一種多晶硅還原尾氣中的氯化氫的檢測裝置制造方法
【專利摘要】本實(shí)用新型公開了一種多晶硅還原尾氣中的氯化氫的檢測裝置，該裝置包括引入多晶硅還原尾氣的進(jìn)氣引管、冷凝器、第一收集器、第二收集器、排氣引管、第一流量計(jì)、第二流量計(jì)、第三流量計(jì)，進(jìn)氣引管上設(shè)置有第一流量計(jì)，進(jìn)氣引管與冷凝器的一端連接，冷凝器的另外一端與用于收集冷凝液的第一收集器的一端連接，第一收集器的另外一端通過導(dǎo)管與用于盛放堿液的第二收集器的一端連接，導(dǎo)管上設(shè)置有第二流量計(jì)，第二收集器的另外一端與排氣引管連接，排氣引管上設(shè)置有第三流量計(jì)。該裝置簡單，便于生產(chǎn)普及，且實(shí)現(xiàn)了多晶硅還原爐內(nèi)尾氣中的氯化氫含量的在線檢測，對于還原爐排出的尾氣中的氯化氫的含量檢測準(zhǔn)確，檢測速度快，檢測結(jié)果的反饋速度快。
【專利說明】—種多晶硅還原尾氣中的氯化氫的檢測裝置

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型屬于多晶硅生產(chǎn)【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種多晶硅還原尾氣中的氯化氫的檢測裝置。

【背景技術(shù)】
[0002]多晶硅是太陽能光伏行業(yè)的基礎(chǔ)材料，其主要生產(chǎn)工藝是改良西門子法(即三氯氫硅還原法，SiHCl3+H2 — Si+3HC1),該工藝使用的主要設(shè)備多晶硅還原爐就是鐘罩式化學(xué)氣相沉積爐。在多晶硅的生產(chǎn)過程中，將原料三氯氫硅(TCS)和氫氣的混合氣體從多晶硅還原爐的底盤底部通入，尾氣從底盤下部的排氣口排出，從而實(shí)現(xiàn)多晶硅的連續(xù)生產(chǎn)。在多晶娃的生產(chǎn)過程中，多晶娃還原爐內(nèi)的娃棒的表面溫度控制在1050±50°C,娃棒之間的氣場溫度在整個(gè)生產(chǎn)過程中維持在400°C?840°C范圍之內(nèi)。在多晶硅的生產(chǎn)剛開始時(shí)，硅棒直徑很小(Φ 10)，多晶硅還原爐內(nèi)的發(fā)熱量有限，氣場溫度較低，TCS不易熱分解，TCS主要在娃棒表面發(fā)生還原反應(yīng)，多晶娃還原爐內(nèi)的氯化氫含量較低，氣場中TCS濃度較高；在多晶硅的生產(chǎn)后期，硅棒直徑較大(Φ 120?Φ150)，氣場空間變小，爐內(nèi)的溫度升高，TCS熱分解嚴(yán)重(三氯氫硅熱分解溫度為468°C，會(huì)發(fā)生副反應(yīng)SiHCl3 — SiCl2+HCl)，此時(shí)多晶硅還原爐內(nèi)的氯化氫含量過高，氯化氫會(huì)腐蝕硅棒，并抑制硅棒長大。所以，在多晶硅的整個(gè)生產(chǎn)過程中，需要對多晶硅還原爐排出的尾氣中的氯化氫氣體的含量進(jìn)行檢測，從而監(jiān)控多晶硅還原爐內(nèi)的生產(chǎn)情況，但是從多晶硅還原爐底部排出的尾氣中的氯化氫氣體的檢測一直是困擾行業(yè)的難題。
[0003]目前，多晶硅還原爐底部排出的尾氣中的氯化氫氣體的檢測方法是先在多晶硅還原爐的尾氣回收系統(tǒng)中采樣，然后通過傅立葉變換紅外光譜法檢測采樣的尾氣中的氯化氫氣體濃度，另外也可采用化學(xué)滴定法測定。但是，上述的兩種檢測方法要么需要使用貴重的化學(xué)設(shè)備，無法進(jìn)行生產(chǎn)的普及，要么檢測時(shí)間過長，且檢測結(jié)果反饋速度較慢，很難及時(shí)獲取多晶硅還原爐排出的尾氣中的氯化氫的及時(shí)分析，從而影響對多晶硅還原爐內(nèi)的生產(chǎn)情況進(jìn)行及時(shí)有效的監(jiān)控。
