一種自動(dòng)化樣品灰化前處理裝置制造方法
【專利摘要】本實(shí)用新型涉及一種自動(dòng)化樣品灰化前處理裝置，包括底板后方設(shè)有樣品傳送機(jī)構(gòu)，樣品傳送機(jī)構(gòu)前方底板上依次設(shè)有待處理樣品架支架、樣品灰化機(jī)構(gòu)、超聲波溶解清洗機(jī)構(gòu)、多位進(jìn)樣針機(jī)構(gòu)、多路注射泵機(jī)構(gòu)和處理完樣品架支架，超聲波溶解清洗機(jī)構(gòu)上部設(shè)有臭氧發(fā)生進(jìn)氣針機(jī)構(gòu)，待處理樣品架支架上設(shè)有樣品架。本實(shí)用新型可將樣品快速低溫臭氧灰化，自動(dòng)冷卻捕集易揮發(fā)元素，在超聲波作用下，自動(dòng)定容、溶解、均質(zhì)化同時(shí)完成，實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品的全自動(dòng)高效快速前處理。本實(shí)用新型灰化前處理過程中灰化消耗時(shí)間被縮短至20-60min。避免了揮發(fā)性元素?fù)p失，回收率提高到均大于90％。自動(dòng)完成樣品灰化過程，精密度得到保證。做到無人值守操作，極大地提高工作效率。
【專利說明】一種自動(dòng)化樣品灰化前處理裝置

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型涉及一種有機(jī)質(zhì)樣品中無機(jī)重金屬元素分析的樣品自動(dòng)化前處理裝置。特備是涉及一種可將樣品快速低溫臭氧灰化，自動(dòng)冷卻捕集易揮發(fā)元素，在超聲波作用下，自動(dòng)定容、溶解、均質(zhì)化同時(shí)完成，實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品全自動(dòng)高效快速前處理的一種裝置。

【背景技術(shù)】
[0002]食品、環(huán)境、生命科學(xué)等領(lǐng)域有機(jī)質(zhì)樣品中重金屬元素檢測(cè)越來越受到全社會(huì)的關(guān)注。在通過分析儀器對(duì)重金屬進(jìn)行測(cè)定之前，絕大多數(shù)樣品必須經(jīng)過前處理，使得重金屬元素?zé)o機(jī)化，并轉(zhuǎn)入液態(tài)溶液中。據(jù)資料報(bào)道，樣品經(jīng)采集、前處理、分析、數(shù)據(jù)處理等過程，其中樣品前處理約占整個(gè)時(shí)間的三分之二，產(chǎn)生的誤差至少有三分之一來自樣品前處理階段。樣品前處理的過程中存在勞動(dòng)強(qiáng)度大，時(shí)間周期長(zhǎng)，試劑用量大，易造成環(huán)境污染和外源性污染；操作人員的操作技能對(duì)結(jié)果影響大，很難做到標(biāo)準(zhǔn)化控制，過程中易損失樣品，重復(fù)性差，引進(jìn)誤差的機(jī)會(huì)多等問題。所以樣品前處理是分析工作中最重要的一環(huán)。
[0003]從目前技術(shù)發(fā)展現(xiàn)狀來看，常見的無機(jī)樣品前處理技術(shù)包括:敞開體系酸分解法、高壓密封溶解法，微波消解與灰化法，干式灰化法等。另外，在重金屬元素分析過程中堿全熔或半熔，酸提取和流動(dòng)注射在線分解等技術(shù)也被選擇性地應(yīng)用。