一種檢測六氟化硫分解產(chǎn)物的色譜分析系統(tǒng)的制作方法
【專利摘要】本實用新型公開了一種檢測六氟化硫分解產(chǎn)物的色譜分析系統(tǒng)，進樣閥接口Ⅰ與接口Ⅳ連接，接口II與進樣管連通，接口Ⅲ與放空閥I相連，接口Ⅴ與第一根色譜柱相連，接口Ⅵ與進樣閥載氣相連；檢測器切換閥的接口I連通第一根色譜柱，接口II連接第一檢測器，接口Ⅲ連接檢測器切換閥載氣，接口Ⅳ連接一個分流器，且分流器與第二色譜柱相連；四通切換閥的接口I連接放空閥Ⅳ，接口II連接第二色譜柱；接口III連接第二檢測器，接口VI連接四通閥載氣。本實用新型實現(xiàn)對CF4，CO，CO2，SF2O2，SF2O，H2S等分解產(chǎn)物的全組分檢測，在能夠檢測全組分的同時，避免了因檢測器串聯(lián)引起的峰型拓寬和SF6拖尾的情況。
【專利說明】一種檢測六氟化硫分解產(chǎn)物的色譜分析系統(tǒng)

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實用新型涉及一種氣相色譜分析系統(tǒng)，尤其適用于六氟化硫分解產(chǎn)物的色譜分析。

【背景技術(shù)】
[0002]比較成熟的六氟化硫分解產(chǎn)物的色譜分析流程均是采用雙檢測器檢測模式，一般安裝TCD通用型熱導檢測器，和硫化物檢測器(例如FPD硫化物檢測器)，前者用于對六氟化硫分解產(chǎn)物中的四氟化碳(CF4)，CO(—氧化碳)，CO2(二氧化碳)等物質(zhì)進行檢測，后者用于對氟化硫酰(SF2O2)，氟化亞硫酰(SF2O),硫化氫(H2S), 二氧化硫(SO2)等含硫化合物進行檢測。目前，一般采用檢測器串聯(lián)分析流程，即是載氣帶著樣品經(jīng)過色譜柱后依次進入兩個檢測器進行檢測，但是這種流程有兩個最主要缺點是:第一，六氟化硫的拖尾情況很嚴重，甚至有時候會蓋住其后面的小濃度組分，例如氟化硫酰；第二，同一試驗條件下，出峰時間越靠后，則出峰峰型越寬，越不易檢測，由于是檢測器采用串聯(lián)方式，樣品經(jīng)過高溫TCD檢測器(一般TCD檢測器的溫度達到250°C以上)后再進入硫化物檢測器會導致硫化物檢測器上出峰的組分峰型拓寬，定量誤差較大，不利于進行痕量分析；第三，SF6分解產(chǎn)物中含量最高的無疑是SF6，如果SF6組分在硫化物檢測器中檢測，它的峰高將非常高甚至超過檢測器極限值(例如FPD檢測器)，從而導致整個譜圖不易對小含量組分進行積分，且極不美觀。
實用新型內(nèi)容
[0003]為了解決上述問題，本實用新型提出一種檢測六氟化硫分解產(chǎn)物的色譜分析系統(tǒng)。
[0004]本實用新型所采用的技術(shù)方案是:
[0005]一種檢測六氟化硫分解產(chǎn)物的色譜分析系統(tǒng)，包括進樣管、進樣閥、第一根色譜柱、檢測器切換閥、第二根色譜柱和四通切換閥；其中，所述的進樣閥接口 I與接口IV連接，接口 II與進樣管連通，接口III與放空閥I相連，接口 V與第一根色譜柱相連，接口 VI與進樣閥載氣相連；所述的檢測器切換閥的接口 I連通第一根色譜柱，接口 II連接第一檢測器，接口 III連接檢測器切換閥載氣，接口 IV連接一個分流器，且所述的分流器與第二色譜柱相連；所述的四通切換閥的接口 I連接放空閥IV，接口 II連接第二色譜柱；接口 III連接第二檢測器，接口 VI連接四通閥載氣。
[0006]在進樣閥接口 I與接口IV之間連接有定量管。
[0007]所述的第一檢測器為pro氦離子檢測器或τ⑶熱導檢測器。
[0008]所述的第二檢測器為pro氦離子檢測器或FPD硫化物檢測器，
[0009]所所述的載氣均為氦氣。
[0010]所述的第一色譜柱為Porapak Q填充柱,第二色譜柱為Gaspro毛細管柱,且第一色譜柱為主要分離色譜柱，第二色譜柱為輔助分離色譜柱。
[0011]所述的分流器一端連有一個氣體阻尼，另一端連接第二色譜柱，所述的氣體阻尼可以根據(jù)要求調(diào)解阻尼大小。
[0012]所述的第一檢測器為pro氦離子檢測器或τ⑶熱導檢測器。
[0013]所述的第二檢測器為pro氦離子檢測器或FPD硫化物檢測器。
[0014]所用載氣均為氦氣。
[0015]一種檢測六氟化硫分解產(chǎn)物的色譜分析方法，如下:
[0016]進樣閥未切換之前，樣品由進樣閥接口 II和進樣閥接口 I進入定量管，并最終經(jīng)由進樣閥接口IV和進樣閥接口III排空，切換后載氣經(jīng)由進樣閥接口VI和進樣閥接口 I進入定量管并帶著其中的樣品由進樣閥接口V進入第一色譜柱進行第一次分離；