實(shí)用新型內(nèi)容
[0004]本實(shí)用新型所要解決的技術(shù)問題是針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述不足，提供一種多晶硅還原尾氣中的氯化氫的檢測裝置，該裝置簡單，便于生產(chǎn)普及，且能實(shí)現(xiàn)多晶硅還原爐內(nèi)尾氣中的氯化氫含量的在線連接檢測，對于多晶硅還原爐排出的尾氣中的氯化氫的含量檢測準(zhǔn)確，檢測速度快，檢測結(jié)果的反饋速度快。
[0005]解決本實(shí)用新型技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是提供一種多晶硅還原尾氣中的氯化氫的檢測裝置，包括引入多晶硅還原尾氣的進(jìn)氣引管、冷凝器、第一收集器、第二收集器、排氣引管、第一流量計(jì)、第二流量計(jì)、第三流量計(jì)，所述進(jìn)氣引管上設(shè)置有所述第一流量計(jì)，用于得到總流量Q，所述進(jìn)氣引管與所述冷凝器的一端連接，所述冷凝器的另外一端與用于收集冷凝液的所述第一收集器連接，所述第一收集器再通過導(dǎo)管與用于盛放堿液的所述第二收集器連接，所述導(dǎo)管上設(shè)置有所述第二流量計(jì)，用于得到流量Q1，所述第二收集器與所述排氣引管連接，所述排氣引管上設(shè)置有所述第三流量計(jì)，用于得到流量Q2。
[0006]優(yōu)選的是，所述進(jìn)氣引管上設(shè)置有用于控制所述進(jìn)氣引管與所述冷凝器連通的進(jìn)樣閥。
[0007]優(yōu)選的是，所述冷凝器為螺旋冷凝管或直形冷凝管。
[0008]優(yōu)選的是，所述的多晶硅還原尾氣中的氯化氫的檢測裝置還包括計(jì)算單元，所述計(jì)算單元分別與所述第一流量計(jì)、所述第二流量計(jì)、所述第三流量計(jì)電連接，所述第一流量計(jì)的讀數(shù)為Q，所述第二流量計(jì)的讀數(shù)為Q1，所述第三流量計(jì)的讀數(shù)為Q2，所述計(jì)算單元得到所述第二流量計(jì)和所述第三流量計(jì)的差值信號為(Q1-Q2),并計(jì)算出氯化氫的摩爾含量為(Q1-Q2) /Q。
[0009]優(yōu)選的是，所述計(jì)算單元為減法控制器。
[0010]優(yōu)選的是，所述的多晶硅還原尾氣中的氯化氫的檢測裝置還包括顯示單元，所述顯示單元與所述計(jì)算單元電連接，所述顯示單元用于顯示所述計(jì)算單元計(jì)算出的所述氯化氫的摩爾含量為(Q1-Q2) /Q。
[0011]優(yōu)選的是，所述的多晶硅還原尾氣中的氯化氫的檢測裝置還包括報(bào)警單元，所述報(bào)警單元與所述計(jì)算單元電連接，所述計(jì)算單元內(nèi)預(yù)設(shè)有氯化氫的摩爾含量的上限值和下限值的預(yù)設(shè)值，當(dāng)所述計(jì)算單元計(jì)算出的氯化氫的摩爾含量超過預(yù)設(shè)值時(shí)，則所述計(jì)算單元發(fā)送報(bào)警信號給所述報(bào)警單元，所述報(bào)警單元發(fā)出報(bào)警信號。所述報(bào)警信號可以是發(fā)聲、或發(fā)光信號，并可將報(bào)警電信號傳送到多晶硅還原爐的控制系統(tǒng)，對多晶硅還原爐內(nèi)的生產(chǎn)過程進(jìn)行控制。
