含磷清洗劑的分析方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種含磷清洗劑的分析方法，特別涉及清洗劑粉中含磷清洗劑的分析方法。該方法能準(zhǔn)確定性含磷化合物：排除了紅外，XRD無法準(zhǔn)確定性混合物的困難，解決了XRF、ICP無法定量復(fù)配含磷化合物含量的困難；且本發(fā)明方法操作步驟簡單，節(jié)約前處理成本。
【專利說明】含磷清洗劑的分析方法
[0001]

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0002]本發(fā)明涉及含磷清洗劑分析的方法，特別涉及含磷清洗劑的分析方法。

【背景技術(shù)】
[0003]金屬在加工過程中需要清洗防銹油，切削液，沖壓油，這需要清洗劑有良好的去污，乳化，防銹，溶解能力，另外，一些機械零部件在使用過程中也有沾染大量的黃油，機械油，這也形成了重油垢污染物。
[0004]在清洗劑的配方體系中，要求清洗工業(yè)液必須有較強的溶解能力和較低的表面張力，有較長的使用周期，含磷化合物由于其良好的乳化，分散，螯合能力，廣泛應(yīng)用于清洗粉中。但是單一的含磷化合物不能形成良好的使用周期，一般都會采用含磷化合物復(fù)配，然而，含磷化合物的種類多，性能差別大，因此，如何分析清洗粉中的含磷化合物的成分及含量成為分析領(lǐng)域亟待解決的問題。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]為了解決含磷清洗劑的定性定量問題，本發(fā)明提出以下技術(shù)方案:
含磷清洗劑的分析方法，該方法包括以下步驟:
預(yù)估含磷清洗劑中的含磷化合物種類和含量，得到含磷清洗劑中至少一種第一含磷化合物的種類和含量；
稱取與含磷清洗劑中第一含磷化合物中任意一種第一含磷化合物相近質(zhì)量的第二含磷化合物，所述第二含磷化合物與含磷清洗劑中的第一含磷化合物種類均不同；
將第二含磷化合物與含磷清洗劑混合均勻，溶于溶劑，得到待測液；
使用PNMR檢測待測液，得到含磷清洗劑中含磷化合物的精確含量。
[0006]所述的含磷清洗劑包括至少一種第一含磷化合物，所述的第一含磷化合物選自磷酸氫鹽、磷酸二氫鹽、正磷酸鹽、聚磷酸鹽、偏磷酸鹽、聚偏磷酸鹽、次磷酸鹽、焦磷酸鹽、酸式焦磷酸鹽以及有機膦中的一種或幾種。所述含磷清洗劑除包括數(shù)種第一含磷化合物外，還可以包括任意的其他的物質(zhì)，其他的物質(zhì)一般不影響含磷清洗劑中的含磷化合物的精確定性。如含有一些能夠影響核磁定量的物質(zhì)，可以采用現(xiàn)有的技術(shù)將干擾物質(zhì)去除，這是本領(lǐng)域的常用手段，在此不贅述。
[0007]所述的第二含磷化合物選自磷酸氫鹽、磷酸二氫鹽、正磷酸鹽、聚磷酸鹽、偏磷酸鹽、聚偏磷酸鹽、次磷酸鹽、焦磷酸鹽、酸式焦磷酸鹽以及有機膦中的一種或幾種。
[0008]采用XRD預(yù)估含磷清洗劑中的含磷化合物種類和含量。或者通過含磷清洗劑所涉及【技術(shù)領(lǐng)域】的一般常識預(yù)估含磷清洗劑中的含磷化合物種類和含量。
[0009]所述的第二含磷化合物的選擇由其在PNMR的出峰位置來選擇，優(yōu)選與第一含磷化合物出峰位置較遠且不與第一含磷化合物相重復(fù)的第二含磷化合物；優(yōu)選地，如，在含有磷酸鹽和磷酸二氫鹽的含磷清洗劑體系中，選擇三聚磷酸鹽或者焦磷酸鹽作為第二含磷化合物。