[0017]第一次分離后的樣品由檢測器切換閥接口 I和檢測器切換閥接口 II I直接進入第一檢測器進行檢測，檢測完的氣體由放空閥II排出，待第一檢測器檢測的組分檢測完畢后切換檢測器切換閥，出峰晚的組分在沒有進入第一檢測器的情況下由檢測器切換閥接口I和檢測器切換閥接口IV進入分流器，樣品流量被分流器按照設(shè)定的比例減少后進入第二色譜柱，進行第二次分離；
[0018]二次分離后的樣品由四通切換閥接口 II進入四通切換閥再由四通切換閥接口 I排出進行放空，待SF6組分放空完畢，切換四通切換閥，使樣品由四通切換閥接口 II和四通切換閥接口 III進入第二檢測器檢測，檢測完的氣體從放空閥V排出。
[0019]本實用新型的有益效果是，
[0020]檢測器切換閥安裝在第一色譜柱后，將載氣攜帶的樣品按要求切換到檢測器和分流器，將從第一色譜柱出來的樣品全部切換進第一檢測器或者全部切換至分流器，使第二次分離的樣品不經(jīng)過第一檢測器，以防第一檢測器溫度過高引起晚出峰組分峰型拓寬。
[0021]四通切換閥安裝在第二檢測器和第二色譜柱之間，初始時第二色譜柱過來的樣品處于放空狀態(tài)，即不進入第二檢測器，切換后，樣品進入第二檢測器，這樣就可以控制SF66的出峰，不讓SF6組分進入第二檢測器進行檢測，從而減小對其后組分的影響，也使譜圖更加美觀。
[0022]本實用新型通過進樣閥，檢測器切換閥，以及四通切換閥來實現(xiàn)對樣品走向的切換，分流器和氣體阻尼實現(xiàn)對第二根色譜柱的樣品量進行控制，最終實現(xiàn)第一檢測器檢測CF4, CO, CO2，第二檢測器檢測SF2O2, SF2O, H2S, SO2等組分，通過第二根色譜柱對不易分離的組分進行二次分離，主要的SF6背景氣則通過四通切換閥進行放空處理。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0023]圖1本實用新型色譜分析流程結(jié)構(gòu)圖；
[0024]圖1中:1.進樣管；2.定量管；3.載氣；4.進樣閥；5.進樣閥接口 I ;6.進樣閥接口 II ；7.進樣閥接口 III ;8.進樣閥接口 IV ;9.進樣閥接口 V ；10.進樣閥接口 VI; 11.放空閥I ;12.第一色譜柱；13.連接管路；14.檢測器切換閥；15.檢測器切換閥接口 I ;16.檢測器切換閥接口 II ；17.檢測器切換閥接口III ;18.檢測器切換閥接口IV ;19.第一檢測器；20.放空閥II ；21.分流器；22.氣流阻尼；23.放空閥III ；24.第二色譜柱；25.四通切換閥；26.四通切換閥接口 I ;27.四通切換閥接口 II ；28.四通切換閥接口III ;29.四通切換閥接口IV ；30.放空閥IV ；31.四通閥載氣；32.第二檢測器；33.放空閥V ；34.檢測器切換閥載氣。

【具體實施方式】
[0025]下面結(jié)合附圖對本實用新型進行詳細說明:
[0026]進樣管I與進樣閥接口 II 6相連，定量管2的一端和進樣閥接口 I 5相連，另一端和進樣閥接口 IV 8相連，載氣3和進樣閥接口 VI 10相連，進樣閥接口 V 9和第一色譜柱12進樣端相連，檢測器切換閥接口 I 15通過連接管路13與第一色譜柱12出樣端相連，第一檢測器19和檢測器切換閥接口 II 16相連，檢測器切換閥載氣34與檢測器切換閥接口III17相連，分流器21通過連接管路13與檢測器切換閥接口 IV 18相連，氣體阻尼22安裝在分流器21的一支路上，第二色譜柱24的進樣端與分流器21的另一支路相連，第二色譜柱24的出樣端與四通切換閥接口 II 27相連，第二檢測器32與四通切換閥接口III 28相連，四通閥載氣31與四通切換閥接口IV 29相連，放空閥I 11、放空閥II 20、放空閥III23、放空閥IV 30、放空閥V 33分別與進樣閥接口 1117、第一檢測器19、氣流阻尼22、四通切換閥接口 I 26、第二檢測器32相連。
