液相色譜儀流動(dòng)相控溫裝置制造方法
【專利摘要】本實(shí)用新型公開了一種液相色譜儀流動(dòng)相控溫裝置，包括溫度傳感器、加熱/降溫裝置、換熱模塊和溫控器，換熱模塊作為熱端或冷端，加熱/降溫裝置通過換熱模塊傳導(dǎo)輸出熱量或制冷量，溫控器集成于柱溫箱控溫系統(tǒng)中，在流動(dòng)相進(jìn)入液相色譜儀的色譜柱之前，換熱模塊包覆安裝在連接管的外部，換熱模塊透過連接管壁，與流經(jīng)連接管的流動(dòng)相進(jìn)行熱能量交換，溫度傳感器靠近色譜柱設(shè)置，通過柱溫箱控溫系統(tǒng)控制流動(dòng)相在柱前的預(yù)加熱或預(yù)降溫，使溫度傳感器在連接管的末端測(cè)得的溫度與色譜柱的溫度保持一致。本實(shí)施例可以平穩(wěn)、精確地控制流動(dòng)相進(jìn)入色譜柱時(shí)的溫度，在不需要增長(zhǎng)管路，在節(jié)省人力、物力的前提下，建立穩(wěn)定性更好的液相色譜儀分析應(yīng)用方法。
【專利說明】液相色譜儀流動(dòng)相控溫裝置

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型涉及一種色譜分析儀器，特別是涉及一種應(yīng)用在液相色譜儀上的恒溫裝置，應(yīng)用于提高液相色譜儀分析應(yīng)用穩(wěn)定性【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002]隨著近年來超高效液相色譜儀的逐漸普及，關(guān)于超高效液相的性能研究與應(yīng)用方法也逐漸展開。如何提高超高效液相色譜儀的性能及其穩(wěn)定性也成為了研究人員所關(guān)心的主要問題。
[0003]在諸多研究方向上，環(huán)境溫度對(duì)于液相色譜儀的穩(wěn)定性影響顯得尤為重要。在現(xiàn)有的色譜理論中，溫度的變化對(duì)色譜柱的分離度，保留時(shí)間、基線穩(wěn)定性及有效塔板數(shù)等參數(shù)均有一定的影響。為了保證實(shí)驗(yàn)的重現(xiàn)性良好，色譜柱恒溫工具也成為了人們選購(gòu)的組件之一。
[0004]然而，當(dāng)普通柱溫箱應(yīng)用在超高效液相色譜儀上時(shí)，一些峰形變寬的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象引起了我們的注意。超高效液相色譜儀不同于高效液相色譜儀，因?yàn)樗褂玫纳V柱較為短小，當(dāng)流動(dòng)相從中經(jīng)過時(shí)，有時(shí)并未達(dá)到恒溫狀態(tài)即已被沖出色譜柱，此處溫度的不穩(wěn)定也就造成了色譜柱的分離效果不佳，出現(xiàn)了“饅頭峰”等現(xiàn)象。如圖4，經(jīng)過我們一系列的實(shí)驗(yàn)研究發(fā)現(xiàn):超高效液相色譜儀的流動(dòng)相在進(jìn)入色譜柱前，不宜與色譜柱溫差過大，否則便會(huì)引起峰形變差、有效塔板數(shù)降低等現(xiàn)象。這時(shí)，便需要在色譜柱前預(yù)加熱/降溫流動(dòng)相來解決這一問題。