這些傳統(tǒng)的無機(jī)分析樣品前處理技術(shù)主要以手工操作為主，主要用到的設(shè)備包括電熱板、馬弗爐、氧瓶(彈)燃燒裝置和常規(guī)的器皿，存在多方面的不足:(1)勞動(dòng)強(qiáng)度大，時(shí)間周期長(zhǎng)；(2)試劑用量大，易造成環(huán)境污染和目標(biāo)元素外源性污染；(3)操作人員的操作技能對(duì)結(jié)果影響大，很難做到標(biāo)準(zhǔn)化控制；(4)過程中易損失樣品，重復(fù)性差，引進(jìn)誤差的機(jī)會(huì)多。具體來說，以傳統(tǒng)的溶解法和消解法處理含重金屬的樣品時(shí)，由于重金屬含量為痕量，所用的試劑鹽酸、硝酸、硫酸、氫氧化物、過氧化物是優(yōu)級(jí)純和高級(jí)純，試劑要求高，成本大；對(duì)環(huán)境造成嚴(yán)重的污染；樣品處理時(shí)也易帶入污染，待測(cè)元素被試劑、器皿等沾污將導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏高。對(duì)于鉛、鎘、砷、汞等在加熱狀態(tài)下易揮發(fā)的無機(jī)重金屬元素，無法和難揮發(fā)無機(jī)重金屬元素通過一步的樣品前處理過程同時(shí)測(cè)定，并且容易產(chǎn)生消解損失，使結(jié)果偏低。
[0004]近年來，對(duì)食品安全、環(huán)境監(jiān)測(cè)和生命科學(xué)研究等領(lǐng)域的樣品中無機(jī)重金屬的現(xiàn)代樣品前處理技術(shù)如高壓密封消解、微波輔助消解、微波干式灰化、自動(dòng)快速燃燒爐等得到廣泛應(yīng)用，但這些裝置與各技術(shù)流程之間無法實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化、標(biāo)準(zhǔn)化、智能化的鏈接，更無法實(shí)現(xiàn)樣品前處理整個(gè)過程的可控性和可追朔性。以流動(dòng)注射在線消解為代表的全自動(dòng)預(yù)處理技術(shù)，每次只能實(shí)現(xiàn)單一樣品的處理，無法滿足大量樣品檢測(cè)要求，且該技術(shù)處理的樣品種類十分有限。
實(shí)用新型內(nèi)容
[0005]為了克服當(dāng)前樣品前處理人工操作誤差大、元素?fù)]發(fā)損失、樣品前處理速度慢、前處理精密度、準(zhǔn)確度不易控制等現(xiàn)有樣品預(yù)處理過程的不足，本實(shí)用新型提供了一種有機(jī)質(zhì)樣品中重金屬元素分析的自動(dòng)化樣品灰化前處理裝置。
[0006]本實(shí)用新型采取的技術(shù)方案是:一種用于有機(jī)質(zhì)樣品分析的自動(dòng)化樣品灰化前處理裝置，其包括樣品傳送機(jī)構(gòu)(A)、待處理樣品架支架(B)、樣品灰化機(jī)構(gòu)(C)、超聲波溶解清洗機(jī)構(gòu)(D)、多路注射泵機(jī)構(gòu)(E)、多位進(jìn)樣針機(jī)構(gòu)(F)、臭氧發(fā)生進(jìn)氣針機(jī)構(gòu)(G)、樣品架(H)和處理完樣品架支架(I)，底板后方設(shè)有樣品傳送機(jī)構(gòu)(A)，樣品傳送機(jī)構(gòu)(A)前方底板上依次設(shè)有待處理樣品架支架(B)、樣品灰化機(jī)構(gòu)(C)、超聲波溶解清洗機(jī)構(gòu)(D)、多位進(jìn)樣針機(jī)構(gòu)(F)、多路注射泵機(jī)構(gòu)(E)、處理完樣品架支架(I)，超聲波溶解清洗機(jī)構(gòu)(D)上部設(shè)有臭氧發(fā)生進(jìn)氣針機(jī)構(gòu)(G)，待處理樣品架支架(B)上設(shè)有樣品架(H)。
