一種利用熱導(dǎo)法測定稀土永磁材料釹鐵硼合金中氫含量的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種利用熱導(dǎo)法測定稀土永磁材料釹鐵硼合金中氫含量的方法，于氫測定儀內(nèi)放一個裝有鎳囊的石英坩堝，測定鎳囊氫的峰和氫結(jié)果，然后將標(biāo)準(zhǔn)樣品裝入一鎳囊中，測定標(biāo)準(zhǔn)樣品氫的峰和氫結(jié)果，按此方法連續(xù)測定標(biāo)樣三次以上，會得到不同測定值，點(diǎn)擊儀器頁面校準(zhǔn)中的氫的校準(zhǔn)，儀器會自動校準(zhǔn)，此時會出現(xiàn)一個新的校準(zhǔn)系數(shù)，點(diǎn)擊保存，下一步，稱取待測試樣，裝入一鎳囊中，測定氫的峰和氫結(jié)果，即可得到氫的分析結(jié)果，由此與標(biāo)樣測定對比，測定準(zhǔn)確度。
【專利說明】一種利用熱導(dǎo)法測定稀土永磁材料釹鐵硼合金中氫含量的 方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及稀土材料分析領(lǐng)域，特別是涉及一種利用熱導(dǎo)法測定稀土永磁材料釹 鐵硼合金中氫含量的方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 釹鐵硼磁體的化學(xué)性質(zhì)活潑，因極易氧化而影響器件的功能性使用，當(dāng)前普遍使 用電鍍、化學(xué)鍍、磷化和電泳等方法解決其耐腐蝕問題。由于該材料同時又具有儲氫性質(zhì)， 具有很強(qiáng)的吸氫能力，而基體吸氫將會降低或者完全喪失永磁體功能器件的功能。因此，磁 體在電鍍前處理過程中以及在電鍍或化學(xué)鍍等過程中，須進(jìn)行氫含量的檢測，以便有效控 制和改進(jìn)工藝。
[0003] 氣體氫含量是釹鐵硼永磁材料品質(zhì)的主要指標(biāo)之一，因此進(jìn)行釹鐵硼永磁材料中 氣體氫的準(zhǔn)確測定具有重要意義。測定氣體氫的含量方法有熱導(dǎo)法和熔融法兩種，相比于 熔融法，熱導(dǎo)法具有成本低，穩(wěn)定性好，精密度高，快速等特點(diǎn)。適合釹鐵硼永磁材料中氣體 氫的準(zhǔn)確測定。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種操作流程短，成本低，快速、高效、準(zhǔn)確，穩(wěn)定 性好，易于掌握的測定稀土永磁材料釹鐵硼合金中氫含量的方法。以解決稀土永磁材料釹 鐵硼合金中氫含量的測定無標(biāo)準(zhǔn)測定方法的問題。
[0005] 為達(dá)上述目的，一種利用熱導(dǎo)法測定稀土永磁材料釹鐵硼合金中氫含量的方法， 包括以下步驟：
[0006] 于氫測定儀內(nèi)放一個裝有鎳囊的石英坩堝，測定鎳囊氫的峰和氫結(jié)果，然后將標(biāo) 準(zhǔn)樣品裝入一鎳囊中，測定標(biāo)準(zhǔn)樣品氫的峰和氫結(jié)果，按此方法連續(xù)測定標(biāo)樣三次以上，會 得到不同測定值，點(diǎn)擊儀器頁面校準(zhǔn)中的氫的校準(zhǔn)，儀器會自動校準(zhǔn)，此時會出現(xiàn)一個新的 校準(zhǔn)系數(shù)，點(diǎn)擊保存，下一步，稱取待測試樣，裝入一鎳囊中，測定氫的峰和氫結(jié)果，即可得 到氫的分析結(jié)果，由此與標(biāo)樣測定對比，測定準(zhǔn)確度。
[0007] 其中所述氫測定儀為美國力克RH - 402。
[0008] 其中所述待測試樣測定前用乙醚清洗。
[0009] 其中所述標(biāo)樣測定為三次。
[0010] 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)不同之處在于本發(fā)明取得了如下技術(shù)效果：
[0011] 1.本發(fā)明制定了稀土永磁材料釹鐵硼合金中氫含量的測定方法，可用于生產(chǎn)檢 測，指導(dǎo)生產(chǎn)工藝；
[0012] 2.本發(fā)明方法穩(wěn)定、準(zhǔn)確，操作流程短，成本低，快速、高效，易于掌握。

【具體實(shí)施方式】
[0013] 以下結(jié)合實(shí)施例，對本發(fā)明上述的和另外的技術(shù)特征和優(yōu)點(diǎn)作更詳細(xì)的說明。
[0014] 1 :儀器及原理
[0015] 氫測定儀：美國力克RH - 402。
[0016] 試樣裝入鎳囊中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，投入石英坩堝中，采用電磁感應(yīng)加熱，樣品中的 氧以一氧化碳的形式和二氧化碳的形式存在，一氧化碳經(jīng)舒茨試劑轉(zhuǎn)化為二氧化碳，再被 堿性吸收劑吸收。氫和部分氮以氣體方式釋放，氫進(jìn)入熱導(dǎo)檢測器，由熱導(dǎo)檢測后，換算成 氫含量 ppm(ug/g)。