[0005]據(jù)市場(chǎng)調(diào)查與文獻(xiàn)專利檢索發(fā)現(xiàn)，目前市場(chǎng)上已有的流動(dòng)相預(yù)加熱裝置中，有如下幾種:一、制造出一個(gè)單獨(dú)的加熱裝置，如專利文獻(xiàn)號(hào)為US20060054558A1。但在實(shí)際使用中，預(yù)熱裝置僅僅是色譜儀器中較小的一個(gè)模塊，獨(dú)立控制的加熱儀器無疑增加了生產(chǎn)成本，單獨(dú)的控制器需要使用人員單獨(dú)去設(shè)置溫度也給用戶帶來了一定程度上的不便，且該專利中的加熱/降溫方式也有待改善之處。二、將一段較長(zhǎng)的管路盤繞卷曲，置入柱溫箱內(nèi)，如Waters公司的柱前預(yù)加熱模塊，專利文獻(xiàn)號(hào)為W02013133934 Al是將一段蛇形管路鑄在其中，而這樣的方法無疑會(huì)增加管路長(zhǎng)度，并且需要增加兩個(gè)管路接頭，這令管路成本與系統(tǒng)死體積都有所增加。三、將一段管路連同進(jìn)樣閥整體設(shè)計(jì)在柱溫箱內(nèi)，而這樣的設(shè)計(jì)不僅具有前者的問題，還只能適合于手動(dòng)進(jìn)樣器，不能與自動(dòng)進(jìn)樣器相配合。因此，尋找一種新的實(shí)用、廉價(jià)、易得的流動(dòng)相預(yù)熱方法成為了當(dāng)務(wù)之急。
實(shí)用新型內(nèi)容
[0006]本實(shí)用新型的目的在于克服了現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種液相色譜儀流動(dòng)相控溫裝置，應(yīng)用在液相色譜儀上，可以平穩(wěn)、精確地控制流動(dòng)相進(jìn)入色譜柱時(shí)的溫度，同時(shí)，不需要增長(zhǎng)管路，在節(jié)省人力、物力的前提下，建立穩(wěn)定性更好的液相色譜儀分析應(yīng)用方法。
[0007]為達(dá)到上述發(fā)明創(chuàng)造目的，本實(shí)用新型采用的技術(shù)方案如下:
[0008]一種液相色譜儀流動(dòng)相控溫裝置，包括溫度傳感器、加熱/降溫裝置、換熱模塊和溫控器，溫度傳感器的信號(hào)輸出端與溫控器的信號(hào)接收端連接，溫控器通過分析處理來自溫度傳感器的溫度采集信號(hào)，來控制加熱/降溫裝置實(shí)施的加熱功率或制冷功率，換熱模塊作為熱端或冷端，加熱/降溫裝置通過換熱模塊向外傳導(dǎo)輸出熱量或制冷量，溫控器作為柱前控溫裝置，集成于液相色譜儀的柱溫箱控溫系統(tǒng)中，在流動(dòng)相進(jìn)入液相色譜儀的色譜柱之前，在液相色譜儀的進(jìn)樣器末端出口和色譜柱前端入口之間的連接管位置處，即沿著連接管內(nèi)的流動(dòng)相流動(dòng)進(jìn)樣方向，換熱模塊包覆安裝在連接管的外部，換熱模塊的熱交換面透過連接管壁，與流經(jīng)連接管的流動(dòng)相進(jìn)行熱能量交換，溫度傳感器設(shè)置于靠近色譜柱的流體入口位置處，溫度傳感器的測(cè)溫探頭測(cè)量連接管內(nèi)的流動(dòng)相溫度，通過柱溫箱控溫系統(tǒng)不僅控制柱溫箱內(nèi)的色譜柱內(nèi)的流動(dòng)相溫度穩(wěn)定，同時(shí)還控制流動(dòng)相在柱前的預(yù)加熱或預(yù)降溫，使溫度傳感器在連接管的末端測(cè)得的溫度與色譜柱的溫度保持一致。
[0009]作為本實(shí)用新型的第一種優(yōu)選技術(shù)方案，加熱/降溫裝置采用電熱材料制成發(fā)熱體，或者采用電降溫材料制成降溫體，并使發(fā)熱體或降溫體分別和換熱模塊集成結(jié)合在一起，分別制成安裝在連接管外部的控溫套管。
[0010]作為上述本實(shí)用新型的第一種優(yōu)選技術(shù)方案的改進(jìn)，沿著連接管內(nèi)的流動(dòng)相流動(dòng)進(jìn)樣方向，即從靠近進(jìn)樣器的一端到靠近色譜柱的一端，電熱材料或電降溫材料的密度皆由小到大漸變分布。
