一種用于氣相反應(yīng)的固定床催化劑評價裝置制造方法
【專利摘要】本實用新型公開了一種用于氣相反應(yīng)的固定床催化劑評價裝置，包括進(jìn)氣系統(tǒng)，進(jìn)氣系統(tǒng)與平面四通閥Ⅰ的第一接口連接，平面四通閥Ⅰ的第三接口與平面四通閥Ⅱ的第四接口連接，平面四通閥Ⅰ的第二接口引出兩條管線，其中一條管線與反應(yīng)器連接，另外一條管線與截止閥Ⅲ連接，反應(yīng)器的出口與分離器連接，分離器的尾氣出口與截止閥Ⅲ和后定壓閥組連接，后定壓閥組與平面四通閥Ⅱ的第二接口連接，平面四通閥Ⅱ的第三接口通過管線與流量計Ⅱ連接，流量計Ⅱ連接尾氣吸收裝置，平面四通閥Ⅱ的第一接口連接分析儀器。本裝置操作步驟簡單，可進(jìn)行連續(xù)自動進(jìn)樣分析，節(jié)省人力，提高效率，可用于常壓、低壓及高壓反應(yīng)，特別適用于原料為氣體的催化劑評價。
【專利說明】一種用于氣相反應(yīng)的固定床催化劑評價裝置

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本實用新型涉及一種實驗室或工業(yè)側(cè)線用固定床催化劑評價裝置，具體涉及一種 氣相反應(yīng)固相催化劑評價裝置。

【背景技術(shù)】
[0002] 隨著化學(xué)反應(yīng)工業(yè)的發(fā)展，催化劑已經(jīng)成為制約其升級的一個瓶頸，越來越多的 高端精細(xì)化工產(chǎn)品的合成需要高效催化劑的參與來實現(xiàn)，而現(xiàn)有的催化劑評價裝置存在的 適用范圍窄、穩(wěn)定性差、價格昂貴等缺點。催化劑研發(fā)單位為了滿足不同催化劑研發(fā)的需要 往往需要投入大量資金用于購買適用于不同反應(yīng)的催化劑評價裝置及在線的分析設(shè)備。同 時，在催化劑研發(fā)單位，催化劑性能評價往往是耗費(fèi)精力和時間最多的事情，如何利用最低 的成本快速精準(zhǔn)的獲得催化劑的活性和穩(wěn)定性數(shù)據(jù)是催化劑研發(fā)單位亟待解決的問題。 實用新型內(nèi)容
[0003] 本實用新型所要解決的技術(shù)問題是針對催化劑性能評價裝置存在適用范圍窄、穩(wěn) 定相差造成催化劑的性能評價耗費(fèi)精力和時間這一技術(shù)問題，提供一套能用于高、中、低壓 (常壓）氣相反應(yīng)催化劑多用途評價反應(yīng)裝置，可方便快速、高效、精準(zhǔn)地進(jìn)行催化劑活性評 價和穩(wěn)定性的考察。
[0004] 為解決上述技術(shù)問題，本實用新型采用以下技術(shù)方案：
[0005] -種用于氣相反應(yīng)的固定床催化劑評價裝置，包括進(jìn)氣系統(tǒng)，所述進(jìn)氣系統(tǒng)與平 面四通閥I的第一接口連接，平面四通閥I的第三接口與平面四通閥II的第四接口連接， 平面四通閥I的第二接口引出兩條管線，其中一條管線與反應(yīng)器連接，另外一條管線與截 止閥III連接，所述反應(yīng)器的出口與分離器連接，分離器的尾氣出口與截止閥III和后定壓閥 組連接，后定壓閥組與平面四通閥II的第二接口連接，平面四通閥II的第三接口通過管線 與流量計II連接，流量計II連接尾氣吸收裝置，該尾氣吸收裝置的該吸收液根據(jù)實驗要求 可用于尾氣吸收，還可以用于特定組分收集以便于進(jìn)行成分分析，平面四通閥II的第一接 口連接分析儀器。
[0006] 所述進(jìn)氣系統(tǒng)包括氣體鋼瓶，氣體鋼瓶與前定壓閥組連接，前定壓閥組與流量計 I連接，流量計I與單向閥連接，保證系統(tǒng)的穩(wěn)定操作。
[0007] 所述進(jìn)氣系統(tǒng)與平面四通閥I的第一接口之間連接有混合器。
[0008] 所述平面四通閥I的第二接口與反應(yīng)器之間連接有預(yù)熱器，預(yù)熱器與安全閥連 接。
[0009] 所述反應(yīng)器包括反應(yīng)管，反應(yīng)管外側(cè)設(shè)有加熱爐,反應(yīng)管內(nèi)設(shè)有熱電偶套管。
