為檢測(cè)硅烷氣體中氯化物含量進(jìn)行硅烷采樣的裝置制造方法
【專利摘要】本實(shí)用新型公開了一種為檢測(cè)硅烷氣體中氯化物含量進(jìn)行硅烷采樣的裝置。它包括硅烷的減壓過濾裝置、硅烷的吸收消解裝置、硅烷的稀釋防燃燒裝置，硅烷的減壓過濾裝置包括順次相連的減壓閥、合流三通閥、過濾器，硅烷的吸收消解裝置包括流量計(jì)、止回閥、密閉消解瓶、第一磁力攪拌器、第二磁力攪拌器、第一密閉錐形瓶、第二密閉錐形瓶，硅烷的稀釋防燃燒裝置包括相連的分流三通閥和敞開的水桶。本實(shí)用新型在通風(fēng)柜中處理反應(yīng)的過程，在確保實(shí)驗(yàn)安全的前提下為檢測(cè)硅烷氣體中的氯化物含量而進(jìn)行硅烷采樣，本實(shí)用新型解決了吸收處理不徹底、管路死角的殘氣難以清除以及安全性低等問題，安全性高、方便檢測(cè)、檢測(cè)效果好。
【專利說明】為檢測(cè)硅烷氣體中氯化物含量進(jìn)行硅烷采樣的裝置

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本文涉及一種為有效檢測(cè)硅烷氣體中氯化物含量進(jìn)行硅烷采樣的裝置，對(duì)于硅烷氣體品質(zhì)的控制具有較大意義。

【背景技術(shù)】
[0002]硅烷，分子式為SiH4,是一種無色有毒氣體，化學(xué)性質(zhì)極為活潑，遇空氣能自燃，生成很濃的白色的無定型二氧化硅煙霧。硅烷常用于太陽能電池制造、集成電路制造、涂膜反射玻璃制造等行業(yè)，使用時(shí)對(duì)硅烷中的雜質(zhì)氣體(H2、N2、CH4等)的含量有嚴(yán)格要求。
[0003]硅烷中的氯化物的分析常以高純?nèi)ルx子水吸收硅烷氣體后水溶解氯化物，再用化學(xué)滴定其中氯離子的方法進(jìn)行。
[0004]目前國際上采用的檢測(cè)方法均采用國標(biāo)GB/T 15909-2009所述的檢測(cè)方法，該操作方法存在著尾氣的吸收處理不徹底、管路死角的殘氣難以清除以及安全性低等諸多弊端。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本實(shí)用新型的目的是在此國標(biāo)所述操作方法的基礎(chǔ)上進(jìn)行創(chuàng)新，徹底解決以上存在的吸收處理不徹底、管路死角的殘氣難以清除以及安全性低等問題，提供一種安全性高、方便檢測(cè)以及檢測(cè)效果好的為檢測(cè)硅烷氣體中氯化物含量進(jìn)行硅烷采樣的裝置。鑒于硅烷氣體易發(fā)生自燃或者爆炸的特殊性，本實(shí)用新型使用密閉的系統(tǒng)，系統(tǒng)在常開的通風(fēng)柜中進(jìn)行，保證采樣過程的順利進(jìn)行。
[0006]為檢測(cè)硅烷氣體中氯化物含量進(jìn)行硅烷采樣的裝置包括硅烷的減壓過濾裝置、硅烷的吸收消解裝置、硅烷的稀釋防燃燒裝置，硅烷的減壓過濾裝置包括順次相連的減壓閥、合流三通閥、過濾器，硅烷的吸收消解裝置包括流量計(jì)、止回閥、密閉消解瓶、第一磁力攪拌器、第二磁力攪拌器、第一密閉錐形瓶、第二密閉錐形瓶,第一磁力攪拌器、第二磁力攪拌器上分別設(shè)置有第一密閉錐形瓶、第二密閉錐形瓶，硅烷的稀釋防燃燒裝置包括相連的分流三通閥和敞開的水桶，分流三通閥和合流三通閥相連，敞開的水桶與第二密閉錐形瓶相連，整個(gè)裝置的連接管路為316L不銹鋼管。
[0007]所述的密閉消解瓶、第一磁力攪拌器、第二磁力攪拌器、第一密閉錐形瓶、第二密閉錐形瓶設(shè)置在通風(fēng)柜內(nèi)。
[0008]所述的第一密閉錐形瓶和第二密閉錐形瓶的容積均為2000ml。
[0009]所述的第一密閉錐形瓶、第二密閉錐形瓶?jī)?nèi)各盛有質(zhì)量百分比濃度為10%的氫氧化鉀溶液2000ml。
[0010]所述的密閉消解瓶?jī)?nèi)盛有電阻率大于18ΜΩ.Cm的高純?nèi)ルx子水。