[0012]優(yōu)選的是，所述的多晶硅還原尾氣中的氯化氫的檢測裝置還包括尾氣收集器，該尾氣收集器與所述排氣引管連接，所述尾氣收集器用于收集從所述排氣引管排出的尾氣。
[0013]優(yōu)選的是，所述進(jìn)氣引管與多晶硅還原爐的排氣口連通。
[0014]優(yōu)選的是，所述冷凝器的冷凝溫度為:-20?28°C。
[0015]優(yōu)選的是，所述第二收集器中盛放的堿液為氫氧化鈉溶液、氫氧化鉀溶液、碳酸鈉溶液、碳酸鉀溶液中的一種或幾種，所述堿液的濃度為0.5?2M。
[0016]本實(shí)用新型中的多晶硅還原尾氣中的氯化氫的檢測裝置簡單，便于生產(chǎn)普及，且實(shí)現(xiàn)了多晶硅還原爐內(nèi)尾氣中的氯化氫含量的在線連接檢測，對于多晶硅還原爐排出的尾氣中的氯化氫的含量檢測準(zhǔn)確，檢測速度快，檢測結(jié)果的反饋速度快，實(shí)現(xiàn)了多晶硅生產(chǎn)過程中的尾氣中的氯化氫含量不間斷式的連續(xù)檢測，從而可以實(shí)時(shí)監(jiān)控多晶硅還原爐內(nèi)的生產(chǎn)情況，防止多晶硅還原爐中的氯化氫的含量過高，進(jìn)而防止氯化氫對于硅棒的腐蝕，提高了多晶硅的生產(chǎn)效率，避免了生產(chǎn)的浪費(fèi)。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0017]圖1是本實(shí)用新型實(shí)施例中的多晶硅還原尾氣中的氯化氫檢測裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0018]圖中:1-進(jìn)氣引管；2-螺旋冷凝管；3_第一收集器；4_第二收集器；5_排氣引管；6_第一流量計(jì)；7_第二流量計(jì)；8_第三流量計(jì)；9-導(dǎo)管；10_進(jìn)樣閥；11_減法控制器；12-顯示單元。

【具體實(shí)施方式】
[0019]為使本領(lǐng)域技術(shù)人員更好地理解本實(shí)用新型的技術(shù)方案，下面結(jié)合附圖和【具體實(shí)施方式】對本實(shí)用新型作進(jìn)一步詳細(xì)描述。
[0020]實(shí)施例
[0021]參閱圖1，本實(shí)施例提供一種多晶硅還原尾氣中的氯化氫的檢測裝置包括引入多晶硅還原尾氣的進(jìn)氣引管1、冷凝器、第一收集器3、第二收集器4、排氣引管5、第一流量計(jì)
6、第二流量計(jì)7、第三流量計(jì)8，所述進(jìn)氣引管I上設(shè)置有所述第一流量計(jì)6，所述進(jìn)氣引管I與所述冷凝器的一端連接，所述冷凝器的另外一端與用于收集冷凝液的所述第一收集器3連接，所述第一收集器3再通過導(dǎo)管9與用于盛放堿液的所述第二收集器4連接，所述導(dǎo)管9上設(shè)置有所述第二流量計(jì)7，所述第二收集器4再與所述排氣引管5連接，所述排氣引管5上設(shè)置有所述第三流量計(jì)8。
[0022]本實(shí)施例中的多晶硅還原尾氣中的氯化氫的檢測裝置簡單，便于生產(chǎn)普及，且實(shí)現(xiàn)了多晶硅還原爐內(nèi)尾氣中的氯化氫含量的在線連接檢測，對于多晶硅還原爐排出的尾氣中的氯化氫的含量檢測準(zhǔn)確，檢測速度快，檢測結(jié)果的反饋速度快，實(shí)現(xiàn)了多晶硅生產(chǎn)過程中的尾氣中的氯化氫含量不間斷式的連續(xù)檢測，從而可以實(shí)時(shí)監(jiān)控多晶硅還原爐內(nèi)的生產(chǎn)情況，能及時(shí)采取措施防止多晶硅還原爐中的氯化氫的含量過高，進(jìn)而防止氯化氫對于硅棒的腐蝕，提高了多晶硅的生產(chǎn)效率，避免了生產(chǎn)的浪費(fèi)。