[0010] 所述反應(yīng)器還包括氣體泄漏報警裝置或超壓超溫預(yù)警裝置。
[0011] 所述反應(yīng)器與分離器之間設(shè)有截止閥II和三通閥，所述反應(yīng)器與分離器之間的管 路和三通閥外部設(shè)有電伴熱保溫裝置。
[0012] 所述分離器包括分離器I和分離器II，分離器I和分離器II并聯(lián)連接。
[0013] 該評價裝置可根據(jù)實際反應(yīng)需要增加過濾器，在正常進(jìn)料反應(yīng)而非分離產(chǎn)物時截 止閥III一直處于關(guān)閉狀態(tài)，用于高壓反應(yīng)評價時，分離反應(yīng)產(chǎn)物前須關(guān)閉截止閥I或切換 三通閥至備用分離罐，待取樣后打開截止閥III，待后定壓閥組壓力與前定壓閥組壓力時數(shù) 一致時關(guān)閉截止閥III，實現(xiàn)補(bǔ)充床層壓力下降功能，保證床層催化劑免受壓力降造成的損 壞；分離器采用夾套式冷卻，下端通入冷卻介質(zhì)，上端為介質(zhì)出口，可有效保證產(chǎn)物的收集 完全，冷卻介質(zhì)根據(jù)反應(yīng)產(chǎn)物不同可采用水、鹽水、液氨、丙酮或乙醇的水溶液等，也可采用 風(fēng)冷、空氣冷卻等；分離器可實現(xiàn)產(chǎn)物的氣液或氣固分離，保證尾氣通過時盡量少帶走主產(chǎn) 物，同時采用兩套并聯(lián)，既可滿足取樣分析需求又可在緊急情況下作為備用；該評價裝置可 用于一種或多種氣體原料的反應(yīng)。
[0014] 本實用新型所具有優(yōu)點的是：采用兩個平面四通閥連接原料入口和尾氣排空口， 實現(xiàn)了對于原料氣和尾氣的同時在線分析功能，產(chǎn)品分離系統(tǒng)采用兩套并聯(lián)，既可滿足樣 分析需求又可在緊急情況下作為備用；不同催化劑體系評價系統(tǒng)容易切換，只需根據(jù)選用 的原料選擇相應(yīng)氣路數(shù)，操作步驟簡單；通過兩個平面四通閥切換可實現(xiàn)在線分析原料氣 和尾氣組分，實現(xiàn)原料轉(zhuǎn)化率快速準(zhǔn)確計算，判定催化劑性能，提高實驗效率；與帶有自動 進(jìn)樣裝置的分析設(shè)備相連可進(jìn)行連續(xù)自動進(jìn)樣分析，節(jié)省人力，提高實驗效率；在事故狀態(tài) 下，如產(chǎn)物承接部分管道堵塞、分離器損壞等可實現(xiàn)管路吹掃，可保護(hù)催化劑，保證實驗人 員安全；本實用新型帶有壓力補(bǔ)償系統(tǒng)，在帶壓反應(yīng)時可實現(xiàn)反應(yīng)器后端補(bǔ)壓，有效平衡反 應(yīng)系統(tǒng)前后壓力變化，減少壓力降對催化劑損壞；本評價裝置可用于常壓、低壓及高壓反 應(yīng)，特別適用于原料為氣體的催化劑評價如亞硝酸酯合成草酸酯催化劑、甲烷化催化劑、合 成氣制甲醇、乙二醇、乙醇、草酸酯、碳酸二甲酯等催化劑、一氧化碳?xì)怏w凈化催化劑、汽車 尾氣催化劑催化劑等，但不限于以上這些，可在線分析反應(yīng)產(chǎn)物為氣氣、氣液、氣固反應(yīng)的 前后組分分析。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0015] 圖1是本實用新型的固定床評價裝置流程圖。

【具體實施方式】
[0016] 如圖1所示，一種用于氣相反應(yīng)的固定床催化劑評價裝置，包括3組進(jìn)氣系統(tǒng)，進(jìn) 氣系統(tǒng)包括氣體鋼瓶17,氣體鋼瓶17與前定壓閥組1連接，前定壓閥組1與流量計I 2連 接，流量計I 2與單向閥3連接，單向閥3與混合器4連接，混合器4與平面四通閥I 5的第 一接口 a連接，平面四通閥I 5的第三接口 c與平面四通閥的第四接口 h連接，在靠近平面 四通閥II 18的第四接口 h的管線上設(shè)有電伴熱保溫裝置21A，平面四通閥I 5的第四接口 d采用封頭密封，平面四通閥I 5的第二接口 b引出兩條管線，其中一條管線與預(yù)熱器6連 接，預(yù)熱器6與安全閥7連接，安全閥7與反應(yīng)器連接，另外一條管線與截止閥III 