一種利用熱導法測定稀土永磁材料釹鐵硼合金中氮含量的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種利用熱導法測定稀土永磁材料釹鐵硼合金中氮含量的方法，于氧氮測定儀內(nèi)放一個裝有石墨粉的鎳囊，測定鎳囊氮的峰和氮結(jié)果，然后將標準樣品裝入一鎳囊中，用壓線鉗將鎳囊封口壓實，測定氮的峰和氮結(jié)果，按此方法連續(xù)測定標樣三次以上，會得到不同測定值，點擊儀器頁面校準中的氮的校準，儀器會自動校準，此時會出現(xiàn)一個新的校準系數(shù)，點擊保存，下一步，稱取待測試樣，裝入一鎳囊中，用壓線鉗將鎳囊封口壓實，測定氮的峰和氮結(jié)果，即可得到氮的分析結(jié)果，由此與標樣測定對比，測定準確度。
【專利說明】一種利用熱導法測定稀土永磁材料釹鐵硼合金中氮含量的 方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及稀土材料分析領(lǐng)域，特別是涉及一種利用熱導法測定稀土永磁材料釹 鐵硼合金中氮含量的方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 我國憑借稀土資源優(yōu)勢和生產(chǎn)成本優(yōu)勢，大力發(fā)展釹鐵硼磁體產(chǎn)業(yè)，已成為世界 第一生產(chǎn)大國和消費大國。由于釹鐵硼磁體的特性和性價比較傳統(tǒng)磁材料優(yōu)異，已被廣泛 應用于計算機、電動機、風力發(fā)電機、電動汽車、儀器儀表、核共振成像儀和航天航空導航器 等各行各業(yè)。在磁懸浮列車等新興【技術(shù)領(lǐng)域】具有巨大的潛在應用前景。
[0003] 氣體氮含量是釹鐵硼永磁材料品質(zhì)的主要指標之一，因此進行釹鐵硼永磁材料中 氣體氮的準確測定有重要意義。測定氣體氮的含量方法有惰性氣體熔融法和化學法兩種， 相比于化學法，熔融法具有穩(wěn)定性好，精密度高，快速等特點。適合釹鐵硼永磁材料中氣體 氮的準確、快速測定。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種操作流程短，成本低，快速、高效、準確，穩(wěn)定 性好，易于掌握的測定稀土永磁材料釹鐵硼合金中氮含量的方法。以解決稀土永磁材料釹 鐵硼合金中氮含量的測定無標準測定的問題。
[0005] 為達上述目的，本發(fā)明一種利用熱導法測定稀土永磁材料釹鐵硼合金中氮含量的 方法，包括以下步驟：
[0006] 于氧氮測定儀內(nèi)放一個裝有石墨粉的鎳囊，測定鎳囊氮的峰和氮結(jié)果，然后將標 準樣品裝入一鎳囊中，用壓線鉗將鎳囊封口壓實，測定氮的峰和氮結(jié)果，按此方法連續(xù)測定 標樣三次以上，會得到不同測定值，點擊儀器頁面校準中的氮的校準，儀器會自動校準，此 時會出現(xiàn)一個新的校準系數(shù)，點擊保存，下一步，稱取待測試樣，裝入一鎳囊中，用壓線鉗將 鎳囊封口壓實，測定氮的峰和氮結(jié)果，即可得到氮的分析結(jié)果，由此與標樣測定對比，測定 準確度。
[0007] 其中所述氧氮測定儀為美國力克TC一600氧氮測定儀或TC-500氧氮測定儀。
[0008] 其中所述待測試樣測定前用乙醚清洗。
[0009] 其中所述標樣測定為三次。
[0010] 其中所述儀器參數(shù)設置為：
[0011] PreAnalysisPurgeTime:60秒；最短分析時間：60秒；積分延遲：15秒；比較器 水平：3. 00 ;爐子控制：功率；排氣高功率：5500W;排氣低功率：5500W;分析高功率：5000W; 分析低功率：5000W;吹掃時間：15秒。
[0012] 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)不同之處在于本發(fā)明取得了如下技術(shù)效果：
[0013] 1.本發(fā)明制定了稀土永磁材料釹鐵硼合金中氮含量的測定方法，可用于生產(chǎn)檢 測，指導生產(chǎn)工藝。
