激光點式掃描氧氮氫氬氦聯(lián)測儀的制作方法
【專利摘要】本實用新型涉及金屬中氧氮氫氬氦分析領(lǐng)域，具體為一種激光點式掃描氧氮氫氬氦聯(lián)測儀，解決現(xiàn)有金屬中氧氮氫氬氦分析技術(shù)中，惰氣熔融法等宏觀分析手段僅能給出氣體分析總含量值，離子探針等微觀分析手段準(zhǔn)確度差和可信度低的問題。激光點式掃描氧氮氫氬氦聯(lián)測儀包括：激光器、耐高溫高壓玻璃窗口、待測樣品臺、被測樣品、加樣口、機械手、樣品室、防污染彎管、真空泵、三通閥、質(zhì)譜分析儀等，機械手可實現(xiàn)微尺寸二維精確控制，掃描區(qū)域從3-30mm，覆蓋目前氣體分析樣品和直讀光譜樣品范圍。質(zhì)譜分析技術(shù)可同時測定微量氧、氮、氫、氬和氦，適用于激光點式熔融樣品氣體分析。本實用新型方便簡捷，可用于金屬中氣體常規(guī)分析。
【專利說明】激光點式掃描氧氮氫氬氦聯(lián)測儀
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實用新型涉及金屬等固體材料中氧氮氫氬氦分析領(lǐng)域，具體為一種激光點式掃描氧氮氫氬氦聯(lián)測儀。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著新材料的發(fā)展,金屬中氣體-氧、氮、氫、氬和氦對其性能有越來越不可忽
略的影響。氣體元素有其不同于其他化學(xué)元素的特點，決定其分析測試方法上也有其區(qū)別于普通化學(xué)分析的特點?，F(xiàn)有的宏觀分析方法主要沿用氣相色譜檢測方法，發(fā)展至今已經(jīng)能精確測定0.00001%氣體含量。但是，絕對量為0.1 μ g仍然未低到適合于微量分析的程度。質(zhì)譜法適合于微量分析，近年才開始應(yīng)用于金屬中氣體宏觀分析，屬于小才大用，必須從待測氣流中用毛細(xì)管分出微量支流，送入質(zhì)譜分析儀檢測。氣體分析的宏觀分析結(jié)果能給出的信息量有限，一般情況下僅給出某氣體元素的總含量，不能完全滿足新材料發(fā)展的需求。微觀分析手段僅有離子探針、二次離子質(zhì)譜等幾種勉強可用，所能得到的信息少精度差。
[0003]上世紀(jì)七十年代，中國科學(xué)院金屬研究所曾經(jīng)有過應(yīng)用激光(點式熔融)_氣相色譜法測定金屬中氫的方法和儀器:一米多長的老式二氧化碳激光器和半立方米的老式真空泵，配以不可移動的樣品臺，用鈀過濾器提取氫，液氮冷阱富集氫氣，氣相色譜儀定量分析。由于受當(dāng)時技術(shù)條件的限制，其分析精度和準(zhǔn)確度大打折扣，可以做單點深度氫分析。所以，僅能做含氫量高的鈦及其鈦合金樣品，低于10 μ g/g氫時，準(zhǔn)確度和精確度均不可信，其應(yīng)用受限被閑置和淘汰。
實用新型內(nèi)容
[0004]本實用新型目的在于提供一種激光點式掃描氧氮氫氬氦聯(lián)測儀，解決現(xiàn)有金屬中氧氮氫氬氦分析技術(shù)中，惰氣熔融法等宏觀分析手段僅能給出氣體分析總含量值，離子探針等微觀分析手段準(zhǔn)確度差和可信度低的問題。
[0005]本實用新型的技術(shù)方案是:
[0006]—種激光點式掃描氧氮氫IS氦聯(lián)測儀，該聯(lián)測儀包括:激光器、耐高溫高壓玻璃窗口、待測樣品臺、被測樣品、加樣口、機械手、樣品室、防污染彎管、真空泵、三通閥、質(zhì)譜分析儀，具體結(jié)構(gòu)如下:
[0007]聯(lián)測儀內(nèi)設(shè)置樣品室、三通閥、質(zhì)譜分析儀，透明密閉的樣品室位于三通閥的上方，質(zhì)譜分析儀位于三通閥的一側(cè)，三通閥分別通過管道連接樣品室、真空泵和質(zhì)譜分析儀，真空泵位于聯(lián)測儀的外側(cè)，用于保持質(zhì)譜分析儀和樣品室的真空度，質(zhì)譜分析儀通過防污染彎管與樣品室連通；
[0008]樣品室中水平設(shè)置可轉(zhuǎn)動的待測樣品臺，待測樣品臺上均布被測樣品，待測樣品臺的一側(cè)設(shè)置用于將被測樣品平移的機械手；
[0009]激光器置于聯(lián)測儀頂部，激光器的激光束輸出端與聯(lián)測儀樣品室頂部的耐高溫高壓玻璃窗口相對應(yīng)，樣品室頂部還設(shè)有用于向待測樣品臺添加被測樣品的加樣口。