12C連接， 反應(yīng)器包括反應(yīng)管8,反應(yīng)管8外側(cè)設(shè)有加熱爐9,反應(yīng)管8內(nèi)設(shè)有一端封口的熱電偶套管 20,加熱爐9爐壁上裝有氣體泄漏聲光報警器10,反應(yīng)器的出口分為兩路，一路安裝截止閥 Π 12B，另一路安裝截止閥I 12A后與三通閥13連接，三通閥13的兩個出口通過管線與兩 個并聯(lián)的分離器I 11A和分離器II 11B連接，反應(yīng)器與分離器I 11A和分離器II 11B之間 的管路和三通閥13外部設(shè)有電伴熱保溫裝置21B，分離器I 11A和分離器II 11B的尾氣出 口與截止閥III 12C和后定壓閥組14連接，后定壓閥組14與平面四通閥II 18的第二接口 f 連接，分離器I 11A通過管線與截止閥IV12D連接，分離器II 11B通過管線與截止閥V 12E 連接，截止閥IV 12D和截止閥V 12E用于分離后固體或液體的排出，平面四通閥II 18的第 三接口 g通過管線與流量計II 16連接，流量計II 16連接尾氣吸收裝置19,平面四通閥II 18 的第一接口 e連接分析儀器15。
[0017] 以一氧化碳（C0)和亞硝酸甲酯（麗）氣相合成草酸二甲酯為例，考察催化劑在反 應(yīng)中的性能，各部件按圖1所示依次連接完成后，一組進(jìn)氣系統(tǒng)的鋼瓶17中氣體為亞硝酸 甲酯，一組進(jìn)氣系統(tǒng)的鋼瓶17中氣體為一氧化碳，在反應(yīng)管8下端裝填惰性填料后裝入一 定量的催化劑，上端再裝入惰性填料，然后密封，將反應(yīng)管8置于加熱爐9中，在反應(yīng)管8 出口至分離器段管線采用電伴熱裝置21B保溫至KKTC，打開鋼瓶氣體一和鋼瓶氣體二，設(shè) 定前定壓閥至〇. 5MPa，設(shè)定質(zhì)量流量計讀數(shù)分別8〇SCCm和2〇SCCm，設(shè)定加熱爐9溫度為 120。。。
[0018] 原料分析：1)原料流速測定：切換平面四通閥I 5,使平面四通閥I 5的第一接口 a和第三接口 c連通(此時第二接口 b和第四接口 d連通)，切換平面四通閥II 18,此時兩種 氣體混合后經(jīng)兩個四通閥進(jìn)入質(zhì)量流量計16,記錄該質(zhì)量流量計讀數(shù)即可知道原料氣總氣 體流速；2)原料成分分析：然后切換平面四通閥II 18,使平面四通閥II 18的第一接口 e和 第四接口 h連通(此時第三接口 g和第二接口 f連通)，此時原料混合氣經(jīng)兩個四通閥進(jìn)入 分析儀器15,待穩(wěn)定后即可啟動分析儀器15分析，記錄分析數(shù)據(jù)即可得原料中一氧化碳和 亞硝酸甲酯百分含量。
[0019] 尾氣分析：3)尾氣流速測定：切換平面四通閥I 5,使平面四通閥I 5的第一接口 a和第二接口 b連通(此時第三接口 c和第四接口 d連通)，此時原料混合氣經(jīng)平面四通閥 I 5進(jìn)入預(yù)熱器6、反應(yīng)管8進(jìn)入催化劑床層，然后經(jīng)截止閥I 12A進(jìn)入三通閥13,切換三 通閥13使物料進(jìn)入分離器11A，分離器11 A通入冷卻水，在分離器11A中氣相草酸二甲酯 由于冷卻成為固態(tài)被收集于分離器11 A中，未反應(yīng)完的原料亞硝酸甲酯和一氧化碳及反應(yīng) 物一氧化氮則通過分離器11 A上端尾氣出口進(jìn)入后定壓閥組14、經(jīng)平面四通閥II 18的第 二接口 f和第三接口 g進(jìn)入質(zhì)量流量計16,記錄此時質(zhì)量流量計讀數(shù)即為反應(yīng)后氣體總流 速，然后經(jīng)尾氣吸收裝置19 (裝有5%氫氧化鈉溶液）吸收一氧化氮后排入室外；4)尾氣成 分分析：將平面四通閥II 18的第一接口 e和第二接口 f連通(此時第三接口 g和第四接口 h連通)，則尾氣由進(jìn)入尾氣吸收裝置19改為進(jìn)入分析儀器15,待穩(wěn)定后啟動分析儀器15， 記錄分析數(shù)據(jù)即可得知反應(yīng)后尾氣成分組成亞硝酸甲酯、一氧化碳及反應(yīng)生成的一氧化氮 百分含量。