[0007]所述的樣品傳送機(jī)構(gòu)㈧包括X軸線性滑臺(tái)(A1)和Y軸線性滑臺(tái)(A2)，X軸線性滑臺(tái)(A1)的滑塊上設(shè)有Y軸線性滑臺(tái)(A2)，Y軸線性滑臺(tái)(A2)的滑塊上設(shè)有氣抓(A3)，氣抓(A3)上設(shè)有抓手(A4)和下壓氣缸(A5)，抓手(A4)連接氣抓或電磁鐵驅(qū)動(dòng)開合，下壓氣缸(A5)連接氣缸或步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動(dòng)下壓。
[0008]所述的待處理樣品架支架(B)左右側(cè)分別設(shè)有定位銷(B1)。
[0009]所述的樣品灰化機(jī)構(gòu)(C)的加熱裝置采用高溫陶瓷電加熱或微波加熱，其上部設(shè)有冷卻捕集裝置(C1)，冷卻捕集裝置(C1)采用水循環(huán)制冷、半導(dǎo)體制冷或風(fēng)冷，冷卻捕集裝置(C1)連接氣缸驅(qū)動(dòng)可左右對(duì)稱開合。
[0010]所述的超聲波溶解清洗機(jī)構(gòu)(D)包括超聲波清洗槽(D1)和超聲波溶解槽(D2)，超聲波清洗槽(D1)和超聲波溶解槽(D2)上設(shè)有定位銷(D3)。
[0011]多路注射泵機(jī)構(gòu)(E)由1?8組注射泵組成。
[0012]多位進(jìn)樣針機(jī)構(gòu)(F)包括Z軸線性滑臺(tái)(F1)、抬升氣缸(F2)和進(jìn)液針(F3)，Z軸線性滑臺(tái)(F1)的滑塊上設(shè)有抬升氣缸(F2)，抬升氣缸(F2)桿的頂端設(shè)有進(jìn)液針(F3)。
[0013]所述的臭氧發(fā)生進(jìn)氣針機(jī)構(gòu)(G)內(nèi)設(shè)有臭氧發(fā)生器，臭氧發(fā)生進(jìn)氣針機(jī)構(gòu)(G)的一面上設(shè)有6?48根臭氧針(G2)。
[0014]所述的樣品架(H)包括內(nèi)管支架(H1)、上、下外管支架(H2、H3)三層，上、下外管支架(H2、H3)固定連接為一體，樣品架(H)上設(shè)有6?48個(gè)樣位，6?48個(gè)樣位上設(shè)有樣品管，樣品管由可分離的內(nèi)管和外管組成，內(nèi)管插入外管中，內(nèi)管中設(shè)有石英砂芯樣盤，下外管支架(H3)上設(shè)有定位孔(H4)，定位孔(H4)與待處理樣品架支架(B)上的定位銷(B1)連接定位。
[0015]本實(shí)用新型提出了一種以精密線性滑臺(tái)作為傳送機(jī)構(gòu)，高溫陶瓷加熱器或微波加熱器為灰化機(jī)構(gòu)，臭氧輔助快速氧化機(jī)構(gòu)、半導(dǎo)體制冷機(jī)構(gòu)以及超聲清洗溶解機(jī)構(gòu)組建的有機(jī)質(zhì)樣品自動(dòng)化前處理裝置。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本實(shí)用新型的有益效果是:
[0016]1)灰化前處理過程中灰化消耗時(shí)間被縮短至20_60min，比常規(guī)灰化方法節(jié)省10倍以上。
[0017]2)避免了揮發(fā)性元素?fù)p失，回收率提高到均大于90%。
[0018]3)自動(dòng)完成樣品灰化過程，避免人為操作引起的誤差，精密度得到保證。
[0019]4)做到無人值守操作，極大地提高工作效率，產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)、推廣前景廣闊。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0020]圖1是本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0021]圖2是本實(shí)用新型中的樣品架結(jié)構(gòu)示意圖。
