一種果蔬中氯蟲苯甲酰胺殘留量的測定方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種果蔬中氯蟲苯甲酰胺殘留量的測定方法，用乙腈或含1%乙酸的乙腈溶液均質(zhì)提取樣品中殘留的氯蟲苯甲酰胺，提取液經(jīng)乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）和十八烷基硅烷鍵合相（C18）基質(zhì)分散凈化后，氣相色譜-負(fù)化學(xué)離子源-質(zhì)譜（GC-NCI-MS）檢測，采用不含待測農(nóng)藥的空白基質(zhì)溶液建立校正的標(biāo)準(zhǔn)曲線，外標(biāo)法定量。本方法平均回收率為90.7%～101.9%，平均相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為5.4%～9.6%，檢出限低于0.77 μg/kg，具有操作簡便、快速、靈敏度高、重復(fù)性好、定性定量準(zhǔn)確的優(yōu)點(diǎn)。能滿足美國、日本、歐盟、加拿大等國家對相應(yīng)產(chǎn)品安全檢測的技術(shù)要求，為保障我國人民食品安全及對外出口貿(mào)易健康發(fā)展提供有力的技術(shù)支撐。
【專利說明】一種果蔬中氯蟲苯甲酰胺殘留量的測定方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種果蔬中氯蟲苯甲酰胺殘留量的測定方法，更具體地說是采用氣相 色譜-負(fù)化學(xué)離子源-質(zhì)譜（GC-NCI-MS)定性定量測定蔬菜和水果中殘留的氯蟲苯甲酰胺 含量的方法，屬于農(nóng)藥殘留量的測定【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002] 氯蟲苯甲酰胺（Chlorantraniliprole)，商品名康寬，是杜邦公司開發(fā)的新型 鄰甲酰氨基苯甲酰胺類殺蟲劑，氯蟲苯甲酰胺高效廣譜，對鱗翅目的夜蛾科、螟蛾科、 蛀果蛾科、卷葉蛾科、粉蛾科、菜蛾科、麥蛾科、細(xì)蛾科等均有很好的控制效果，還能控 制鞘翅目象甲科，葉甲科；雙翅目潛蠅科；煙粉虱等多種非鱗翅目害蟲?；瘜W(xué)名稱為： 3-溴-N- [4-氯-2-甲基-6-[(甲氨基甲?；┍絔-1- (3-氯吡啶-2-基）-1H-吡唑-5-甲酰 胺，英文化學(xué)名稱為 3-Brom〇-N-[4-chlor0-2-methyl-6-[ (methylamino)carbonyl]phenyl ]-1- (3-chlor〇-2-pyridinyl) -lH-pyrazole-5-carboxamidetXAS登錄號為 500008-45-7， 分子量為483. 15,結(jié)構(gòu)式為：

【權(quán)利要求】
1. 一種果蔬中氯蟲苯甲酰胺殘留量的測定方法，其特征在于，所述方法包括以下步 驟： (1) 提取 稱取蔬菜和水果樣品于具塞離心管中，加入乙腈或含1 %乙酸的乙腈溶液均質(zhì)提取 lmin，加入氯化鈉或乙酸鈉中的一種和無水硫酸鎂振蕩后離心； (2) 凈化 移取樣品提取液上清液于離心管中，加入基質(zhì)分散固相萃取劑，渦旋振蕩，離心，取一 定量凈化液氮?dú)獯蹈珊螅皿w積比為1/1的丙酮/正己烷混合溶劑溶解定容，過膜后，待氣 相色譜-負(fù)化學(xué)離子源-質(zhì)譜（GC-NCI-MS)檢測； (3) 標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制 將不含氯蟲苯甲酰胺的同種類基質(zhì)空白樣品按上述步驟（1)、（2)處理，得樣品提取凈 化殘渣，加入適量溶劑和混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，渦旋混勻，配制成至少3個濃度的氯蟲苯甲酰胺系 列混合標(biāo)準(zhǔn)工作液； (4) 測定和結(jié)果計算 將步驟（3)中的各濃度梯度的標(biāo)準(zhǔn)工作液進(jìn)行GC-NCI-MS測定，以標(biāo)準(zhǔn)工作液的色譜 峰面積對其相應(yīng)濃度進(jìn)行回歸分析，得到基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線；在相同條件下將步驟（2)中 凈化后的樣品液注入GC-NCI-MS進(jìn)行測定，測得樣品液中氯蟲苯甲酰胺的色譜峰面積，代 入基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到樣品液中氯蟲苯甲酰胺含量，然后根據(jù)樣品液所代表試樣的質(zhì)量計 算得到樣品中氯蟲苯甲酰胺殘留量。若上機(jī)溶液中氰蟲酰胺殘留量超過線性范圍上限，需 用定容溶劑將上機(jī)溶液濃度稀釋至線性范圍之內(nèi)。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種果蔬中氯蟲苯甲酰胺殘留量的測定方法，其特征在于， 步驟（1)中蔬菜和水果樣品若為脫水樣品，需降低稱樣量，并加適量水充分浸潤。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種果蔬中氯蟲苯甲酰胺殘留量的測定方法，其特征在于， 步驟⑴中采用乙腈提取時需加入氯化鈉鹽析，采用含1%乙酸的乙腈溶液提取時需加入 乙酸鈉鹽析。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種果蔬中氯蟲苯甲酰胺殘留量的測定方法，其特征在于， 步驟（2)中基質(zhì)分散固相萃取劑由無水硫酸鎂、C18和PSA組成，每體積提取液中無水硫酸 鎂、C18和PSA加入量分別為150mg、50mg和25mg。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種果蔬中氯蟲苯甲酰胺殘留量的測定方法，其特征在于， 步驟（4)中GC-NCI-MS分析條件為：色譜柱：HP-5MS毛細(xì)管色譜柱，柱長30m，內(nèi)徑0. 25mm， 膜厚0. 25 y m ;進(jìn)樣口溫度250. 0°C;載氣：He，不分流模式進(jìn)樣，進(jìn)樣量：1 y L ;恒流模式，流 速1. OmL/min ;升溫程序：初溫60°C保持2min，以每分鐘20°C的速度升至200°C，然后以每 分鐘2°C的速度升至220°C，再以每分鐘20°C的速度升至280°C，保持lOmin ;傳輸線溫度： 280°C ;電離模式：負(fù)化學(xué)電離，即NCI模式，能量70eV ;離子源溫度150°C ;掃描方式：選擇 離子監(jiān)測（SM)模式，監(jiān)測的離子為：278、279、280。
【文檔編號】G01N30/88GK104459001SQ201410843724
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年12月30日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月30日
【發(fā)明者】郭慶龍, 許美玲, 董麗君, 韓井偉 申請人:郭慶龍