[0014] 2.本發(fā)明方法穩(wěn)定、準確，操作流程短，成本低，快速、高效，易于掌握。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0015] 圖1為空白試驗氮的測定圖；
[0016] 圖2為一釹鐵硼合金樣品氮的測定圖；
[0017] 圖3為圖2樣品標準曲線圖；
[0018] 圖4為圖3標準下的樣品氮的測定圖；
[0019] 圖5為標樣氮為0? 0081 %的峰值圖；
[0020] 圖6為標樣氮為0? 0045%的峰值圖；
[0021] 圖7和圖8為測定試樣G4-42氮分別為0. 00909%和0. 00916%的峰值圖；
[0022] 圖9和圖10為測定試樣G4-43氮分別為0. 00815%和0. 00788%的峰值圖。

【具體實施方式】
[0023] 以下結(jié)合實施例，對本發(fā)明上述的和另外的技術(shù)特征和優(yōu)點作更詳細的說明。
[0024] 1 :儀器及原理
[0025] 氧氮測定儀：美國力克TC一 600氧氮測定儀或TC-500氧氮測定儀。
[0026] 儀器采用氦氣或氬氣作載氣，試樣在石墨坩堝中惰性氣氛下高溫熔融，樣品中的 氮流經(jīng)熱導池，根據(jù)熱導系數(shù)的不同，檢測氮的含量，經(jīng)過數(shù)據(jù)處理換算成為被測樣品中氮 的含量。
[0027] 2 :試劑
[0028] 乙醚（分析純）；
[0029] 載氣（高純氦氣，純度大于99. 999% );
[0030] 動力氣（普通氮氣）；
[0031] 石墨坩堝（要求致密度好，石墨純度高）
[0032] 石墨粉；
[0033] 鎳囊；
[0034] 3 :試樣量：試樣需要用乙醚清洗，稱取0. 05g左右。
[0035] 4 :儀器參數(shù)：
[0036] 排氣周期：2
[0037] 分析延時比較器：1
[0038] 分析類型：手動分析或自動分析
[0039] PreAnalysisPurgeTime:60 秒
[0040] 最短分析時間：60秒積分延遲：15秒比較器水平：3. 00
[0041] 爐子控制：功率排氣高功率：5500W排氣低功率：5500W
[0042] 分析高功率：5000W分析低功率：5000W吹掃時間：15秒
[0043] 5 :空白：
[0044] 樣品試樣量較少，為了準確測定稀土材料釹鐵硼合金中氮含量，獲得低而穩(wěn)定的 氮的空白值是必要的，氮的空白值由鎳囊，坩堝，爐膛氣氛引起，經(jīng)試驗可以忽略不計。在 操作頁面上：點擊方法，輸入上述儀器參數(shù)，保存后，在操作頁面上，品名：輸入空白，重量： 輸入1. 000克，按爐頭下方按鈕，下電極落下，放上石墨坩堝，再一次按爐頭下方按鈕，下電 極合上，對坩堝進行脫氣，當頁面左下方出現(xiàn)提示裝入試樣時，再一次按爐頭下方按鈕，下 電極落下，此時分析空白不需放樣，只放一個裝有少許石墨粉的鎳囊，再一次按爐頭下方按 鈕，下電極合上，儀器自動分析。在頁面會出現(xiàn)氮的峰和氮結(jié)果，結(jié)果氮為0. 00001 %左右。 因此可以忽略不計。
[0045] 如圖1所示每次開始分析試樣之前，先在空白，按上述操作，即可得到圖中空白的 峰和空白值，圖中氮的測定值為-〇. 00002%，因此可以忽略不計。
[0046] 6 :校準：
[0047] 稀土永磁材料釹鐵硼合金中氮的測定沒有方法和相應的參考物質(zhì)，經(jīng)過試驗鋼鐵 材料中氮和稀土材料釹鐵硼合金中氮的釋放率基本接近。釹鐵硼的熔點為1170°c，因此， 采用鋼鐵材料氮參考物質(zhì)建立標準曲線，根據(jù)待測樣品的含量和積分面積，選擇相近的積 分面積的標樣進行校準。首先：方法設定為手動操作，按上述參數(shù)設定儀器，點擊頁面中標 樣，將所選標樣的氮含量輸入后。在操作頁面品名輸入標樣編號，在外置天平中放一個裝有 少許石墨粉的鎳囊稱重后，歸零，取下。然后稱取標樣0. 05克左右，按輸入鍵，將試樣裝入 鎳囊中，用壓線鉗將鎳囊封口壓實。按爐頭下方按鈕，下電極落下，放上石墨坩堝，再一次按 爐頭下方按鈕，下電極合上，對坩堝進行脫氣，當頁面左下方出現(xiàn)提示裝入試樣時，再一次 按爐頭下方按鈕，下電極落下，將剛才壓實的裝有試樣的鎳囊放入坩堝中，再一次按爐頭下 方按鈕，下電極合上，儀器自動分析。在頁面會出現(xiàn)氮的峰和氮結(jié)果。按此方法連續(xù)測定標 樣三次，會得到三各精度很好的值。此時選中這三個值，點擊頁面校準中的氮的校準，儀器 會自動校準，此時會出現(xiàn)一個新的校準系數(shù)，點擊保存。下一步，稱取所要測定的試樣，按上 述方法一樣操作，即可得到氮的分析結(jié)果。