[0022]圖3是本實(shí)用新型中的臭氧發(fā)生進(jìn)氣針機(jī)構(gòu)結(jié)構(gòu)示意圖。

【具體實(shí)施方式】
[0023]一種用于有機(jī)質(zhì)樣品分析的自動(dòng)化樣品灰化前處理裝置，包括樣品傳送機(jī)構(gòu)A、待處理樣品架支架B、樣品灰化機(jī)構(gòu)C、超聲波溶解清洗機(jī)構(gòu)D、多路注射泵機(jī)構(gòu)E、多位進(jìn)樣針機(jī)構(gòu)F、臭氧發(fā)生進(jìn)氣針機(jī)構(gòu)G、樣品架H和處理完樣品架支架I，底板的后方設(shè)置有樣品傳送機(jī)構(gòu)A，樣品傳送機(jī)構(gòu)A的正前方從左向右底板上依次設(shè)置有待處理樣品架支架B、樣品灰化機(jī)構(gòu)C、超聲波溶解清洗機(jī)構(gòu)D、多位進(jìn)樣針機(jī)構(gòu)F、多路注射泵機(jī)構(gòu)E和處理完樣品架支架I，超聲波溶解清洗機(jī)構(gòu)D的上部設(shè)置有臭氧發(fā)生進(jìn)氣針機(jī)構(gòu)G，在待處理樣品架支架B上放置有樣品架H。所述的樣品傳送機(jī)構(gòu)A包括一個(gè)水平橫向固定的X軸線性滑臺(tái)Al，在X軸線性滑臺(tái)Al的滑塊上垂直設(shè)有Y軸線性滑臺(tái)A2，在Y軸線性滑臺(tái)A2的滑塊上設(shè)有氣抓A3，氣抓A3上設(shè)有抓手A4和下壓氣缸A5。抓手A4連接氣抓或電磁鐵驅(qū)動(dòng)開合，下壓氣缸A5連接氣缸或步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動(dòng)下壓。X軸線性滑臺(tái)A1、Y軸線性滑臺(tái)A2、氣抓A3可在微處理器或計(jì)算機(jī)的控制下自由抓取臭氧發(fā)生進(jìn)氣針機(jī)構(gòu)G和樣品架H，并在X軸線性滑臺(tái)Al和Y軸線性滑臺(tái)A2組成的平面內(nèi)精確移動(dòng)定位。所述待處理樣品架支架B的左右兩側(cè)分別設(shè)有兩個(gè)定位銷BI，樣品架H置于其上，定位銷BI與樣品架定位孔H4配合精確定位，可使樣品架H在各機(jī)構(gòu)間移動(dòng)中始終精確定位。所述樣品灰化機(jī)構(gòu)C的加熱裝置采用高溫陶瓷電加熱或大功率微波加熱，可使溫度在1min內(nèi)由室溫升至700°C，并可根據(jù)程序設(shè)置精確控溫。其上部設(shè)有冷卻捕集裝置Cl，冷卻捕集裝置Cl采用半導(dǎo)體制冷或水循環(huán)制冷或風(fēng)冷，可使樣品管外管始終保持低于50°C，以便冷凝捕集易揮發(fā)元素。冷卻捕集裝置Cl連接氣缸驅(qū)動(dòng)可左右對(duì)稱開合。樣品灰化機(jī)構(gòu)C上蓋板的兩側(cè)分別設(shè)有兩個(gè)定位銷C2，與樣品架H上的定位孔H4配合精確定位，可使樣品架H在各機(jī)構(gòu)間移動(dòng)中始終精確定位。所述超聲波溶解清洗機(jī)構(gòu)D由超聲波清洗槽Dl和超聲波溶解槽D2兩部分組成，超聲波清洗槽Dl和超聲波溶解槽D2上設(shè)有定位銷D3，超聲波清洗槽Dl上放置臭氧發(fā)生進(jìn)氣針機(jī)構(gòu)G并可清洗臭氧針G2，超聲波溶解槽D2上可放置樣品架H，可將灰化后的樣品迅速溶解、均質(zhì)化。