[0010]所述的用于溶解含磷化合物的溶劑，其特征在于:可以選擇去離子水，對于某些不溶于水的含磷化合物，在不影響檢測的情況下，可以采用任何適當(dāng)?shù)娜軇?br> [0011]本方法能準(zhǔn)確定性含磷化合物；排除了紅外，XRD無法準(zhǔn)確定性混合物的困難； 本方法能準(zhǔn)確定量含磷化合物，解決了 XRF、ICP無法定量復(fù)配含磷化合物含量的困難；
本發(fā)明方法操作步驟簡單，節(jié)約前處理成本。
[0012]說明書附圖
圖1為實施例1的PNMR圖譜圖2為實施例2的PNMR圖譜圖3為實施例3的PNMR圖譜圖4為實施例4的PNMR圖譜圖5為實施例5的PNMR圖譜

【具體實施方式】
[0013]含磷清洗劑，該方法包括以下步驟:
預(yù)估含磷清洗劑中的含磷化合物種類和含量，得到含磷清洗劑中至少一種第一含磷化合物的種類和含量；
稱取與含磷清洗劑中第一含磷化合物中任意一種第一含磷化合物相近質(zhì)量的第二含磷化合物，所述第二含磷化合物與含磷清洗劑中的第一含磷化合物種類均不同；
將第二含磷化合物與含磷清洗劑混合均勻，溶于溶劑，得到待測液；
使用PNMR檢測待測液，得到含磷清洗劑中含磷化合物的精確含量。
[0014]所述的含磷清洗劑包括至少一種第一含磷化合物，所述的第一含磷化合物選自磷酸氫鹽、磷酸二氫鹽、正磷酸鹽、聚磷酸鹽、偏磷酸鹽、聚偏磷酸鹽、次磷酸鹽、焦磷酸鹽、酸式焦磷酸鹽以及有機膦中的一種或幾種。所述含磷清洗劑除包括數(shù)種第一含磷化合物外，還可以包括任意的其他的物質(zhì)，其他的物質(zhì)一般不影響含磷清洗劑中的含磷化合物的精確定性。如含有一些能夠影響核磁定量的物質(zhì)，可以采用現(xiàn)有的技術(shù)將干擾物質(zhì)去除，這是本領(lǐng)域的常用手段，在此不贅述。
[0015]預(yù)估含磷清洗劑中的含磷化合物種類和含量，可以根據(jù)含磷清洗劑運用場合來判斷，預(yù)估含磷化合物種類的目的是為了選擇第二含磷化合物。這種預(yù)估可以是“含有”的預(yù)估，也可以是“不含有”的預(yù)估。如清洗劑一般使用磷酸氫鹽、磷酸二氫鹽、正磷酸鹽、二聚磷酸鹽、多聚磷酸鹽以及焦磷酸鹽等，一般不會使用次磷酸鹽，在不同的應(yīng)用領(lǐng)域，含磷化合物的用量的大概范圍也基本可以根據(jù)行業(yè)經(jīng)驗確定。
[0016]需要注意的是，也可以使用PNMR或者任何其他的分析儀器，如紅外光譜儀或GC-MS，或者實驗方法，如一些磷酸根離子的顯色反應(yīng)來預(yù)估含磷清洗劑中的含磷化合物種類和含量。由于上述的方法無法做到精確定量，但是可用于預(yù)估含磷清洗劑中的含磷化合物種類和含量。
[0017]第二含磷化合物種類的選擇PNMR的出峰位置來選擇，優(yōu)選與第一含磷化合物出峰位置較遠的第二含磷化合物。第二含磷化合物的選擇應(yīng)當(dāng)不干擾第一含磷化合物，優(yōu)選地，如，在含有磷酸鹽和磷酸二氫鹽的含磷清洗劑體系中，選擇三聚磷酸鹽或者焦磷酸鹽作為第二含磷化合物。
[0018]第二含磷化合物的用量與第一含磷化合物的用量越接近，優(yōu)越有利于第一含磷化合物的精確定量。優(yōu)選地，如果在含磷清洗劑中含有數(shù)個含量差別很大的含磷化合物，可使用數(shù)個第二含磷化合物來精確定量。
