一種用于加氫過程催化劑評價(jià)的集成裝置制造方法
【專利摘要】本實(shí)用新型是一種用于加氫過程催化劑評價(jià)的集成裝置，該裝置將催化劑的平行評價(jià)裝置和多級連續(xù)評價(jià)裝置有機(jī)地融合并集成為高效反應(yīng)裝置，包括氣體穩(wěn)壓閥、氣體質(zhì)量流量計(jì)、液體原料儲(chǔ)罐、液體流量計(jì)量泵、反應(yīng)器、反應(yīng)器加熱爐、功能切換單元、氣液分離器、背壓閥、在線取樣分析單元、六通閥及氣相色譜，其特征在于：該裝置可以在同樣反應(yīng)條件下，用同樣的溫度和反應(yīng)物組成，完成不同種類催化劑的快速篩分和評價(jià)，能夠很直觀、快速的看到催化劑不同配方、不同制備方法帶來的反應(yīng)結(jié)果的不同；可實(shí)現(xiàn)多級催化技術(shù)的耦合應(yīng)用，能夠進(jìn)行多級催化過程的可連續(xù)化操作。該裝置結(jié)構(gòu)簡單、易于操作，可實(shí)現(xiàn)評價(jià)裝置的平行反應(yīng)和連續(xù)反應(yīng)的一體化。
【專利說明】一種用于加氫過程催化劑評價(jià)的集成裝置

【技術(shù)領(lǐng)域】
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[0001]本實(shí)用新型涉及一種化工設(shè)備，具體是一種催化劑評價(jià)裝置。

【背景技術(shù)】
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[0002]催化劑的研宄和發(fā)展是現(xiàn)代化學(xué)工業(yè)的核心之一，對促進(jìn)石油化工等支柱產(chǎn)業(yè)及保護(hù)人類生存的環(huán)境等都有極重要的作用。90%以上化工產(chǎn)品的生產(chǎn)都離不開催化劑，新型、高效催化劑的研制已成為石油和化學(xué)工業(yè)實(shí)現(xiàn)跨越式發(fā)展的基礎(chǔ)。
[0003]一般要找到催化活性高、選擇性強(qiáng)、壽命長、易再生的工業(yè)催化劑，需要考慮多種因素，如主活性組分，載體和主組分的選擇，組分比例和工藝參數(shù)等，需要做大量的評價(jià)實(shí)驗(yàn)。在化學(xué)反應(yīng)工程和催化劑開發(fā)研宄過程中，不同的研宄目的一般采用不同的反應(yīng)器和反應(yīng)過程評價(jià)系統(tǒng)進(jìn)行評價(jià)和篩選催化劑，同時(shí)也為反應(yīng)器工業(yè)放大提供模型和必要的數(shù)據(jù)。


【發(fā)明內(nèi)容】

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[0004]本實(shí)用新型的目的是結(jié)合平行反應(yīng)評價(jià)裝置和連續(xù)反應(yīng)評價(jià)裝置的特點(diǎn)，在同一裝置中實(shí)現(xiàn)加氫過程催化劑評價(jià)裝置的平行反應(yīng)和連續(xù)反應(yīng)的一體化，提供了一種工作效率高、實(shí)驗(yàn)結(jié)果更準(zhǔn)確的催化劑評價(jià)裝置。
[0005]本實(shí)用新型所述催化劑評價(jià)的集成裝置包括氣體穩(wěn)壓閥I (1-1)、氣體穩(wěn)壓閥2 (1-2)、氣體質(zhì)量流量計(jì)I (2-1)、氣體質(zhì)量流量計(jì)2 (2-2)、氣體質(zhì)量流量計(jì)3 (2-3)、氣體質(zhì)量流量計(jì)4(2-4)、液體原料儲(chǔ)罐I (3-1)、液體原料儲(chǔ)罐2(3-2)、液體流量計(jì)量泵I (4_1)、液體流量計(jì)量泵2 (4-2)、反應(yīng)器I (5-1)、反應(yīng)器2 (5-2)、反應(yīng)器加熱爐I (6-1)、反應(yīng)器加熱爐2(6-2)、功能切換單元(7)、氣液分離器I (8-1)、氣液分離器2(8-2)、背壓閥I (9_1)、背壓閥2 (9-1)、在線取樣分析單元(10)、六通閥(11)及氣相色譜(12)，其特征在于:氣體穩(wěn)壓閥1(1-1)與氣體質(zhì)量流量計(jì)1(2-1)入口、氣體質(zhì)量流量計(jì)3(2-3)入口連接，氣體穩(wěn)壓閥2(1-2)與氣體質(zhì)量流量計(jì)2(2-2)入口、氣體質(zhì)量流量計(jì)4(2-4)入口連接，氣體質(zhì)量流量計(jì)1(2-1)出口與反應(yīng)器1(5-1)的進(jìn)口連接，氣體質(zhì)量流量計(jì)2(2-2)入口與反應(yīng)器1(5-1)的進(jìn)口連接，液體原料儲(chǔ)罐I (3-1)的出口與液體流量計(jì)量泵I (4-1)的進(jìn)口連接，液體流量計(jì)量泵1(4-1)的出口與反應(yīng)器1(5-1)的進(jìn)口連接，反應(yīng)器1(5-1)在反應(yīng)器加熱爐1(6-1)內(nèi)，反應(yīng)器1(5-1)出口與氣液分離器1(8-1)入口連接，氣液分離器1(8-1)上出口與背壓閥1(9-1)入口連接，背壓閥1(9-1)出口與在線取樣分析單元(10)入口連接，在線取樣分析單元(10)出口與六通閥(11)入口連接，六通閥(11)出口與氣相色譜(12)入口端連接，氣體質(zhì)量流量計(jì)3 (2-3)出口與反應(yīng)器2 (5-2)的進(jìn)口連接，氣體質(zhì)量流量計(jì)4 (2-4)入口與反應(yīng)器2(5-2)的進(jìn)口連接，液體原料儲(chǔ)罐2(3-2)的出口與液體流量計(jì)量泵2 (4-2)的進(jìn)口連接，液體流量計(jì)量泵2(4-2)的出口與反應(yīng)器2(5-2)的進(jìn)口連接，反應(yīng)器2 (5-2)在反應(yīng)器加熱爐2(6-2)內(nèi)，反應(yīng)器2(5-2)出口與氣液分離器2(8-2)入口連接，氣液分離器2 (8-2)上出口與背壓閥2 (9-2)入口連接，背壓閥2(9-2)出口與在線取樣分析單元(10)入口連接，在線取樣分析單元(10)出口與六通閥(11)入口連接，六通閥(11)出口與氣相色譜(12)入口端連接。
[0006]所述的氣體穩(wěn)壓閥I (1-1)、氣體穩(wěn)壓閥2(1-2)通過閥后的穩(wěn)壓壓力表的顯示值來控制進(jìn)入反應(yīng)器I (5-1)、反應(yīng)器2 (5-2)的氣體壓力維持在O?15MPa，為反應(yīng)器I (5_1)、反應(yīng)器2 (5-2)提供合適的反應(yīng)壓力。
[0007]所述的反應(yīng)器I (5-1)、反應(yīng)器2 (5-2)、氣液分離器I (8_1)、氣液分離器2 (8-2)均為316L不銹鋼材質(zhì)。
[0008]所述的氣體質(zhì)量流量計(jì)1(2-1)的流速范圍2?200mL.mirT1，氣體質(zhì)量流量計(jì)
2(2-2)的流速范圍2?200mL.mirT1,氣體質(zhì)量流量計(jì)3 (2-3)的流速范圍2?200mL.mirT1,氣體質(zhì)量流量計(jì)4(2-4)的流速范圍2?200mL液體流量計(jì)量泵I (4-1)的流速范圍0.001 ?4.999mL.mirT1，液體流量計(jì)量泵 2(4-2)的流速范圍 0.001 ?4.999mL.mirT1。
[0009]所述的背壓閥1(9-1)通過反應(yīng)器1(5-1)的系統(tǒng)壓力表顯示值來控制反應(yīng)器1(5-1)中的系統(tǒng)壓力維持在O?15MPa，背壓閥2 (9-2)通過反應(yīng)器2 (5_2)的系統(tǒng)壓力表顯示值來控制反應(yīng)器2(5-2)中的系統(tǒng)壓力維持在O?15MPa。