[0010]所述的激光器為樣品點式熔融熱源-激光器，耐高溫高壓玻璃為鋁硅酸鹽玻璃。
[0011]所述的激光器為紫外調(diào)Q激光器。
[0012]所述的防污染彎管為金屬微孔防污染彎管，其內(nèi)設(shè)置微孔過濾網(wǎng)，微孔直徑在0.2-1 μ m范圍內(nèi)。
[0013]所述的防污染彎管為快速接口拆卸式結(jié)構(gòu)。
[0014]所述的激光點式掃描氧氮氫氬氦聯(lián)測儀，在防污染彎管上加裝真空計。
[0015]本實用新型的有益效果是:
[0016]1、本實用新型將現(xiàn)有宏觀分析和微觀分析優(yōu)勢集于一身，提高了分析效率。
[0017]2、本實用新型實現(xiàn)對金屬塊樣的體掃描氣體分析，可準(zhǔn)確得到氣體偏析信息。
[0018]3、本實用新型實現(xiàn)對金屬塊樣的層分析，可準(zhǔn)確給出表面吸附氣體、體內(nèi)固熔氣體、氣泡內(nèi)氣體、化合態(tài)氣體準(zhǔn)確含量和分布信息。
[0019]4、本實用新型通過10點以上統(tǒng)計平均，可獲得與現(xiàn)有宏觀分析儀一致的結(jié)果。
[0020]5、本實用新型可實現(xiàn)金屬樣品中氣體真正意義上的全分析。
[0021]總之，隨著電子技術(shù)、真空技術(shù)、檢測技術(shù)的發(fā)展，促使激光點式掃描-質(zhì)譜法的誕生。激光點式掃描光斑直徑0.l-ι.0mm,與金屬中氣體夾雜物,金屬中微氣孔尺寸在同一數(shù)量級，可以應(yīng)用于:研究氣體在表面的吸附、研究氣體元素在內(nèi)部的偏析情況、研究氣體夾雜物及其分布、研究微氣孔中氣體，特別適合于焊縫等樣品中氣體的全面分析研究工作。機械手可實現(xiàn)微尺寸二維精確控制，掃描區(qū)域從3-30_，覆蓋目前氣體分析樣品和直讀光譜樣品范圍。其總平均值與現(xiàn)有宏觀方法測定結(jié)果一致，制樣方便簡捷且樣塊可重復(fù)使用兩次以上，可用于金屬中氣體常規(guī)分析。質(zhì)譜分析技術(shù)可同時測定微量氧、氮、氫、氬和氦，適用于激光點式熔融樣品氣體分析。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0022]圖1為激光點式掃描氧氮氫氬氦聯(lián)測儀示意圖。
[0023]圖中，I激光器；2耐高溫高壓玻璃窗口 ；3待測樣品臺；4被測樣品；5加樣口 ；6機械手；7樣品室；8防污染彎管；9真空泵；10三通閥；11質(zhì)譜分析儀。
【具體實施方式】
[0024]本實用新型為將激光點式掃描氣體分析技術(shù)及方法付諸實踐，組裝激光點式掃描氣體聯(lián)測儀。借鑒組裝激光(點式熔融)_氣相色譜定氫儀的經(jīng)驗，采用大功率激光器(功率
0.1-20000W)、(脈沖熔融_)質(zhì)譜氣體分析儀的質(zhì)譜分析器、真空泵、金屬防污過濾器、機械手組裝而成。
[0025]如圖1所示，本實用新型激光點式掃描氧氮氫氬氦聯(lián)測儀，主要包括:激光器1、耐高溫高壓玻璃窗口 2、待測樣品臺3、被測樣品4、加樣口 5、機械手6、樣品室7、防污染彎管
8、真空泵9、三通閥10、質(zhì)譜分析儀11等，具體結(jié)構(gòu)如下:
[0026]聯(lián)測儀內(nèi)設(shè)置樣品室7、三通閥10、質(zhì)譜分析儀11，透明密閉的樣品室7位于三通閥10的上方，質(zhì)譜分析儀11位于三通閥10的一側(cè)，三通閥10分別通過管道連接樣品室7、真空泵9和質(zhì)譜分析儀11，真空泵9位于聯(lián)測儀的外側(cè)，用于保持質(zhì)譜分析儀11和樣品室7的真空度，質(zhì)譜分析儀11通過防污染彎管8與樣品室7連通。樣品室7中水平設(shè)置可轉(zhuǎn)動的待測樣品臺3，待測樣品臺3上均布六個被測樣品4，待測樣品臺3的一側(cè)設(shè)置用于將被測樣品4平移的機械手6。激光器I置于聯(lián)測儀頂部，激光器I為樣品點式熔融熱源-激光器(如:紫外調(diào)Q激光器)，激光器I的激光束輸出端與聯(lián)測儀樣品室7頂部的耐高溫高壓玻璃窗口 2 (如:鋁硅酸鹽玻璃)相對應(yīng)，樣品室7頂部還設(shè)有用于向待測樣品臺3添加被測樣品4的加樣口 5。