所述臭氧發(fā)生進(jìn)氣針機(jī)構(gòu)G由臭氧發(fā)生器和臭氧輸送管路組成，臭氧發(fā)生進(jìn)氣針機(jī)構(gòu)G的上表面設(shè)有氧氣接口 G1，用于通入灰化所需的氧氣，臭氧發(fā)生進(jìn)氣針機(jī)構(gòu)G的下表面設(shè)有6?48根臭氧針G2，臭氧針G2的長(zhǎng)度為14?16cm，伸入樣品管距離樣品I?2cm，臭氧針G2為石英材質(zhì)或其他耐腐蝕耐高溫材質(zhì)制成，同時(shí)在該面上還固定有Icm厚的娃膠密封墊G3，用于密封內(nèi)管接口，使通過臭氧針G2注入內(nèi)管的臭氧充分接觸樣品，并通過內(nèi)管的石英沙芯排出。所述多位進(jìn)樣針機(jī)構(gòu)F由Z軸線性滑臺(tái)Fl、抬升氣缸F2和進(jìn)液針F3組成，Z軸線性滑臺(tái)Fl的滑塊上設(shè)有抬升氣缸F2，抬升氣缸F2桿的頂端設(shè)有進(jìn)液針F3，進(jìn)液針F3可在Z軸線性滑臺(tái)Fl的Z軸精確移動(dòng)，對(duì)每個(gè)樣品管定容。所述多路注射泵機(jī)構(gòu)E由I至8組注射泵組成，可同時(shí)定容I至8組樣品。所述樣品架H由內(nèi)管支架Hl和上、下外管支架H2、H3組成，上、下外管支架H2和H3通過四個(gè)角的固定螺栓組成一體，樣品架H上設(shè)有6?48個(gè)樣位。6?48個(gè)樣位上設(shè)有樣品管，樣品管由可分離的內(nèi)管和外管組成，內(nèi)管插入外管中，內(nèi)管中設(shè)有石英砂芯樣盤，下外管支架H3上有定位孔H4，定位孔H4與待處理樣品架支架B上的定位銷BI和超聲波溶解清洗機(jī)構(gòu)D的定位銷D3連接精確定位，保證樣品架在各機(jī)構(gòu)間移動(dòng)的過程中始終保持精確定位。
[0024]本實(shí)用新型中，樣品的灰化加熱過程、灰化助劑注入、揮發(fā)性元素的捕集、灰分的溶解、定容和均質(zhì)化以及相關(guān)聯(lián)的機(jī)械動(dòng)作均通過程序控制自動(dòng)完成，避免了傳統(tǒng)灰化方法中人為操作弓I入的誤差。
[0025]本實(shí)用新型中，灰化過程中向樣品管注入具有強(qiáng)氧化性的臭氧達(dá)到加速氧化有機(jī)質(zhì)的目的，降低了灰化溫度，縮短了灰化時(shí)間。
[0026]本實(shí)用新型中，樣品灰化機(jī)構(gòu)C的加熱部分為帶狀設(shè)計(jì)，僅對(duì)樣管中盛有樣品的砂芯部位集中加熱，節(jié)省電能。
[0027]本實(shí)用新型中，揮發(fā)元素通過冷卻捕集裝置被冷卻捕集。
[0028]本實(shí)用新型中，利用超聲的空化作用加速灰分的溶解，并且使溶液均質(zhì)化。
[0029]本實(shí)用新型中，利用樣品灰化機(jī)構(gòu)C的高溫對(duì)臭氧針加熱灼燒進(jìn)行清洗。
[0030]本實(shí)用新型中，在儀器的周圍設(shè)計(jì)了合理通風(fēng)通道及大功率排風(fēng)機(jī)系統(tǒng)，可滿足整個(gè)樣品預(yù)處理過程中的廢氣排放和冷卻。
[0031]為了防止儀器故障造成的傷害以及避免誤操作帶來的危險(xiǎn)，本實(shí)用新型還包括:
[0032]1.樣品架精確定位安全裝置:每個(gè)機(jī)構(gòu)的樣品架定位銷旁有微動(dòng)開關(guān)，在樣品架未精確定位的情況下，系統(tǒng)自動(dòng)報(bào)警，不進(jìn)行下一步動(dòng)作。