[0011]作為本實(shí)用新型的第二種優(yōu)選技術(shù)方案，加熱/降溫裝置采用電熱材料制成電熱線，或者采用電降溫材料制成電降溫條帶，并使電熱線或電降溫條帶分別對(duì)應(yīng)纏繞預(yù)埋在換熱模塊中，分別制成安裝在連接管外部的控溫套管。
[0012]作為上述本實(shí)用新型的第二種優(yōu)選技術(shù)方案的改進(jìn)，沿著連接管內(nèi)的流動(dòng)相流動(dòng)進(jìn)樣方向，即從靠近進(jìn)樣器的一端到靠近色譜柱的一端，電熱線或電降溫條帶皆由疏到密漸變進(jìn)行纏繞。
[0013]在上述技術(shù)方案中，優(yōu)選在色譜柱的連接管管路一端位置處，溫度傳感器的測(cè)溫探頭埋入換熱模塊和連接管壁之間。
[0014]在上述技術(shù)方案中，優(yōu)選通過柱溫箱的柱溫箱控溫系統(tǒng)連接到工作站來進(jìn)行溫度的控制。
[0015]本實(shí)用新型與現(xiàn)有技術(shù)相比較，具有如下實(shí)質(zhì)性特點(diǎn)和優(yōu)點(diǎn):
[0016]1.本實(shí)用新型液相色譜儀流動(dòng)相控溫裝置可以平穩(wěn)、精確地控制流動(dòng)相進(jìn)入色譜柱時(shí)的溫度，同時(shí)，不需要增長(zhǎng)管路，不需要增加接頭；
[0017]2.本實(shí)用新型的溫控器作為柱前控溫裝置，與柱溫箱控溫系統(tǒng)集成在一起，通過工作站軟件進(jìn)行控制，不需要單獨(dú)的控溫操作裝置；
[0018]3.本實(shí)用新型液相色譜儀流動(dòng)相控溫裝置易于制造，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，可以按需求拆裝，可配合自動(dòng)進(jìn)樣器使用。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0019]圖1是本實(shí)用新型實(shí)施例一液相色譜儀流動(dòng)相控溫裝置結(jié)構(gòu)原理圖。
[0020]圖2是安裝本實(shí)用新型實(shí)施例一液相色譜儀流動(dòng)相控溫裝置的液相色譜儀結(jié)構(gòu)示意圖。
[0021]圖3是使用本實(shí)用新型實(shí)施例一液相色譜儀流動(dòng)相控溫裝置時(shí)進(jìn)行等溫測(cè)量和傳統(tǒng)的差溫測(cè)量?jī)煞N情況的實(shí)驗(yàn)對(duì)比譜圖。
[0022]圖4是本實(shí)用新型實(shí)施例二的加熱/降溫裝置和換熱模塊結(jié)合的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0023]圖5是本實(shí)用新型實(shí)施例三液相色譜儀流動(dòng)相控溫裝置結(jié)構(gòu)原理圖。

【具體實(shí)施方式】
[0024]本實(shí)用新型的優(yōu)選實(shí)施例結(jié)合【專利附圖】

【附圖說明】如下:
[0025]實(shí)施例一:
[0026]在本實(shí)施例中，參見圖1?