[0010]所述的功能切換單元(7)可以根據(jù)不同的催化劑評價(jià)要求，改變裝置中反應(yīng)器I (5-1)、反應(yīng)器2 (5-2)在反應(yīng)流程中所處的相對位置，實(shí)現(xiàn)催化劑的平行評價(jià)和多級連續(xù)評價(jià)。
[0011]所述反應(yīng)器1(5-1)中的反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)冷凝后進(jìn)入氣液分離器1(8-1)中，其中冷凝下來的液體產(chǎn)物留存在氣液分離器I (8-1)中，未能冷凝的氣體經(jīng)背壓閥1(9-1)調(diào)節(jié)系統(tǒng)壓力后進(jìn)入在線取樣分析單元(10)或是放空，反應(yīng)器2 (5-2)中的反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)冷凝后進(jìn)入氣液分離器2(8-2)中，其中冷凝下來的液體產(chǎn)物留存在氣液分離器2(8-2)中，未能冷凝的氣體經(jīng)背壓閥2(9-2)調(diào)節(jié)系統(tǒng)壓力后進(jìn)入在線取樣分析單元(10)或是放空。
[0012]所述的在線取樣分析單元(10)控制氣液分離器I (8-1)、氣液分離器2 (8-2)中的氣體進(jìn)入六通閥(11)，并進(jìn)入氣相色譜(12)進(jìn)行在線分析。
[0013]本實(shí)用新型的優(yōu)點(diǎn)和積極效果:
[0014]1、裝置結(jié)構(gòu)簡單，易于操作，功能切換單元(7)實(shí)現(xiàn)了評價(jià)裝置的平行反應(yīng)和連續(xù)反應(yīng)的一體化。
[0015]2、當(dāng)裝置處于催化劑平行反應(yīng)模式，可以通過調(diào)節(jié)氣體質(zhì)量流量計(jì)I (2-1)、氣體質(zhì)量流量計(jì)2(2-2)、氣體質(zhì)量流量計(jì)3(2-3)、氣體質(zhì)量流量計(jì)4(2-4)、液體流量計(jì)量泵I (4-1)、液體流量計(jì)量泵2(4-2)、反應(yīng)器加熱爐I (6-1)、反應(yīng)器加熱爐2 ￠-2)、背壓閥I (9-1)、背壓閥2 (9-2)，在相同反應(yīng)條件下，用同樣的溫度、壓力和反應(yīng)物組成，完成不同種類催化劑的快速篩分和評價(jià)，直觀、快速的反應(yīng)催化劑不同配方、不同制備方法帶來的催化效果的不同。
[0016]3、當(dāng)裝置處于催化劑平行反應(yīng)模式，可以通過調(diào)節(jié)氣體質(zhì)量流量計(jì)I (2-1)、氣體質(zhì)量流量計(jì)2(2-2)、氣體質(zhì)量流量計(jì)3(2-3)、氣體質(zhì)量流量計(jì)4(2-4)和液體流量計(jì)量泵I (4-1)、液體流量計(jì)量泵2(4-2)的流量比來控制反應(yīng)物的摩爾比，考察相同反應(yīng)溫度和壓力條件下，反應(yīng)物摩爾比對相同催化劑轉(zhuǎn)化率的影響。
[0017]4、當(dāng)裝置處于催化劑平行反應(yīng)模式，可以通過調(diào)節(jié)反應(yīng)器加熱爐U6_l)、反應(yīng)器加熱爐2 ￠-2)、背壓閥I (9-1)、背壓閥2(9-2)，考察反應(yīng)溫度、壓力對催化劑轉(zhuǎn)化率的影響。
[0018]5、當(dāng)裝置處于催化劑連續(xù)評價(jià)模式，可以通過調(diào)節(jié)氣體質(zhì)量流量計(jì)I (2-1)、氣體質(zhì)量流量計(jì)2(2-2)、氣體質(zhì)量流量計(jì)3(2-3)、氣體質(zhì)量流量計(jì)4(2-4)、液體流量計(jì)量泵I (4-1)、液體流量計(jì)量泵2(4-2)、反應(yīng)器加熱爐I (6-1)、反應(yīng)器加熱爐2 ￠-2)、背壓閥I (9-1)、背壓閥2(9-2)，對多級催化過程進(jìn)行連續(xù)化考察。