[0033]2.樣品架抓取監(jiān)測(cè)裝置:在機(jī)械抓手上有一個(gè)光電傳感器，在樣品架未正確抓取的情況下，系統(tǒng)自動(dòng)報(bào)警，不進(jìn)行下一步動(dòng)作。
[0034]3.溫度監(jiān)測(cè)裝置:在加熱機(jī)構(gòu)有兩個(gè)溫度傳感器，分別控制樣品管的溫度和加熱機(jī)構(gòu)的最高溫度，當(dāng)溫度超過700°C時(shí)，系統(tǒng)報(bào)警。
[0035]本實(shí)用新型的工作過程如下:
[0036]本實(shí)用新型有機(jī)質(zhì)樣品分析的自動(dòng)化樣品灰化前處理裝置處理過程通過微處理器和輔助電路控制，可獨(dú)立在預(yù)先設(shè)置的程序下工作或在計(jì)算機(jī)的控制下工作，測(cè)樣時(shí)，在計(jì)算機(jī)或微處理器程序的控制下X軸線性滑臺(tái)A1和Y軸線性滑臺(tái)A2配合將抓手A4精確移動(dòng)到樣品架Η上方，同時(shí)控制氣抓A3電磁閥打開，高壓氣體將抓手Α4撐開，當(dāng)氣抓A3移動(dòng)到樣品架上外管支架Η2位置時(shí)，氣抓電磁閥關(guān)閉，抓手Α4收回，抓住樣品架Η，然后Υ軸線性滑臺(tái)Α2向上移動(dòng)，氣抓A3拖著樣品架Η精確移動(dòng)到樣品灰化機(jī)構(gòu)C上方，然后Υ軸線性滑臺(tái)Α2下移，將樣品架Η的定位孔Η4放置于定位銷C2上，然后氣抓A3電磁閥打開，抓手Α4撐開，脫開樣品架Η，接著氣抓A3在X軸線性滑臺(tái)Α1和Υ軸線性滑臺(tái)Α2的配合下移動(dòng)到臭氧發(fā)生進(jìn)氣針機(jī)構(gòu)G，氣抓電磁閥關(guān)閉，抓手Α4卡住臭氧發(fā)生進(jìn)氣針機(jī)構(gòu)G，然后拖著臭氧發(fā)生進(jìn)氣針機(jī)構(gòu)G上移、平移到樣品架Η上方，然后向下移動(dòng)將臭氧針G2插入樣品內(nèi)管中，當(dāng)臭氧發(fā)生進(jìn)氣針機(jī)構(gòu)G放置于樣品架Η上時(shí)抓手Α4打開，接著抓手Α4移動(dòng)到內(nèi)管支架Η1處閉合，然后下壓氣缸Α5打開，在壓力作用下硅膠密封墊G3將各樣品內(nèi)管口密封，同時(shí)樣品灰化機(jī)構(gòu)C開始加熱，接著臭氧發(fā)生器工作，臭氧沿臭氧針G2作用于樣品，同時(shí)冷卻捕集裝置C1開始工作，使樣品外管表面保持低溫，捕集易揮發(fā)元素。樣品灰化完畢后，抓手Α4脫開內(nèi)管支架Η1，移動(dòng)到上外管支架Η2，閉合，拖著樣品架Η移動(dòng)到超聲波溶解槽D2，氣抓A3脫開上外管支架Η2移動(dòng)到臭氧發(fā)生進(jìn)氣針機(jī)構(gòu)G閉合，拖著臭氧發(fā)生進(jìn)氣針機(jī)構(gòu)G移動(dòng)到樣品灰化機(jī)構(gòu)C將臭氧針G2加熱2?5min后，移動(dòng)到超聲波清洗槽D1，抓手A4脫開。同時(shí)多路注射泵機(jī)構(gòu)E和多位進(jìn)樣針機(jī)構(gòu)F協(xié)同配合，對(duì)每個(gè)樣品管定容。定容完成后，超聲波清洗槽D1和超聲波溶解槽D2同時(shí)啟動(dòng)。接著氣抓A3移動(dòng)到內(nèi)管支架Hl處閉合，抓著內(nèi)管支架Hl向上5cm，然后歸位，往復(fù)數(shù)次循環(huán)，以使內(nèi)外管中的溶液混勻。之后，氣抓A3脫開內(nèi)管支架Hl移動(dòng)到上外管支架H2處閉合，拖著樣品架H移動(dòng)到處理完樣品架支架I上。