圖3，一種液相色譜儀流動(dòng)相控溫裝置，包括溫度傳感器4、加熱裝置、換熱模塊8和溫控器9，溫度傳感器4的信號(hào)輸出端與溫控器9的信號(hào)接收端連接，溫控器9通過分析處理來自溫度傳感器4的溫度采集信號(hào)，來控制加熱裝置實(shí)施的加熱功率，換熱模塊8作為熱端，加熱裝置通過換熱模塊8向外傳導(dǎo)輸出熱量，溫控器9作為柱前控溫裝置，集成于液相色譜儀的柱溫箱控溫系統(tǒng)7中，在流動(dòng)相進(jìn)入液相色譜儀的色譜柱3之前，在液相色譜儀的進(jìn)樣器I末端出口和色譜柱3前端入口之間的不銹鋼的連接管2位置處，即沿著連接管2內(nèi)的流動(dòng)相流動(dòng)進(jìn)樣方向，換熱模塊8包覆安裝在連接管2的外部，換熱模塊8的對(duì)外熱交換面透過連接管2壁，與流經(jīng)連接管2的流動(dòng)相進(jìn)行熱能量交換，溫度傳感器4設(shè)置于靠近色譜柱3的流體入口位置處，溫度傳感器4的測(cè)溫探頭測(cè)量連接管2內(nèi)的流動(dòng)相溫度，通過柱溫箱控溫系統(tǒng)7不僅控制柱溫箱6內(nèi)的色譜柱3內(nèi)的流動(dòng)相溫度穩(wěn)定，同時(shí)還控制流動(dòng)相在柱前的預(yù)加熱，使溫度傳感器4在連接管2的末端測(cè)得的溫度與色譜柱3的溫度保持一致。
[0027]在本實(shí)施例中，參見圖1和圖2，加熱裝置采用電加熱材料PTC制成發(fā)熱體，并使發(fā)熱體分別和換熱模塊8集成結(jié)合在一起，制成安裝在連接管2外部的控溫套管。在本實(shí)施例進(jìn)樣器I與色譜柱3連接所使用的不銹鋼連接管2上套上一根由電加熱材料制成的套管，可以實(shí)現(xiàn)對(duì)進(jìn)入色譜柱3的流動(dòng)相進(jìn)行柱前預(yù)加熱，不需要增長(zhǎng)柱前預(yù)熱管路，使加熱裝置結(jié)構(gòu)緊湊。本實(shí)施例使用PTC制成套管對(duì)不銹鋼連接管2進(jìn)行控溫加熱，從而有效實(shí)現(xiàn)對(duì)進(jìn)入色譜柱3的流動(dòng)相進(jìn)行柱前預(yù)熱的目的。
[0028]在本實(shí)施例中，參見圖2，在色譜柱3的連接管2管路一端位置處，溫度傳感器4的測(cè)溫探頭埋入換熱模塊8和連接管2壁之間，位于連接管2的末端，色譜柱3的首端。溫度傳感器4連接到集成在柱溫箱控溫系統(tǒng)7內(nèi)溫控器9，對(duì)進(jìn)入色譜柱3的流動(dòng)相進(jìn)行柱前溫度進(jìn)行精確測(cè)量，并將所測(cè)量的溫度信號(hào)傳輸?shù)綔乜仄?。
[0029]在本實(shí)施例中，參見圖1和圖2，溫度較低的流動(dòng)相由高壓恒流泵5提供動(dòng)力，流過進(jìn)樣器I，通過連接管2進(jìn)入色譜柱3，完成色譜測(cè)量的流動(dòng)相通過檢測(cè)器11，最后流入廢液容器12中。當(dāng)流動(dòng)相通過連接管2時(shí)，套在連接管2壁外的套管因通電而產(chǎn)生熱量，熱傳導(dǎo)到連接管2內(nèi)的流動(dòng)相中。當(dāng)溫度傳感器4探測(cè)到的溫度等于柱溫箱控溫系統(tǒng)7所設(shè)定的溫度時(shí)，即通過電路芯片實(shí)施控制，使連接套管的加熱電路斷開。經(jīng)過一段時(shí)間后，溫度傳感器4所探測(cè)到的溫度會(huì)因環(huán)境溫度影響而略有下降，此時(shí)電路芯片將控制加熱電路重新連接，直至溫度傳感器4所探測(cè)到的溫度升到與柱溫箱控溫系統(tǒng)7設(shè)定溫度相等時(shí)，再次斷開，如此反復(fù)循環(huán)，從而達(dá)到將溫度控制在一個(gè)穩(wěn)定值附近的目的。本實(shí)施例液相色譜儀流動(dòng)相控溫裝置能用于常規(guī)液相色譜儀和超高效液相色譜儀，但不僅限于用于這兩類儀器，如高溫液相色譜HTLC系統(tǒng)或超臨界流體色譜SFC系統(tǒng)使用本實(shí)施例裝置也能實(shí)現(xiàn)對(duì)流動(dòng)相色譜的精確測(cè)量分析。