[0023]將從多晶硅還原爐底部排出的多晶硅還原尾氣通過進(jìn)氣引管I引入到檢測裝置中去，在檢測裝置中的多晶硅還原尾氣流向如下(多晶硅還原尾氣在檢測裝置流動(dòng)的過程中組分會(huì)發(fā)生改變，為了表述方便，仍均稱為多晶硅還原尾氣):
[0024](I)多晶硅還原尾氣首先經(jīng)過第一流量計(jì)6，第一流量計(jì)6的讀數(shù)為進(jìn)入檢測裝置中的多晶硅還原尾氣的總流量Q ;經(jīng)過第一流量計(jì)6中的多晶硅還原尾氣包括氯化氫、氫氣和氯硅烷,此時(shí)氯硅烷為氣態(tài)。其中，氯硅烷包括:四氯硅烷、三氯硅烷、二氯硅烷、一氯硅烷中的一種或幾種。
[0025](2)然后，多晶硅還原尾氣經(jīng)過冷凝器，經(jīng)過冷凝器的冷凝作用后，氣態(tài)的氯硅烷冷凝成為液態(tài)的氯硅烷，冷凝液通過第一收集器3沉積于第一收集器3中。所述冷凝器的冷凝溫度為::-20?28 °C。
[0026](3)然后，剩余的多晶硅還原尾氣通過第一收集器3后流出，再經(jīng)過第二流量計(jì)7，第二流量計(jì)7的讀數(shù)為Q1，此時(shí)經(jīng)過第二流量計(jì)7的剩余的多晶硅還原尾氣包括氯化氫和氫氣，多晶硅還原尾氣然后流入到第二收集器4中，在第二收集器4中放置有堿液，將剩余的多晶硅還原尾氣通入到堿液中，剩余的多晶硅還原尾氣中的氯化氫被堿液吸收。所述第二收集器中盛放的堿液為氫氧化鈉溶液、氫氧化鉀溶液、碳酸鈉溶液、碳酸鉀溶液中的一種或幾種，所述堿液的濃度為0.5?2M。
[0027](4)經(jīng)過堿液后的多晶硅還原尾氣從第二收集器4中流出，然后經(jīng)過第三流量計(jì)8，第三流量計(jì)8的讀數(shù)為Q2，此時(shí)經(jīng)過第三流量計(jì)8的多晶硅還原尾氣包括氫氣，然后經(jīng)過排氣引管5排出。
[0028]使用本實(shí)施例中的多晶硅還原尾氣中的氯化氫的檢測裝置對氯化氫進(jìn)行檢測，當(dāng)通過進(jìn)氣引管I將多晶硅還原尾氣引入到該檢測裝置后，第一流量計(jì)6、第二流量計(jì)7、第三流量計(jì)8可以實(shí)時(shí)的不間斷的讀取流量Q、Q1、Q2，所以可以做到對于多晶硅還原尾氣中的氯化氫含量的實(shí)時(shí)檢測。由所述第一流量計(jì)6的讀數(shù)Q，所述第二流量計(jì)7的讀數(shù)Q1，所述第三流量計(jì)8的讀數(shù)Q2，得到所述第二流量計(jì)7和所述第三流量計(jì)8的流量差值為(Q1-Q2),由此可計(jì)算出氯化氫的摩爾含量為(Q1-Q2)A^氫氣的摩爾含量為Q2/Q。相比于現(xiàn)有技術(shù)中的離線取樣來說，不僅節(jié)約了尾氣取樣的過程，而且氯化氫含量檢測結(jié)果的反饋時(shí)間大大縮短，從而更加有利于多晶硅生產(chǎn)過程中對于多晶硅還原爐內(nèi)的生產(chǎn)情況的實(shí)時(shí)監(jiān)控。
[0029]優(yōu)選的是，所述進(jìn)氣引管I上設(shè)置有用于控制所述進(jìn)氣引管I與所述冷凝器連通的進(jìn)樣閥10。通過進(jìn)樣閥10的開閉可以對多晶硅還原尾氣中的氯化氫的檢測裝置是否檢測氯化氫進(jìn)行控制，當(dāng)需要對多晶硅還原尾氣中的氯化氫進(jìn)行檢測時(shí)，將進(jìn)樣閥10打開便可；當(dāng)不需要對多晶硅還原尾氣中的氯化氫進(jìn)行檢測是，將進(jìn)樣閥10關(guān)閉即可。
[0030]優(yōu)選的是，所述冷凝器為螺旋冷凝管2或直形冷凝管。本實(shí)施例中的冷凝器具體為螺旋冷凝管2。螺旋冷凝管2對于多晶硅還原尾氣的冷凝作用更加均勻且迅速。
