(zhǔn)進(jìn)行分析，分析值在允許差范圍內(nèi)，可進(jìn)行試 樣分析，否則重新做標(biāo)準(zhǔn)化校正； 4. 空白實(shí)驗(yàn)：在一空坩堝內(nèi)加入與分析試樣時(shí)所需相同量的助熔劑，試樣重量設(shè)為 I. 〇〇〇g，于同一通道進(jìn)行測(cè)定，重復(fù)測(cè)定5- 6次得到低而且比較一致的讀數(shù)，用記錄最小 的三次讀數(shù)，記算平均值，輸入儀器中，儀器在測(cè)定試樣時(shí)會(huì)進(jìn)行空白值的電子補(bǔ)償； 5. 加入鐵、錫助熔劑于紅紅外碳硫?qū)Ｓ蜜釄逯校?6. 稱取質(zhì)量為m的含鐵塵泥試樣于上述坩堝中，再加入鎢助熔劑； 7. 將坩堝放置在高頻紅外碳硫分析儀中，試樣在氧氣流中經(jīng)高頻爐加熱，在助熔劑、氧 氣的作用下，碳和硫分別生成CO2XO和SO2，以氧氣為載氣經(jīng)濾塵和除濕后，進(jìn)入SO2紅外吸 收池，測(cè)定硫，測(cè)定scyg的氣體，經(jīng)催化爐，將co轉(zhuǎn)化為co2，然后脫硫，進(jìn)入〇)2紅外吸收 池，測(cè)定碳含量。
[0006] 所述的含鐵塵泥中碳和硫含量的檢測(cè)方法，具體包含如下要求： 1.通過(guò)實(shí)驗(yàn)來(lái)確定紅外碳硫分析儀的相關(guān)參數(shù) 1、用爐渣、除塵灰、含鐵塵泥、布袋灰、瓦斯灰等樣品，依次進(jìn)行積分時(shí)間、吹掃時(shí)間、 截止比例加壓時(shí)間的實(shí)驗(yàn)，結(jié)果如下： 1)分析爐渣、除塵灰、含鐵沉泥、布袋灰、瓦斯灰等樣品時(shí)加壓時(shí)間設(shè)置在40s以上時(shí)， 樣品吸收曲線光滑，燃燒完全，回收率高、樣品分解完全。但是由于過(guò)高的高壓會(huì)縮短高頻 震蕩管的使用壽命，所以在分析樣品時(shí)加壓時(shí)間設(shè)置在40s。
[0007] 2)積分時(shí)間、吹掃時(shí)間、截止比例在表1規(guī)定的參數(shù)時(shí)，樣品熔解完全，回收率最 商。
[0008]

【權(quán)利要求】
1. 一種測(cè)定含鐵塵泥中碳和硫含量的方法，其特征是： 1) 將紅外碳硫?qū)Ｓ蜜釄逯糜?KKTC的馬弗爐中灼燒4小時(shí)后放入干燥器中冷至室溫； 2) 根據(jù)含鐵塵泥中碳、硫的含量選擇合適的基準(zhǔn)物質(zhì)校正儀器曲線； 3) 標(biāo)準(zhǔn)化校正：根據(jù)試樣類型及含量選擇分析通道，并用已選定的標(biāo)樣或基準(zhǔn)進(jìn)行分 析，三次分析值不超過(guò)允許差時(shí)，按儀器操作規(guī)程進(jìn)行一點(diǎn)、或多點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)化校正； 另選一與被測(cè)試樣同類型的標(biāo)樣或基準(zhǔn)進(jìn)行分析，分析值在允許差范圍內(nèi)，可進(jìn)行試 樣分析，否則重新做標(biāo)準(zhǔn)化校正； 4) 空白實(shí)驗(yàn)：在一空坩堝內(nèi)加入與分析試樣時(shí)所需相同量的助熔劑，試樣重量設(shè)為 1. 〇〇〇g，于同一通道進(jìn)行測(cè)定，重復(fù)測(cè)定5- 6次得到低而且比較一致的讀數(shù)，用記錄最小 的三次讀數(shù)，記算平均值，輸入儀器中，儀器在測(cè)定試樣時(shí)會(huì)進(jìn)行空白值的電子補(bǔ)償； 5) 加入鐵、錫助熔劑于紅紅外碳硫?qū)Ｓ蜜釄逯校? 6) 稱取質(zhì)量為m的含鐵塵泥試樣于上述坩堝中，再加入鎢助熔劑； 7) 將坩堝放置在高頻紅外碳硫分析儀中，試樣在氧氣流中經(jīng)高頻爐加熱，在助熔劑、氧 氣的作用下，碳和硫分別生成C02、C0和S02，以氧氣為載氣經(jīng)濾塵和除濕后，進(jìn)入S0 2紅外吸 收池，測(cè)定硫，測(cè)定scyg的氣體，經(jīng)催化爐，將C0轉(zhuǎn)化為C0 2，然后脫硫，進(jìn)入0)2紅外吸收 池，測(cè)定碳含量。
【文檔編號(hào)】G01N21/3577GK104483286SQ201410775317
【公開(kāi)日】2015年4月1日 申請(qǐng)日期:2014年12月16日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月16日
【發(fā)明者】盧艷蓉, 丁美英, 劉建華, 張超 申請(qǐng)人:內(nèi)蒙古包鋼鋼聯(lián)股份有限公司