[0019]6、裝置的在線取樣分析單元(10)可同時(shí)取出多個(gè)樣品，再逐個(gè)進(jìn)行自動(dòng)檢測，從而實(shí)現(xiàn)反應(yīng)過程的實(shí)時(shí)監(jiān)測。

【專利附圖】

【附圖說明】
:
[0020]圖1為一種用于加氫過程催化劑評價(jià)的集成裝置示意圖。

【具體實(shí)施方式】
:
[0021]實(shí)施例1
[0022]將4.0g Ni0/Al203、Mi03_Ni0/Al203催化劑分別裝填進(jìn)兩個(gè)反應(yīng)器中。將乙醇和庚烷按照6: 100 (v/v)的比例配制，然后將配置好的混合溶液加入到液體原料儲(chǔ)罐中。調(diào)節(jié)氣體穩(wěn)壓閥使氫氣氣體穩(wěn)壓壓力表現(xiàn)實(shí)壓力為4.0MPa。調(diào)節(jié)反應(yīng)爐加熱溫度使反應(yīng)器內(nèi)的溫度保持在300°C。設(shè)定氣體質(zhì)量流量計(jì)、液體流量計(jì)量泵的流量，調(diào)整氫油比為700。在反應(yīng)穩(wěn)定一段時(shí)間后，自動(dòng)取樣進(jìn)行分析，乙醇在Ni0/A1203催化劑上加氫脫氧的轉(zhuǎn)化率為70.8%，在M13-NiCVAl2O3催化劑上加氫脫氧的轉(zhuǎn)化率為95.0%。
[0023]實(shí)施例2
[0024]將4.0g N1Al2O3催化劑分別裝填進(jìn)兩個(gè)反應(yīng)器中。將乙醇和庚烷按照6: 100 (v/v)的比例配制，然后將配置好的混合溶液加入到液體原料儲(chǔ)罐中。調(diào)節(jié)氣體穩(wěn)壓閥使氫氣氣體穩(wěn)壓壓力表現(xiàn)實(shí)壓力為4.0MPa。調(diào)節(jié)反應(yīng)爐加熱溫度使反應(yīng)器內(nèi)的溫度分別保持在260°C、320°C。設(shè)定氣體質(zhì)量流量計(jì)、液體流量計(jì)量泵的流量，調(diào)整氫油比為700。在反應(yīng)穩(wěn)定一段時(shí)間后，自動(dòng)取樣進(jìn)行分析。反應(yīng)溫度為260°C時(shí)，乙醇在N1Al2O3催化劑上加氫脫氧的轉(zhuǎn)化率為57.2% ;反應(yīng)溫度為320°C時(shí)，乙醇在NiCVAl2O3催化劑上加氫脫氧的轉(zhuǎn)化率為77.3%。
[0025]這里本實(shí)用新型的描述和應(yīng)用是說明性的，并非想將本實(shí)用新型的范圍限制在上述實(shí)施例中，因此，本實(shí)用新型不受本實(shí)施例的限制，任何采用等效替換取得的技術(shù)方案均在本實(shí)用新型保護(hù)的范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種用于加氫過程催化劑評價(jià)的集成裝置，包括氣體穩(wěn)壓閥I(1-1)、氣體穩(wěn)壓閥2 (1-2)、氣體質(zhì)量流量計(jì)I (2-1)、氣體質(zhì)量流量計(jì)2 (2-2)、氣體質(zhì)量流量計(jì)3 (2-3)、氣體質(zhì)量流量計(jì)4 (2-4)、液體原料儲(chǔ)罐I (3-1)、液體原料儲(chǔ)罐2 (3-2)、液體流量計(jì)量泵I (4_1)、液體流量計(jì)量泵2 (4-2)、反應(yīng)器I (5-1)、反應(yīng)器2 (5-2)、反應(yīng)器加熱爐I (6_1)、反應(yīng)器加熱爐2(6-2)、功能切換單元(7)、氣液分離器I (8-1)、氣液分離器2(8-2)、背壓閥I (9-1)、背壓閥2 (9-1)、在線取樣分析單元(10)、六通閥(11)及氣相色譜(12)，其特征在于:氣體穩(wěn)壓閥1(1-1)與氣體質(zhì)量流量計(jì)1(2-1)入口、氣體質(zhì)量流量計(jì)3(2-3)入口連接，氣體穩(wěn)壓閥2(1-2)與氣體質(zhì)量流量計(jì)2 (2-2)入口、氣體質(zhì)量流量計(jì)4 (2-4)入口連接，氣體質(zhì)量流量計(jì)1(2-1)出口與反應(yīng)器I (5-1)的進(jìn)口連接，氣體質(zhì)量流量計(jì)2 (2-2)入口與反應(yīng)器I (5-1)的進(jìn)口連接，液體原料儲(chǔ)罐I (3-1)的出口與液體流量計(jì)量泵I (4-1)的進(jìn)口連接，液體流量計(jì)量泵I (4-1)的出口與反應(yīng)器1(5-1)的進(jìn)口連接，反應(yīng)器1(5-1)在反應(yīng)器加熱爐1(6-1)內(nèi)，反應(yīng)器I (5-1)出口與氣液分尚器I (8-1)入口連接，氣液分尚器I (8-1)上出口與背壓閥1(9-1)入口連接，背壓閥1(9-1)出口與在線取樣分析單元(10)入口連接，在線取樣分析單元(10)出口與六通閥(11)入口連接，六通閥(11)出口與氣相色譜(12)入口端連接，氣體質(zhì)量流量計(jì)3(2-3)出口與反應(yīng)器2(5-2)的進(jìn)口連接，氣體質(zhì)量流量計(jì)4(2-4)入口與反應(yīng)器2 (5-2)的進(jìn)口連接，液體原料儲(chǔ)罐2(3-2)的出口與液體流量計(jì)量泵2(4-2)的進(jìn)口連接，液體流量計(jì)量泵2(4-2)的出口與反應(yīng)器2(5-2)的進(jìn)口連接，反應(yīng)器2 (5-2)在反應(yīng)器加熱爐2(6-2)內(nèi)，反應(yīng)器2(5-2)出口與氣液分離器2(8-2)入口連接，氣液分離器2(8-2)上出口與背壓閥2 (9-2)入口連接，背壓閥2 (9-2)出口與在線取樣分析單元(10)入口連接，在線取樣分析單元(10)出口與六通閥(11)入口連接，六通閥(11)出口與氣相色譜(12)入口端連接。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于加氫過程催化劑評價(jià)的集成裝置，其特征在于:通過調(diào)節(jié)氣體質(zhì)量流量計(jì)I (2-1)、氣體質(zhì)量流量計(jì)2(2-2)、氣體質(zhì)量流量計(jì)3(2-3)、氣體質(zhì)量流量計(jì)4 (2-4)、液體流量計(jì)量泵I (4-1)、液體流量計(jì)量泵2 (4-2)、反應(yīng)器加熱爐I (6_1)、反應(yīng)器加熱爐2(6-2)、背壓閥I (9-1)、背壓閥2(9-2)，使裝置處于催化劑平行反應(yīng)模式，對催化過程進(jìn)行平行評價(jià)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于加氫過程催化劑評價(jià)的集成裝置，其特征在于:通過調(diào)節(jié)氣體質(zhì)量流量計(jì)I (2-1)、氣體質(zhì)量流量計(jì)2(2-2)、氣體質(zhì)量流量計(jì)3(2-3)、氣體質(zhì)量流量計(jì)4 (2-4)、液體流量計(jì)量泵I (4-1)、液體流量計(jì)量泵2 (4-2)、反應(yīng)器加熱爐I (6_1)、反應(yīng)器加熱爐2 (6-2)、背壓閥I (9-1)、背壓閥2 (9-2)，使裝置處于催化劑連續(xù)評價(jià)模式，對多級催化過程進(jìn)行連續(xù)化考察。
【文檔編號(hào)】G01N30/02GK204214820SQ201420501374
【公開日】2015年3月18日 申請日期:2014年8月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月28日
【發(fā)明者】喬冠東 申請人:天津市鵬翔科技有限公司