[0048] 如圖2所示，按上述操作步驟操作，得到（501-644力克標樣）氮的連續(xù)測定值為 0. 00906%，0. 00914%，0. 00928%，0. 00903%，得到氮值，標準偏差為 0. 000013%，相對標 準偏差為1.255%。一般要求相對標準偏差〈5%，于是可以用上圖選中這四個標樣，作校 準。每次做試樣前都要進行校準，以達到校正儀器的漂移帶來的誤差。每次的系數(shù)都不一 樣，標準曲線圖如圖3所示。
[0049] 如圖4所示，校準后進行標樣（標準值氮=0? 0081 %，標準值氮=0? 0045%, 峰值圖分別如圖5和圖6所示）的測定，分別得到測定值為0.00830%，0. 00458%，誤差 ±0.0004%。測定試樣G4-42氮為0.00909%和0.00916% (如圖7和圖8所示），試樣 G4-43氮為0. 00815%和0. 00788% (如圖9和圖10所示）。可以取平均值報出結(jié)果。校 準后的系數(shù)符合標樣測定值在誤差范圍內(nèi)，方可有效，否則要重新做校準。
[0050] 7 :試樣實測結(jié)果；
[0051]

【權(quán)利要求】
1. 一種利用熱導法測定稀土永磁材料釹鐵硼合金中氮含量的方法，其特征在于其包括 以下步驟： 于氧氮測定儀內(nèi)放一個裝有石墨粉的鎳囊，測定鎳囊氮的峰和氮結(jié)果，然后將標準樣 品裝入一鎳囊中，用壓線鉗將鎳囊封口壓實，測定氮的峰和氮結(jié)果，按此方法連續(xù)測定標樣 三次以上，會得到不同測定值，點擊儀器頁面校準中的氮的校準，儀器會自動校準，此時會 出現(xiàn)一個新的校準系數(shù)，點擊保存，下一步，稱取待測試樣，裝入一鎳囊中，用壓線鉗將鎳囊 封口壓實，測定氮的峰和氮結(jié)果，即可得到氮的分析結(jié)果，由此與標樣測定對比，測定準確 度。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用熱導法測定稀土永磁材料釹鐵硼合金中氮含量的方法， 其特征在于：所述氧氮測定儀為美國力克TC 一 600氧氮測定儀或TC-500氧氮測定儀。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用熱導法測定稀土永磁材料釹鐵硼合金中氮含量的方法， 其特征在于：所述待測試樣測定前用乙醚清洗。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用熱導法測定稀土永磁材料釹鐵硼合金中氮含量的方法， 其特征在于：所述標樣測定為三次。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用熱導法測定稀土永磁材料釹鐵硼合金中氮含量的方法， 其特征在于：所述儀器參數(shù)設置為： PreAnalysis Purge Time :60秒；最短分析時間：60秒；積分延遲：15秒；比較器水平： 3. 00 ;爐子控制：功率；排氣高功率：5500W ;排氣低功率：5500W ;分析高功率：5000W ;分析 低功率：5000W ;吹掃時間：15秒。
【文檔編號】G01N25/20GK104458802SQ201410787390
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年12月17日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月17日
【發(fā)明者】李虹, 劉建華, 周春玲, 鄒新萍, 王倩 申請人:內(nèi)蒙古包鋼鋼聯(lián)股份有限公司