在本實(shí)施例中，在色譜柱3與流動(dòng)相等溫條件下，液相色譜儀分析測(cè)試得到的譜圖中出峰正常，參見圖3中的標(biāo)記為A的峰形。保持溫控器9控制電路斷開，不對(duì)進(jìn)入色譜柱3的流動(dòng)相進(jìn)行柱前預(yù)熱，此時(shí)色譜柱3與流動(dòng)存在溫差，出現(xiàn)了不正常的“饅頭峰”，參見圖3中的標(biāo)記為B的峰形。由此可見，本實(shí)施例使得連接管2中末端測(cè)得的溫度能與色譜柱3溫度保持一致，從而消除溫差對(duì)實(shí)驗(yàn)的不良影響，實(shí)現(xiàn)一種實(shí)用、廉價(jià)、易得的流動(dòng)相預(yù)熱方法。
[0030]實(shí)施例二:
[0031]本實(shí)施例與實(shí)施例一基本相同，特別之處在于:
[0032]在本實(shí)施例中，參見圖4，加熱裝置采用電熱材料制成電熱線，并使電熱線纏繞預(yù)埋在換熱模塊8中，制成安裝在連接管2外部的控溫套管。沿著連接管2內(nèi)的流動(dòng)相流動(dòng)進(jìn)樣方向，即從靠近進(jìn)樣器I的一端到靠近色譜柱3的一端，電熱線由疏到密漸變進(jìn)行纏繞。由于采用電熱線構(gòu)成的加熱線圈在換熱模塊中是由疏到密漸變分布的，這樣的加熱方式使得套管中流動(dòng)相的不會(huì)受到驟冷驟熱，流動(dòng)相的溫度也能夠平緩上升，溫度變化更加平穩(wěn)，從而起到平穩(wěn)加熱流動(dòng)相的效果。
[0033]實(shí)施例三:
[0034]本實(shí)施例與前述實(shí)施例基本相同，特別之處在于:
[0035]在本實(shí)施例中，參見圖5，通過柱溫箱6的柱溫箱控溫系統(tǒng)7連接到工作站10來進(jìn)行溫度的控制。由工作站10的色譜工作站軟件進(jìn)行控制，通過控制溫度的一系列算法，使得連接管2中末端測(cè)得的溫度能與色譜柱3溫度保持一致，從而消除溫差對(duì)實(shí)驗(yàn)的不良影響，采用工作站10有利于實(shí)現(xiàn)遠(yuǎn)程控制、集中控制和靈活控制，有利于保證色譜測(cè)量的過程的穩(wěn)定，保證測(cè)量數(shù)據(jù)的精確度。
[0036]上面結(jié)合附圖對(duì)本實(shí)用新型實(shí)施例進(jìn)行了說明，但本實(shí)用新型不限于上述實(shí)施例，還可以根據(jù)本實(shí)用新型的實(shí)用新型創(chuàng)造的目的做出多種變化，凡依據(jù)本實(shí)用新型技術(shù)方案的精神實(shí)質(zhì)和原理下做的改變、修飾、替代、組合、簡(jiǎn)化，均應(yīng)為等效的置換方式，只要符合用于本實(shí)用新型液相色譜儀流動(dòng)相控溫裝置的結(jié)構(gòu)和構(gòu)造原理，都屬于本實(shí)用新型的保護(hù)范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種液相色譜儀流動(dòng)相控溫裝置，包括溫度傳感器(4)、加熱/降溫裝置、換熱模塊(8)和溫控器(9)，所述溫度傳感器(4)的信號(hào)輸出端與所述溫控器(9)的信號(hào)接收端連接，所述溫控器(9 )通過分析處理來自所述溫度傳感器(4 )的溫度采集信號(hào)，來控制所述加熱/降溫裝置實(shí)施的加熱功率或制冷功率，其特征在于:所述換熱模塊(8)作為熱端或冷端，所述加熱/降溫裝置通過所述換熱模塊(8)向外傳導(dǎo)輸出熱量或制冷量，所述溫控器(9)作為柱前控溫裝置，集成于液相色譜儀的柱溫箱控溫系統(tǒng)(7)中，在流動(dòng)相進(jìn)入液相色譜儀的色譜柱(3 )之前，在液相色譜儀的進(jìn)樣器(I)末端出口和所述色譜柱(3 )前端入口之間的連接管(2)位置處，即沿著所述連接管(2)內(nèi)的流動(dòng)相流動(dòng)進(jìn)樣方向，所述換熱模塊(8)包覆安裝在所述連接管(2)的外部，所述換熱模塊(8)的熱交換面透過所述連接管(2)壁，與流經(jīng)所述連接管(2 )的流動(dòng)相進(jìn)行熱能量交換，所述溫度傳感器(4 )設(shè)置于靠近所述色譜柱(3 )的流體入口位置處，所述溫度傳感器(4)的測(cè)溫探頭測(cè)量所述連接管(2)內(nèi)的流動(dòng)相溫度，通過柱溫箱控溫系統(tǒng)(7)不僅控制柱溫箱(6)內(nèi)的色譜柱(3)內(nèi)的流動(dòng)相溫度穩(wěn)定，同時(shí)還控制流動(dòng)相在柱前的預(yù)加熱或預(yù)降溫，使所述溫度傳感器(4)在所述連接管(2)的末端測(cè)得的溫度與所述色譜柱(3)的溫度保持一致。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述液相色譜儀流動(dòng)相控溫裝置，其特征在于:所述加熱/降溫裝置采用電熱材料制成發(fā)熱體，或者采用電降溫材料制成降溫體，并使發(fā)熱體或降溫體分別和所述換熱模塊(8 )集成結(jié)合在一起，分別制成安裝在所述連接管(2 )外部的控溫套管。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述液相色譜儀流動(dòng)相控溫裝置，其特征在于:沿著所述連接管(2)內(nèi)的流動(dòng)相流動(dòng)進(jìn)樣方向，即從靠近所述進(jìn)樣器(I)的一端到靠近所述色譜柱(3)的一端，所述電熱材料或電降溫材料的密度皆由小到大漸變分布。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述液相色譜儀流動(dòng)相控溫裝置，其特征在于:所述加熱/降溫裝置采用電熱材料制成電熱線，或者采用電降溫材料制成電降溫條帶，并使電熱線或電降溫條帶分別對(duì)應(yīng)纏繞預(yù)埋在換熱模塊(8)中，分別制成安裝在所述連接管(2)外部的控溫套管。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述液相色譜儀流動(dòng)相控溫裝置，其特征在于:沿著所述連接管(2)內(nèi)的流動(dòng)相流動(dòng)進(jìn)樣方向，即從靠近所述進(jìn)樣器(I)的一端到靠近所述色譜柱(3)的一端，所述電熱線或電降溫條帶皆由疏到密漸變進(jìn)行纏繞。
6.根據(jù)權(quán)利要求1?5中任意一項(xiàng)所述液相色譜儀流動(dòng)相控溫裝置，其特征在于:在所述色譜柱(3 )的所述連接管(2 )管路一端位置處，所述溫度傳感器(4 )的測(cè)溫探頭埋入所述換熱模塊(8)和所述連接管(2)壁之間。
7.根據(jù)權(quán)利要求1?5中任意一項(xiàng)所述液相色譜儀流動(dòng)相控溫裝置，其特征在于:通過柱溫箱(6)的柱溫箱控溫系統(tǒng)(7)連接到工作站(10)來進(jìn)行溫度的控制。
【文檔編號(hào)】G01N30/30GK204065039SQ201420210993
【公開日】2014年12月31日 申請(qǐng)日期:2014年4月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月28日
【發(fā)明者】雷云逸, 甘辛, 朱志華, 沈霞, 曹衛(wèi)國(guó) 申請(qǐng)人:上海大學(xué)