[0027]本實用新型中，防污染彎管8內(nèi)設(shè)置微孔過濾網(wǎng)，微孔直徑在0.2-1μπι范圍內(nèi)。在激光點式熔融金屬樣品時，防污染彎管8可過濾熔融產(chǎn)生的微顆粒，防止質(zhì)譜分析儀11被污染。防污染彎管8為快速接口拆卸式，便于更換和清理。在防污染彎管8上可以加裝真空計，以監(jiān)測防污染彎管8堵塞情況。
[0028]本實用新型中，由機械手精確控制二維掃描微小區(qū)域，由此獲得氧氮氫氬氦面分布(二維分布)。真空泵維持整個系統(tǒng)的真空度，質(zhì)譜分析儀給出氧氮氫氬氦定量分析結(jié)果。
[0029]本實用新型激光點式掃描氧氮氫氬氦聯(lián)測儀的工作過程如下:
[0030]激光器I產(chǎn)生的激光束透過耐高溫高壓玻璃窗口 2，穿過待測樣品臺3的空擋，點擊置于待測樣品臺3上的被測樣品4 ;被激光能量釋放的氣體通過防污染彎管8凈化后，進入質(zhì)譜分析儀11，由質(zhì)譜分析儀11檢測氧氮氫氬氦定量分析結(jié)果，再由真空泵9將已測氣體排出。機械手6準(zhǔn)確移動被測樣品4，重復(fù)此過程，可進行平面氣體分布分析。換下一個樣品由機械手6平移和待測樣品臺3轉(zhuǎn)動完成，周而復(fù)始地進行下一個樣品的分析；待六個樣品全部分析后，加樣口 5打開，再裝六塊樣品。三通閥10 (電磁閥)控制真空泵9常態(tài)下主要為質(zhì)譜分析儀11工作，加樣口 5剛剛關(guān)閉時，主要為樣品室7工作。
[0031]實施例結(jié)果表明，本實用新型激光點式掃描-質(zhì)譜定量分析金屬中氧氮氫氬氦的聯(lián)測儀，兼宏觀分析與微觀分析優(yōu)勢于一身。宏觀掃描直徑為3-30mm的樣塊，給出10點以上的宏觀平均值。激光強度控制實現(xiàn)深度點擊獲得線分布，機械手精確控制樣品二維移動掃描微小區(qū)域，給出氧氮氫氬氦面分布，激光強度控制給出氣體深度線分布。
【權(quán)利要求】
1.一種激光點式掃描氧氮氫氬氦聯(lián)測儀，其特征在于，該聯(lián)測儀包括:激光器、耐高溫高壓玻璃窗口、待測樣品臺、被測樣品、加樣口、機械手、樣品室、防污染彎管、真空泵、三通閥、質(zhì)譜分析儀，具體結(jié)構(gòu)如下: 聯(lián)測儀內(nèi)設(shè)置樣品室、三通閥、質(zhì)譜分析儀，透明密閉的樣品室位于三通閥的上方，質(zhì)譜分析儀位于三通閥的一側(cè)，三通閥分別通過管道連接樣品室、真空泵和質(zhì)譜分析儀，真空泵位于聯(lián)測儀的外側(cè)，用于保持質(zhì)譜分析儀和樣品室的真空度，質(zhì)譜分析儀通過防污染彎管與樣品室連通； 樣品室中水平設(shè)置可轉(zhuǎn)動的待測樣品臺，待測樣品臺上均布被測樣品，待測樣品臺的一側(cè)設(shè)置用于將被測樣品平移的機械手； 激光器置于聯(lián)測儀頂部，激光器的激光束輸出端與聯(lián)測儀樣品室頂部的耐高溫高壓玻璃窗口相對應(yīng)，樣品室頂部還設(shè)有用于向待測樣品臺添加被測樣品的加樣口。
2.按照權(quán)利要求1所述的激光點式掃描氧氮氫氬氦聯(lián)測儀，其特征在于，激光器為樣品點式熔融熱源-激光器，耐高溫高壓玻璃為鋁硅酸鹽玻璃。
3.按照權(quán)利要求1所述的激光點式掃描氧氮氫氬氦聯(lián)測儀，其特征在于，激光器為紫外調(diào)Q激光器。
4.按照權(quán)利要求1所述的激光點式掃描氧氮氫氬氦聯(lián)測儀，其特征在于，防污染彎管為金屬微孔防污染彎管，其內(nèi)設(shè)置微孔過濾網(wǎng)，微孔直徑在0.2-1 μ m范圍內(nèi)。
5.按照權(quán)利要求4所述的激光點式掃描氧氮氫氬氦聯(lián)測儀，其特征在于，防污染彎管為快速接口拆卸式結(jié)構(gòu)。
6.按照權(quán)利要求4所述的激光點式掃描氧氮氫氬氦聯(lián)測儀，其特征在于，在防污染彎管上加裝真空計。
【文檔編號】G01N27/64GK203672832SQ201420025341
【公開日】2014年6月25日 申請日期:2014年1月16日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月16日
【發(fā)明者】朱躍進, 朱瑛才 申請人:中國科學(xué)院金屬研究所