[0031]優(yōu)選的是，所述的多晶硅還原尾氣中的氯化氫的檢測裝置還包括計(jì)算單元，所述計(jì)算單元分別與所述第一流量計(jì)6、所述第二流量計(jì)7、所述第三流量計(jì)8電連接，所述第一流量計(jì)6的讀數(shù)為Q，所述第二流量計(jì)7的讀數(shù)為Q1，所述第三流量計(jì)8的讀數(shù)為Q2，所述計(jì)算單元得到所述第二流量計(jì)7和所述第三流量計(jì)8的差值信號為(Q1-Q2),并計(jì)算出氯化氫的摩爾含量為(Q1-Q2) /Q。氫氣的摩爾含量為Q2/Q。
[0032]優(yōu)選的是，所述計(jì)算單元為減法控制器11，所述的減法控制器11可以采用市售的:西門子S7300。
[0033]優(yōu)選的是，所述的多晶硅還原尾氣中的氯化氫的檢測裝置還包括顯示單元12，所述顯示單元12與所述計(jì)算單元電連接,所述顯示單元12用于顯示所述計(jì)算單元計(jì)算出的所述氯化氫的摩爾含量為(Q1-Q2) /Q。當(dāng)然，顯示單元12也可以顯示第一流量計(jì)6的讀數(shù)為Q，第二流量計(jì)7的讀數(shù)為Q1，第三流量計(jì)8的讀數(shù)為Q2，氯化氫的摩爾含量為(Q1-Q2) /Q，氫氣的摩爾含量為Q2/Q。
[0034]優(yōu)選的是，所述的多晶硅還原尾氣中的氯化氫的檢測裝置還包括報(bào)警單元，所述報(bào)警單元與所述計(jì)算單元電連接，所述計(jì)算單元內(nèi)預(yù)設(shè)有氯化氫的摩爾含量的上限值和下限值的預(yù)設(shè)值，當(dāng)所述計(jì)算單元計(jì)算出的氯化氫的摩爾含量超過預(yù)設(shè)值時(shí)，則所述計(jì)算單元發(fā)送報(bào)警信號給所述報(bào)警單元，所述報(bào)警單元發(fā)出報(bào)警信號。所述報(bào)警信號可以是發(fā)聲、或發(fā)光，并可將報(bào)警信號傳送到多晶硅還原爐的控制系統(tǒng)，對多晶硅還原爐內(nèi)的生產(chǎn)過程進(jìn)行控制。
[0035]優(yōu)選的是，所述的多晶硅還原尾氣中的氯化氫的檢測裝置還包括尾氣收集器，該尾氣收集器與所述排氣引管5連接，所述尾氣收集器用于收集從所述排氣引管5排出的尾氣。
[0036]優(yōu)選的是，所述進(jìn)氣引管I與多晶硅還原爐的排氣口連通。
[0037]可以理解的是，以上實(shí)施方式僅僅是為了說明本實(shí)用新型的原理而采用的示例性實(shí)施方式，然而本實(shí)用新型并不局限于此。對于本領(lǐng)域內(nèi)的普通技術(shù)人員而言，在不脫離本實(shí)用新型的精神和實(shí)質(zhì)的情況下，可以做出各種變型和改進(jìn)，這些變型和改進(jìn)也視為本實(shí)用新型的保護(hù)范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種多晶硅還原尾氣中的氯化氫的檢測裝置，其特征在于，包括引入多晶硅還原尾氣的進(jìn)氣引管、冷凝器、第一收集器、第二收集器、排氣引管、第一流量計(jì)、第二流量計(jì)、第三流量計(jì)，所述進(jìn)氣引管上設(shè)置有所述第一流量計(jì)，用于得到總流量Q，所述進(jìn)氣引管與所述冷凝器的一端連接，所述冷凝器的另外一端與用于收集冷凝液的所述第一收集器連接，所述第一收集器再通過導(dǎo)管與用于盛放堿液的所述第二收集器連接，所述導(dǎo)管上設(shè)置有所述第二流量計(jì)，用于得到流量Q1，所述第二收集器與所述排氣引管連接，所述排氣引管上設(shè)置有所述第三流量計(jì)，用于得到流量Q2。