[0011]本實(shí)用新型要求錐形瓶?jī)?nèi)的氫氧化鉀溶液體積各為2000ml，濃度為10%。消解瓶?jī)?nèi)的水為高純?nèi)ルx子水，高純氮?dú)鈨?nèi)不含有氯化物、氧氣等雜質(zhì)。本實(shí)用新型解決了吸收處理不徹底、管路死角的殘氣難以清除以及安全性低等問題，安全性高、方便檢測(cè)、檢測(cè)效果好。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0012]圖1為檢測(cè)硅烷氣體中氯化物含量進(jìn)行硅烷采樣的裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0013]圖2為國標(biāo)GB/T 15909-2009所述裝置的示意圖；
[0014]圖3為合流分流三通閥結(jié)構(gòu)示意圖；
[0015]圖3(a)為合流三通閥結(jié)構(gòu)示意圖，圖3(b)為分流三通閥結(jié)構(gòu)示意圖；
[0016]圖中，分流三通閥I,合流三通閥2,減壓閥3,過濾器4,流量計(jì)5,止回閥6,密閉消解瓶7，第一磁力攪拌器8，第二磁力攪拌器9，第一密閉錐形瓶10，第二密閉錐形瓶11，水桶12，通風(fēng)柜13，磁力攪拌器14，水浴15，出氣口 16，洗氣瓶17，流量計(jì)18，壓力調(diào)節(jié)器19，硅烷氣體20，高純氮?dú)馄?1。

【具體實(shí)施方式】
[0017]圖2為國標(biāo)GB/T 15909-2009所述裝置的示意圖；該操作方法存在著尾氣吸收處理不徹底、管路死角的殘氣難以清除以及安全性低等諸多弊端。
[0018]如圖1和圖3所示，為檢測(cè)硅烷氣體中氯化物含量進(jìn)行硅烷采樣的裝置包括硅烷的減壓過濾裝置、硅烷的吸收消解裝置、硅烷的稀釋防燃燒裝置，硅烷的減壓過濾裝置包括順次相連的減壓閥3、合流三通閥2、過濾器4，硅烷的吸收消解裝置包括流量計(jì)5、止回閥6、密閉消解瓶7、第一磁力攪拌器8、第二磁力攪拌器9、第一密閉錐形瓶10、第二密閉錐形瓶11，第一磁力攪拌器8、第二磁力攪拌器9上分別設(shè)置有第一密閉錐形瓶10、第二密閉錐形瓶11，硅烷的稀釋防燃燒裝置包括相連的分流三通閥I和敞開的水桶12，分流三通閥I和合流三通閥2相連，敞開的水桶12與第二密閉錐形瓶11相連，整個(gè)裝置的連接管路為316L不銹鋼管。合流三通閥2的兩個(gè)入口分別為硅烷氣體和線路一氮?dú)?，合流三通閥2的出口和過濾器4相連。
[0019]鑒于硅烷氣體易發(fā)生自燃或者爆炸的特殊性，本實(shí)用新型使用密閉的系統(tǒng)，系統(tǒng)在常開的通風(fēng)柜中進(jìn)行，保證采樣過程的順利進(jìn)行，所述的密閉消解瓶7、第一磁力攪拌器
8、第二磁力攪拌器9、第一密閉錐形瓶10、第二密閉錐形瓶11設(shè)置在通風(fēng)柜13內(nèi)。
[0020]所述的第一密閉錐形瓶10和第二密閉錐形瓶11的容積均為2000ml。
[0021]所述的第一密閉錐形瓶10、第二密閉錐形瓶11內(nèi)盛有質(zhì)量百分比濃度為10%的氫氧化鉀溶液，所述的氫氧化鉀溶液體積各為2000ml，用于洗氣。
[0022]所述的密閉消解瓶7內(nèi)盛有高純?nèi)ルx子水。
[0023]氮?dú)馔ㄟ^分流三通閥1，可直接和硅烷在水桶12里混合以達(dá)到防止硅烷燃燒的目的，氮?dú)庖部蛇M(jìn)入硅烷的進(jìn)樣系統(tǒng)對(duì)整個(gè)管路進(jìn)行吹掃以除去管線中的空氣。
[0024]分流三通閥1，合流三通閥2用以調(diào)節(jié)氣體流向，減壓閥3將鋼瓶?jī)?nèi)的氣體減壓到
0.1Mpa，過濾器4過濾除去硅烷中的固體顆粒，流量計(jì)5調(diào)節(jié)硅烷通入時(shí)的流量，止回閥6防止由于壓力原因形成氣體及液體的倒吸，密閉消解瓶7吸附硅烷中的氯化物，第一磁力攪拌器8、第二磁力攪拌器9及含氫氧化鉀的第一密閉錐形瓶10、第二密閉錐形瓶11對(duì)硅烷進(jìn)行初步吸收洗氣，水桶12為氮?dú)夂凸柰榛旌舷♂寛?chǎng)所，通風(fēng)柜13保證整個(gè)實(shí)驗(yàn)的安全性。
[0025]為有效檢測(cè)硅烷氣體中氯化物含量進(jìn)行硅烷采樣的裝置的操作方法包括如下步驟:
[0026]I)將高純的硅烷氣體接入到減壓閥3的前端，使用合流三通閥2控制氣體流向。過濾器4過濾硅烷。
[0027]2)將高純的氮?dú)饨尤氲椒至魅ㄩyI的前端，使用分流三通閥I控制氮?dú)獾牧飨颉?br> [0028]3)打開分流三通閥I使氮?dú)馔ㄟ^線路一經(jīng)合流三通閥2過濾器4進(jìn)入系統(tǒng)吹掃整個(gè)管路30min，以徹底除去管路中和洗氣瓶以及錐形瓶?jī)?nèi)的空氣。