[0027]進樣閥4未切換之前，樣品由進樣閥接口 II 6和進樣閥接口 I 5進入定量管2，并最終經(jīng)由進樣閥接口 IV 8和進樣閥接口III 7排空，切換后載氣3經(jīng)由進樣閥接口 VI 10和進樣閥接口 I 5進入定量管2并帶著其中的樣品由進樣閥接口 V9進入第一色譜柱12進行第一次分尚，此次主要分尚開CF4, CO, CO2,初步分尚SF6, F2SO2, F2S0, H2S等,第一次分尚后的樣品由檢測器切換閥接口 I和檢測器切換閥接口 II 16直接進入第一檢測器19進行檢測，檢測完的氣體由放空閥II 20排出，待第一檢測器19檢測的組分檢測完畢后切換檢測器切換閥14，出峰晚的組分就在來不及進入第一檢測器19的情況下由檢測器切換閥接口 I 15和檢測器切換閥接口IV 18進入分流器21，樣品流量被分流器21按照一定的比例減少后進入第二色譜柱24，進行第二次分離，第二次分離有助于SF6以后出峰的組分免受SF6的影響，二次分離后的樣品由四通切換閥接口 II 27進入四通切換閥25再由四通切換閥接口 I 26排出進行放空，待SF6組分放空完畢，切換四通切換閥25，是樣品由四通切換閥接口 II 27和四通切換閥接口III 28進入第二檢測器32檢測，檢測完的氣體從放空閥V 33排出。
[0028]第一檢測器為pro氦離子檢測器或T⑶熱導檢測器。
[0029]第二檢測器為pro氦離子檢測器或FPD硫化物檢測器，
[0030]載氣均為氦氣。
[0031]第一色譜柱為Porapak Q填充柱,第二色譜柱為Gaspro毛細管柱,且第一色譜柱為主要分離色譜柱，第二色譜柱為輔助分離色譜柱。
[0032]分流器一端連有一個氣體阻尼，另一端連接第二色譜柱，氣體阻尼可以根據(jù)要求調(diào)解阻尼大小。
[0033]第一檢測器可以為pro氦離子檢測器，也可以為T⑶熱導檢測器。第二檢測器可以為pro
[0034]氦離子檢測器，也可以為FPD硫化物檢測器，所用載氣均為氦氣。
[0035]本實用新型實現(xiàn)對CF4, CO, C02, SF2O2, SF2O, H2S等分解產(chǎn)物的全組分檢測，在能夠檢測全組分的同時，既避免了因檢測器串聯(lián)引起的峰型拓寬，又通過第二色譜柱二次分離和SF6背景氣放空的方式解決了 SF6拖尾的情況。
【權(quán)利要求】
1.一種檢測六氟化硫分解產(chǎn)物的色譜分析系統(tǒng)，其特征在于:包括進樣管、進樣閥、第一根色譜柱、檢測器切換閥、第二根色譜柱和四通切換閥；其中，所述的進樣閥接口 I與接口IV連接，接口 II與進樣管連通，接口III與放空閥I相連，接口 V與第一根色譜柱相連，接口VI與進樣閥載氣相連；所述的檢測器切換閥的接口 I連通第一根色譜柱，接口 II連接第一檢測器，接口 III連接檢測器切換閥載氣，接口 IV連接一個分流器，且所述的分流器與第二色譜柱相連；所述的四通切換閥的接口 I連接放空閥IV，接口 II連接第二色譜柱；接口 III連接第二檢測器，接口 VI連接四通閥載氣。
2.如權(quán)利要求1所述的檢測六氟化硫分解產(chǎn)物的色譜分析系統(tǒng)，其特征在于:在進樣閥接口 I與接口IV之間連接有定量管。
3.如權(quán)利要求1所述的檢測六氟化硫分解產(chǎn)物的色譜分析系統(tǒng)，其特征在于:所述的第一檢測器為pro氦離子檢測器或TCD熱導檢測器。
4.如權(quán)利要求1所述的檢測六氟化硫分解產(chǎn)物的色譜分析系統(tǒng)，其特征在于:所述的第二檢測器為pro氦離子檢測器或FPD硫化物檢測器。
5.如權(quán)利要求1所述的檢測六氟化硫分解產(chǎn)物的色譜分析系統(tǒng)，其特征在于:所述的載氣均為氦氣。
6.如權(quán)利要求1所述的檢測六氟化硫分解產(chǎn)物的色譜分析系統(tǒng)，其特征在于:所述的第一色譜柱為Porapak Q填充柱,第二色譜柱為Gaspro毛細管柱,且第一色譜柱為主要分離色譜柱，第二色譜柱為輔助分離色譜柱。
7.如權(quán)利要求1所述的檢測六氟化硫分解產(chǎn)物的色譜分析系統(tǒng)，其特征在于:所述的第一檢測器為pro氦離子檢測器或TCD熱導檢測器。
8.如權(quán)利要求1所述的檢測六氟化硫分解產(chǎn)物的色譜分析系統(tǒng)，其特征在于:所述的第二檢測器為pro氦離子檢測器或FPD硫化物檢測器。
【文檔編號】G01N30/88GK204008579SQ201420472611
【公開日】2014年12月10日 申請日期:2014年8月20日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月20日
【發(fā)明者】米勁臣, 齊國棟, 于乃海, 李嬙, 胥婷, 張杏梅, 胡小男 申請人:國家電網(wǎng)公司, 山東電力研究院