[0017] 2:試劑
[0018] 乙醚（分析純）
[0019] 載氣（高純氮?dú)?純度大于99. 999% )
[0020] 石英坩堝
[0021] 鎳囊
[0022] 3 :試樣量：需要用乙醚清洗，稱取0. 05g左右試樣。
[0023] 4 :儀器參數(shù)：
[0024] Purge Time(seconds) 25
[0025] Analysis Power low (0-100%) 5.00
[0026] Analysis Power High (0-100%) 60.0
[0027] Ramp Time (0-1200sec) 6
[0028] Minimum Analysis Time (0-1200sec) 200
[0029] Comparator Level (0-100%) 2.00
[0030] Crucible Adjust (〇-16mm) 0
[0031] 5 :空白：
[0032] 樣品試樣量較少，為了準(zhǔn)確測定稀土材料釹鐵硼合金中氫含量，獲得低而穩(wěn)定的 氫的空白值是必要的，氫的空白值由鎳囊、坩堝、爐膛氣氛引起，經(jīng)試驗(yàn)可以忽略不計。點(diǎn)擊 界面方法，將上述儀器參數(shù)輸入后，點(diǎn)擊界面型號輸入空白，重量輸入1. 〇〇〇克，按輸入鍵， 按下加熱爐的按鈕，放上裝有鎳囊石英坩堝，再一次按下加熱爐的按鈕，儀器自動分析，最 終儀器會自動顯示結(jié)果。氫的空白值一般0.05PPM。左右。
[0033] 6 :校準(zhǔn)：
[0034] 稀土永磁材料釹鐵硼合金中氫的測定沒有方法和相應(yīng)的參考物質(zhì)，經(jīng)過試驗(yàn)稀土 材料釹鐵硼合金中氫和美國力可生產(chǎn)的鋼鐵氫標(biāo)樣的釋放率基本接近，因此用鋼鐵氫標(biāo)樣 作校準(zhǔn)。點(diǎn)擊界面型號輸入標(biāo)樣名稱，將少許標(biāo)樣裝入鎳囊中壓實(shí)，在內(nèi)附天平上放一個空 鎳囊稱重后，歸零。然后將剛才壓實(shí)的裝有試樣的鎳囊放入天平上，稱重，一般控制〇. 05克 左右可以。按輸入鍵。按下加熱爐的按鈕，放上裝有鎳囊石英坩堝，再一次按下加熱爐的按 鈕，儀器自動分析，最終儀器會自動顯示結(jié)果。連續(xù)按照上述方法做3個試樣，得到精度很 好的3各結(jié)果，按校準(zhǔn)，選中3各結(jié)果，儀器自動校準(zhǔn)，得到一個新的校準(zhǔn)系數(shù)。按此方法測 定試樣，可以得到試樣的氫的含量。
[0035] 7 :試樣實(shí)測結(jié)果：
[0036]

【權(quán)利要求】
1. 一種利用熱導(dǎo)法測定稀土永磁材料釹鐵硼合金中氫含量的方法，其特征在于包括以 下步驟： 于氫測定儀內(nèi)放一個裝有鎳囊的石英坩堝，測定鎳囊氫的峰和氫結(jié)果，然后將標(biāo)準(zhǔn)樣 品裝入一鎳囊中，測定標(biāo)準(zhǔn)樣品氫的峰和氫結(jié)果，按此方法連續(xù)測定標(biāo)樣三次以上，會得到 不同測定值，點(diǎn)擊儀器頁面校準(zhǔn)中的氫的校準(zhǔn)，儀器會自動校準(zhǔn)，此時會出現(xiàn)一個新的校準(zhǔn) 系數(shù)，點(diǎn)擊保存，下一步，稱取待測試樣，裝入一鎳囊中，測定氫的峰和氫結(jié)果，即可得到氫 的分析結(jié)果，由此與標(biāo)樣測定對比，測定準(zhǔn)確度。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用熱導(dǎo)法測定稀土永磁材料釹鐵硼合金中氫含量的方法， 其特征在于：所述氫測定儀為美國力克RH - 402。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用熱導(dǎo)法測定稀土永磁材料釹鐵硼合金中氫含量的方法， 其特征在于：所述待測試樣測定前用乙醚清洗。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用熱導(dǎo)法測定稀土永磁材料釹鐵硼合金中氫含量的方法， 其特征在于：所述標(biāo)樣測定為三次。
【文檔編號】G01N25/18GK104407009SQ201410787580
【公開日】2015年3月11日 申請日期:2014年12月17日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月17日
【發(fā)明者】李虹, 劉建華, 周春玲, 鄒新萍, 王倩 申請人:內(nèi)蒙古包鋼鋼聯(lián)股份有限公司