[0037]實(shí)施例:
[0038]I)樣品管由可分離的內(nèi)管和外管組成，內(nèi)管中設(shè)有石英砂芯樣盤。稱取有機(jī)質(zhì)樣品0.2?0.5g，均勻平鋪于石英樣品內(nèi)管的石英砂芯樣盤上。將樣品內(nèi)管插入樣品外管，并放入樣品架H中。將樣品架H放置于設(shè)備的待處理樣品架支架B。打開氧氣閥、排風(fēng)，并接通電源。
[0039]2)按下設(shè)備啟動(dòng)開關(guān)，輸入?yún)?shù)，氣抓A3自動(dòng)將樣品架H抓起并置于樣品灰化機(jī)構(gòu)C中，然后將臭氧發(fā)生進(jìn)氣針機(jī)構(gòu)G移動(dòng)至樣管上方并插入樣品內(nèi)管，通過下壓氣缸A5自動(dòng)對(duì)臭氧發(fā)生進(jìn)氣針機(jī)構(gòu)G施加壓力進(jìn)行密封。接下來，冷卻捕集裝置Cl開始工作，同時(shí)樣品灰化機(jī)構(gòu)C通過程序控制自動(dòng)加熱，同時(shí)臭氧發(fā)生器開始工作向樣品內(nèi)管注入臭氧，加熱溫度為200?500°C，加熱時(shí)間為10?40min，臭氧流量為0.01?0.lg/min,冷卻捕集裝置Cl的溫度在5-50°C。
[0040]3)樣品灰化機(jī)構(gòu)C加熱過程按設(shè)定程序結(jié)束后，冷卻捕集裝置Cl自動(dòng)分離，氣抓A3將臭氧發(fā)生進(jìn)氣針機(jī)構(gòu)G移開，再將樣品架H移動(dòng)至超聲波溶解槽D2中，然后再將臭氧發(fā)生進(jìn)氣針機(jī)構(gòu)G移動(dòng)至樣品灰化機(jī)構(gòu)C中，對(duì)臭氧針G2進(jìn)行灼燒凈化，加熱溫度為500?700°C，加熱時(shí)間為2?5min。完畢后，臭氧發(fā)生進(jìn)氣針機(jī)構(gòu)G被移動(dòng)至超聲清洗槽Dl中。然后，多路注射泵機(jī)構(gòu)E自動(dòng)依次向各樣品內(nèi)管中定量注入10-25mL溶解液。接著超聲波溶解槽D2開始工作。同時(shí)，氣抓A3卡住樣品架內(nèi)管支架H1，在Y軸線性滑臺(tái)A2的帶動(dòng)下上下往復(fù)運(yùn)動(dòng)，使得溶液在樣品內(nèi)外管上下移動(dòng)，以便溶解通過冷卻捕集裝置Cl冷凝在樣品外管內(nèi)壁上部的揮發(fā)性元素。臭氧針G2通過超聲清洗槽Dl清洗，整個(gè)超聲溶解、清洗時(shí)間為2?5min。完畢后，通過抓手A4將樣品架H移動(dòng)至處理完樣品架支架I。
【權(quán)利要求】
1.一種自動(dòng)化樣品灰化前處理裝置，包括樣品傳送機(jī)構(gòu)(八)、待處理樣品架支架出)、樣品灰化機(jī)構(gòu)(0、超聲波溶解清洗機(jī)構(gòu)(0)、多路注射泵機(jī)構(gòu)(￡)、多位進(jìn)樣針機(jī)構(gòu)(的、臭氧發(fā)生進(jìn)氣針機(jī)構(gòu)(￠)、樣品架(?)和處理完樣品架支架(1)，其特征在于:底板后方設(shè)有樣品傳送機(jī)構(gòu)(八)，樣品傳送機(jī)構(gòu)(八)前方底板上依次設(shè)有待處理樣品架支架(8)、樣品灰化機(jī)構(gòu)(0、超聲波溶解清洗機(jī)構(gòu)(0)、多位進(jìn)樣針機(jī)構(gòu)(的、多路注射泵機(jī)構(gòu)(￡)、處理完樣品架支架(1),超聲波溶解清洗機(jī)構(gòu)(0)上部設(shè)有臭氧發(fā)生進(jìn)氣針機(jī)構(gòu)￠)，待處理樣品架支架⑶上設(shè)有樣品架⑶。