[0020] 數(shù)據(jù)分析：亞硝酸甲酯（麗）轉(zhuǎn)化率 Γ ? 原料流遽 琢料Φ圖含量-尾氣流速·尾氣中醒含量 「0021 ? 二 _____ 原料_流_遲_____:_____夏料__中__匪_含量
[0022] -氧化碳（C0 )轉(zhuǎn)化率
[0023] =原料流速原料中C0含量-尾氣流速尾氣中C0含量 原料流速料中CD含量
[0024] 反應(yīng)一定時間后取下分離器，稱重，減去收集樣品前分離器重量即可得反應(yīng)產(chǎn)物 重量，從而可計算出產(chǎn)品時空收率。
【權(quán)利要求】
1. 一種用于氣相反應(yīng)的固定床催化劑評價裝置，包括進(jìn)氣系統(tǒng)，其特征在于：所述進(jìn) 氣系統(tǒng)與平面四通閥I的第一接口連接，平面四通閥I的第三接口與平面四通閥II的第四 接口連接，平面四通閥I的第二接口引出兩條管線，其中一條管線與反應(yīng)器連接，另外一條 管線與截止閥III連接，所述反應(yīng)器的出口與分離器連接，分離器的尾氣出口與截止閥III和 后定壓閥組連接，后定壓閥組與平面四通閥II的第二接口連接，平面四通閥II的第三接口 通過管線與流量計II連接，流量計II連接尾氣吸收裝置，平面四通閥II的第一接口連接分 析儀器。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于氣相反應(yīng)的固定床催化劑評價裝置，其特征在于：所述 進(jìn)氣系統(tǒng)包括氣體鋼瓶，氣體鋼瓶與前定壓閥組連接，前定壓閥組與流量計I連接，流量計 I與單向閥連接。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于氣相反應(yīng)的固定床催化劑評價裝置，其特征在于：所述 進(jìn)氣系統(tǒng)與平面四通閥I的第一接口之間連接有混合器。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于氣相反應(yīng)的固定床催化劑評價裝置，其特征在于：所述 平面四通閥I的第二接口與反應(yīng)器之間連接有預(yù)熱器，預(yù)熱器與安全閥連接。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于氣相反應(yīng)的固定床催化劑評價裝置，其特征在于：所述 反應(yīng)器包括反應(yīng)管，反應(yīng)管外側(cè)設(shè)有加熱爐，反應(yīng)管內(nèi)設(shè)有熱電偶套管。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1或5所述的用于氣相反應(yīng)的固定床催化劑評價裝置，其特征在于： 所述反應(yīng)器還包括氣體泄漏報警裝置或超壓超溫預(yù)警裝置。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于氣相反應(yīng)的固定床催化劑評價裝置，其特征在于：所述 反應(yīng)器與分離器之間設(shè)有截止閥II和三通閥，所述反應(yīng)器與分離器之間的管路和三通閥外 部設(shè)有電伴熱保溫裝置。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于氣相反應(yīng)的固定床催化劑評價裝置，其特征在于：所述 分離器包括分離器I和分離器II，分離器I和分離器II并聯(lián)連接。
【文檔編號】G01N31/10GK203899578SQ201420188480
【公開日】2014年10月29日 申請日期:2014年4月18日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月18日
【發(fā)明者】梁旭, 劉艷俠, 趙立紅, 苗杰, 李豐, 閆捷, 穆世芳, 尚如靜, 宋燦, 魏靈朝, 蔣元力, 張秀全 申請人:河南能源化工集團(tuán)研究院有限公司