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多晶硅還原尾氣中的氯化氫的檢測裝置，其特征在于，所述進(jìn)氣弓I管上設(shè)置有用于控制所述進(jìn)氣弓I管與所述冷凝器連通的進(jìn)樣閥。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多晶硅還原尾氣中的氯化氫的檢測裝置，其特征在于，所述冷凝器為螺旋冷凝管或直形冷凝管。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多晶硅還原尾氣中的氯化氫的檢測裝置，其特征在于，還包括計(jì)算單元，所述計(jì)算單元分別與所述第一流量計(jì)、所述第二流量計(jì)、所述第三流量計(jì)電連接，所述第一流量計(jì)的讀數(shù)為Q，所述第二流量計(jì)的讀數(shù)為Q1，所述第三流量計(jì)的讀數(shù)為Q2,所述計(jì)算單元得到所述第二流量計(jì)和所述第三流量計(jì)的差值信號為(Q1-Q2)，并計(jì)算出氯化氫的摩爾含量為(Q1-Q2)/Q。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的多晶硅還原尾氣中的氯化氫的檢測裝置，其特征在于，所述計(jì)算單元為減法控制器。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的多晶硅還原尾氣中的氯化氫的檢測裝置，其特征在于，還包括顯示單元，所述顯示單元與所述計(jì)算單元電連接，所述顯示單元用于顯示所述計(jì)算單元計(jì)算出的所述氯化氫的摩爾含量為(Q1-Q2VQ15
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的多晶硅還原尾氣中的氯化氫的檢測裝置，其特征在于，還包括報(bào)警單元，所述報(bào)警單元與所述計(jì)算單元電連接，所述計(jì)算單元內(nèi)預(yù)設(shè)有氯化氫的摩爾含量的上限值和下限值的預(yù)設(shè)值，當(dāng)所述計(jì)算單元計(jì)算出的氯化氫的摩爾含量超過預(yù)設(shè)值時(shí)，則所述計(jì)算單元發(fā)送報(bào)警信號給所述報(bào)警單元，所述報(bào)警單元發(fā)出報(bào)警信號。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多晶硅還原尾氣中的氯化氫的檢測裝置，其特征在于，還包括尾氣收集器，該尾氣收集器與所述排氣引管連接，所述尾氣收集器用于收集從所述排氣引管排出的尾氣。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多晶硅還原尾氣中的氯化氫的檢測裝置，其特征在于，所述進(jìn)氣引管與多晶硅還原爐的排氣口連通。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多晶硅還原尾氣中的氯化氫的檢測裝置，其特征在于，所述冷凝器的冷凝溫度為:-20?28°C。
【文檔編號】G01N7/00GK203965272SQ201420057529
【公開日】2014年11月26日 申請日期:2014年1月29日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月29日
【發(fā)明者】郭增昌, 劉樂通 申請人:新特能源股份有限公司