[0029]4)將三通閥切換至線路二使氮?dú)饨?jīng)線路二進(jìn)入水桶12。
[0030]5)打開高純硅烷氣體，氣體經(jīng)減壓閥3，先將壓力下降到0.1Mpa，再經(jīng)合流三通閥2，過濾器3對(duì)硅烷中的顆粒雜質(zhì)進(jìn)行過濾，流量計(jì)調(diào)節(jié)硅烷的流量為250ml/min左右，硅烷分別通過塞有涂有凡士林的橡膠塞的消解瓶和錐形瓶。最后進(jìn)入敞開的水桶和氮?dú)饣旌稀?br> [0031]6)打開大功率磁力攪拌器，通入硅烷兩小時(shí)后關(guān)閉高純硅烷閥門，調(diào)節(jié)分流三通閥1，使氮?dú)饨?jīng)線路一再次吹掃整個(gè)系統(tǒng)30min，以徹底除去管路中和洗氣瓶以及錐形瓶?jī)?nèi)的硅烷氣體。
[0032]7)整個(gè)作樣過程在通風(fēng)柜13內(nèi)進(jìn)行。
[0033]8)整作樣過程始終保持大功率磁力攪拌器勻速工作，防止錐形瓶?jī)?nèi)的硅烷局部含量過大。
[0034]9)通入30min的氮?dú)夂箨P(guān)閉氮?dú)忾y門，取下密閉消解瓶7待滴定。
[0035]10)重新安裝上另一個(gè)消解瓶，經(jīng)線路一通入氮?dú)鈒h，不通硅烷，作為實(shí)驗(yàn)的空白對(duì)照。
[0036]11)運(yùn)用化學(xué)滴定法滴定消解瓶中氯離子含量。
【權(quán)利要求】
1.一種為檢測(cè)硅烷氣體中氯化物含量進(jìn)行硅烷采樣的裝置，其特點(diǎn)在于，包括硅烷的減壓過濾裝置、硅烷的吸收消解裝置、硅烷的稀釋防燃燒裝置，硅烷的減壓過濾裝置包括順次相連的減壓閥(3)、合流三通閥(2)、過濾器(4)，硅烷的吸收消解裝置包括流量計(jì)(5)、止回閥(6)、密閉消解瓶(7)、第一磁力攪拌器(8)、第二磁力攪拌器(9)、第一密閉錐形瓶(10)、第二密閉錐形瓶(11)，所述的流量計(jì)(5)、止回閥(6)、密閉消解瓶(7)、第一密閉錐形瓶(10)、第二密閉錐形瓶(11)順次相連，第一磁力攪拌器(8)、第二磁力攪拌器(9)上分別設(shè)置有第一密閉錐形瓶(10)、第二密閉錐形瓶(11)，硅烷的稀釋防燃燒裝置包括相連的分流三通閥(I)和敞開的水桶(12 )，分流三通閥(I)和合流三通閥(2 )相連，敞開的水桶(12 )與第二密閉錐形瓶(11)相連，整個(gè)裝置的連接管路為316L不銹鋼管。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的為檢測(cè)硅烷氣體中氯化物含量進(jìn)行硅烷采樣的裝置，其特征在于所述的密閉消解瓶(7)、第一磁力攪拌器(8)、第二磁力攪拌器(9)、第一密閉錐形瓶(10)、第二密閉錐形瓶(11)設(shè)置在通風(fēng)柜(13)內(nèi)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的為檢測(cè)硅烷氣體中氯化物含量進(jìn)行硅烷采樣的裝置，其特征在于所述的第一密閉錐形瓶(10)和第二密閉錐形瓶(11)的容積均為2000ml。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的為檢測(cè)硅烷氣體中氯化物含量進(jìn)行硅烷采樣的裝置，其特征在于所述的第一密閉錐形瓶(10)、第二密閉錐形瓶(11)內(nèi)各盛有質(zhì)量百分比濃度為10%的氫氧化鉀溶液2000ml。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的為檢測(cè)硅烷氣體中氯化物含量進(jìn)行硅烷采樣的裝置，其特征在于所述的密閉消解瓶(7)內(nèi)盛有電阻率大于18ΜΩ.cm的高純?nèi)ルx子水。
【文檔編號(hào)】G01N1/22GK203837975SQ201420229222
【公開日】2014年9月17日 申請(qǐng)日期:2014年5月7日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月7日
【發(fā)明者】陳德偉, 方鑫建, 趙斌 申請(qǐng)人:浙江中寧硅業(yè)有限公司