一種應(yīng)用頂空-固相微萃取技術(shù)測定奶粉中甲基香蘭素和乙基香蘭素的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種應(yīng)用頂空-固相微萃取技術(shù)測定奶粉中甲基香蘭素和乙基香蘭素的方法，包括如下步驟：(1)樣品預(yù)處理；(2)頂空固相微萃?。簩⑺鲰斂掌康钠靠诿芊?，以250-700r/min的轉(zhuǎn)速振蕩，平衡時(shí)間為10-50min，將萃取頭插入到所述頂空瓶中，于40-90℃萃取10-50min；(3)氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用：將萃取頭插入氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)樣口，啟動數(shù)據(jù)采集儀器采集數(shù)據(jù)，于240℃-270℃解吸2-6min。本發(fā)明建立的奶粉中的甲基香蘭素及乙基香蘭素定量分析方法簡便、避免了假陽性、提高了靈敏度，具有一定的現(xiàn)實(shí)意義和廣泛的應(yīng)用前景。
【專利說明】-種應(yīng)用頂空-固相微萃取技術(shù)測定奶粉中甲基香蘭轟和 乙基香蘭轟的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于食品添加劑的檢測領(lǐng)域，具體涉及一種應(yīng)用頂空-固相微萃取技術(shù)測 定奶粉中甲基香蘭素和己基香蘭素的方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 香蘭素是食品行業(yè)重要的香精香料添加劑，主要包括甲基香蘭素（vanillin, 3-甲氧基-4-輕基苯甲酵）和己基香蘭素（eth^-vanillin，3-己氧基-4-輕基苯甲酵）， 結(jié)構(gòu)式如下所示，因其具有香芙蘭香氣W及濃烈的奶香味，廣泛用作食品的增香劑。
[0003]

【權(quán)利要求】
1. 一種應(yīng)用頂空-固相微萃取技術(shù)測定奶粉中甲基香蘭素和乙基香蘭素的方法，其特 征在于，包括如下步驟： (1) 樣品處理：將待測奶粉樣品0.5-3. Og置于頂空瓶中，加入2-6g氯化鈉，加入 5-10mL去離子水，潤旋3min混勻樣品； (2) 頂空固相微萃?。簩⑺鲰斂掌康钠靠诿芊猓?50-700r/min的轉(zhuǎn)速振蕩，平衡時(shí) 間為10-50min，將萃取頭插入到所述頂空瓶中，于40-90°C萃取10_50min ; (3) 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用：從所述頂空瓶上拔出所述萃取頭，將所述萃取頭插入氣相色 譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)樣口，啟動數(shù)據(jù)采集儀器采集數(shù)據(jù)，于230°C -270°C解吸2-6min。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟（1)中，所述氯化鈉經(jīng)過如下預(yù) 處理：400°C烘烤2h后，在干燥器內(nèi)冷卻至室溫備用。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟（2)中，所述轉(zhuǎn)速為500r/min。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟（2)中，所述平衡時(shí)間為40min。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟（2)中，所述萃取頭為65 二 乙稀苯/聚-甲基娃燒。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟（2)中，所述萃取溫度為80°C。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟（2)中，所述萃取時(shí)間為40min。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟（3)中，氣相色譜-質(zhì)譜的條件 為： 色譜柱：DB-5MS、ZB35-HT，30mX0. 25mmX0. 25iim，或其相當(dāng)者； 色譜柱溫度：程序升溫； 電離模式：EI ; 選擇離子：甲基香蘭素：m/zl52、151、123、109、81; 乙基香蘭素：m/zl66、137、109、81; 定量離子：甲基香蘭素：m/zl51，乙基香蘭素：m/zl66。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟⑶中，解吸溫度為260°C。
10. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟（3)中，解吸時(shí)間為5min。
【文檔編號】G01N30/08GK104502486SQ201410854703
【公開日】2015年4月8日 申請日期:2014年12月31日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月31日
【發(fā)明者】王志元, 韋曉群, 曾廣豐, 陳文銳, 易蓉, 丁博, 黎海超 申請人:廣東出入境檢驗(yàn)檢疫局檢驗(yàn)檢疫技術(shù)中心