2.如權(quán)利要求1所述的一種自動(dòng)化樣品灰化前處理裝置，其特征在于:所述的樣品傳送機(jī)構(gòu)(八)包括X軸線性滑臺(tái)(八1)和V軸線性滑臺(tái)(八2), X軸線性滑臺(tái)(八1)的滑塊上設(shè)有V軸線性滑臺(tái)(八2), V軸線性滑臺(tái)(八2)的滑塊上設(shè)有氣抓(八3),氣抓(八3)上設(shè)有抓手(八4)和下壓氣缸(八5),抓手(八4)連接氣抓或電磁鐵驅(qū)動(dòng)開合，下壓氣缸(八5)連接氣缸或步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動(dòng)下壓。
3.如權(quán)利要求1所述的一種自動(dòng)化樣品灰化前處理裝置，其特征在于:所述的待處理樣品架支架(8)左右側(cè)分別設(shè)有定位銷(81)。
4.如權(quán)利要求1所述的一種自動(dòng)化樣品灰化前處理裝置，其特征在于:所述的樣品灰化機(jī)構(gòu)(0的加熱裝置采用高溫陶瓷電加熱或微波加熱，其上部設(shè)有冷卻捕集裝置￠1),冷卻捕集裝置$1)采用水循環(huán)制冷、半導(dǎo)體制冷或風(fēng)冷，冷卻捕集裝置￠1)連接氣缸驅(qū)動(dòng)可左右對(duì)稱開合。
5.如權(quán)利要求1所述的一種自動(dòng)化樣品灰化前處理裝置，其特征在于:所述的超聲波溶解清洗機(jī)構(gòu)(0)包括超聲波清洗槽(01)和超聲波溶解槽(02),超聲波清洗槽(01)和超聲波溶解槽(02)上設(shè)有定位銷(03)。
6.如權(quán)利要求1所述的一種自動(dòng)化樣品灰化前處理裝置，其特征在于:多路注射泵機(jī)構(gòu)⑶由1?8組注射泵組成。
7.如權(quán)利要求1所述的一種自動(dòng)化樣品灰化前處理裝置，其特征在于:多位進(jìn)樣針機(jī)構(gòu)(的包括2軸線性滑臺(tái)(打)、抬升氣缸$2)和進(jìn)液針(舊)，2軸線性滑臺(tái)(打)的滑塊上設(shè)有抬升氣缸(四)，抬升氣缸(四)桿的頂端設(shè)有進(jìn)液針(”)。
8.如權(quán)利要求1所述的一種自動(dòng)化樣品灰化前處理裝置，其特征在于:所述的臭氧發(fā)生進(jìn)氣針機(jī)構(gòu)￠)內(nèi)設(shè)有臭氧發(fā)生器，臭氧發(fā)生進(jìn)氣針機(jī)構(gòu)￠)上設(shè)有6?48根臭氧針(62)。
9.如權(quán)利要求1所述的一種自動(dòng)化樣品灰化前處理裝置，其特征在于:所述的樣品架(?)包括內(nèi)管支架(犯)、上、下外管支架￠1233)三層，上、下外管支架￠1233)固定連接為一體，樣品架(?)上設(shè)有6?48個(gè)樣位，6?48個(gè)樣位上設(shè)有樣品管，樣品管由可分離的內(nèi)管和外管組成，內(nèi)管插入外管中，內(nèi)管中設(shè)有石英砂芯樣盤，下外管支架(陽)上設(shè)有定位孔(財(cái))，定位孔(財(cái))與待處理樣品架支架(8)上的定位銷(81)連接定位。
【文檔編號(hào)】G01N35/04GK204188631SQ201420528428
【公開日】2015年3月4日 申請(qǐng)日期:2014年9月15日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月15日
【發(fā)明者】楊曉明, 周團(tuán)坤, 張瑩, 李中璽, 張尼, 沈坤, 吳隨周 申請(qǐng)人:西安西北有色地質(zhì)研究院有限公司