[0019]所述的用于溶解含磷化合物的溶劑，可以選擇去離子水，對于某些不溶于水的含磷化合物，在不影響檢測的情況下，可以采用任何適當(dāng)?shù)娜軇?br> [0020]XRD儀器測試參數(shù):
起始角=10，終止角=90 ；步寬=0.01 ; Cu靶，波長=1.5406 高壓:40 kV, 電流:40 mA ;功率:2.0KW 實施例1
樣品1:磷酸三鈉、磷酸氫二鈉、磷酸二氫鈉、焦磷酸鈉、三聚磷酸鈉各含5%，其余為碳酸鈉。
[0021]通過XRD分析，樣品1不含次磷酸鹽，可采用次磷酸鹽作為第二含磷化合物，同時通過XRD的半定量分析，得到每種含磷化合物的含量基本在1_10%。
[0022]本實施案例取樣品，對其樣品進行前處理，具體處理步驟如下:
A、待測樣品制備:稱樣品1取10克左右，加入0.5克次磷酸鈉，攪拌均勻，確保次磷酸鈉分散均勻，攪拌時間為3-5min ；
B、將攪拌均勻的待測樣品取2克加20毫升去離子水溶解；
C、取溶解好的待測樣品的溶液2毫升，送PNMR進行表征。
[0023]得到的PNMR圖譜如圖1所示，該樣品1主要含有磷酸三鈉4.87%、磷酸氫二鈉5.18%、磷酸二氫鈉5.08%、焦磷酸鈉4.88%、三聚磷酸鈉5.02%。
[0024]實施例2
樣品2:羥基乙叉二膦酸四鈉、磷酸三乙酯、磷酸二氫鈉、焦磷酸鈉、三聚磷酸鈉，各含1%，其余為娃酸鈉。
[0025]通過對XRD分析，不含次磷酸鹽，可采用次磷酸鹽作為第二含磷化合物，同時通過半定量分析，每種含磷化合物的含量基本在1-3%左右。
[0026]本實施案例取樣品2，對樣品2進行前處理，具體處理步驟如下:
A、待測樣品制備:稱樣品2取10克左右，加入0.1克次憐酸納，攬祥均勾，確保次憐酸鈉分散均勻，攪拌時間為3-5min ；
B、將攪拌均勻的待測樣品取2克加20毫升去離子水溶解；
C、取溶解好的待測樣品溶液2毫升，送PNMR進行表征。
[0027]得到的PNMR圖譜如圖2所示，該樣品2主要含有羥基乙叉二膦酸四鈉0.88%、磷酸三乙酯0.93%、磷酸二氫鈉0.98%、焦磷酸鈉0.91%、三聚磷酸鈉1.00%。
[0028]實施例3
清洗劑樣品3:主要含有磷酸三鈉、磷酸三乙酯各5%，其余為表面活性劑，清洗助劑等。
[0029]通過對清洗劑的了解，其一般不含有次含磷化合物，可采用次磷酸鹽作為第二含磷化合物，同時每種含磷化合物的含量基本在1-10%左右。
[0030]本實施案例取清洗劑樣品，對清洗劑進行前處理，具體處理步驟如下:
A、樣品制備:稱取清洗劑樣品10克左右，加入0.5克次磷酸鈉，攪拌均勻，確保次磷酸鈉分散均勻，攪拌時間為3-5min ；
B、將攪拌均勻的清洗劑取2克加20毫升去離子水溶解；
C、取溶解好的清洗劑溶液2毫升，送PNMR進行表征。
[0031 ] 得到的PNMR圖譜如圖3所示，該清洗劑樣品主要含有磷酸三鈉4.80%、磷酸三乙酯5.11%。
[0032]實施例4
樣品4:主要含有三聚磷酸鈉、磷酸鈉各2%，其余為碳酸鈉。
[0033]通過XRD分析，樣品4不含磷酸三乙酯，故采用磷酸三乙酯作為第二含磷化合物，同時每種含磷化合物的含量基本在2%左右。
[0034]本實施案例取樣品4，對樣品4進行前處理，具體處理步驟如下:
A、待測樣品制備:稱取電解除油粉樣品10克左右，加入0.2克磷酸三乙酯，攪拌均勻，確保磷酸三乙酯分散均勻，攪拌時間為3-5min ；
B、將攪拌均勻的待測樣品取2克加20毫升去離子水溶解；
C、取溶解好的待測樣品溶液2毫升，送PNMR進行表征。
[0035]得到的PNMR圖譜如圖4所示，該樣品主要含有三聚磷酸鈉2.08%、磷酸鈉2.10%。采用相同方法，以lg次磷酸鈉作為內(nèi)標(biāo)，得到的除油粉樣品主要含有三聚磷酸鈉2.58%、磷酸鈉1.50%。
[0036]實施例5
樣品5:主要含有三聚磷酸鈉、焦磷酸鈉、磷酸鈉、磷酸氫二鈉各1.5%，其余為碳酸鈉。
[0037]通過XRD分析，樣品5不含有次磷酸鹽，可采用次磷酸鹽作為第二含磷化合物，同時每種含磷化合物的含量基本在1.5%左右。
[0038]本實施案例取樣品5，對樣品5進行前處理，具體處理步驟如下:
A、待測樣品制備:稱取除油粉樣品10克左右，加入0.15克次磷酸鈉，攪拌均勻，確保次磷酸鈉分散均勻，攪拌時間為3-5min ；
B、將攪拌均勻的待測樣品取2克加20毫升去離子水溶解；
C、取溶解好的待測樣品溶液2毫升，送PNMR進行表征。
[0039]得到的PNMR圖譜如圖5所示，該樣品5主要含有三聚磷酸鈉1.35%、焦磷酸鈉1.21%、磷酸鈉1.63%、磷酸氫二鈉1.52%。
【權(quán)利要求】
1.一種含磷清洗劑的分析方法，該方法包括以下步驟: 預(yù)估含磷清洗劑中的含磷化合物種類和含量，得到含磷清洗劑中至少一種第一含磷化合物的種類和含量； 稱取與含磷清洗劑中第一含磷化合物中任意一種第一含磷化合物相近質(zhì)量的第二含磷化合物，所述第二含磷化合物與含磷清洗劑中的第一含磷化合物種類均不同； 將第二含磷化合物與含磷清洗劑混合均勻，溶于溶劑，得到待測液； 使用？匪1？檢測待測液，得到含磷清洗劑中含磷化合物的精確含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含磷清洗劑的分析方法，其特征在于，所述的含磷清洗劑包括至少一種第一含磷化合物，所述的第一含磷化合物選自磷酸氫鹽、磷酸二氫鹽、正磷酸鹽、聚磷酸鹽、偏磷酸鹽、聚偏磷酸鹽、次磷酸鹽、焦磷酸鹽、酸式焦磷酸鹽以及有機膦中的一種或幾種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含磷清洗劑的分析方法，其特征在于，所述的第二含磷化合物選自磷酸氫鹽、磷酸二氫鹽、正磷酸鹽、聚磷酸鹽、偏磷酸鹽、聚偏磷酸鹽、次磷酸鹽、焦磷酸鹽、酸式焦磷酸鹽以及有機膦中的一種或幾種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含磷清洗劑的分析方法，其特征在于，采用乂即預(yù)估含磷清洗劑中的含磷化合物種類和含量。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含磷清洗劑的分析方法，其特征在于，通過含磷清洗劑所涉及【技術(shù)領(lǐng)域】的一般常識預(yù)估含磷清洗劑中的含磷化合物種類和含量。
【文檔編號】G01N33/00GK104459054SQ201410775413
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年12月16日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月16日
【發(fā)明者】賈夢虹, 張娟娟, 吳杰, 裴麗娟 申請人:上海微譜化工技術(shù)服務(wù)有限公司